CN102417442A - 一种高纯度甲缩醛的制备方法 - Google Patents

一种高纯度甲缩醛的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102417442A
CN102417442A CN2011103277811A CN201110327781A CN102417442A CN 102417442 A CN102417442 A CN 102417442A CN 2011103277811 A CN2011103277811 A CN 2011103277811A CN 201110327781 A CN201110327781 A CN 201110327781A CN 102417442 A CN102417442 A CN 102417442A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tower
methylal
methyl alcohol
obtains
methanol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011103277811A
Other languages
English (en)
Inventor
张健
于海斌
孙彦民
李晓云
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China National Offshore Oil Corp CNOOC
CNOOC Tianjin Chemical Research and Design Institute Co Ltd
Original Assignee
China National Offshore Oil Corp CNOOC
CNOOC Tianjin Chemical Research and Design Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China National Offshore Oil Corp CNOOC, CNOOC Tianjin Chemical Research and Design Institute Co Ltd filed Critical China National Offshore Oil Corp CNOOC
Priority to CN2011103277811A priority Critical patent/CN102417442A/zh
Publication of CN102417442A publication Critical patent/CN102417442A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明为一种高纯度甲缩醛的制备方法；兼具低甲醛排放优点的生产工艺，该工艺以甲醇和甲醛为原料，采用反应精馏技术和变压差精馏技术，制备99.9％以上高纯甲缩醛，且排放废水中甲醛含量小于500ppm。整个工艺流程提高了产品甲缩醛的纯度以及物料循环利用率，减少了废水中甲醛含量。

