CN107311864A - 一种化学提纯工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种化学提纯工艺方法，其技术方案是：脱轻塔的顶部连接塔顶冷凝器，塔顶冷凝器通过第一回流罐和第一回流泵连接脱轻塔，塔顶冷凝器连接脱轻出口，脱轻塔的底部连接第一再沸器，第一再沸器通过塔釜泵将脱轻后的原料输送到精馏塔，精馏塔通过精馏塔冷凝器连接第二回流罐，第二回流罐通过第二回流泵连接精馏塔，分离式塔釜的底部通过第二再沸器连接第二塔釜泵，分离式塔釜的中间通过侧采泵连接侧线冷凝器；本发明的有益效果是：解决了传统生产工艺产品纯度低、收率低、能耗高和产生固废污染物的问题，经过脱轻塔脱除轻组分再经精制塔提纯精制后，产品纯度提高到99.99%以上。

Description

一种化学提纯工艺方法
技术领域
本发明涉及一种化学提纯工艺设备及方法，特别涉及一种化学提纯工艺方法。
背景技术
电池级碳酸二甲酯是重要的化工原料，作为锂离子电池电解液的主要成分，随着电子产品、新能源汽车行业的发展，电解液的需求量日益增加、对电池级碳酸二甲酯产品质量的要求也越来越高。工业级碳酸二甲酯中的主要杂质是水、甲醇、乙醇、碳酸甲乙酯、重组分杂质等。醇类和水影响锂离子电池的使用寿命，重组分杂质影响电解液变色，因此必须提高碳酸二甲酯的纯度指标，降低各种杂质含量。电池级碳酸二甲酯的提纯方法有冷冻结晶法、吸附法、间歇精馏法等，但都存在收率低、能耗高、产生固废等缺点。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种化学提纯工艺方法，通过提供了一种可以工业化的连续精馏工艺流程，通过控制塔操作参数，得到高纯度的电池级碳酸二甲酯产品。
本发明提到的一种化学提纯装置，其技术方案是：包括脱轻塔、塔顶冷凝器、第一回流罐、精馏塔、第二塔釜泵、精馏塔冷凝器、侧线冷凝器、第二回流罐、第一再沸器、第二再沸器、第一回流泵、塔釜泵、侧采泵、第二回流泵，脱轻塔的顶部连接塔顶冷凝器，塔顶冷凝器通过第一回流罐和第一回流泵连接脱轻塔，塔顶冷凝器连接脱轻出口，脱轻塔的底部连接第一再沸器，第一再沸器通过塔釜泵将脱轻后的原料输送到精馏塔，精馏塔通过精馏塔冷凝器连接第二回流罐，第二回流罐通过第二回流泵连接精馏塔，分离式塔釜的底部通过第二再沸器连接第二塔釜泵，分离式塔釜的中间通过侧采泵连接侧线冷凝器。
上述的脱轻塔为填料塔，脱轻塔内的塔板数为50块。
上述的精馏塔为填料塔，精馏塔内的塔板数为60块。
本发明提到的一种化学提纯工艺方法，
该装置采用工业级碳酸二甲酯作为原料，采用连续法精制提纯电池级碳酸二甲酯产品，包括以下步骤：
A）原料进料：从工业级碳酸二甲酯装置DMC精制塔塔釜采出的原料进料碳酸二甲酯通过输料泵送至脱轻塔，物料从脱轻塔的中上部进料，控制进料量1500Kg/h；
B）脱轻塔操作：控制脱轻塔的塔顶操作温度为50℃～100℃，脱轻塔塔釜操作温度为60℃～110℃，脱轻塔塔顶操作压力：60KPa～150KPa，回流比控制：20～40，脱轻塔塔顶得到的含有轻组分杂质的碳酸二甲酯物料，分析纯度大于99.8%、含水小于200ppm时，直接进入工业级碳酸二甲酯产品储罐，以备下一步提纯使用；如纯度低于99.8%或者含水大于200ppm则返回脱轻塔进一步精制提纯，塔釜得到脱除轻组分杂质的碳酸二甲酯物料经塔釜泵输送至精馏塔；
C）产品产出操作：上述步骤中产生的碳酸二甲酯物料进入精馏塔中，控制精馏塔塔顶操作温度：50℃～100℃，精馏塔的塔釜操作温度60℃～110℃，精馏塔塔顶操作压力：60KPa～150KPa，回流比控制：10-30，精馏塔塔顶得到的含少量杂质的碳酸二甲酯物料进入工业级碳酸二甲酯产品储罐中，精馏塔塔釜物料化验分析纯度大于99.8%，含水小于200ppm进入工业级碳酸二甲酯产品储罐；纯度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通过第二回流罐、第二回流泵进入精馏塔，返回工业级碳酸二甲酯精制工段萃取，通过精馏塔的侧线采出纯度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇总含量小于20ppm的电池级碳酸二甲酯产品，通过侧线上的侧采泵连接到侧线冷凝器收集。
