CN220513452U - 一种哌啶分离提纯系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种哌啶分离提纯系统，包括：共沸精馏塔，所述共沸精馏塔的塔顶气相管线依次连通有冷凝器及用于盛放冷凝后液体的冷凝罐；以及哌啶精馏塔，通过泵与所述共沸精馏塔的塔釜连通。共沸精馏后塔釜产品中除了哌啶还有脱水剂、水残留，另外还有1,5‑戊二胺合成哌啶过程中形成的一些共聚物等杂质，导致塔釜产品难以达到出售标准，通过将共沸精馏塔获得的塔釜产品经哌啶精馏塔处理后，能够去除共聚物等杂质，且在塔顶去除少量残存的脱水剂，进一步提高了哌啶产品纯度。此外，该系统所用设备少，占地面积小，降低了能耗且设备操作方便。

Description

一种哌啶分离提纯系统

技术领域

本实用新型属于化工产品分离提纯技术领域，具体而言，尤其涉及一种哌啶分离提纯系统。

背景技术

哌啶，是一种有机化合物，主要应用在食用香料，在有机合成中用作缩合剂及溶剂，用作分析试剂，植物生长调节剂甲哌鎓的中间体，以及用于制造局部麻醉药、止痛药、杀菌剂、润湿剂、环氧树脂固化剂、橡胶硫化促进剂等。

哌啶一般通过吡啶与还原剂如氢气在催化剂作用下在高温高压条件下合成得到。目前，吡啶合成的生产原料主要是甲醛、乙醛和氨等，生产工艺复杂。同时，这一工艺依赖以石油和天然气为原料来生产，但目前存在石油和天然气资源逐渐枯竭，且石油制品在生产和使用过程中导致的温室效应日趋严重的问题。CN104098508A公开了一种使用基于生物基1,5-戊二胺为原料，通过加热1,5-戊二胺溶液制备吡啶的技术方案。其中，1,5-戊二胺可以通过生物法制备，与传统的石油和天然气原料相比，具有绿色环保的优点。通过生物法1,5-戊二胺制备吡啶，减少了对石油和天然气资源的依赖，并且更为环保。

哌啶粗产品中一般含有水，水来源于反应原料、生产过程、空气及设备残留的水，因哌啶与水的沸点接近，而且哌啶能与水混溶，因此使用传统的蒸馏及精馏系统无法直接将含水的哌啶进行提纯。此外，以1,5-戊二胺法合成的吡啶为原料制备的哌啶，其哌啶粗产品中存在少量的1,5-戊二胺残留，为了进一步提升哌啶产品的质量，需要经过提纯工艺和系统进一步去除。

实用新型内容

为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种哌啶分离提纯系统，包括：

共沸精馏塔，所述共沸精馏塔的塔顶气相管线依次连通有冷凝器及用于盛放冷凝后液体的冷凝罐；以及

哌啶精馏塔，通过泵与所述共沸精馏塔的塔釜连通。

在本实用新型的一个实施方式中，所述哌啶分离提纯系统还包括分相装置，通过泵与冷凝罐连接，配置为用于将冷凝后的料液进行分相，分相后获得的轻相(主要含有脱水剂)输送至共沸精馏塔继续循环利用。

在本实用新型的一个实施方式中，所述分相装置包括离心机和储料罐，通过泵将所述冷凝罐内的料液输送至离心机离心分离，离心分离产生的轻相输送至储料罐。

在本实用新型的一个实施方式中，所述分相装置包括分离罐以及与所述分离罐连通的储料罐，通过泵将所述冷凝罐内的料液输送至分相装置的分离罐，分离罐获得的轻相自流至储料罐。所述分离罐为现有常规设备，例如油水分离器。

在本实用新型的一个实施方式中，所述分相装置的储料罐底部连通有泵，通过泵将所述储料罐内的料液输送至共沸精馏塔继续循环利用。

在本实用新型的一个实施方式中，所述哌啶分离提纯系统还包括设置在共沸精馏塔入口前管路上的管道混合装置，配置为用于预先充分混合哌啶粗品和脱水剂，再泵送至共沸精馏塔以能够更好地分离。

