CN109485548B - 一种由乙酸仲丁酯水解制备和分离仲丁醇的方法及装置 - Google Patents

一种由乙酸仲丁酯水解制备和分离仲丁醇的方法及装置 Download PDF

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Abstract

一种由乙酸仲丁酯水解制备和分离仲丁醇的方法，该方法包括：(1)将乙酸仲丁酯原料与水混合后送入水解反应器，经过水解反应得到仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物；(2)反应后的混合物送入仲丁醇共沸精馏塔分离，塔顶产物经冷凝分层后的油相得到乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物回流；(3)仲丁醇共沸精馏塔侧线抽出物料送入仲丁醇精制塔进行精制，塔顶产物经冷凝分层后油相一部分进行回流，一部分返回水解反应器进行反应，水相返回仲丁醇精制塔中部进行补水，仲丁醇精制塔塔底得到高纯度的产品仲丁醇；(4)仲丁醇共沸精馏塔塔底物料送入乙酸仲丁酯回收塔进行共沸分离，塔顶得到乙酸仲丁酯和水的混合物，塔底得到高纯度的乙酸。

Description

一种由乙酸仲丁酯水解制备和分离仲丁醇的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种从乙酸仲丁酯水解反应产物中分离仲丁醇的方法和装置。
背景技术
现有技术中，由乙酸仲丁酯制备仲丁醇的工艺大多是将乙酸仲丁酯水解反应后的物料送入仲丁醇共沸精馏塔进行分离，仲丁醇共沸精馏塔塔顶采出仲丁醇、乙酸仲丁酯和水的混合物，侧线采出仲丁醇进入仲丁醇精制塔进行精制，塔底为乙酸、仲丁醇、乙酸仲丁酯的混合物，还要进一步分离。
以前的仲丁醇共沸精馏塔，为了使仲丁醇和乙酸仲丁酯全部共沸至塔顶，加入大量的水作为共沸剂，塔里水较多，侧线采出物料仲丁醇含量较低，而且就算水加的再多，塔底乙酸中还是会含有部分仲丁醇，不能完全分离，含有仲丁醇的乙酸返回乙酸仲丁酯反应器，会影响反应。
中国专利申请CN106631699A公开了一种制备仲丁醇的方法，该方法包括：(1)将乙酸仲丁酯与水混合后送入水解反应器，经过水解反应得到仲丁醇、水、乙酸仲丁酯的混合物；(2)反应后的混合物送入脱酸塔的下部，经分离后的乙酸落入塔底；(3)乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物送入仲丁醇精制塔中，同时加入共沸剂水，水、乙酸仲丁酯和部分仲丁醇的共沸物蒸至塔顶，经冷凝后循环回反应系统，大部分的仲丁醇则落入塔底，从塔底采出得到产品仲丁醇。该方法中，由于脱酸塔的下部采出的乙酸要返回乙酸仲丁酯装置的反应器进行回收利用，因此塔底需要控制仲丁醇的含量不能超过0.1％，仲丁醇含量过高，会影响乙酸仲丁酯反应器的催化剂，导致催化剂失活，但是，在操作过程中往往很难控制，塔底经常出现大量落醇的现象，塔底物料中仲丁醇的含量往往不能达标。同时，为了将乙酸仲丁酯和仲丁醇完全共沸至塔顶，需要加入大量的共沸剂水，这样增加了脱酸塔的负荷，导致脱酸塔的能耗较高；由于水量的过大，操作也不稳定，导致侧线抽出物料的仲丁醇含量不高，含量不稳定，送入仲丁醇精制塔后仲丁醇、乙酸仲丁酯、水的混合物分离后得到的仲丁醇较少，甚至不能够得到很好的分离。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种由乙酸仲丁酯水解制备和分离仲丁醇的方法，该方法包括：
(1)将乙酸仲丁酯原料与水混合后送入水解反应器，经过水解反应得到仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物；
(2)反应后的混合物送入仲丁醇共沸精馏塔分离，仲丁醇共沸精馏塔塔顶为乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物，经冷凝分层后的油相得到乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物回流；
(3)仲丁醇共沸精馏塔侧线抽出物料送入仲丁醇精制塔进行精制，塔顶得到乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物，经冷凝分层后油相一部分进行回流，一部分返回水解反应器进行反应，水相返回仲丁醇精制塔中部进行补水，仲丁醇精制塔塔底得到高纯度的产品仲丁醇；
(4)仲丁醇共沸精馏塔塔底物料送入乙酸仲丁酯回收塔进行共沸分离，塔顶得到乙酸仲丁酯和水的混合物，塔底得到高纯度的乙酸。
进一步地，仲丁醇共沸精馏塔的塔顶得到的油相物料进行全回流，优选为不定时进行杂质的排放。
进一步地，仲丁醇共沸精馏塔的中上部设有中上部补水管线，优选设置于进料口以上侧线抽出物料口以下的位置，更优选为侧线采出物料口以下第1-5块理论塔板数，进一步优选为侧线采出物料口以下第2-4块理论塔板数。