上述的原料进料碳酸二甲酯纯度在99.95%以上。
上述的原料进料位置为脱轻塔内部塔板的第50块塔板。
上述的精馏塔中采用侧线采出，侧线采出位置在精馏塔内的第11块塔板。
上述的脱轻塔中产出的碳酸二甲酯物料中轻组分杂质含量低于0.005%。
本发明的有益效果是：解决了传统生产工艺产品纯度低、收率低、能耗高和产生固废污染物的问题，经过脱轻塔脱除轻组分再经精制塔提纯精制后，碳酸二甲酯产品纯度提高到99.99%以上，水含量下降到30ppm以下，总醇含量下降到20ppm以下，提纯精制后，电池级碳酸二甲酯产品销售价格提高，大大提高了装置的经济效益，同时，采用连续化生产工艺，解决了操作繁琐、能耗高的缺陷。
附图说明
附图1是本发明的工艺流程图；
附图中：脱轻塔1、塔顶冷凝器2、第一回流罐3、精馏塔4、第二塔釜泵5、精馏塔冷凝器6、侧线冷凝器7、第二回流罐8、第一再沸器9、第二再沸器10、第一回流泵11、塔釜泵12、侧采泵13、第二回流泵14。
具体实施方式
结合附图1，对本发明作进一步的描述：
本发明提到的一种化学提纯工艺装置，包括脱轻塔1、塔顶冷凝器2、第一回流罐3、精馏塔4、第二塔釜泵5、精馏塔冷凝器6、侧线冷凝器7、第二回流罐8、第一再沸器9、第二再沸器10、第一回流泵11、塔釜泵12、侧采泵13、第二回流泵14，脱轻塔1的顶部连接塔顶冷凝器2，塔顶冷凝器2通过第一回流罐3和第一回流泵11连接脱轻塔1，塔顶冷凝器2连接脱轻出口，脱轻塔1的底部连接第一再沸器9，第一再沸器9通过塔釜泵12将脱轻后的原料输送到精馏塔4，精馏塔4通过精馏塔冷凝器6连接第二回流罐8，第二回流罐8通过第二回流泵14连接精馏塔4，分离式塔釜5的底部通过第二再沸器10连接第二塔釜泵5，分离式塔釜5的中间通过侧采泵13连接侧线冷凝器7。
其中，脱轻塔1为填料塔，脱轻塔1内的塔板数为50块。
其中，精馏塔4为填料塔，精馏塔4内的塔板数为60块。
本发明提到的一种化学提纯工艺方法，
该装置采用工业级碳酸二甲酯作为原料，采用连续法精制提纯电池级碳酸二甲酯产品，包括以下步骤：
A）原料进料：从工业级碳酸二甲酯装置DMC精制塔塔釜采出的原料进料碳酸二甲酯通过输料泵送至脱轻塔1，物料从脱轻塔1的中上部进料，控制进料量1500Kg/h；
B）脱轻塔操作：控制脱轻塔1的塔顶操作温度为50℃～100℃，脱轻塔塔釜操作温度为60℃～110℃，脱轻塔1塔顶操作压力：60KPa～150KPa，回流比控制：20～40，脱轻塔1塔顶得到的含有轻组分杂质的碳酸二甲酯物料，分析纯度大于99.8%、含水小于200ppm时，直接进入工业级碳酸二甲酯产品储罐，以备下一步提纯使用；如纯度低于99.8%或者含水大于200ppm则返回脱轻塔1进一步精制提纯，塔釜得到脱除轻组分杂质的碳酸二甲酯物料经塔釜泵12输送至精馏塔4；
C）产品产出操作：上述步骤中产生的碳酸二甲酯物料进入精馏塔4中，控制精馏塔4塔顶操作温度：50℃～100℃，精馏塔4的塔釜操作温度60℃～110℃，精馏塔4塔顶操作压力：60KPa～150KPa，回流比控制：10-30，精馏塔4塔顶得到的含少量杂质的碳酸二甲酯物料进入工业级碳酸二甲酯产品储罐中，精馏塔4塔釜物料化验分析纯度大于99.8%，含水小于200ppm进入工业级碳酸二甲酯产品储罐；纯度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通过第二回流罐8、第二回流泵14进入精馏塔4，返回工业级碳酸二甲酯精制工段萃取，通过精馏塔4的侧线采出纯度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇总含量小于20ppm的电池级碳酸二甲酯产品，通过侧线上的侧采泵13连接到侧线冷凝器7收集。
其中，原料进料碳酸二甲酯纯度在99.95%以上。
其中，原料进料位置为脱轻塔1内部塔板的第50块塔板。