Description

一种高纯度甲缩醛的制备方法
技术领域：
本发明涉及精细化工技术领域，是一种高纯度甲缩醛的制备方法；并且兼具低甲醛排放的优点，尤其是一种利用反应精馏技术和变压差精馏技术制备99.9％以上甲缩醛，且反应塔底排放废水中甲醛含量小于500ppm的甲缩醛生产工艺。
技术背景：
甲缩醛是一种无色透明液体，具有优良溶解性，广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、清洁剂、橡胶工业、油漆、油墨等产品中，也是替代含氯溶剂、氟里昂，降低对大气污染的环保产品。
日本成功研发了以固体催化剂的反应和精馏联合技术，该法采用一塔工艺，塔内常压操作，由于甲缩醛与水、甲醇形成共沸混合物，因此通过此方法一般只能得到85-92％左右的甲缩醛。这样就限制了甲缩醛在一些领域的应用。日本专利JP61275239发明了将含有甲醇的低浓度甲缩醛利用3A或4A分子筛进行纯化的方法，通过分子筛对醇和甲缩醛的吸附能力差异而分离得到高纯度甲缩醛，缺点是大批分子筛需要干燥和焙烧再生，不利于大规模工业化生产。
中国专利CN1160392、CN1807378A、CN1807379A、CN1821200A、CN101302143A提出了一种高度精制甲缩醛的方法，通过萃取精馏的方式，将甲缩醛与醇类萃取剂接触，由此将水和甲醇除去，获得高纯度甲缩醛的方法。该方法的缺点是体系引入了新的杂质，并且得到的甲缩醛的纯度只能达到99.8％。
专利CN101597117A提出了一种高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，但是该专利着重介绍了设备的结构，对于具体工艺流程和实施案例没有提及。并且该专利为两塔工艺，加压塔顶部采出的富含甲醇的甲缩醛混合物返回反应精馏塔循环使用，该工艺的缺点是由于富含甲醇的甲缩醛混合物直接返回反应精馏塔循环使用，因此组成的波动会直接影响到反应精馏塔的反应效果，导致塔釜排放废水中甲醛和甲醇可能严重超标。
为此，本发明采用反应精馏塔、加压精馏塔和甲醇回收塔相结合的三塔工艺，最终获取纯度99.9％以上的甲缩醛。塔底排放的废水中甲醛含量小于500ppm，可进入常规污水处理系统处理。
发明内容：
本发明的目的是提供一种制备高浓度甲缩醛并且兼具低甲醛排放优点的生产工艺。本发明是一种高纯度甲缩醛的制备方法，其特征在于：
以甲醇和甲醛为原料，采用反应精馏技术和变压差精馏技术，制备99.9％以上甲缩醛，且排放废水中甲醛含量小于500ppm：
一、工艺流程：
该工艺共包括3个塔：(T1)为反应精馏塔，(T2)为加压精馏塔，(T3)为甲醇回收塔，甲醇进料(9)和甲醛溶液进料(1)分别从反应精馏塔(T1)的下部和上部进入，逆流接触进行反应，(T1)塔顶采出的甲缩醛和甲醇的共沸混合物(3)进入加压精馏塔(T2)，T1塔釜排放的含有微量甲醛的废水(4)进入常规污水处理系统处理，物料(3)经过T2塔进行加压精馏分离，共沸物的组成被破坏，甲缩醛在塔釜被浓缩，T2塔顶采出的物料(5)为甲醇和甲缩醛的混合物，该部分物料进入甲醇回收精馏塔(T3)进行进一步的分离，而T2塔釜则得到99.9％以上的甲缩醛产品(6)；进入塔T3的甲醇和甲缩醛混合物(5)经常压分离后塔顶得到的甲缩醛和甲醇共沸物(7)返回T2塔循环处理，塔釜回收得到的99.95％以上的甲醇(8)返回与甲醇原料(2)混合后作为反应精馏塔进料(9)使用；
二、工艺条件：
99.5％的甲醇原料和5％～37％甲醛溶液分别从反应精馏塔的下部和上部进入反应精馏塔，反应段温度为60～85℃。塔顶得到的92％甲缩醛和甲醇的共沸混合物进入加压精馏塔，加压精馏塔操作压力在1.0～1.5Mpa，塔顶温度在100～140℃，塔釜温度在120～150℃。加压精馏塔塔釜得到99.9％以上的甲缩醛产品。塔釜排放废水中甲缩醛含量为148ppm；塔顶得到的75～80％甲缩醛和甲醇混合物进入甲醇回收塔，经常压分离后塔顶得到的92％的甲缩醛和甲醇共沸物返回加压精馏塔2循环处理，塔釜得到的99.95％以上的甲醇返回反应精馏塔作为反应原料使用，排放废水的甲醛含量小于500ppm。
按照本发明所述的方法，其特征在于：工艺条件为：对于反应精馏塔，优选的甲醛进料浓度为5％～37％；催化剂为强酸性阳离子交换树脂；反应精馏塔反应段的温度为：60～85℃；甲醇和甲醛摩尔比为2.0∶1～3∶1；优选的反应精馏塔理论板数为15～40块，回流比控制在2～4；塔顶得到的甲缩醛粗产品的组成为85～92％甲缩醛，8％～14％甲醇，0～0.1％水。塔底得到的废水中甲醛含量为10～500PPM，甲醇含量为10～1000PPM；
对于加压精馏塔，优选的操作压力为0.5～1.5Mpa，塔顶温度为100～120℃，塔釜温度为120～140℃。回流比为1.5～3。塔底得到的甲缩醛纯度在99％～99.99％，塔顶得到的甲缩醛和甲醇的混合物组成在70％～85％；
对于甲醇回收塔，优选的操作压力为0.1～0.3Mpa。塔顶温度为41～60℃，塔釜温度为68～90℃。回流比为1.0～3.0。塔顶得到的甲缩醛和甲醇的共沸物组成为；92％甲缩醛，8％甲醇，塔釜回收得到的甲醇纯度为99.9％～99.99％。