进一步地，步骤(2)中，仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐经分层后的水相可返回反应系统和/或作为仲丁醇共沸精馏塔中部补水进行循环利用，优选，仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐经分层后的水相返回反应系统和作为仲丁醇共沸精馏塔中上部补水进行循环利用，优选中上部补水量与返回反应系统的水的质量比为1-10：1，优选为1.25-10:1，更优选为1.5-8:1，更优选为2-7:1，更优选为2.5-6:1，更优选为3-5:1进一步优选为4:1；或者仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐经分层后的水相只作为仲丁醇共沸精馏塔中上部补水进行循环利用。
进一步地，仲丁醇共沸精馏塔的塔顶水相一部分进行回流，一部分返回水解反应器进行回收利用，还有一部分通过塔中上部补水线返回进行补水，水相回流比为0.01-0.5：1，优选为0.02-0.4:1，更优选为0.03-0.3:1，更优选为0.04-0.2:1，更优选为0.04-0.1:1，进一步优选为0.04-0.0.8:1。
进一步地，步骤(4)中，乙酸仲丁酯回收塔塔底物料乙酸送回乙酸仲丁酯反应器进行反应，或者送入乙酸中间罐作为产品出售。
本发明中，所述的水解反应采用的催化剂为固体催化剂，具体的为酸性树脂催化剂，可采用采用市售的苯乙烯系列阳离子交换树脂催化剂。
本发明中，用于水解反应的含有乙酸仲丁酯物料(即，步骤(1)中的乙酸仲丁酯原料)来源广泛，可以使用市购的乙酸仲丁酯工业产品，也可以为酯产品共沸精制塔塔底或塔底侧线得到的乙酸仲丁酯产品，例如中国专利CN101481307A中第二共沸精馏塔塔底得到乙酸仲丁酯，或者是中国专利申请CN103980115A中步骤(4)中酯产品精制塔塔底采出的乙酸仲丁酯，或者是中国专利CN101486640A中步骤(5)中第二共沸精馏塔塔底采出的乙酸仲丁酯；也可以为乙酸与丁烯反应后的混合物经过闪蒸脱除轻组分C4烃和共沸精馏脱除乙酸后得到的混合物料，例如中国专利CN101481307A中第一共沸精馏塔塔顶共沸物经冷凝后进行油水分离得到的油相产物，或者是中国专利申请CN103980115A中步骤(3)中塔顶得到的共沸物经冷凝后进行油水分离得到的油相产物，或者是中国专利CN101486640A中步骤(4)中第一共沸精馏塔塔顶共沸物经冷凝后进行油水分离得到的油相产物，或者是中国专利201110023485.2中所述的乙酸仲丁酯粗产品；也可以为酯产品共沸精制塔塔顶的共沸物经冷凝分层后得到的油相产物，例如中国专利CN101481307A中第二共沸精馏塔塔顶得到的共沸物进行冷凝分层后得到的油相产品，或者是中国专利申请CN103980115A中步骤(5)中从酯产品精制塔塔顶来的含C8烯烃和仲丁醇杂质的乙酸仲丁酯物料，或者是中国专利CN101486640A中步骤(5)中第二共沸精馏塔塔顶得到的共沸物进行冷凝分层后得到的油相产品，或者是中国专利201110023485.2中在共沸精馏的操作条件下进行共沸精馏后从塔顶得到的混合物进行冷却和油水分离后得到的油相；还可以是酯产品共沸精制塔塔顶的共沸物经过进一步共沸分离得到的塔底产物，例如中国专利申请CN103980115A中步骤(5)中脱杂质共沸塔中得到的塔底无水馏分；还可以是乙酸与丁烯反应后的混合物经过闪蒸脱除轻则分C4烃后得到的塔底含有乙酸仲丁酯、乙酸和C8烯烃的混合物，例如可以是中国专利申请CN103980115A步骤(1)中得到的含有乙酸仲丁酯、C8烯烃和未反应的乙酸的塔底产物，或者是中国专利CN101486640A步骤(2)中得到的含有乙酸仲丁酯、C8烯烃和未反应的乙酸的塔底产物；还可以为以上各种产物的混合物。以上物料中，乙酸仲丁酯的质量含量在40％以上，优选为45％以上，更优选为50％以上，更优选为55％以上，更优选为60％以上，更优选为65％以上，更优选为70％以上，更优选为75％以上，更优选为80％以上，更优选为85％以上，更优选为90％以上，进一步优选为95％以上，其余包括水、乙酸、仲丁醇、C4、C8～C12烯烃、C12以上烯烃等中的一种或多种，它们的含量是任意的，只要保证上述乙酸仲丁酯的含量即可。
本发明中，所述的水解反应器的温度为60-150℃，优选为65-145℃，更优选为70-140℃，更优选为75-135℃，更优选为80-130℃，更优选为80-125℃，进一步优选为80-120℃，反应压力为0.6-1.5MPa，优选为0.65-1.45MPa，更优选为0.7-1.4MPa，更优选为0.75-1.35MPa，更优选为0.8-1.3MPa，更优选为0.8-1.25MPa，进一步优选为0.8-1.2MPa。水酯比(质量比)为0.5-10:1，优选为0.6-10:1，更优选为0.7-10：1，更优选为0.8-10:1，更优选为0.9-10:1，进一步优选为1.0-10:1，为了尽量将乙酸仲丁酯反应完全，水的加入量应适当大于乙酸仲丁酯的加入量，因此，本发明中，水酯比优选为1.05-8:1，更优选为1.1-7:1，更优选为1.15-6:1，更优选为1.2-5:1，更优选为1.2-4:1，更优选为1.2-3:1，进一步优选为1.2-2:1。