在本实用新型一个实施方式中，所述管道混合装置为管道混合器或搅拌罐。

在本实用新型的一个实施方式中，所述哌啶分离提纯系统还包括至少一个第一预加热器，其设置在所述共沸精馏塔和管道混合装置之间。

在本实用新型的一个实施方式中，所述哌啶分离提纯系统还包括至少一个第二预加热器，设置在所述哌啶精馏塔入口前的管路上。

在本实用新型的一个实施方式中，所述哌啶分离提纯系统还包括设置在哌啶精馏塔的塔顶与共沸精馏塔的塔釜之间的回收管线，用于将哌啶精馏塔富集的哌啶和脱水剂重新输送到共沸精馏塔中，用于回收分离哌啶。

在本实用新型的一个实施方式中，所述共沸精馏塔和/或哌啶精馏塔的塔釜部分分别附属连接有用以提供热源的第一再沸器和第二再沸器。

在本实用新型的一个实施方式中，所述储料罐的上部、中部、下部均设置出料口。

在本实用新型的一个实施方式中，所述共沸精馏塔和哌啶精馏塔可以为填料塔或板式塔。

本实用新型的有益效果

本实用新型的哌啶分离提纯系统可以用于1,5-戊二胺制备哌啶中含水哌啶的分离提纯，包括共沸精馏塔和哌啶精馏塔，共沸精馏塔的塔顶气相管线依次连通有冷凝器及用于盛放冷凝后液体的冷凝罐，哌啶精馏塔通过泵与共沸精馏塔的塔釜连通。共沸精馏后塔釜产品中除了哌啶还有脱水剂、水残留，另外还有1,5-戊二胺合成哌啶过程中形成的一些共聚物等杂质，导致塔釜产品难以达到出售标准，通过将共沸精馏塔获得的塔釜产品经哌啶精馏塔处理后，能够去除共聚物等杂质，且在哌啶精馏塔的塔顶去除少量残存的脱水剂，进一步提高了哌啶产品纯度。此外，该系统所用设备少，占地面积小，降低了能耗且设备操作方便。

附图说明

图1为本实用新型的哌啶分离提纯系统的结构示意图一。

图2为本实用新型的哌啶分离提纯系统的结构示意图二。

附图标记：1-共沸精馏塔；2-第一再沸器；3-哌啶精馏塔；4-第二再沸器；5-冷凝器；6-冷凝罐；7-离心机，8-管道混合装置，9-第一预热器，10-第二预热器。

具体实施方式

下文将结合附图及具体实施例对本实用新型的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本实用新型，而不应被解释为对本实用新型保护范围的限制。凡基于本实用新型上述内容所实现的技术均涵盖在本实用新型旨在保护的范围内。

除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。

如图1所示，本实用新型提供了一种用于1,5-戊二胺制备哌啶中的哌啶分离提纯系统，包括共沸精馏塔1和哌啶精馏塔3，共沸精馏塔1的塔顶气相管线依次连通有冷凝器5及用于盛放冷凝后液体的冷凝罐6，哌啶精馏塔3通过泵与共沸精馏塔1的塔釜连通。

由于共沸精馏后塔釜产品中除了哌啶还有脱水剂、水残留，另外还有1,5-戊二胺合成哌啶过程中形成的一些共聚物等杂质，共聚物一般为重组分类，导致塔釜产品难以达到出售标准，因此通过哌啶精馏塔3进一步提高了哌啶产品纯度。共沸精馏塔获得的塔釜产品再经哌啶精馏塔处理后，能够去除共聚物等杂质，且在塔顶去除少量残存的脱水剂，通过侧线采出哌啶产品。

优选地，在所述共沸精馏塔1和/或哌啶精馏塔3的塔釜部分分别附属连接有用以提供热源的第一再沸器2和第二再沸器4。

在本实用新型的一个实施例中，哌啶分离提纯系统还包括分相装置7，通过泵与冷凝罐6连接，用于将冷凝后的料液进行分相。分相后获得的轻相(主要含有脱水剂)自流或输送至储料罐，储料罐的底部连通有泵，通过泵将轻相输送至共沸精馏塔继续循环利用。