本发明的技术原理是利用反应精馏技术和变压差精馏技术，通过反应精馏技术，在同一精馏塔内中部装填多段催化填料，上部为精馏段，下端设置提馏段。使得甲醇和甲醛能在催化反应精馏塔内完成缩合反应的同时，高效地完成产品的分离，在塔顶获得甲缩醛和甲醇的共沸物，而塔底则排出符合环保要求的含微量甲醛的废水。然后再利用变压差精馏技术，通过压力变化改变共沸组成，甲醇在加压精馏塔塔顶富集，加压塔底采出高浓度甲缩醛，塔顶采出的甲醇和甲缩醛混合物进入甲醇回收塔进行提纯，塔顶得到的甲缩醛和甲醇共沸物返回加压精馏塔循环处理，塔釜得到的甲醇返回反应精馏塔作为原料使用。
本发明的工艺流程得到的甲缩醛纯度可达99.9％以上，回收得到的甲醇几乎不含甲缩醛，可直接返回反应系统作为原料使用，排放废水的甲醛含量小于500ppm，整个工艺流程提高了物料利用率。减少了废水中甲醛含量。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图。
图中：T1、反应精馏塔，T2、加压精馏塔，T3、甲醇回收精馏塔，物料1、甲醛溶液，物料2、甲醇原料，物料3、反应精馏塔塔顶馏出物(甲醇和甲缩醛共沸物)，物料4、反应精馏塔塔底排放甲醛废水，物料5、加压精馏塔塔顶馏出物(甲醇和甲缩醛混合物)，物料6、高纯甲缩醛产品，物料7、甲醇回收塔塔顶馏出物(甲醇和甲缩醛共沸物)，物料8、甲醇回收塔塔釜回收的甲醇，物料9、物料2和物料8的甲醇混合物。
具体实施方式：
下面将结合图1对具体实施方式说明如下：甲醇进料(9)和甲醛溶液进料(1)分别从反应精馏塔(T1)的下部和上部进入，逆流接触进行反应，T1塔顶采出的甲缩醛和甲醇的共沸混合物(3)进入加压精馏塔(T2)，T1塔釜排放的含有微量甲醛的废水(4)进入常规污水处理系统处理，物料(3)经过T2塔进行加压精馏分离，共沸物的组成被破坏，甲缩醛在塔釜被浓缩，T2塔顶采出的物料(5)为甲醇和甲缩醛的混合物，该部分物料进入甲醇回收精馏塔(T3)进行进一步的分离，而T2塔釜则得到99.9％以上的甲缩醛产品(6)。进入塔T3的甲醇和甲缩醛混合物(5)经常压分离后塔顶得到的甲缩醛和甲醇共沸物(7)返回T2塔循环处理，塔釜回收得到的99.95％以上的甲醇(8)返回与甲醇原料(2)混合后作为反应精馏塔进料(9)使用。
实施例1：
反应精馏塔T1：甲醛溶液(1)为质量浓度为8.66％的甲醛水溶液，进料量为420公斤/小时，甲醇原料(2)进料量为82公斤/小时，质量浓度为99.5％，精馏塔板数40块，甲醛进料板位置在第10块，甲醇进料板位置在第30块，催化剂强酸性阳离子交换树脂是以催化剂包的形式放置在填料塔中，回流比控制在3，塔顶得到的甲缩醛和甲醇的共沸物(3)共计100公斤/小时，组成为92.1％甲缩醛，7.8％甲醇，720ppm水，物料3进入T2塔，塔釜排放废水(4)中甲醛含量为148ppm。
加压精馏塔(T2)：操作压力为1.2Mpa，理论板数为40块，塔顶回流比为2，塔顶温度为：129℃塔釜温度为：141℃，塔顶得到甲缩醛和甲醇混合物(5)41.76公斤/小时进入T3塔，组成为甲缩醛：76.5％，甲醇：23.4％，水：800ppm，T2塔釜得到高纯甲缩醛(6)为92.7公斤/小时，组成为甲缩醛：99.91％，甲醇：0.08％；水：100ppm。
甲醇回收精馏塔(T3)：理论板数：20块，回流比为1.5，塔顶温度为41℃，塔釜温度为71℃，操作压力为常压，塔顶得到甲缩醛和甲醇混合物(7)34.5公斤/小时返回加压精馏塔，组成为甲缩醛：92.6％，甲醇：7.3％；水：835ppm，塔底得到甲醇(8)7.26公斤/小时，组成为甲缩醛：0.03％，甲醇：99.97％。
实施例2：
反应精馏塔T1：甲醛溶液(1)为质量浓度为8.66％的甲醛水溶液，进料量为420公斤/小时，甲醇原料(2)进料量为81.5公斤/小时，质量浓度为99.5％，精馏塔板数40块，甲醛进料板位置在第10块，甲醇进料板位置在第30块，催化剂强酸性阳离子交换树脂是以催化剂包的形式放置在填料塔中，回流比控制在3，塔顶得到的甲缩醛和甲醇的共沸物(3)共计100公斤/小时，组成为92.1％甲缩醛，7.8％甲醇，720ppm水，物料3进入T2塔，塔釜排放废水(4)中甲醛含量为148ppm。
加压精馏塔(T2)：操作压力为1.5Mpa，理论板数为40块，塔顶回流比为3，塔顶温度为：138℃，塔釜温度为：150℃，塔顶得到甲缩醛和甲醇混合物(5)48公斤/小时进入T3塔，组成为甲缩醛：76.55％，甲醇：23.37％，水：800ppm，T2塔釜得到高纯甲缩醛(6)为92公斤/小时，组成为甲缩醛：99.99％，甲醇，75ppm；水：25ppm。
甲醇回收精馏塔(T3)：理论板数：20块，回流比为1.5，塔顶温度为41℃，塔釜温度为71℃，操作压力为常压，塔顶得到甲缩醛和甲醇混合物(7)40公斤/小时返回加压精馏塔，组成为甲缩醛：92.5％，甲醇：7.4％；水：850ppm，塔底回收得到甲醇(8)8公斤/小时，组成为甲缩醛：0.01％，甲醇：99.99％。