本发明中，所述的仲丁醇共沸精馏塔的塔顶压力为常压，塔顶温度为60℃-110℃，优选为65℃-110℃，更优选为70℃-110℃，更优选为75℃-110℃，更优选为80℃-110℃，更优选为80℃-105℃，更优选为82℃-105℃，更优选为82℃-100℃，更优选为82℃-95℃，更优选为82℃-92℃，进一步优选为85℃-92℃；塔顶回流分为油相回流和水相回流，油相回流基本为全回流，不定时进行杂质的排放，水相一部分返回水解反应器进行回收利用，一部分通过塔中上部补水线返回进行补水，优选中上部补水量与返回反应系统的水的质量比为1-10：1，优选为1.25-10:1，更优选为1.5-8:1，更优选为2-7:1，更优选为2.5-6:1，更优选为3-5:1进一步优选为4:1。
仲丁醇共沸精馏塔是板式塔，理论塔板数量为20-100块，优选为42-77块，优选为45-75块，更优选为47-72块，更优选为50-70块，更优选为50-68块，更优选为50-65块，更优选为50-62块，更优选为50-60块，更优选为52-60块，更优选为54-60块，更优选为55-58块，进一步优选为57块；通过中上部补水量来控制该塔板温度，中上部补水量与返回反应系统的水的质量比为1-10：1，优选为1.25-10:1，更优选为1.5-8:1，更优选为2-7:1，更优选为2.5-6:1，更优选为3-5:1进一步优选为4:1；中上部水回流进料位置为第5-32块理论塔板之间，优选为10-25块理论塔板之间，更优选为第12-22块理论塔板之间，更优选为第13-20块理论塔板之间，更优选为第14-18块理论塔板之间，更优选为第14-16块理论塔板之间，更优选为第15-16块理论塔板之间，进一步优选为第16块理论塔板处；粗仲丁醇采出点设置有1-4个采出口，优选为1-3个采出口，更优选为1-2个采出口，进一步优选为2个采出口；粗仲丁醇采出口的位置设置于第3-26块理论塔板处，优选为第8-20块理论塔板处，更优选为第9-18块理论塔板处，更优选为第10-15块理论塔板处，进一步优选为第10-12块理论塔板处。
塔底物料乙酸采出口的位置设置于第19-99块理论塔板处，优选为第41-76块理论塔板处，更优选为第45-70块理论塔板处，更优选为第48-68块理论塔板处，更优选为第50-65块理论塔板处，更优选为第52-62块理论塔板处，更优选为第55-60块理论塔板处，进一步优选为56-58块理论塔板处。塔底水含量控制在0.1％以下，仲丁醇含量为0.1％以下。
本发明的工艺是改变仲丁醇共沸精馏塔的操作条件，该塔塔顶油相组份基本为全回流，不定时进行杂质的排放，塔顶为乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物，侧线抽出物料中仲丁醇浓度增大，送入精制塔进行精制，得到高纯度的仲丁醇。仲丁醇共沸精馏塔塔顶水相一部分返回水解反应器进行回收利用，一部分通过塔中上部补水线返回进行补水，塔顶油相全部回流，并且不定时进行杂质的排放，塔底为乙酸仲丁酯和乙酸的混合物，仲丁醇在塔底的含量降低，在0.1％以下，满足后续乙酸回收工艺的要求。塔底物料送入乙酸仲丁酯回收塔进行共沸分离，分离后的塔顶得到乙酸仲丁酯送入水解反应器进行反应，乙酸送回乙酸仲丁酯反应器进行反应。仲丁醇共沸精馏塔塔中上部设有补水管线，设置于进料口以上的位置，优选为在进料口以上第8-15块塔板处，更优选为在进料口以上第9-14块塔板处，更优选为在进料口以上第10-13块塔板处，更优选为在进料口以上第11-13块塔板处，进一步优选为在进料口以上第12-13块塔板处，通过塔中上部的补水管线加入一股补水，防止塔底乙酸上升影响侧线采出物料中的乙酸含量，侧线采出物料中乙酸的含量为0.003％以下。本发明中，所述的仲丁醇精制塔的塔顶压力为常压，塔顶温度60℃-100℃，优选为65℃-100℃，更优选为70℃-100℃，更优选为75℃-100℃，更优选为80℃-100℃，更优选为80℃-98℃，更优选为82-96℃，更优选为82-95℃，更优选为82-94℃，更优选为82-93℃，更优选为82-92℃，进一步优选为82-90℃；油相一部分回流，一部分返回水解反应器进行反应，油相回流比为0.5-10:1，优选为0.6-8:1，更优选为0.7-7:1，更优选为0.8-6:1，更优选为0.9-5:1，更优选为1-4:1，更优选为1.1-3:1，更优选为1.2-2.8:1，更优选为1.2-2.5:1，更优选为1.2-2.4:1，更优选为1.2-2.2:1，进一步优选为1.2-2:1；水相可部分进行回流，部分返回水解反应器进行回收利用，部分作为塔中上部补水返回仲丁醇精制塔进行回收利用；也可以不进行水回流，部分返回水解反应器进行回收利用，部分作为塔中上部补水返回仲丁醇精制塔进行回收利用；还可以全部作为塔中上部补水返回仲丁醇精制塔进行回收利用。
