CN102675094B - 一种醋酸乙酯节能提产的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种醋酸乙酯节能提产的生产方法，原料醋酸和乙醇加热气化后进入反应釜反应，反应釜内底料按照进料总量的一定比例采出至蒸发器进行闪蒸，闪蒸后底料中大部分酯和醇回到酯化塔底部，余下的底料酯相为大量的酸及部分的水，由蒸发器底部经过泵排出；处理后的底料经过泵输送至换热器加热后直接进入脱水塔中进行脱水处理，经过共沸精馏，水及脱水剂形成的共沸物由酯化塔的塔顶采出、冷凝分相，水相排去回收塔处理，油相回流至脱水塔，脱水塔底部排出的酸，重新回到反应釜参与酯化反应。该工艺实施后，因釜水得到有效降低而进一步降低设备腐蚀情况，酯化工段节能达到5-10%，产能能够提高10-20%，经济效益显著。

Description

一种醋酸乙酯节能提产的生产方法

技术领域

本发明提供一种醋酸乙酯节能提产的生产方法，具体是通过对传统酯化工艺进行改造，新增蒸发器及脱水塔，对反应釜液进行引出循环处理，有效除去反应釜中的水分，同时降低酯化塔的回流量及蒸发量，达到节能提产的目的。

背景技术

醋酸乙酯又称乙酸乙酯。纯净的醋酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂。

传统醋酸乙酯生产工艺为酯化法：即采用醋酸及酒精为原料，以浓硫酸作催化剂，经酯化反应生成醋酸乙酯和水。反应在反应釜中完成后，形成含有大量的酸和一定量的水和酯的釜液，该含大量混合稀酸的釜液对设备腐蚀较大，同时，釜水的稳定性影响了精馏塔的操作。

一般情况下，为了稳定精馏塔及反应釜工况稳定，酯化塔回流比达到2-5。有时反应釜水出现波动时，釜水高达10-15%，影响反应。为了有效降低釜水含量，使得反应转化完全，我们还需要补充一定量的成品乙酯。因此，在这种传统的醋酸乙酯生产方法中，产品能耗无法进一步有效降低，单酯化塔的产能也受制于酯化塔的运行负荷限制，无法提高。

为此，我们不断寻求一种针对传统生产进行改善的工艺，以达到节能提产的目的，提高生产效益。

发明内容

本发明旨在提供一种醋酸乙酯节能提产的生产方法。

本发明为了克服现有技术的缺陷而采用的技术方案为：一种醋酸乙酯节能提产的生产方法，该生产方法为：原料醋酸和乙醇加热气化后进入反应釜进行反应，反应釜内底料按照进料总量的一定比例采出，经过泵输送至蒸发器进行闪蒸，闪蒸后，底料中大部分酯和醇回到酯化塔底部，余下的底料酯相为大量的酸及部分的水，由蒸发器底部经过泵排出；处理后的底料经过泵输送至换热器加热后直接进入脱水塔中进行脱水处理，经过共沸精馏，水及脱水剂形成的共沸物由酯化塔的塔顶采出、冷凝分相，下层水相排去回收塔处理，上层油相回流至脱水塔，脱水塔底部排出的酸，重新回到反应釜参与酯化反应。原料醋酸和乙醇加热气化后进入反应釜进行反应，产物经加热后以共沸物形式进入酯化塔塔进行初步分离，塔顶馏出物经过冷凝分相，水相去回收，酯相一部分回流，一部分作为粗酯进入精制工段。反应器底部的物料经泵输送至蒸发器进行闪蒸，除去少量酯醇，处理后余下物料为大量酸及少量水。反应釜采出量为进料总量的1-2倍。

进一步的，所述的蒸发器为闪蒸罐，闪蒸温度为100-130℃。 

进一步的，反应釜物料组分为：水5-10%，醋酸75-85%，酯醇5-10%；闪蒸后罐底物料组成为：水5-15%，醋酸85-95%。

进一步的，所述的脱水剂为甲苯、环己烷及酯类有机物中的一种；水分与脱水剂从塔顶采出，经分相分离后脱水剂重新进入脱水塔循环再用；脱水后的高浓度醋酸在塔底排出，重新回到反应釜参与反应。闪蒸器处理后的物料经过加热进入脱水塔进行脱水分离，我们采用共沸精馏法对酸水进行分离。脱水剂由塔顶加入，热源由塔底提供，水和脱水剂形成的共沸物经蒸发由酯化塔的塔顶采出、冷凝分相后，水相排去回收处理，油相（脱水剂）重新回至脱水塔进行带水处理。 

进一步的，经过脱水塔精确控制，脱水塔的塔底返回料中不含脱水剂。

该工艺通过外加闪蒸器及脱水塔能够有效降低酯化系统中的水分，能稳定使得反应釜内底料水分降至3-6%，同时脱水塔的脱水剂不会进入原酯化系统，因而不会对产品质量产生影响；酯化塔回流量得到有效降低，成品补酯也可以有效减少，酯化塔运行负荷得到降低。该工艺实施后，因釜水得到有效降低而进一步降低设备腐蚀情况，酯化工段节能达到5-10%，产能能够提高10-20%，经济效益显著。