Claims (2)

1.一种高纯度甲缩醛的制备方法，其特征在于：
以甲醇和甲醛为原料，采用反应精馏技术和变压差精馏技术，制备99.9％以上甲缩醛，且排放废水中甲醛含量小于500ppm：
一、工艺流程：
该工艺共包括3个塔：(T1)为反应精馏塔，(T2)为加压精馏塔，(T3)为甲醇回收塔，甲醇进料(9)和甲醛溶液进料(1)分别从反应精馏塔(T1)的下部和上部进入，逆流接触进行反应，(T1)塔顶采出的甲缩醛和甲醇的共沸混合物(3)进入加压精馏塔(T2)，T1塔釜排放的含有微量甲醛的废水(4)进入常规污水处理系统处理，物料(3)经过T2塔进行加压精馏分离，共沸物的组成被破坏，甲缩醛在塔釜被浓缩，T2塔顶采出的物料(5)为甲醇和甲缩醛的混合物，该部分物料进入甲醇回收精馏塔(T3)进行进一步的分离，而T2塔釜则得到99.9％以上的甲缩醛产品(6)；进入塔T3的甲醇和甲缩醛混合物(5)经常压分离后塔顶得到的甲缩醛和甲醇共沸物(7)返回T2塔循环处理，塔釜回收得到的99.95％以上的甲醇(8)返回与甲醇原料(2)混合后作为反应精馏塔进料(9)使用；
二、工艺条件：
99.5％的甲醇原料和5％～37％甲醛溶液分别从反应精馏塔的下部和上部进入反应精馏塔，反应段温度为60～85℃；塔顶得到的92％甲缩醛和甲醇的共沸混合物进入加压精馏塔，加压精馏塔操作压力在1.0～1.5Mpa，塔顶温度在100～140℃，塔釜温度在120～150℃；加压精馏塔塔釜得到99.9％以上的甲缩醛产品；塔釜排放废水中甲缩醛含量为148ppm；塔顶得到的75～80％甲缩醛和甲醇混合物进入甲醇回收塔，经常压分离后塔顶得到的92％的甲缩醛和甲醇共沸物返回加压精馏塔2循环处理，塔釜得到的99.95％以上的甲醇返回反应精馏塔作为反应原料使用，排放废水的甲醛含量小于500ppm。
2.按照本发明所述的方法，其特征在于：工艺条件为：对于反应精馏塔，甲醛进料浓度为5％～37％；催化剂为强酸性阳离子交换树脂；反应精馏塔反应段的温度为：60～85℃；甲醇和甲醛摩尔比为2.0∶1～3∶1；反应精馏塔理论板数为15～40块，回流比控制在2～4；塔顶得到的甲缩醛粗产品的组成为85～92％甲缩醛，8％～14％甲醇，0～0.1％水；塔底得到的废水中甲醛含量为10～500PPM，甲醇含量为10～1000PPM；
对于加压精馏塔，操作压力为0.5～1.5Mpa，塔顶温度为100～120℃，塔釜温度为120～140℃；回流比为1.5～3；塔底得到的甲缩醛纯度在99％～99.99％，塔顶得到的甲缩醛和甲醇的混合物组成在70％～85％；
对于甲醇回收塔，操作压力为0.1～0.3Mpa；塔顶温度为41～60℃，塔釜温度为68～90℃；回流比为1.0～3.0；塔顶得到的甲缩醛和甲醇的共沸物组成为；92％甲缩醛，8％甲醇，塔釜回收得到的甲醇纯度为99.9％～99.99％。
CN2011103277811A 2011-10-25 2011-10-25 一种高纯度甲缩醛的制备方法 Pending CN102417442A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103277811A CN102417442A (zh) 2011-10-25 2011-10-25 一种高纯度甲缩醛的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103277811A CN102417442A (zh) 2011-10-25 2011-10-25 一种高纯度甲缩醛的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102417442A true CN102417442A (zh) 2012-04-18

