CN113620804A - 一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种2‑甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置，涉及化工生产领域，包括如下步骤：加热酯化；油水分离；回流：储油槽顶部油层通过回流泵泵入酯化塔，储油槽底部油层进入下部精馏釜，储水槽中水进入乙醇回收釜；补料。本发明的优点在于：本发明通过改变酯化塔塔顶回流物料的组分，即采用已分去水的粗酯作回流液，以破坏酯化系统内由水、醇、酯、酸组成的多元共沸体系，可降低酯化物料配制中2‑甲基丁酸的比例；同时有效减少粗酯中2‑甲基丁酸的含量；减少后部精馏时轻组分的量；从而起到提高一次性收率，保证产品质量，降低能耗的作用。

Description

一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置

技术领域

本发明涉及化工生产领域，具体是涉及一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置。

背景技术

2-甲基丁酸乙酯制备原理是在催化剂(一般为浓硫酸)作用下，2-甲基丁酸和乙醇经脱水酯化而成。目前主要有二种方法：一是利用乙醇大量过量间歇式酯化而成；二是利用2-甲基丁酸大量过量连续酯化而成，现有二种方法中，间歇式乙醇大量过量工艺原料单耗高，且因需中和洗涤和乙醇回收，故能产生大量废水和消耗大量能源，造成环境污染大，能耗高，收率低；连续式2-甲基丁酸过量工艺无需中和洗料，废水较少，但需回收过量的2-甲基丁酸，一次性收率偏低，且易造成产品质量(酸值)不稳定。故该工艺能耗仍然偏高，质量不稳定，一次性收率偏低。

发明内容

为解决上述技术问题，提供一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置，本技术方案解决了上述背景技术中提出的现有二种方法中，间歇式乙醇大量过量工艺原料单耗高，且因需中和洗涤和乙醇回收，故能产生大量废水和消耗大量能源，造成环境污染大，能耗高，收率低；连续式2-甲基丁酸过量工艺无需中和洗料，废水较少，但需回收过量的2-甲基丁酸，一次性收率偏低，且易造成产品质量(酸值)不稳定。故该工艺能耗仍然偏高，质量不稳定，一次性收率偏低的问题。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：

一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺，包括如下步骤：

加热酯化：将2-甲基丁酸、乙醇按比例投入酯化塔，之后加入98％的浓硫酸作催化剂，搅拌下加热酯化；

油水分离：全回流1小时后，塔顶产出的粗酯(多元共沸物)经油水分离器分层，油层进入储油槽，水层进入储水槽；

回流：储油槽顶部油层通过回流泵泵入酯化塔，储油槽底部油层进入下部精馏釜，储水槽中水进入乙醇回收釜；

补料：酯化塔塔顶产出粗酯的同时，酯化塔底部连续进入预先配好的酯化料，并保持塔内进入流量和塔顶产出流量基本一致。

优选的，所述2-甲基丁酸、乙醇和98％的浓硫酸的投入比例为20:10:1。

优选的，所述酯化塔塔顶温度控制为85-95℃。

优选的，所述精馏工艺参数为精馏釜内蒸汽压力0.4MPa，精馏釜顶温控制为130-140℃。

进一步的，提出一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化装置，包括酯化塔、油水分离器、出料分配器、储油槽、储水槽、回流泵、精馏釜和乙醇回收釜，所述酯化塔顶部与出料分配器入料口连通，所述出料分配器出料口与油水分离器入料口联通，所述油水分离器出油口与储油槽连通，所述油水分离器出水口与储水槽连通，所述储油槽通过回流泵与酯化塔连通。

可选的，所述储油槽顶部与酯化塔连通，所述储油槽底部与精馏釜连通，所述储水槽与乙醇回收釜连通。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

本发明通过改变酯化塔塔顶回流物料的组分，即采用已分去水的粗酯作回流液，以破坏酯化系统内由水、醇、酯、酸组成的多元共沸体系，可降低酯化物料配制中2-甲基丁酸的比例；同时有效减少粗酯中2-甲基丁酸的含量；减少后部精馏时轻组分的量；从而起到提高一次性收率，保证产品质量，降低能耗的作用。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为对比例的工艺流程图。

图中标号为：

1、酯化塔；2、出料分配器；3、油水分离器；4、储油槽；5、储水槽；6、精馏釜；7、乙醇回收釜；8、回流泵。

具体实施方式

以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。

本发明提供一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化装置，包括，包括酯化塔1、出料分配器2、油水分离器3、储油槽4、储水槽5、精馏釜6、乙醇回收釜7和回流泵8，酯化塔1顶部与出料分配器2入料口连通，出料分配器2出料口与油水分离器3入料口联通，油水分离器3出油口与储油槽连4通，油水分离器3出水口与储水槽5连通，储油槽4顶部通过回流泵8与酯化塔1连通，储油槽4底部与精馏釜6连通，储水槽5与乙醇回收釜7连通。