附图说明

附图为本发明改进后的工艺流程图。

其中：1——反应釜；2——酯化塔；3——酯化冷凝器；4——酯化分相器；5——闪蒸罐；6——脱水塔；7——脱水分相器；A——酯化进料；B——脱水剂。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本车间改造后的装置采用连续进料，按摩尔比1：1投加原料醋酸及酒精，催化剂浓硫酸按一定量直接投加到反应釜1里，原料经过加热后在反应釜1内进行酯化反应，反应后产物经过共沸精馏，共沸物以二元及三元形式进入酯化塔2进行分离，塔顶馏出液经酯化冷凝器3冷凝、酯水分相器4分相后即可得到粗产品，其中一部分重回酯化塔2作回流之用，另一部分经后续提浓精馏得成品醋酸乙酯。

而反应釜2内底料按照进料总量的一倍采出，经过泵输送至闪蒸罐5进行一次闪蒸。闪蒸温度控制在100-130℃，闪蒸压力控制在0.18-0.25Mpa之间。闪蒸后，底料中大部分酯和醇回到酯化塔2底部，余下的底料酯相为大量的酸及部分的水，由闪蒸罐底部经过泵排出。处理后的底料水约为7%，醋酸91.6%。

处理后的底料经过泵输送至换热器加热后直接进入脱水塔6中进行脱水处理。脱水剂采用醋酸丁酯，由塔顶加入。脱水塔热源由塔底再沸器提供。经过共沸精馏，水及脱水剂形成的共沸物由塔顶采出、冷凝后去分相器7，水相排去回收塔处理，油相回流至脱水塔。脱水塔底部排出约98%的酸，重新回到反应釜1参与酯化反应。

由此，酯化反应釜的釜水能够稳定控制在4-5%之间，酯化塔回流有效的降低了15-20%，节能效果明显。经过增加进料，产能能够稳定提高12%，生产效率明显提高，本发明创造的经济效益明显。

实施例2

酯化反应各工段工艺同实施1，如图1所示，反应釜2内底料按照进料量的两倍进行采出，采用泵输送至闪蒸罐5进行一次闪蒸。闪蒸温度控制在110-130℃，闪蒸压力控制在0.15-0.25Mpa之间。闪蒸后，底料中大部分酯和醇回到酯化塔2底部，余下的底料酯相为大量的酸及部分的水，由闪蒸罐底部经过泵排出。处理后的底料中，组分水约为6.5%，组分醋酸约92.2%。

处理后的底料经过泵输送至换热器加热后直接进入脱水塔6中进行脱水处理。脱水剂采用醋酸异丁酯，由塔顶加入。脱水塔热源由塔底再沸器提供。经过共沸精馏，水及脱水剂形成的共沸物由塔顶采出、冷凝后去分相器7，水相排去回收塔处理，油相回流至脱水塔。脱水塔底部排出约98%的酸，重新回到反应釜参与酯化反应。

由此，酯化反应釜的釜水能够稳定控制在3%左右，酯化塔回流有效的降低了18-25%，节能效果明显。经过增加进料，产能能够稳定提高15%，生产效率明显提高，本发明创造的经济效益明显。

Claims (6)

1.一种醋酸乙酯节能提产的生产方法，其特征在于：该生产方法为：原料醋酸和乙醇加热气化后进入反应釜进行反应，反应釜内底料按照进料总量的一定比例采出，经过泵输送至蒸发器进行闪蒸，闪蒸后，底料中大部分酯和醇回到酯化塔底部，余下的底料酯相为大量的酸及部分的水，由蒸发器底部经过泵排出；处理后的底料经过泵输送至换热器加热后直接进入脱水塔中进行脱水处理，经过共沸精馏，水及脱水剂形成的共沸物由脱水塔的塔顶采出、冷凝分相，水相排去回收塔处理，油相回流至脱水塔，脱水塔底部排出的酸，重新回到反应釜参与酯化反应；原料醋酸和乙醇加热气化后进入反应釜进行反应，产物经加热后以共沸物形式进入酯化塔进行初步分离，塔顶馏出物经过冷凝分相，水相去回收，酯相一部分回流，一部分作为粗酯进入精制工段。

2.根据权利要求1所述一种醋酸乙酯节能提产的生产方法，其特征在于：所述的蒸发器为闪蒸罐，闪蒸温度为100-130℃。

3.根据权利要求1所述一种醋酸乙酯节能提产的生产方法，其特征在于：反应釜内底料和进料总量的比例为1-4。

4.根据权利要求2所述一种醋酸乙酯节能提产的生产方法，其特征在于：反应釜物料组分为：水2-10%，醋酸75-85%，酯醇5-10%；闪蒸后罐底物料组成为：水5-15%，醋酸85-95%。

5.根据权利要求1所述一种醋酸乙酯节能提产的生产方法，其特征在于：所述的脱水剂为甲苯、环己烷及酯类有机物中的一种；水分与脱水剂从塔顶采出，经分相分离后脱水剂重新进入脱水塔循环再用；脱水后的高浓度醋酸在塔底排出，重新回到反应釜参与反应。

6.根据权利要求1或4所述一种醋酸乙酯节能提产的生产方法，其特征在于：经过脱水塔精确控制，脱水塔的塔底返回料中不含脱水剂。

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