CN104513158B

CN104513158B - 一种醋酸乙酯的节能提产方法

Info

Publication number: CN104513158B
Application number: CN201410701671.0A
Authority: CN
Inventors: 赵楚榜; 于冬娥; 何文晖
Original assignee: JIANGMEN TIANCHENG SOLVENT PRODUCTION CO Ltd
Current assignee: Zhuhai Qianxin New Material Co.,Ltd.
Priority date: 2014-11-28
Filing date: 2014-11-28
Publication date: 2016-06-22
Anticipated expiration: 2034-11-28
Also published as: CN104513158A

Abstract

本发明公开了一种醋酸乙酯的节能提产新方法，该方法为：原料醋酸和乙醇按摩尔比1：1混合预热后进入反应釜进行酯化反应，生成产物醋酸乙酯和水。酯和水会以共沸物形式蒸出系统，由于共沸物组成中水含量少于反应产生的水量，反应釜内会不断积聚水分，过多的水会抑制反应的进行，破坏生产稳定。当反应釜内水分积聚超过5%时，排放阀门自动开启，按进料量5~10%排出反应釜底料进入一个醋酐固载物装置，对水分进行吸收，形成原料醋酸后回流进反应釜，实现了资源的充分利用和零排放。该节能提产新方法使得酯化塔的塔顶回流比大大降低，降幅达80%以上，提高了产品收率10~20%，反应酯化系统能耗减少3~5%，有效降低生产成本，减少对环境的污染，社会经济效益可观。

Description

一种醋酸乙酯的节能提产方法

技术领域

本发明涉及一种醋酸乙酯的节能提产新方法，尤其涉及一种在酯化反应工艺的基础上新增醋酐固载物装置、能吸收反应釜底物料中的过高水分、生成原料醋酸后回流进反应釜的醋酸乙酯的节能提产新方法，该醋酸乙酯的节能提产新方法实现了资源的充分利用，同时大大减少酯化塔的粗酯回流量，从而提高产品收率，减少蒸汽用量，降低能耗，达到节能增产目的。

背景技术

醋酸乙酯又称乙酸乙酯。纯净的醋酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂。

传统的醋酸乙酯生产方法为酯化法，具体为：采用醋酸及乙醇为原料，以浓硫酸作催化剂，经酯化反应生成醋酸乙酯和水。水与酯形成共沸蒸出反应体系，但由于共沸组成中水的含量少于水的生成量，因此，随着生产的进行，反应釜内物料积聚的水分含量会不断增大，以至于对反应产物的生成产生抑制作用。

一般情况下，为了确保反应顺利进行，酯化塔回流比达到2-5。异常情况下反应釜水含量超过10%时，严重阻碍反应的进行。为了能够迅速有效地降低水含量，还需要补充成品乙酯带走系统中过多的水分。这样，不仅降低产品收率，同时也增加反应系统能耗。

为此，我们不断寻求一种针对传统生产进行改善的工艺，以达到节能提产的目的，提高生产效益。

发明内容

本发明的目的是提供一种醋酸乙酯的节能提产新方法，该醋酸乙酯的节能提产新方法在酯化反应工艺的基础上新增了醋酐固载物装置，该醋酐固载物装置能吸收反应釜底物料中的过高水分并生成原料醋酸后回流进反应釜内，实现了资源的充分利用，同时大大减少酯化塔的粗酯回流量，从而提高产品收率，减少蒸汽用量，降低能耗，达到节能增产目的。

本发明为了克服现有技术的缺陷而采用的技术方案为：一种醋酸乙酯的节能提产新方法，该方法为：原料醋酸和乙醇按摩尔比1：1进入再沸器混合预热后进入反应釜，在浓硫酸催化剂下作进一步升温反应，反应产物以共沸物形式进入酯化塔，酯化塔的塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却后，进入分相器，分相器的上层油相物料按回流比0.13-0.3的回流至酯化塔的塔顶，分相器的其余油相物料进入下一步的精馏系统，得到醋酸乙酯；在生产过程中反应釜中物料会不断积聚水分，逐渐对反应产物的生成起抑制作用，于反应釜上连接有水分监控装置，当反应釜的釜底物料水分超过5%时，自动控制安装于反应釜的釜底的排放阀门打开并排出物料，排出的物料经过一个醋酐固载物装置，利用醋酐固载物装置内的醋酐吸收物料中的水分并生成醋酸，醋酸回流入反应釜内，从而确保反应釜内的水分含量处于稳定状态，实现资源的充分利用，大大减少酯化塔粗酯回流量，从而提高产品收率，减少蒸汽用量，降低能耗，达到节能增产目的。

进一步的，所述的反应釜的釜底物料水分通过水分监控装置，控制在5%以下，超过此范围，排放阀门会自动开启，排出物料，物料排出量为进料量的5~10%，物料通过泵进入醋酐固载物装置，进行水分去除。