其中，精馏塔4中采用侧线采出，侧线采出位置在精馏塔4内的第11块塔板。
另外，脱轻塔1中产出的碳酸二甲酯物料中轻组分杂质含量低于0.005%。
本发明提到的一种用于连续生产电池级碳酸二甲酯的精制提纯装置的提纯方法，根据产品的产出效果，设有以下三组较佳的实施方式，
实施例1：
该装置采用工业级碳酸二甲酯作为原料，采用连续法精制提纯电池级碳酸二甲酯产品，包括以下步骤：
A）原料进料：从工业级碳酸二甲酯装置DMC精制塔塔釜采出的原料进料碳酸二甲酯通过输料泵送至脱轻塔1，物料从脱轻塔1的中上部进料，控制进料量1500Kg/h；
B）脱轻塔操作：控制脱轻塔1的塔顶操作温度为50℃，脱轻塔塔釜操作温度为60℃，脱轻塔塔顶操作压力：60KPa，回流比控制：20，脱轻塔塔顶得到的含有轻组分杂质的碳酸二甲酯物料，分析纯度大于99.8%、含水小于200ppm时，直接进入工业级碳酸二甲酯产品储罐，以备下一步提纯使用；如纯度低于99.8%或者含水大于200ppm则返回脱轻塔进一步精制提纯，塔釜得到脱除轻组分杂质的碳酸二甲酯物料经塔釜泵12输送至精馏塔4；
C）产品产出操作：上述步骤中产生的碳酸二甲酯物料进入精馏塔4中，控制精馏塔4塔顶操作温度：50℃，精馏塔4的塔釜操作温度60℃，精馏塔4塔顶操作压力：60KPa，回流比控制：10，精馏塔4塔顶得到的含少量杂质的碳酸二甲酯物料进入工业级碳酸二甲酯产品储罐中，精馏塔4塔釜物料化验分析纯度大于99.8%，含水小于200ppm进入工业级碳酸二甲酯产品储罐；纯度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通过第二回流罐8、第二回流泵14进入精馏塔4，返回工业级碳酸二甲酯精制工段萃取，通过精馏塔4的侧线采出纯度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇总含量小于20ppm的电池级碳酸二甲酯产品，通过侧线上的侧采泵13连接到侧线冷凝器7收集。
实施例2：
该装置采用工业级碳酸二甲酯作为原料，采用连续法精制提纯电池级碳酸二甲酯产品，包括以下步骤：
A）原料进料：从工业级碳酸二甲酯装置DMC精制塔塔釜采出的原料进料碳酸二甲酯通过输料泵送至脱轻塔1，物料从脱轻塔1的中上部进料，控制进料量1500Kg/h；
B）脱轻塔操作：控制脱轻塔1的塔顶操作温度为75℃，脱轻塔塔釜操作温度为85℃，脱轻塔塔顶操作压力：105KPa，回流比控制：30，脱轻塔塔顶得到的含有轻组分杂质的碳酸二甲酯物料，分析纯度大于99.8%、含水小于200ppm时，直接进入工业级碳酸二甲酯产品储罐，以备下一步提纯使用；如纯度低于99.8%或者含水大于200ppm则返回脱轻塔进一步精制提纯，塔釜得到脱除轻组分杂质的碳酸二甲酯物料经塔釜泵12输送至精馏塔4；
C）产品产出操作：上述步骤中产生的碳酸二甲酯物料进入精馏塔4中，控制精馏塔4塔顶操作温度：75℃，精馏塔4的塔釜操作温度85℃，精馏塔4塔顶操作压力：105KPa，回流比控制：20，精馏塔4塔顶得到的含少量杂质的碳酸二甲酯物料进入工业级碳酸二甲酯产品储罐中，精馏塔4塔釜物料化验分析纯度大于99.8%，含水小于200ppm进入工业级碳酸二甲酯产品储罐；纯度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通过第二回流罐8、第二回流泵14进入精馏塔4，返回工业级碳酸二甲酯精制工段萃取，通过精馏塔4的侧线采出纯度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇总含量小于20ppm的电池级碳酸二甲酯产品，通过侧线上的侧采泵13连接到侧线冷凝器7收集。
实施例3：
该装置采用工业级碳酸二甲酯作为原料，采用连续法精制提纯电池级碳酸二甲酯产品，包括以下步骤：
A）原料进料：从工业级碳酸二甲酯装置DMC精制塔塔釜采出的原料进料碳酸二甲酯通过输料泵送至脱轻塔1，物料从脱轻塔1的中上部进料，控制进料量1500Kg/h；
