CN104177257A - 一种乙酸乙酯的纯化方法 - Google Patents
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- C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
Abstract
本发明公开是一种乙酸乙酯的纯化方法，（1）至少包括萃取塔A，乙酸乙酯精馏塔B，萃取剂回收塔C和95%乙醇回收塔D;（2）所述的萃取塔塔顶出乙酸乙酯溶液层，底部出萃取剂层；（3）所述的乙酸乙酯精馏塔B顶部出纯的乙酸乙酯层，底部出萃取剂、少量乙醇和水的混合物；（4）所述的萃取剂回收塔C，底部出萃取剂层。顶部出乙酸，水和乙酸乙酯的混合物；还把所述的95%乙醇的回收塔，其顶部出乙酸乙酯，水和乙醇的三元共沸物，中下部出95%乙醇，底部出水。本发明公开的乙酸乙酯的纯化分离效率高，分离效果好。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种乙酸乙酯的纯化方法。
背景技术
乙酸乙酯是一种重要的化工原料，在香料、医药及油漆工业中有着广泛的应用。在生产乙酸乙酯的工业过程中，如乙醇和乙酸直接酯化法、乙醇催化氧化法或催化脱氮法等生产方法，都涉及到水、醇和乙酸乙酯分离，现有技术中的分离方法一般都是利用乙酸乙酯本身与水和乙醇形成三元恒沸物这一特征，三元恒沸物蒸汽冷却后在分相器中分为两相，轻相即酯相，富含乙酸乙酯，另含少量乙醇和水。重相即水相，富含水，其次含有乙醇和乙酸乙酯，送到乙酸乙酯回收塔去回收其中的乙酸和乙酸乙酯。轻相中的一部分回流，另一部分到精馏塔，塔顶蒸出乙酸乙酣、乙醇和水的三元恒沸物，塔釜留下产品乙酸乙酯，但要得到99%的乙酸乙酯一般要经过三级精馏。该方法的优点是利用产品乙酸乙酯本身作为恒沸剂，其缺点为常温常压分层器中的酯相含水量较多，作为回流液其带水能力差，需保持较大的回流比(R=4)，所以送往脱水塔去制取乙酸乙酣的酯相数量不大，使产量受限。另外，送到酯化塔和脱水塔中的酯相含水量高，所以能耗较大。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种乙酸乙酯的纯化方法，该方法降低了操作能耗，得到的乙酸乙酯纯度高。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：一种乙酸乙酯的纯化方法，其特征在于:（1）至少包括萃取塔A，乙酸乙酯精馏塔B，萃取剂回收塔C和95%乙醇回收塔D; （2）所述的萃取塔塔顶出乙酸乙酯溶液层，底部出萃取剂层；
（3）所述的乙酸乙酯精馏塔B顶部出纯的乙酸乙酯层，底部出萃取剂、少量乙醇和水的混合物；
（4）所述的萃取剂回收塔C ，底部出萃取剂层。顶部出乙酸，水和乙酸乙酯的混合物；
在本发明一个较佳实施例中，还包括，所述萃取剂从顶部进入萃取塔，所述的乙酸乙酯－乙醇和水的提取物从底部进入萃取塔。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）部份的萃取层可回收且与用于步骤（1）中的萃取层合并萃取；
在本发明一个较佳实施例中，还包括（5）所述的95%乙醇的回收塔，其顶部出乙酸乙酯，水和乙醇的三元共沸物，中下部出95%乙醇，底部出水。
在本发明一个较佳实施例中，所述的萃取剂为1，4丁二醇和丙三醇。
在本发明一个较佳实施例中，所述的乙酸乙酯塔内压力控制在400－900kpa。
在本发明一个较佳实施例中， 所述的萃取剂回收塔内的真空度控制在1－6.*104Pa。
本发明的有益效果是：本发明降低了反应的能耗，反应的纯度高，采用萃取剂进行萃取，同时可萃取剂可循环利用，节约了成本，具有显著的经济性和实用性。
说明书附图
图1是本发明提供的乙酸乙酯纯化方法的流程图。
具体实施方式
本发明的具体实施方式参照附图详细说明如下，但仅作说明而不是限制本发明。