本发明中，所述的乙酸仲丁酯回收塔的塔顶压力为常压，塔顶温度为90℃-95℃，优选为91℃-94℃，更优选为92℃-93℃；塔底温度为115℃-120℃，优选为116℃-119℃，更优选为117-118℃；塔顶回流比为1-2:1，优选为1.1-1.9:1，更优选为1.2-1.8:1，更优选为1.3-1.7:1，更优选为1.4-1.6:1，进一步优选为1.5:1；中部补水量为中部进料中乙酸仲丁酯的含量与加水量的摩尔比为2-8:1，优选3-5:1，更优选4:1。
本发明中，乙酸仲丁酯回收塔塔顶得到的乙酸仲丁酯和水的混合物进行分层后得到的油相乙酸仲丁酯可作为产品输入乙酸仲丁酯产品罐，也可以返回水解反应器进行水解反应。
本发明的第二个目的是提供一种用于由乙酸仲丁酯水解制备和分离仲丁醇的装置，其包括：水解反应器，仲丁醇共沸精馏塔，仲丁醇精制塔，乙酸仲丁酯回收塔，且仲丁醇共沸精馏塔、仲丁醇精制塔、乙酸仲丁酯回收塔设有塔顶冷凝器和塔顶回流罐；
其中，水解反应器设有乙酸仲丁酯进料管线和水进料管线，水解反应器的出口连接仲丁醇共沸精馏塔的进料口，在仲丁醇共沸精馏塔的进料口上方设置有仲丁醇共沸精馏塔中上部补水管线；
仲丁醇共沸精馏塔的塔下部侧线采出口连接乙酸仲丁酯回收塔的进料口，仲丁醇共沸精馏塔的塔顶油相出口返回至仲丁醇共沸精馏塔顶部，仲丁醇共沸精馏塔的塔顶水相出口连接水解反应器的水进料口和仲丁醇共沸精馏塔中上部补水管线，或者只连接仲丁醇共沸精馏塔中上部补水管线；
仲丁醇共沸精馏塔设有中上部侧线，该侧线连接仲丁醇精制塔进料口，仲丁醇精制塔塔顶水相出口连接该侧线，仲丁醇精制塔塔顶油相出口分为两路，第一路返回至仲丁醇精制塔塔顶，第二路返回至水解反应器的乙酸仲丁酯进料管线，仲丁醇精制塔塔底出口连接产品仲丁醇管线，
乙酸仲丁酯回收塔塔顶一个油相出口返回至水解反应器的乙酸仲丁酯进料管线或乙酸仲丁酯产品中间罐进料口，乙酸仲丁酯回收塔塔顶另一个油相出口返回至乙酸仲丁酯回收塔塔顶，乙酸仲丁酯回收塔塔顶水相出口返回乙酸仲丁酯回收塔塔顶，乙酸仲丁酯回收塔塔底设有乙酸出口。
进一步地，仲丁醇共沸精馏塔的中上部设有中上部补水管线，优选设置于进料口以上侧线抽出物料口以下的位置，更优选为侧线采出物料口以下第1-5块理论塔板数，进一步优选为侧线采出物料口以下第2-4块理论塔板数。。
本发明的方法，解决了脱酸塔塔底落醇造成回收的乙酸引起乙酸仲丁酯反应器催化剂失活的难题，通过将乙酸仲丁酯与乙酸同时落入仲丁醇共沸精馏塔塔底的方法，保证了塔底落醇在0.1％以下，塔底落水在0.1％以下，塔底的乙酸仲丁酯和乙酸的物料送入乙酸仲丁酯回收塔，塔底的乙酸中仲丁醇含量低，对乙酸仲丁酯反应器不会造成不良影响。同时，减少了仲丁醇共沸精馏塔的补水量，降低了仲丁醇共沸精馏塔的负荷，节约了能耗，仲丁醇共沸精馏塔的操作更加稳定，侧线抽出的物料中，仲丁醇含量升高，进入仲丁醇精制塔的物料分离更加容易，分离后得到的仲丁醇含量在99.5％以上。
附图说明
图1为仲丁醇制备和分离工艺流程图。
附图标记说明：
1乙酸仲丁酯原料，2除盐水，3水解反应器，4反应后的混合物料，5仲丁醇共沸精馏塔中上部补水，6仲丁醇共沸精馏塔，7仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐，8仲丁醇共沸精馏塔塔顶油相回流，9仲丁醇共沸精馏塔塔顶冷凝器，10仲丁醇共沸精馏塔塔顶排渣，11仲丁醇共沸精馏塔塔顶水相去中上部补水，12仲丁醇共沸精馏塔顶水相去反应器入口，13仲丁醇共沸精馏塔塔底重沸器，14仲丁醇共沸精馏塔塔底物料，15仲丁醇共沸精馏塔侧线采出，16仲丁醇精制塔中部补水，17仲丁醇精制塔，18仲丁醇精制塔塔顶水相，19仲丁醇精制塔塔顶回流罐，20仲丁醇精制塔塔顶油相，21仲丁醇精制塔塔顶油相去水解反应器入口，22仲丁醇精制塔塔顶水相去仲丁醇精制塔塔顶补水，23仲丁醇精制塔塔底重沸器，24产品仲丁醇，25乙酸仲丁酯回收塔中部补水，26乙酸仲丁酯回收塔，27乙酸仲丁酯回收塔塔顶冷凝器，28乙酸仲丁酯回收塔塔顶回流罐，29乙酸仲丁酯回收塔塔顶油相回流，30乙酸仲丁酯回收塔塔顶水相回流，31乙酸仲丁酯回收塔塔顶油相去水解反应器入口，32乙酸仲丁酯回收塔塔底重沸器，33乙酸仲丁酯回收塔塔底物料乙酸。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明本发明。
如图1所示，本发明的仲丁醇的制备和分离方法，该方法包括：(1)将乙酸仲丁酯原料1与水2混合后送入水解反应器3，经过水解反应得到仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物4；(2)反应后的混合物送入仲丁醇共沸精馏塔6分离，仲丁醇共沸精馏塔塔顶为乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物，经冷凝器9冷凝后进入仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐7，经分层后的油相得到乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物回流8(进一步不定时进行杂质的排放10)；(3)仲丁醇共沸精馏塔侧线抽出物料15送入仲丁醇精制塔17进行精制，仲丁醇精制塔17塔底得到高纯度的仲丁醇24，塔顶水相22不回流，返回仲丁醇精制塔中上部进行补水，塔顶油相20一部分回流，一部分21进入水解反应器6进行反应；(4)仲丁醇共沸精馏塔6塔底物料送入乙酸仲丁酯回收塔26进行共沸分离，获得乙酸仲丁酯回收塔塔底物料乙酸33，塔顶得到乙酸仲丁酯31送入水解反应器3进行反应。