B）脱轻塔操作：控制脱轻塔1的塔顶操作温度为100℃，脱轻塔塔釜操作温度为110℃，脱轻塔塔顶操作压力：150KPa，回流比控制：40，脱轻塔塔顶得到的含有轻组分杂质的碳酸二甲酯物料，分析纯度大于99.8%、含水小于200ppm时，直接进入工业级碳酸二甲酯产品储罐，以备下一步提纯使用；如纯度低于99.8%或者含水大于200ppm则返回脱轻塔进一步精制提纯，塔釜得到脱除轻组分杂质的碳酸二甲酯物料经塔釜泵12输送至精馏塔4；
C）产品产出操作：上述步骤中产生的碳酸二甲酯物料进入精馏塔4中，控制精馏塔4塔顶操作温度：100℃，精馏塔4的塔釜操作温度110℃，精馏塔4塔顶操作压力：150KPa，回流比控制：30，精馏塔4塔顶得到的含少量杂质的碳酸二甲酯物料进入工业级碳酸二甲酯产品储罐中，精馏塔4塔釜物料化验分析纯度大于99.8%，含水小于200ppm进入工业级碳酸二甲酯产品储罐；纯度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通过第二回流罐8、第二回流泵14进入精馏塔4，返回工业级碳酸二甲酯精制工段萃取，通过精馏塔4的侧线采出纯度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇总含量小于20ppm的电池级碳酸二甲酯产品，通过侧线上的侧采泵13连接到侧线冷凝器7收集。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种化学提纯工艺方法，其特征是：采用工业级碳酸二甲酯作为原料，采用连续法精制提纯电池级碳酸二甲酯产品，包括以下步骤：
A）原料进料：从工业级碳酸二甲酯装置DMC精制塔塔釜采出的原料进料碳酸二甲酯通过输料泵送至脱轻塔（1），物料从脱轻塔（1）的中上部进料，控制进料量1500Kg/h；
B）脱轻塔操作：控制脱轻塔（1）的塔顶操作温度为50℃～100℃，脱轻塔（1）塔釜操作温度为60℃～110℃，脱轻塔（1）塔顶操作压力：60KPa～150KPa，回流比控制：20～40，脱轻塔（1）塔顶得到的含有轻组分杂质的碳酸二甲酯物料，分析纯度大于99.8%、含水小于200ppm时，直接进入工业级碳酸二甲酯产品储罐，以备下一步提纯使用；如纯度低于99.8%或者含水大于200ppm则返回脱轻塔（1）进一步精制提纯，塔釜得到脱除轻组分杂质的碳酸二甲酯物料经塔釜泵（12）输送至精馏塔（4）；
C）产品产出操作：上述步骤中产生的碳酸二甲酯物料进入精馏塔（4）中，控制精馏塔（4）塔顶操作温度：50℃～100℃，精馏塔（4）的塔釜操作温度60℃～110℃，精馏塔（4）塔顶操作压力：60KPa～150KPa，回流比控制：10-30，精馏塔（4）塔顶得到的含少量杂质的碳酸二甲酯物料进入工业级碳酸二甲酯产品储罐中，精馏塔（4）塔釜物料化验分析纯度大于99.8%，含水小于200ppm进入工业级碳酸二甲酯产品储罐；纯度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通过第二回流罐（8）、第二回流泵（14）进入精馏塔（4），返回工业级碳酸二甲酯精制工段萃取，通过精馏塔（4）的侧线采出纯度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇总含量小于20ppm的电池级碳酸二甲酯产品，通过侧线上的侧采泵（13）连接到侧线冷凝器（7）收集。
2.根据权利要求1所述的一种化学提纯工艺方法，其特征是：所述的原料进料碳酸二甲酯纯度在99.95%以上。
3.根据权利要求1所述的一种化学提纯工艺方法，其特征是：所述的原料进料位置为脱轻塔（1）内部塔板的第50块塔板。
4.根据权利要求1所述的一种化学提纯工艺方法，其特征是：所述的精馏塔（4）中采用侧线采出，侧线采出位置在精馏塔（4）内的第11块塔板。
5.根据权利要求1所述的一种化学提纯工艺方法，其特征是：所述的脱轻塔（1）中产出的碳酸二甲酯物料中轻组分杂质含量低于0.005%。
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