CN104761430A - 一种变压热耦合精馏分离甲缩醛与甲醇的工艺 - Google Patents

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宋彩红
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

一种变压热耦合精馏分离甲缩醛与甲醇的工艺是甲醇与甲缩醛混合溶液从低压精馏塔上部进入进入塔内，循环物流从塔下部进入，甲缩醛甲醇共沸物蒸汽从塔顶流出，经冷凝后一部分回流至塔内作为回流液，另一部分作为高压精馏塔进料采出，塔釜得到纯净甲醇；在高压精馏塔塔顶得到甲缩醛甲醇共沸物蒸汽，该蒸汽去低压精馏塔再沸器冷凝后一部分回流至高压精馏塔作为回流液，另一部分作为循环物流返回至低压精馏塔，高压精馏塔塔釜得到纯净甲缩醛。本发明具有分离过程简单，成本低，分离效果好的优点。

Description

一种变压热耦合精馏分离甲缩醛与甲醇的工艺
所属领域
本发明属于一种分离甲缩醛与甲醇的工艺，具体的说涉及一种变压热耦合精馏分离甲缩醛与甲醇的工艺。
背景技术
传统上甲缩醛是通过甲醇与甲醛或者多聚甲醛经催化反应制取,由于该可逆反应的反应物中含有甲醇，因此所得产品中不可避免存在甲醇。常压下甲缩醛与甲醇的沸点分别为41.94℃和64.53℃。二者沸点差较大，但在常压下甲缩醛与甲醇会形成含量为94.06wt％共沸温度为41.82℃的最低共沸物，所以单塔不能完全分离甲醇与甲缩醛的混合物，需采用强化精馏或其他手段以分离二者。
发明内容
本发明的目的是提供一种分离过程简单，成本低，分离效果好的甲缩醛与甲醇分离的工艺。
本发明的分离工艺包括如下步骤：
(1)甲醇与甲缩醛混合溶液从低压精馏塔上部进入进入塔内，循环物流从塔下部进入，甲缩醛甲醇共沸物蒸汽从低压精馏塔塔顶流出，经冷凝后一部分回流至低压精馏塔内作为回流液，另一部分作为高压精馏塔进料采出，在低压精馏塔塔釜得到纯净甲醇；
(2)自低压精馏塔来的甲缩醛与甲醇的混合溶液进入高压精馏塔进行分离，在高压精馏塔塔顶得到甲缩醛甲醇共沸物蒸汽，该蒸汽去低压精馏塔再沸器冷凝后一部分回流至高压精馏塔作为回流液，另一部分作为循环物流返回至低压精馏塔，高压精馏塔塔釜得到纯净甲缩醛。
如上所述的低压精馏塔的回流比为2～5：1，低压精馏塔操作温度：塔顶为42～44℃、塔釜为66～69℃，低压精馏塔操作压力为101～110kPa；。
如上所述的高压精馏塔的回流比为2～4：1，回收塔内操作温度：塔顶为126～130℃、塔釜为136～139℃，高压精馏塔操作压力为1100～1500kPa。
高压精馏塔采出物流进入低压精馏塔再沸器作为加热源，实现完全热耦合；
循环物流进料温度与低压精馏塔相应塔板温度保持一致。
本发明与现有技术相比具有优点如下：
本发明采用变压热耦合精馏工艺，在通过变压精馏的方式成功提纯甲缩醛与甲醇的同时，通过热耦合有效降低过程能耗。实现节能高效分离该混合物的目的。与萃取精馏相比，由于没有萃取剂的引入，所得产品不会受到萃取剂的污染，也不需要萃取剂的补充，在保证产品纯度的同时也更为经济。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
实施例1
以3000kg/h的甲缩醛含量为85wt％的甲缩醛甲醇混合溶液为例：
(1)甲醇与甲缩醛混合溶液从低压精馏塔上部进入进入塔内，循环物流从塔下部进入，甲缩醛甲醇共沸物蒸汽从低压精馏塔塔顶流出，经冷凝后一部分回流至低压精馏塔内作为回流液，另一部分作为高压精馏塔进料采出，在低压精馏塔塔釜得到纯净甲醇；
(2)自低压精馏塔来的甲缩醛与甲醇的混合溶液进入高压精馏塔进行分离，在高压精馏塔塔顶得到甲缩醛甲醇共沸物蒸汽，该蒸汽去低压精馏塔再沸器冷凝后一部分回流至高压精馏塔作为回流液，另一部分作为循环物流返回至低压精馏塔，高压精馏塔塔釜得到纯净甲缩醛。
低压精馏塔的操作回流比为2.2，低压精馏塔操作压力为103kPa。
低压精馏塔内操作温度塔顶为42.5℃、塔釜为67℃，低压精馏塔共15块理论板，新鲜物料从第5块理论板位置处进入低压精馏塔，循环物流进料温度为第12块理论板温度，并从第12块理论板进入低压精馏塔。高压精馏塔的回流比为2.4：高压精馏塔操作压力为1150kPa。高压精馏塔内操作温度塔顶为127℃、塔釜为137℃，回收塔共27块理论板，甲醇与甲缩醛混合液从第10块理论板位置处进入高压精馏塔。
甲缩醛产品纯度为99.9％时低压精馏塔塔釜热负荷为605KW，塔顶热负荷为742KW，高压精馏塔塔釜热负荷为904KW，塔顶热负荷与低压精馏塔塔釜热负荷相同为605KW。
实施例2
以3700kg/h的甲缩醛含量为80wt％的甲缩醛甲醇混合溶液为例，甲缩醛产品纯度为99.9％时:
低压精馏塔操作压力为106kPa，低压精馏塔理论板15块，回流比为3.2，塔釜温度68℃，塔釜热负荷为700KW，塔顶操作温度为43℃，热负荷为870KW。高压精馏塔操作压力为1250kPa，高压精馏塔理论板30块，回流比为3.6，塔釜操作温度为138℃，热负荷为1100KW，塔顶温度为129℃，热负荷为700KW，其余同实施例1。
实施例3
以3700kg/h的甲缩醛含量为75wt％的甲缩醛甲醇混合溶液为例，甲缩醛产品纯度为99.9％时:
低压精馏塔操作压力为110kPa，低压精馏塔理论板15块，回流比为4.5，塔釜温度68℃，塔釜热负荷为870KW，塔顶操作温度为43.5℃，热负荷为930KW。高压精馏塔操作压力为1490kPa，高压精馏塔理论板32块，回流比为4.6，塔釜操作温度为138.8℃，热负荷为1200KW，塔顶温度为129.2℃，热负荷为870KW，其余同实施例1。