进一步地，步骤(2)中，仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐经分层后的水相11返回反应系统3和/或作为仲丁醇共沸精馏塔6中上部补水进行循环利用。
进一步地，步骤(4)中，乙酸仲丁酯回收塔26塔底物料乙酸33送回乙酸仲丁酯反应器进行反应。
实施例1
将乙酸仲丁酯原料与水按照1:1.5质量比混合后送入水解反应器，在0.8MPa的压力和90℃的温度下进行反应，得到仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物；反应后的混合物送入仲丁醇共沸精馏塔进行分离，仲丁醇共沸精馏塔的理论塔板数为60块，进料口设置于第30块理论塔板处，仲丁醇共沸精馏塔的操作条件为：常压，塔顶温度90℃，仲丁醇共沸精馏塔塔顶为乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物，经冷凝后进入仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐，经分层后的油相得到乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物回流，进一步不定时进行杂质的排放，油相为全回流，仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐经分层后的水相一部分返回反应系统，一部分作为仲丁醇共沸精馏塔中上部补水进行循环利用，中上部补水量与返回反应系统的水的质量比为1:1，中上部补水管线设置于第18块理论塔板处；塔底物料乙酸从第59块塔板处抽出，塔底物料乙酸中水的含量为0.04％，仲丁醇的含量为0.08％，仲丁醇共沸精馏塔侧线设置有两个物料采出口，分别设置于第13、15块理论塔板处，抽出物料中酸含量为0.002％，仲丁醇含量为85.56％，将侧线抽出物料送入仲丁醇精制塔进行分离，仲丁醇精制塔的操作条件为：常压、塔顶温度82℃，仲丁醇精制塔塔底得到纯度99.85wt％的仲丁醇，塔顶水相不回流，返回仲丁醇精制塔中部进行补水，塔顶油相一部分回流，一部分进入水解反应器进行反应，油相回流比为1:1；仲丁醇共沸精馏塔塔底物料送入乙酸仲丁酯回收塔在塔顶压力常压、塔顶温度91℃、塔底温度116℃、塔顶回流比1.4:1、中部补水量为中部进料中乙酸仲丁酯含量与加水量的摩尔比4:1的条件下进行共沸分离，获得乙酸仲丁酯回收塔塔底物料乙酸，其仲丁醇含量为0.05％，水含量为0.04％，从塔底侧线抽出后返回乙酸仲丁酯反应器进行回收利用，塔顶得到乙酸仲丁酯送入水解反应器进行反应。
实施例2
将乙酸仲丁酯原料与水按照1:10质量比混合后送入水解反应器，在1.5MPa的压力和150℃的温度下进行反应，得到仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物；反应后的混合物送入仲丁醇共沸精馏塔进行分离，仲丁醇共沸精馏塔的理论塔板数为75块，进料口设置于第37块理论塔板处，仲丁醇共沸精馏塔的操作条件为：常压，塔顶温度110℃，仲丁醇共沸精馏塔塔顶为乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物，经冷凝后进入仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐，经分层后的油相得到乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物回流，进一步不定时进行杂质的排放，油相为全回流，仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐经分层后的水相一部分返回反应系统，一部分作为仲丁醇共沸精馏塔中上部补水进行循环利用，中上部补水量与返回反应系统的水的质量比为10:1，中上部补水管线设置于第23块理论塔板处；塔底物料乙酸从第74块塔板处抽出，塔底物料乙酸中水的含量为0.05％，仲丁醇的含量为0.07％，仲丁醇共沸精馏塔侧线设置有两个物料采出口，分别设置于第16、18块理论塔板处，抽出物料中酸含量为0.001％，仲丁醇含量为89.65％，将侧线抽出物料送入仲丁醇精制塔进行分离，仲丁醇精制塔的操作条件为：常压、塔顶温度96℃，仲丁醇精制塔塔底得到纯度99.68wt％的仲丁醇，塔顶水相不回流，返回仲丁醇精制塔中部进行补水，塔顶油相一部分回流，一部分进入水解反应器进行反应，油相回流比为0.5:1；仲丁醇共沸精馏塔塔底物料送入乙酸仲丁酯回收塔在塔顶压力常压、塔顶温度95℃、塔底温度120℃、塔顶回流比1:1、中部补水量为中部进料中乙酸仲丁酯含量与加水量的摩尔比3:1的条件下进行共沸分离，获得乙酸仲丁酯回收塔塔底物料乙酸，其仲丁醇含量为0.05％，水含量为0.05％，从塔底侧线抽出后返回乙酸仲丁酯反应器进行回收利用，塔顶得到乙酸仲丁酯送入水解反应器进行反应。