进一步的，所述的醋酐固载物装置的内部以醋酐固载物填料填充，从醋酐固载物装置的底部进料和上部出料回流至反应釜，出料的水含量为0.5%~3%，并根据实际使用情况定期补充醋酐固载物填料。

进一步的，酯化塔粗酯回流量减少80%以上，反应釜物料实现零排放，全部回收利用。

综上所述，本发明的醋酸乙酯的节能提产新方法在酯化反应工艺的基础上新增了醋酐固载物装置，该醋酐固载物装置能吸收反应釜底物料中的过高水分并生成原料醋酸后回流进反应釜内，实现了资源的充分利用，同时大大减少酯化塔的粗酯回流量，从而提高产品收率，减少蒸汽用量，降低能耗，达到节能增产目的。新方法实施后，反应物料能够充分利用，提高产品收率，减少系统用能，经济效益显著。

附图说明

图1为本发明的醋酸乙酯的节能提产新方法的工艺流程图。

其中图1中的各数字代表如下：1—再沸器；2—反应釜；3—酯化塔；4—酯化冷凝器；5—分相器；6—醋酐固载物装置；7—泵。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本实施例1的醋酸乙酯的节能提产新方法为：原料乙醇和醋酸按摩尔比1：1进入再沸器，进料量为1500L/h,混合预热后，进入反应釜，在浓硫酸催化剂催化下作进一步升温反应，反应产物以共沸物形式进入酯化塔，酯化塔的塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却后，进入分相器，分相器的上层油相物料按回流比0.3回流至酯化塔的塔顶，分相器的其余油相进入下一步精馏系统得到醋酸乙酯。反应一段时间后，反应釜内的水分含量达到6.8%，排放阀门开启，开始按进料量8%泵出反应釜的釜底物料进入醋酐固载物装置，醋酐固载物装置顶部流出物水分含量为1.6%,回流至反应釜，反应稳定进行，产品收率提升12.5%，节省蒸汽能耗3%。

实施例2

如图1所示，本实施例2的醋酸乙酯的节能提产新方法为：原料乙醇和醋酸按摩尔比1：1进入再沸器，进料量为1000L/h,混合预热后，进入反应釜，在浓硫酸催化剂催化下作进一步升温反应，反应产物以共沸物形式进入酯化塔，酯化塔的塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却后，进入分相器，分相器的上层油相物料按回流比0.15回流至酯化塔的塔顶，分相器的其余油相物料进入下一步精馏系统得到醋酸乙酯。反应一段时间后，反应釜内的水分含量达到5.5%，排放阀门开启，开始按进料量10%泵出反应釜的釜底物料进入醋酐固载物装置，醋酐固载物装置顶部流出物水分含量为2.0%,回流至反应釜，反应稳定进行，产品收率提升15.8%，节省蒸汽能耗5%。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims

1.一种醋酸乙酯的节能提产方法，其特征在于，该方法为：原料醋酸和乙醇按摩尔比1：1进入再沸器混合预热后进入反应釜，在浓硫酸催化剂下作进一步升温反应，反应产物以共沸物形式进入酯化塔，酯化塔的塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却后，进入分相器，分相器的上层油相物料按回流比0.13-0.3的回流至酯化塔的塔顶，分相器的其余油相物料进入下一步的精馏系统，得到醋酸乙酯；在生产过程中反应釜中物料会不断积聚水分，逐渐对反应产物的生成起抑制作用，于反应釜上连接有水分监控装置，当反应釜的釜底物料水分超过5％时，自动控制安装于反应釜的釜底的排放阀门打开并排出物料，排出的物料经过一个醋酐固载物装置，利用醋酐固载物装置内的醋酐吸收物料中的水分并生成醋酸，醋酸回流入反应釜内，从而确保反应釜内的水分含量处于稳定状态，实现资源的充分利用，大大减少酯化塔粗酯回流量，从而提高产品收率，减少蒸汽用量，降低能耗，达到节能增产目的。

2.根据权利要求1所述的一种醋酸乙酯的节能提产方法，其特征在于，所述的反应釜的釜底物料水分通过水分监控装置，控制在5％以下，超过此范围，排放阀门会自动开启，排出物料，物料排出量为进料量的5～10％，物料通过泵进入醋酐固载物装置，进行水分去除。

3.根据权利要求1或2所述的一种醋酸乙酯的节能提产方法，其特征在于，醋酐固载物装置的内部以醋酐固载物填料填充，从醋酐固载物装置的底部进料和上部出料回流至反应釜，出料的水含量为0.5％～3％。

4.根据权利要求1所述的一种醋酸乙酯的节能提产方法，其特征在于，酯化塔的粗酯回流量减少80％以上，反应釜的物料实现零排放，全部回收利用。