Family

ID=45942113

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011103277811A Pending CN102417442A (zh) 2011-10-25 2011-10-25 一种高纯度甲缩醛的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102417442A (zh)

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103664551A (zh) * 2013-12-03 2014-03-26 惠州市利而安化工有限公司 一种甲缩醛的合成方法
CN104447240A (zh) * 2014-11-10 2015-03-25 中国海洋石油总公司 一种制备高纯度甲缩醛的方法
CN104761430A (zh) * 2015-03-12 2015-07-08 赛鼎工程有限公司 一种变压热耦合精馏分离甲缩醛与甲醇的工艺
CN105254478A (zh) * 2015-09-28 2016-01-20 常州工程职业技术学院 一种均相催化合成甲缩醛的生产工艺
CN105693686A (zh) * 2016-03-10 2016-06-22 天津大学 4emd生产的反应精馏方法及装置
CN107986947A (zh) * 2017-12-28 2018-05-04 四川鑫达新能源科技有限公司 一种甲缩醛热能综合利用合成系统以及制备方法
CN108424358A (zh) * 2018-05-22 2018-08-21 凯瑞环保科技股份有限公司 一种利用催化蒸馏耦合技术生产高纯甲缩醛的装置和方法
CN109574981A (zh) * 2019-01-15 2019-04-05 浙江昊唐实业有限公司 一种制备甘油缩苯甲醛的方法
CN111233640A (zh) * 2020-01-21 2020-06-05 四川纬邦亿科技有限公司 一种高纯度甲缩醛的生产工艺及装置
CN111454135A (zh) * 2020-04-26 2020-07-28 青岛迈特达新材料有限公司 一种制备高浓度甲缩醛的装置及工艺
CN113457193A (zh) * 2021-06-25 2021-10-01 济南大学 一种分离甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯混合物的装置及方法
CN114621062A (zh) * 2022-03-09 2022-06-14 赛鼎工程有限公司 甲缩醛制备及精制工艺方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4385965A (en) * 1981-11-28 1983-05-31 Chemische Werke Huls A.G. Process for the recovery of pure methylal from methanol-methylal mixtures
CN201755419U (zh) * 2010-08-09 2011-03-09 江苏恒茂机械制造有限公司 高浓度甲缩醛加压精馏制备装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4385965A (en) * 1981-11-28 1983-05-31 Chemische Werke Huls A.G. Process for the recovery of pure methylal from methanol-methylal mixtures
CN201755419U (zh) * 2010-08-09 2011-03-09 江苏恒茂机械制造有限公司 高浓度甲缩醛加压精馏制备装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李春山: "加压-常压精馏分离甲醇-碳酸二甲酯的相平衡和流程模拟", 《过程工程学报》 *