实施例3
将乙酸仲丁酯原料与水按照1:1质量比混合后送入水解反应器，在0.6MPa的压力和60℃的温度下进行反应，得到仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物；反应后的混合物送入仲丁醇共沸精馏塔进行分离，仲丁醇共沸精馏塔的理论塔板数为45块，进料口设置于第23块理论塔板处，仲丁醇共沸精馏塔的操作条件为：常压，塔顶温度60℃，仲丁醇共沸精馏塔塔顶为乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物，经冷凝后进入仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐，经分层后的油相得到乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物回流，进一步不定时进行杂质的排放，油相为全回流，仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐经分层后的水相一部分返回反应系统，一部分作为仲丁醇共沸精馏塔中上部补水进行循环利用，中上部补水量与返回反应系统的水的质量比为4:1，中上部补水管线设置于第14块理论塔板处；塔底物料乙酸从第44块塔板处抽出，塔底物料乙酸中水的含量为0.02％，仲丁醇的含量为0.03％，仲丁醇共沸精馏塔侧线设置有两个物料采出口，分别设置于第10、12块理论塔板处，抽出物料中酸含量为0.002％，仲丁醇含量为92.45％，将侧线抽出物料送入仲丁醇精制塔进行分离，仲丁醇精制塔的操作条件为：常压、塔顶温度65℃，仲丁醇精制塔塔底得到纯度99.82wt％的仲丁醇，塔顶水相不回流，返回仲丁醇精制塔中部进行补水，塔顶油相一部分回流，一部分进入水解反应器进行反应，油相回流比为10:1；仲丁醇共沸精馏塔塔底物料送入乙酸仲丁酯回收塔在塔顶压力常压、塔顶温度94℃、塔底温度115℃、塔顶回流比1.5:1、中部补水量为中部进料中乙酸仲丁酯含量与加水量的摩尔比6:1的条件下进行共沸分离，获得乙酸仲丁酯回收塔塔底物料乙酸，其仲丁醇含量为0.03％，水含量为0.02％，从塔底侧线抽出后返回乙酸仲丁酯反应器进行回收利用，塔顶得到乙酸仲丁酯送入水解反应器进行反应。
实施例4
将乙酸仲丁酯原料与水按照1:2质量比混合后送入水解反应器，在1.2MPa的压力和120℃的温度下进行反应，得到仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物；反应后的混合物送入仲丁醇共沸精馏塔进行分离，仲丁醇共沸精馏塔的理论塔板数为58块，进料口设置于第29块理论塔板处，仲丁醇共沸精馏塔的操作条件为：常压，塔顶温度80℃，仲丁醇共沸精馏塔塔顶为乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物，经冷凝后进入仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐，经分层后的油相得到乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物回流，进一步不定时进行杂质的排放，油相为全回流，仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐经分层后的水相一部分返回反应系统，一部分作为仲丁醇共沸精馏塔中上部补水进行循环利用，中上部补水量与返回反应系统的水的质量比为2:1，中上部补水管线设置于第16块理论塔板处；塔底物料乙酸从第57块塔板处抽出，塔底物料乙酸中水的含量为0.03％，仲丁醇的含量为0.06％，仲丁醇共沸精馏塔侧线设置有两个物料采出口，分别设置于第12、14块理论塔板处，抽出物料中酸含量为0.001％，仲丁醇含量为95.72％，将侧线抽出物料送入仲丁醇精制塔进行分离，仲丁醇精制塔的操作条件为：常压、塔顶温度92℃，仲丁醇精制塔塔底得到纯度99.96wt％的仲丁醇，塔顶水相不回流，返回仲丁醇精制塔中部进行补水，塔顶油相一部分回流，一部分进入水解反应器进行反应，油相回流比为2:1；仲丁醇共沸精馏塔塔底物料送入乙酸仲丁酯回收塔在塔顶压力常压、塔顶温度93℃、塔底温度118℃、塔顶回流比1.6:1、中部补水量为中部进料中乙酸仲丁酯含量与加水量的摩尔比8:1的条件下进行共沸分离，获得乙酸仲丁酯回收塔塔底物料乙酸，其仲丁醇含量为0.04％，水含量为0.02％，从塔底侧线抽出后返回乙酸仲丁酯反应器进行回收利用，塔顶得到乙酸仲丁酯送入水解反应器进行反应。
对比例1
