CN102935294B - 一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置及方法，该分离提纯装置包括侧部设有进料口及出料口的精馏塔、分离罐及丁醇储罐，所述的分离罐分为静置分离区、重相区及轻相区，所述分离罐的静置分离区通过管路与精馏塔出料口相连，重相区通过管路连接精馏塔，轻相区通过管路与丁醇储罐连接。该分离提纯装置能够从BDO生产副产物甲醇/水/丁醇/二甲醚混合物中，进一步从丁醇和水混合液中提纯分离出不含游离态的水，丁醇含量达75%以上丁醇产品。本发明结构简单，分离效果好，适宜推广应用。

Description

一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置及方法

技术领域

本发明属于化工精馏技术领域，具体涉及一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置及方法。

背景技术

丁二醇装置原料为马来酸酐（MAH），反应装置通过酯化、加氢和精馏3个阶段，将MAH转化为1，4-丁二醇（BDO）和四氢呋喃（THF）。首先，MAH酯化生成马来酸二甲酯（DMM），马来酸二甲酯（DMM）加氢生成含BDO和THF粗产品及副产物水、丁醇的混合液。粗产品通过精馏得到THF和BDO产品，并将加氢副产物水和丁醇与酯化阶段的回收甲醇和副产物二甲醚（DME）送入甲醇塔，并通过该塔脱除水、丁醇和二甲醚，同时提纯甲醇。该塔需要分离4种物料，在顶部精馏段主要分离甲醇和二甲醚，在底部提馏段主要分离丁醇和水。在该塔中，将提出后的甲醇从顶部侧线采出再参与酯化反应，从塔底抽出送往界区外污水处理，从底部侧线采出丁醇和水的混合物并送至废液罐，然后送往界区外焚烧处理。副产物丁醇没有体现和提高它存在的价值，反而在焚烧过程中产生费用的支出，造成人力、资源的浪费和成本的提高及对环境保护带来压力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述装置解决了BDO生产所得副产物中丁醇和水混合液的分离问题，能够从副产物甲醇(CH₃OH)/水(H₂O)/丁醇(C₄H₉OH)/二甲醚（DME）混合物中，进一步从丁醇和水混合液中提纯分离出不含游离态的水，丁醇含量达75%以上丁醇产品。

为了实现上述目的，本发明采用了以下方案：

一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，包括侧部设有进料口及出料口的精馏塔、分离罐及丁醇储罐，所述的分离罐由依次设置并相通的重相区、静置分离区及轻相区构成，所述分离罐的静置分离区通过管路与精馏塔出料口相连，重相区通过管路连接精馏塔，轻相区通过管路与丁醇储罐连接。

本发明所述的丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述的静置分离区与轻相区之间设有溢流板，静置分离区上层的轻相丁醇溶液溢过溢流板进入轻相区；所述的静置分离区与重相区之间设有带连通管的隔板，静置分离区下层的重相水溶液通过连通管进入重相区。

本发明所述的丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述的轻相区和重相区分别设有控制分离罐中轻相丁醇溶液和重相水溶液排放量的液位控制器。

本发明所述的丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述分离罐的静置分离区设有冷却系统和用于减少和避免混合液进料对静置分离区的液体造成扰动的分布器。其中，所述的冷却系统为冷却盘管，所述的分布器采用槽式液体分布器。所述的冷却盘管和槽式液体分布器可以为现有技术公开的各种习用结构，具体的选择为本领域技术人员所掌握。

本发明所述的丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述分离罐与精馏塔之间设有用以保持气相平衡的连通管。

本发明所述的丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述的精馏塔底部设有再沸器及控制再沸器蒸汽加入量的温度控制器。

本发明所述的丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述精馏塔底部连接废水排放管路，所述精馏塔上设有用于控制废水排放量的液位控制器。

本发明所述的丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述废水排放管路上设有废水冷却器。

此外，本发明所述的丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述精馏塔顶部设有出料口，所述的出料口用于采集分离甲醇和二甲醚。

更具体地，本发明设计了一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯系统，包括精馏塔、分离罐、丁醇储罐和其控制系统。使用时，精馏塔在微正压下操作，再沸器使用低压蒸汽（LPS），甲醇(CH₃OH)/水(H₂O)/丁醇(C₄H₉OH)/二甲醚（DME）混合物从精馏塔侧部的进料口进入精馏塔。在适当的温度压力条件下，分离甲醇、二甲醚、丁醇和水混合液及废水，并提纯和回收甲醇。其中，废水经底部液位控制器控制，并由废水冷却器冷却后，从底部采出，经废水排放管路送往界区外处理。

此外，本发明的另一目的在于提供一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯的方法，为实现目的，采用如下技术方案：