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103664551A (zh) * 2013-12-03 2014-03-26 惠州市利而安化工有限公司 一种甲缩醛的合成方法
CN104447240A (zh) * 2014-11-10 2015-03-25 中国海洋石油总公司 一种制备高纯度甲缩醛的方法
CN104761430A (zh) * 2015-03-12 2015-07-08 赛鼎工程有限公司 一种变压热耦合精馏分离甲缩醛与甲醇的工艺
CN105254478A (zh) * 2015-09-28 2016-01-20 常州工程职业技术学院 一种均相催化合成甲缩醛的生产工艺
CN105693686A (zh) * 2016-03-10 2016-06-22 天津大学 4emd生产的反应精馏方法及装置
CN107986947A (zh) * 2017-12-28 2018-05-04 四川鑫达新能源科技有限公司 一种甲缩醛热能综合利用合成系统以及制备方法
CN108424358B (zh) * 2018-05-22 2023-12-26 凯瑞环保科技股份有限公司 一种利用催化蒸馏耦合技术生产高纯甲缩醛的装置和方法
CN108424358A (zh) * 2018-05-22 2018-08-21 凯瑞环保科技股份有限公司 一种利用催化蒸馏耦合技术生产高纯甲缩醛的装置和方法
CN109574981A (zh) * 2019-01-15 2019-04-05 浙江昊唐实业有限公司 一种制备甘油缩苯甲醛的方法
CN109574981B (zh) * 2019-01-15 2020-06-23 上海芜玮环境科技有限公司 一种制备甘油缩苯甲醛的方法
CN111233640A (zh) * 2020-01-21 2020-06-05 四川纬邦亿科技有限公司 一种高纯度甲缩醛的生产工艺及装置
CN111454135B (zh) * 2020-04-26 2022-11-04 青岛迈特达新材料有限公司 一种制备高浓度甲缩醛的装置及工艺
CN111454135A (zh) * 2020-04-26 2020-07-28 青岛迈特达新材料有限公司 一种制备高浓度甲缩醛的装置及工艺
CN113457193A (zh) * 2021-06-25 2021-10-01 济南大学 一种分离甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯混合物的装置及方法
CN114621062A (zh) * 2022-03-09 2022-06-14 赛鼎工程有限公司 甲缩醛制备及精制工艺方法
CN114621062B (zh) * 2022-03-09 2023-12-01 赛鼎工程有限公司 甲缩醛制备及精制工艺方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102417442A (zh) 一种高纯度甲缩醛的制备方法
US7754900B2 (en) Method for the production of dioxolane
CN101328119B (zh) 一种乙酸甲酯的合成工艺方法及其装置
CN105622338B (zh) 乙二醇和1,2-丁二醇的分离方法、工艺及装置
CN101481307B (zh) 一种从反应产物中分离出乙酸和乙酸仲丁酯的方法
CN104529763A (zh) 反应精馏隔壁塔合成甲酸乙酯的工艺及其设备
CN105541551B (zh) 乙二醇和1,2-丁二醇的反应精馏分离精制新方法、工艺及装置
CN107108413A (zh) 制备二醇的装置及其制备方法
CN104447240A (zh) 一种制备高纯度甲缩醛的方法
CN101367724A (zh) 一种乙酸异丙酯的合成方法及其装置
CN112225650A (zh) 工业级甲缩醛提纯获得高纯度甲缩醛的精制方法
CN101709025B (zh) 甲缩醛-甲醇共沸体系的复合错流液液萃取分离方法
CN102557898A (zh) 一种高浓度甲缩醛的制备方法及装置
CN112237749A (zh) 一种盐效应反应精馏合成三聚甲醛的装置及方法
CN101619025A (zh) 一种正戊胺的连续式制备方法
CN108947774B (zh) 一种分离异丙醇的方法及装置
CN108774100A (zh) 一种叔丁醇和甲醇制备甲基叔丁基醚和异丁烯的联合方法
CN103980115A (zh) 一种以高收率从制备乙酸仲丁酯的反应产物中回收乙酸仲丁酯的方法
CN212347768U (zh) 一种盐效应反应精馏合成三聚甲醛的装置
CN102351666A (zh) 一种连续生产高浓度甲缩醛的方法
CN105175203A (zh) 甲基叔丁基醚制备异丁烯的方法
CN102701920A (zh) 一种乙烯基异丁基醚的提纯方法
CN105693686B (zh) 4emd生产的反应精馏方法及装置
CN101168506A (zh) 带产物分离工艺的制备乙酸仲丁酯的方法
CN220513452U (zh) 一种哌啶分离提纯系统

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120418