将乙酸仲丁酯原料与水按照1:2质量比混合后送入水解反应器，在1.2MPa的压力和120℃的温度下进行反应，得到仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物；反应后的混合物送入仲丁醇共沸精馏塔进行分离，仲丁醇共沸精馏塔的理论塔板数为58块，进料口设置于第29块理论塔板处，仲丁醇共沸精馏塔的操作条件为：常压，塔顶温度90℃，仲丁醇共沸精馏塔塔顶为乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物，经冷凝后进入仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐，经分层后的油相得到乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物，一部分进行回流，一部分返回反应器进行回收利用，仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐经分层后的水相一部分返回反应系统，一部分作为仲丁醇共沸精馏塔中上部补水进行循环利用，中上部补水量与返回反应系统的水的质量比为2:1；仲丁醇共沸精馏塔侧线设置有两个物料采出口，分别设置于第12、14块理论塔板处，抽出物料中酸含量为0.35％，仲丁醇含量为45.28％，将侧线抽出物料送入仲丁醇精制塔进行分离，仲丁醇精制塔的操作条件为：常压、塔顶温度92℃，仲丁醇精制塔塔底得到纯度92.56wt％的仲丁醇，塔顶水相不回流，返回仲丁醇精制塔中部进行补水，塔顶油相一部分回流，一部分进入水解反应器进行反应，油相回流比为2:1；仲丁醇共沸精馏塔塔底物料为含量为98％以上的乙酸，其仲丁醇含量为1.29％，水含量为0.35％，从塔底侧线抽出后返回乙酸仲丁酯反应器进行回收利用。

Claims (31)

1.一种由乙酸仲丁酯水解制备和分离仲丁醇的方法，该方法包括：
(1)将乙酸仲丁酯原料与水混合后送入水解反应器，经过水解反应得到仲丁醇、水、乙酸和乙酸仲丁酯的混合物；
(2)反应后的混合物送入仲丁醇共沸精馏塔分离，仲丁醇共沸精馏塔塔顶为乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物，经冷凝分层后的油相得到乙酸仲丁酯与仲丁醇的混合物回流；
(3)仲丁醇共沸精馏塔侧线抽出物料送入仲丁醇精制塔进行精制，塔顶得到乙酸仲丁酯、仲丁醇和水的混合物，经冷凝分层后油相一部分进行回流，一部分返回水解反应器进行反应，水相返回仲丁醇精制塔中部进行补水，仲丁醇精制塔塔底得到高纯度的产品仲丁醇；
(4)仲丁醇共沸精馏塔塔底物料送入乙酸仲丁酯回收塔进行共沸分离，塔顶得到乙酸仲丁酯和水的混合物，塔底得到高纯度的乙酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，仲丁醇共沸精馏塔的塔顶得到的油相物料进行全回流。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，仲丁醇共沸精馏塔的塔顶得到的油相物料进行不定时进行杂质的排放。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，仲丁醇共沸精馏塔的中上部设有中上部补水管线。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，中上部补水管线设置于进料口以上侧线抽出物料口以下的位置。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，中上部补水管线设置于侧线采出物料口以下第1-5块理论塔板数。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，中上部补水管线设置于侧线采出物料口以下第2-4块理论塔板数。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐经分层后的水相返回反应系统和作为仲丁醇共沸精馏塔中上部补水进行循环利用，或者仲丁醇共沸精馏塔塔顶回流罐经分层后的水相只作为仲丁醇共沸精馏塔中上部补水进行循环利用。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，中上部补水量与返回反应系统的水的质量比为1-10：1。
10.根据权利要求8所述的方法，其中，中上部补水量与返回反应系统的水的质量比为1.25-10:1。
11.根据权利要求8所述的方法，其中，中上部补水量与返回反应系统的水的质量比为1.5-8:1。
12.根据权利要求8所述的方法，其中，中上部补水量与返回反应系统的水的质量比为2-7:1。
13.根据权利要求8所述的方法，其中，中上部补水量与返回反应系统的水的质量比为2.5-6:1。
14.根据权利要求8所述的方法，其中，中上部补水量与返回反应系统的水的质量比为3-5:1。
15.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，仲丁醇共沸精馏塔的塔顶水相一部分进行回流，一部分返回水解反应器进行回收利用，还有一部分通过塔中上部补水线返回进行补水，水相回流比为0.01-0.5：1。
16.根据权利要求15所述的方法，其中水相回流比为0.02-0.4:1。