在本实用新型一个具体实施例中，如图1-2所示，分相装置7包括离心机以及与离心机连通的储料罐，通过泵将冷凝罐6内的料液输送至离心机离心分离，离心分离产生的轻相输送至储料罐。

使用时，共沸精馏塔1的塔顶富集的气相通过冷凝器冷凝，冷凝形成的水及脱水剂液体自流至冷凝罐6，通过泵将冷凝罐6内的物料输送至离心机，离心机离心分离得到重相和轻相，重相主要为水进行回收利用，轻相(主要含有脱水剂)输送至储料罐，储料罐的底部再连通泵，通过泵将轻相输送至共沸精馏塔继续循环利用。

在本实用新型另一个具体实施例中，所述分相装置7可以包括分离罐以及与分离罐连通的储料罐，通过泵将冷凝罐6内的料液输送至分离罐，经分离后获得的轻相自流或输送至储料罐。

如图2所示，哌啶分离提纯系统还包括设置在共沸精馏塔1入口前管路上的管道混合装置8，用于预先充分混合哌啶粗品和脱水剂，再泵送至共沸精馏塔1进行共沸精馏以能达到更好的分离效果。

优选地，管道混合装置8包括但不限于搅拌罐、管道混合器。通过设置管道混合装置8，预先充分混合哌啶粗品和脱水剂，再泵送至共沸精馏塔，可以达到更好的分离效果。并且，混合充分的物料降低了对共沸精馏塔设备构造的要求，例如降低了塔板数、不再需要设置逆向混合进料等。

如图2所示，哌啶分离提纯系统还可以包括至少一个第一预加热器9和至少一个第二预加热器10。第一预加热器9设置在共沸精馏塔1和管道混合装置8之间，第二预加热器10设置在哌啶精馏塔3入口前的管路上。

经过共沸精馏塔分离后，进入哌啶精馏塔的物料组成中哌啶含量较高，为了在哌啶精馏塔3中充分分离哌啶和杂质，一般需要将第二再沸器4设置为较高的温度并使哌啶精馏塔进行长时间的加热回流。本实用新型通过对进入哌啶精馏塔3前的物料预先加热到一定温度，然后再经哌啶精馏塔的第二再沸器4加热，避免了直接长时间使用第二再沸器4高温加热导致形成新的聚合物类杂质而影响产品纯度的问题。

根据本实用新型，在哌啶精馏塔3的塔顶与共沸精馏塔1的塔釜之间还可以设置有回收管线，用于将哌啶精馏塔3塔顶富集的哌啶和脱水剂重新输送到共沸精馏塔1中回收分离哌啶。

本实用新型的分离提纯系统处理的原料是哌啶粗产品，含有哌啶、1,5-戊二胺、水等，所采用的脱水剂包括但不限于环己烷、苯等。使用时，先通过管道混合装置8混合粗产品及脱水剂，再经第一预加热器9加热后通过输送泵输送进入共沸精馏塔1，位于共沸精馏塔1底部附属的第一再沸器2提供热源。共沸精馏塔1的塔顶富集的气相通过冷凝器5冷凝，冷凝形成的水及脱水剂等液体自流至冷凝罐6，通过泵将冷凝罐6内的物料输送至离心机，离心机离心分离得到重相和轻相，重相主要成分为水，重相进行回收利用，轻相中含有脱水剂，轻相经过储料罐再输送至共沸精馏塔1继续循环利用。

共沸精馏塔1塔釜的产品通过泵输送至哌啶精馏塔3，哌啶精馏塔3底部附属的第二再沸器4提供热源。哌啶精馏塔3塔顶富集的少量哌啶与水的共沸物重新输送到共沸精馏塔1中回收分离哌啶，哌啶精馏塔3的侧线采出哌啶产品，哌啶精馏塔3的底部为1,5-戊二胺及其杂质等，通过泵输出。