进一步的，本发明还提供一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺，其特征在于，包括如下步骤：

加热酯化：甲基丁酸、乙醇和98％的浓硫酸的投入比例为20:10:1，其中98％的浓硫酸作为催化剂，搅拌下加热酯化；

油水分离：全回流1小时后，酯化塔塔顶温度控制为85℃，塔顶产出的粗酯(多元共沸物)经油水分离器分层，油层进入储油槽，水层进入储水槽；

回流：储油槽顶部油层通过回流泵泵入酯化塔，储油槽底部油层进入下部精馏釜，精馏工艺参数为精馏釜内蒸汽压力0.4MPa，精馏釜顶温控制为135℃，塔顶产出的成品进入2-甲基丁酸乙酯成品罐，储水槽中水进入乙醇回收釜；

补料：酯化塔塔顶产出粗酯的同时，酯化塔底部连续进入预先配好的酯化料，并保持塔内进入流量和塔顶产出流量基本一致。

对比例

加热酯化：2-甲基丁酸、乙醇和98％的浓硫酸的投入比例为25:10:1，其中98％的浓硫酸作为催化剂，搅拌下加热酯化；

油水分离：全回流1小时后，酯化塔塔顶温度控制为85-95℃，塔顶产出的粗酯(多元共沸物)进入出料分配器，从出料分配器中部分物料直接回流进入酯化塔，余下物料经油水分离器分层，油层进入储油槽，水层进入储水槽；

回流：储储油槽油层进入下部精馏釜，精馏工艺参数为精馏釜内蒸汽压力0.4MPa，精馏釜顶温控制为130-140℃，塔顶产出的成品进入2-甲基丁酸乙酯成品罐，储水槽中水进入乙醇回收釜；

补料：酯化塔塔顶产出粗酯的同时，酯化塔底部连续进入预先配好的酯化料，并保持塔内进入流量和塔顶产出流量基本一致。

结果检测

每隔1个小时取酯化塔塔顶产出的粗酯，取样3次，进行分馏后检测其中2-甲基丁酸含量：

根据最终精馏产物计算酯化反应一次性收率，结果如下：

从上述结果可得：本发明提出的2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺原料2-甲基丁酸比乙醇过量50％降到15％；塔顶产出的粗酯中，2-甲基丁酸的含量从7％降到1％以内，大大降低后部产品酸值；一次性收率从70％提高到95％，减少后步精馏时产出的轻组分的量，以降低返工率，提高了产能的同时，降低了2-甲基丁酸和乙醇的单耗，同时节省了能耗，具有良好的经济效益。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (6)

1.一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺，其特征在于，包括如下步骤：

加热酯化：将2-甲基丁酸、乙醇按比例投入酯化塔，之后加入98％的浓硫酸作催化剂，搅拌下加热酯化；

油水分离：全回流1小时后，塔顶产出的粗酯(多元共沸物)经油水分离器分层，油层进入储油槽，水层进入储水槽；

回流：储油槽顶部油层通过回流泵泵入酯化塔，储油槽底部油层进入下部精馏釜，储水槽中水进入乙醇回收釜；

补料：酯化塔塔顶产出粗酯的同时，酯化塔底部连续进入预先配好的酯化料，并保持塔内进入流量和塔顶产出流量基本一致。

2.根据权利要求1所述的一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺，其特征在于，所述2-甲基丁酸、乙醇和98％的浓硫酸的投入比例为20:10:1。

3.根据权利要求1所述的一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺，其特征在于，所述酯化塔塔顶温度控制为85℃。

4.根据权利要求1所述的一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化工艺，其特征在于，所述精馏工艺参数为精馏釜内蒸汽压力0.4MPa，精馏釜顶温控制为135℃。

5.一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化装置，其特征在于，包括酯化塔(1)、出料分配器(2)、油水分离器(3)、储油槽(4)、储水槽(5)、精馏釜(6)、乙醇回收釜(7)和回流泵(8)，所述酯化塔(1)顶部与出料分配器(2)入料口连通，所述出料分配器(2)出料口与油水分离器(3)入料口联通，所述油水分离器(3)出油口与储油槽连(4)通，所述油水分离器(3)出水口与储水槽(5)连通，所述储油槽(4)通过回流泵(8)与酯化塔(1)连通。

6.根据权利要求5所述的一种2-甲基丁酸乙酯连续酯化装置，其特征在于，所述储油槽(4)顶部与酯化塔(1)连通，所述储油槽(4)底部与精馏釜(6)连通，所述储水槽(5)与乙醇回收釜(7)连通。

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