本发明提供的乙酸乙酯的纯化方法请参见附图1，包括萃取塔A，乙酸乙酯精馏塔B，萃取剂回收塔C和95%乙醇回收塔D; 所述萃取剂1从顶部进入萃取塔A，所述的乙酸乙酯－乙醇和水的提取物2从底部进入萃取塔A；所述的萃取塔A塔顶出乙酸乙酯溶液层3，底部出萃取剂层4；所述的乙酸乙酯精馏塔B顶部出纯的乙酸乙酯层5，底部出萃取剂、少量乙醇和水的混合物6；所述的萃取剂回收塔C ，底部出萃取剂层7。顶部出乙酸，水和乙酸乙酯的混合物8。
另外，本发明进一步提供了萃取层7可回收且与用于萃取塔A中的萃取4合并萃取；所述的95%乙醇的回收塔D，其顶部出乙酸乙酯，水和乙醇的三元共沸物9，中下部出95%乙醇10，底部出水11。所述的萃取剂为1，4－丁二醇和丙三醇。所述的乙酸乙酯塔内压力控制在400－900kpa;所述的萃取剂回收塔内的真空度控制在1－6.*104Pa。
各物流的分析方法均采用气湘色谱法定量
实施例1.萃取塔A的进料与直接酯化法获得的粗酯组成相近，乙酸乙酯约88%，乙醇6%，水6%(重量百分数，以下同)。循环使用的萃取剂为1，4－丁二醇从塔顶加入，粗醋从塔底加入，连续操作稳定后取样分析。所得产品乙酸乙酯纯度平均达到99.0%。
按照例2，但加入的苹取剂为丙三醇，乙酸乙酯纯度达到98.5%。
Claims (7)
1.一种乙酸乙酯的纯化方法，其特征在于:（1）由萃取塔A，乙酸乙酯精馏塔B，萃取剂回收塔C和95%乙醇回收塔D; （2）所述的萃取塔塔顶出乙酸乙酯溶液层，底部出萃取剂层；
（3）所述的乙酸乙酯精馏塔B顶部出纯的乙酸乙酯层，底部出萃取剂、少量乙醇和水的混合物；
（4）所述的萃取剂回收塔C ，底部出萃取剂层。
2.顶部出乙酸，水和乙酸乙酯的混合物。
3.根据权利要求1所述的乙酸乙酯的纯化方法，其特征在于，还包括，所述萃取剂从顶部进入萃取塔，所述的乙酸乙酯－乙醇和水的提取物从底部进入萃取塔。
4.根据要权利要求1所述的乙酸乙酯的纯化方法，其特征在于，所述步骤（3）部份的萃取层可回收且与用于步骤（1）中的萃取层合并萃取；
根据权利要求1所述的乙酸乙酯的纯化方法，其特征在于，还包括（5）所述的95%乙醇的回收塔，其顶部出乙酸乙酯，水和乙醇的三元共沸物，中下部出95%乙醇，底部出水。
5.根据权利要求1所述的乙酸乙酯的纯化方法，其特征在于，所述的萃取剂为1，4－丁二醇和丙三醇。
6.根据权利要求1所述的乙酸乙酯的纯化方法，其特征在于，所述的乙酸乙酯塔内压力控制在400－900kpa。
7.根据权利要求1所述的乙酸乙酯的纯化方法，其特征在于， 所述的萃取剂回收塔内的真空度控制在1－6.*104Pa。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105439858A (zh) * | 2015-09-21 | 2016-03-30 | 太仓市金锚新材料科技有限公司 | 一种乙酸乙酯的纯化方法 |
| CN110483296A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-11-22 | 新中天环保股份有限公司 | 一种制药类乙酸乙酯废溶剂的回收方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN1210851A (zh) * | 1997-09-08 | 1999-03-17 | 中国科学院成都有机化学研究所 | 一种提纯乙酸乙酯的方法 |
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2014
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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