一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯的方法，具体为：丁醇和水混合液从精馏塔侧部的出料口进入分离罐中的静置分离区，在静置分离区内静置，分层，上层的轻相丁醇溶液溢过轻相区与静置分离区之间的溢流板进入分离罐内的轻相区，并经轻相区液位控制器控制送至丁醇储罐；下层的重相水溶液通过重相区与静置分离区之间隔板上的连通管进入分离罐内的重相区，经精馏塔上流量控制器与重相区液位控制器的综合控制送回精馏塔再次精馏。

其中，丁醇和水混合液进入分离罐静置分离区后，通过冷却系统把混合液的温度降至45-55℃，静置25-35分钟实现分离。

本发明丁醇和水混合液流入分离罐静置分离区后，通过冷却系统把混合液的温度由90℃左右降至50℃左右下静置分离，通过实验得到的数据表明温度在90℃时水饱和的丁醇溶液中丁醇的含量只有56%左右，当温度在50℃时水饱和的丁醇溶液中丁醇的含量达到75%左右，当温度在25℃时水饱和的丁醇溶液中丁醇的含量达到80%左右，根据目前工厂循环冷却水的上水温度基本上都控制在30℃左右的条件下，考虑到投入的经济性，不需要太大的投入，就可以实现把水饱和的丁醇溶液和丁醇饱和的水溶液在分离罐的温度控制在50℃左右，实现温度的控制后可以在温度为45-55℃时分离得到不含游离态水的水饱和的丁醇溶液，此时,丁醇的含量可以达到75%左右。通过实验表明在50℃左右丁醇饱和的水溶液和水饱和的丁醇溶液在1分钟左右可以实现初步分离。本发明根据精馏塔进入分离罐丁醇和水混合液流量和冷却系统的降温能力再增加一定的安全余量，通过丁醇和水混合液在静置分离区停留时间设定在30分钟，来设计分离罐静置分离区、轻相区、重相区的有效容积和冷却盘管的冷却能效控制混合液静置时间和温度达到两者有效分离。

作为本发明的一种优选实施方式，为综合考虑降低冷却系统的投入成本和降温速率对分离效果的影响，设置冷却系统的降温速率为2℃/分钟。

具体地，本发明所述的分离提纯方法为：丁醇和水混合液从液相侧线（精馏塔侧部的出料口）采出，通过管路进入分离罐中的静置分离区。在分离罐中，丁醇和水混合物在静置分离区内静置，并由冷却系统冷却，通过降低混合液的温度来控制丁醇溶液中的水的溶解度，并析出游离态的水。在分离罐中，丁醇溶液和游离态的水溶液通过一定的停留时间静置并两相分层，从上部采出轻相为丁醇溶液，从底部采出重相为水溶液，重相水溶液利用泵返回精馏塔再进行精馏。为实现上述分离，本发明在分离罐设计上引用了连通器的原理，将其分为三个区域，一区是静置分离区，在该区丁醇和水混合液经过降温、静置、分层；二是轻相区，轻相的丁醇溶液溢过轻相区与静置分离区之间的溢流板进入轻相区，然后通过轻相区液位控制器控制后经泵送至界外的丁醇储罐；重相区的水溶液通过重相区与静置分离区之间的隔板上的连通管进入重相区，然后通过精馏塔上流量控制器及重相区液位控制器综合控制后经泵送回精馏塔再次精馏。

采用上述技术方案，本发明能够从BDO生产副产物甲醇(CH₃OH)/水(H₂O)/丁醇(C₄H₉OH)/二甲醚（DME）混合物中，进一步从丁醇和水混合液中提纯分离出不含游离态的水，丁醇含量达75%以上的丁醇产品。本发明结构简单，分离效果好，适宜推广应用。

附图说明

图1是本发明提纯分离装置的结构示意图；

图2是本发明分离罐的结构示意图；

主要附图元件说明：

1精馏塔、2分离罐、3废水冷却器、4再沸器、5泵、6泵、7丁醇储罐、8出料口、9进水口、10进料口、11静置分离区、12重相区、13轻相区、14溢流板、15隔板、16连通管、17分布器、18连通管；

01流量控制器、02液位控制器、03液位控制器、04温度控制器、05液位控制器。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

下面结合附图对本发明所述提纯分离装置进行具体描述。

如图1所示的丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，包括侧部设有进料口10及出料口8的精馏塔1、分离罐2及丁醇储罐7，所述的分离罐2由依次设置并相通的重相区12、静置分离区11及轻相区13构成，其中，静置分离区11通过管路与精馏塔出料口8相连，重相区12通过管路连接精馏塔，轻相区13通过管路与丁醇储罐7连接。

如图2所示的分离罐2，静置分离区11与轻相区13之间设有溢流板14，轻相的丁醇溶液溢过溢流板14进入轻相区13；所述的静置分离区11与重相区12之间设有带连通管16的隔板15，重相的水溶液通过连通管16进入重相区12。