17.根据权利要求15所述的方法，其中水相回流比为0.03-0.3:1。
18.根据权利要求1所述的方法，其中，水解反应器的温度为60-150℃,反应压力为0.6-1.5MPa，水酯比为1.05-8:1。
19.根据权利要求1所述的方法，其中，水解反应器的温度为80-125℃,反应压力为0.8-1.25MPa，水酯比为1.2-4:1。
20.根据权利要求1所述的方法，其中，水解反应器的温度为80-120℃,反应压力为0.8-1.2MPa，水酯比为1.2-2:1。
21.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，所述的仲丁醇共沸精馏塔的塔顶压力为常压，塔顶温度为60℃-110℃；和/或
所述的仲丁醇精制塔的塔顶压力为常压，塔顶温度60℃-100℃；油相回流比为0.5-10:1；和/或
所述的乙酸仲丁酯回收塔的塔顶压力为常压，塔顶温度为90℃-95℃；塔底温度为115℃-120℃；塔顶回流比为1-2:1；中上部补水量为中部进料中乙酸仲丁酯的含量与加水量的摩尔比为2-8:1。
22.根据权利要求21所述的方法，其中，所述的仲丁醇共沸精馏塔的塔顶温度为80℃-110℃；和/或
所述的仲丁醇精制塔的塔顶温度75℃-100℃；油相回流比为1-4:1；和/或
所述的乙酸仲丁酯回收塔的塔顶温度为91℃-94℃；塔底温度为116℃-119℃；塔顶回流比为1.3-1.7:1；中上部补水量为中部进料中乙酸仲丁酯的含量与加水量的摩尔比为3-5:1。
23.根据权利要求22所述的方法，其中，所述的仲丁醇共沸精馏塔的塔顶温度为85℃-92℃；和/或
所述的仲丁醇精制塔的塔顶温度为82-90℃；油相回流比为1.2-2:1；和/或
所述的乙酸仲丁酯回收塔的塔顶温度为92℃-93℃；塔底温度为117-118℃；塔顶回流比为1.5:1；中上部补水量为中部进料中乙酸仲丁酯的含量与加水量的摩尔比为4:1。
24.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，仲丁醇共沸精馏塔的理论塔板数量为20-100块；
中上部补水进料位置为第5-32块理论塔板之间；初仲丁醇采出口的位置设置于第3-26块理论塔板处；
塔底物料乙酸采出口的位置设置于19-99块理论塔板处。
25.根据权利要求24所述的方法，其中，仲丁醇共沸精馏塔的理论塔板数量为42-77块；
中上部补水进料位置为第10-25块理论塔板之间；初仲丁醇采出口的位置设置于第8-20块理论塔板处；
塔底物料乙酸采出口的位置设置于第41-76块理论塔板处。
26.根据权利要求25所述的方法，其中，仲丁醇共沸精馏塔的理论塔板数量为50-65块；
中上部补水进料位置为第14-18块理论塔板之间；初仲丁醇采出口的位置设置于第10-15块理论塔板处；
塔底物料乙酸采出口的位置设置于第48-62块理论塔板处。
27.根据权利要求26所述的方法，其中，仲丁醇共沸精馏塔的理论塔板数量为55-58块；
中上部补水进料位置为第14-16块理论塔板之间；初仲丁醇采出口的位置设置于第10-12块理论塔板处；
塔底物料乙酸采出口的位置设置于52-56块理论塔板处。
28.一种用于由乙酸仲丁酯水解制备和分离仲丁醇的装置，其包括：水解反应器，仲丁醇共沸精馏塔，仲丁醇精制塔，乙酸仲丁酯回收塔，且仲丁醇共沸精馏塔、仲丁醇精制塔、乙酸仲丁酯回收塔设有塔顶冷凝器和塔顶回流罐；
其中，水解反应器设有乙酸仲丁酯进料管线和水进料管线，水解反应器的出口连接仲丁醇共沸精馏塔的进料口，在仲丁醇共沸精馏塔的进料口上方设置有仲丁醇共沸精馏塔中上部补水管线；
仲丁醇共沸精馏塔的塔下部侧线采出口连接乙酸仲丁酯回收塔的进料口，仲丁醇共沸精馏塔的塔顶油相出口返回至仲丁醇共沸精馏塔顶部，仲丁醇共沸精馏塔的塔顶水相出口连接水解反应器的水进料口和仲丁醇共沸精馏塔中上部补水管线，或者只连接仲丁醇共沸精馏塔中上部补水管线；
仲丁醇共沸精馏塔设有中上部侧线，该侧线连接仲丁醇精制塔进料口，仲丁醇精制塔塔顶水相出口连接该侧线，仲丁醇精制塔塔顶油相出口分为两路，第一路返回至仲丁醇精制塔塔顶，第二路返回至水解反应器的乙酸仲丁酯进料管线，仲丁醇精制塔塔底出口连接产品仲丁醇管线，
乙酸仲丁酯回收塔塔顶一个油相出口返回至水解反应器的乙酸仲丁酯进料管线或乙酸仲丁酯产品中间罐进料口，乙酸仲丁酯回收塔塔顶另一个油相出口返回至乙酸仲丁酯回收塔塔顶，乙酸仲丁酯回收塔塔顶水相出口返回乙酸仲丁酯回收塔塔顶，乙酸仲丁酯回收塔塔底设有乙酸出口。
29.根据权利要求28所述的仲丁醇的制备及分离装置，其中，仲丁醇共沸精馏塔的中上部设有中上部补水管线，设置于进料口以上侧线抽出物料口以下的位置。
30.根据权利要求28所述的仲丁醇的制备及分离装置，其中，中上部补水管线设置于侧线采出物料口以下第1-5块理论塔板数。
31.根据权利要求28所述的仲丁醇的制备及分离装置，其中，中上部补水管线设置于侧线采出物料口以下第2-4块理论塔板数。
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