Claims (4)

1.一种变压热耦合精馏分离甲缩醛与甲醇的工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)甲醇与甲缩醛混合溶液从低压精馏塔上部进入进入塔内，循环物流从塔下部进入，甲缩醛甲醇共沸物蒸汽从低压精馏塔塔顶流出，经冷凝后一部分回流至低压精馏塔内作为回流液，另一部分作为高压精馏塔进料采出，在低压精馏塔塔釜得到纯净甲醇；
(2)自低压精馏塔来的甲缩醛与甲醇的混合溶液进入高压精馏塔进行分离，在高压精馏塔塔顶得到甲缩醛甲醇共沸物蒸汽，该蒸汽去低压精馏塔再沸器冷凝后一部分回流至高压精馏塔作为回流液，另一部分作为循环物流返回至低压精馏塔，高压精馏塔塔釜得到纯净甲缩醛。
2.如权利要求1所述的一种变压热耦合精馏分离甲缩醛与甲醇的工艺，其特征在于所述的低压精馏塔的回流比为2～5：1，低压精馏塔操作温度：塔顶为42～44℃、塔釜为66～69℃，低压精馏塔操作压力为101～110kPa。
3.如权利要求1所述的一种变压热耦合精馏分离甲缩醛与甲醇的工艺，其特征在于所述的高压精馏塔的回流比为2～4：1，回收塔内操作温度：塔顶为126～130℃、塔釜为136～139℃，高压精馏塔操作压力为1100～1500kPa。
4.如权利要求1所述的一种变压热耦合精馏分离甲缩醛与甲醇的工艺，其特征在于所述的循环物流进料温度与低压精馏塔相应塔板温度保持一致。
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