当哌啶粗产品中含有1,5-戊二胺合成哌啶过程中的副产物杂质氨气时，所述分离提纯系统还包括设置在共沸精馏塔1入口前管路上的真空泵11，用于抽出粗产品中的氨气。

在本实用新型的一个具体实施例中，所述分离提纯系统提纯装置包括设置在共沸精馏塔1入口前管路上的管道混合装置8和设置在管道混合装置8入口前管路上的真空泵11。哌啶粗产品经过真空泵11抽真空处理去除氨气后再进入管道混合装置8。

本实用新型中所采用得共沸精馏塔1和哌啶精馏塔3优选为填料塔或板式塔。

在本实用新型的一个具体实施例中，所述储料罐的上部、中部、下部均可设置出料口。

以上，对本实用新型的实施方式进行了说明。但是，本实用新型不限定于上述实施方式。凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种哌啶分离提纯系统，其特征在于，包括：

共沸精馏塔(1)，所述共沸精馏塔(1)的塔顶气相管线依次连通有冷凝器(5)及用于盛放冷凝后液体的冷凝罐(6)；以及

哌啶精馏塔(3)，通过泵与所述共沸精馏塔(1)的塔釜连通。

2.根据权利要求1所述的哌啶分离提纯系统，其特征在于，还包括分相装置(7)，通过泵与所述冷凝罐(6)连接，配置为用于将冷凝后的料液进行分相，分相后获得的轻相输送至共沸精馏塔继续循环利用。

3.根据权利要求2所述的哌啶分离提纯系统，其特征在于，所述分相装置(7)包括离心机以及与所述离心机连通的储料罐，通过泵将所述冷凝罐(6)内的料液输送至离心机离心分离，离心分离产生的轻相输送至储料罐；或者

所述分相装置包括分离罐以及与所述分离罐连通的储料罐，通过泵将所述冷凝罐内的料液输送至分相装置的分离罐，经分离后获得的轻相自流至储料罐。

4.根据权利要求3所述的哌啶分离提纯系统，其特征在于，所述储料罐的上部、中部、下部均能够设置出料口。

5.根据权利要求3所述的哌啶分离提纯系统，其特征在于，所述储料罐的底部连通有泵，通过泵将所述储料罐内的料液输送至共沸精馏塔(1)继续循环利用。

6.根据权利要求1所述的哌啶分离提纯系统，其特征在于，还包括设置在所述共沸精馏塔(1)入口前管路上的管道混合装置(8)，配置为用于预先充分混合哌啶粗品和脱水剂，再泵送至共沸精馏塔(1)进行分离。

7.根据权利要求6所述的哌啶分离提纯系统，其特征在于，所述管道混合装置(8)为管道混合器或搅拌罐；和/或，所述共沸精馏塔(1)和哌啶精馏塔(3)为填料塔或板式塔。

8.根据权利要求6所述的哌啶分离提纯系统，其特征在于，还包括至少一个第一预加热器(9)，所述第一预加热器(9)设置在所述共沸精馏塔(1)和管道混合装置(8)之间。

9.根据权利要求1或6所述的哌啶分离提纯系统，其特征在于，所述分离提纯系统还包括设置在共沸精馏塔1入口前管路上的真空泵(11)，配置为用于抽出粗产品中的氨气。

10.根据权利要求6所述的哌啶分离提纯系统，其特征在于，所述分离提纯系统提纯装置包括设置在共沸精馏塔(1)入口前管路上的管道混合装置(8)和设置在管道混合装置(8)入口前管路上的真空泵(11)。

11.根据权利要求1所述的哌啶分离提纯系统，其特征在于，还包括至少一个第二预加热器(10)，所述第二预加热器(10)设置在哌啶精馏塔(3)入口前的管路上；和/或，

还包括设置在所述哌啶精馏塔(3)的塔顶与所述共沸精馏塔(1)的塔釜之间的回收管线，配置为用于将哌啶精馏塔(3)富集的哌啶和脱水剂重新输送到共沸精馏塔(1)中，用于回收分离哌啶。

12.根据权利要求1所述的哌啶分离提纯系统，其特征在于，所述共沸精馏塔(1)和/或哌啶精馏塔(3)的塔釜部分分别附属连接有用以提供热源的第一再沸器(2)和第二再沸器(4)。