此外，分离罐2的轻相区13和重相区12分别设有控制分离罐2中轻相和重相排放量的液位控制器03和液位控制器02。分离罐2的静置分离区11还设有冷却系统和分布器17。

分离罐2通过管口N4与精馏塔1之间设有用以保持气相平衡的连通管18。精馏塔1底部设有再沸器4及控制再沸器4蒸汽加入量的温度控制器04。精馏塔底部连接废水排放管路，所述精馏塔上设有用于控制废水排放量的液位控制器05。

实施例2

与实施例1相比，区别点仅在于，本实施例中，废水排放管路上还设有废水冷却器3。

实施例3

对丁醇和水溶液进行分离提纯的方法，具体为：精馏塔1在微正压下操作，精馏塔再沸器4使用低压蒸汽（LPS），副产物甲醇(CH₃OH)/水(H₂O)/丁醇(C₄H₉OH)/二甲醚（DME）混合物从进料口10进入精馏塔1。在适当的温度压力条件下，分离甲醇、二甲醚、丁醇和水混合液及废水，并提纯和回收甲醇，其中，废水经底部液位控制器05控制，由废水冷却器3冷却后，从底部采出，经废水排放管路送往界区外处理。

丁醇和水混合液从液相侧线（精馏塔侧部的出料口8）采出，经分离罐2的N1口进入分离罐2中的静置分离区11。在分离罐2中，丁醇和水混合物在静置分离区11内静置，并由冷却系统冷却，通过降低混合液的温度来控制丁醇溶液中的水的溶解度，并析出游离态的水。

其中丁醇和水混合液流入分离罐静置分离区后，通过冷却系统把混合液的温度由90℃左右降至50℃静置分离，通过丁醇和水混合液在静置分离区停留时间设定在30分钟，降低对冷却系统降温能力的要求，并达到操作控制的稳定性和安全性及经济性，实现丁醇和水有效的分离。

丁醇和水混合液在分离罐2静置分离区11内降温、静置，并两相分层分别溢流到轻相区13和重相区12，轻相丁醇溶液通过分离罐2的管口N2，经液位控制器03控制后，由泵5送到丁醇储罐7储存。重相水溶液由分离罐2通过分离罐2的管口N3，中间经液位控制器02串级控制流量控制器01控制后，由泵6从精馏塔1进水口9返回精馏塔1中继续精馏。在精馏塔1底部通过温度控制器04再沸器4的蒸汽加入量，达到有效控制精馏塔1的温度，从而保证丁醇不进入塔釜废水中。

实施例4

与实施例3相比，区别点仅在于，本实施例中，冷却系统的降温速率为2℃/分钟，将混合液的温度降至50℃。丁醇和水混合液在静置分离区停留时间为30分钟。

实施例5

与实施例3相比，区别点仅在于，本实施例中，冷却系统的降温速率为1℃/分钟，将混合液的温度降至55℃。丁醇和水混合液在静置分离区停留时间为25分钟。

实施例6

与实施例3相比，区别点仅在于，本实施例中，冷却系统的降温速率为3℃/分钟，将混合液的温度降至45℃。丁醇和水混合液在静置分离区停留时间为35分钟。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，包括侧部设有进料口及出料口的精馏塔、分离罐及丁醇储罐，其特征在于：所述的分离罐由依次设置并相通的重相区、静置分离区及轻相区构成，所述分离罐的静置分离区通过管路与精馏塔出料口相连，重相区通过管路连接精馏塔，轻相区通过管路与丁醇储罐连接；所述的静置分离区与轻相区之间设有溢流板；所述的静置分离区与重相区之间设有带连通管的隔板；所述的轻相区和重相区分别设有控制分离罐中轻相丁醇溶液和重相水溶液排放量的液位控制器；所述分离罐的静置分离区设有冷却系统和分布器；所述分离罐与精馏塔之间设有用以保持气相平衡的连通管。

2.根据权利要求1所述的分离提纯装置，其特征在于，所述的精馏塔底部设有再沸器及温度控制器。

3.根据权利要求1所述的分离提纯装置，其特征在于，所述精馏塔底部连接废水排放管路，所述精馏塔上设有液位控制器。

4.一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯的方法，其特征在于，丁醇和水混合液从精馏塔侧部的出料口进入分离罐中的静置分离区，在静置分离区内静置，分层，上层的轻相丁醇溶液溢过轻相区与静置分离区之间的溢流板进入分离罐内的轻相区，并经轻相区液位控制器控制送至丁醇储罐；下层的重相水溶液通过重相区与静置分离区之间隔板上的连通管进入分离罐内的重相区，经精馏塔上流量控制器与重相区液位控制器的综合控制送回精馏塔再次精馏。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，丁醇和水混合液进入分离罐静置分离区后，通过冷却系统把混合液的温度降至45-55℃，静置25-35分钟实现分离。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述冷却系统的降温速率为1-3℃/分钟。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述冷却系统的降温速率为2℃/分钟。