CN105418430A - 一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯的装置和方法，其技术方案是，进料管线连接间歇精馏釜，间歇精馏釜的底部连接工业级碳酸二甲酯产品储罐，间歇精馏釜的顶部连接间歇精馏塔，间歇精馏塔的顶部气体出口连接塔顶冷凝器，塔顶冷凝器连接塔顶回流罐，塔顶回流罐通过回流泵连接间歇精馏塔，间歇精馏塔的侧面液体出口连接高纯度碳酸二甲酯产品中间罐和过渡馏分罐，所述的高纯度碳酸二甲酯产品中间罐连接高纯度碳酸二甲酯产品储罐和工业级碳酸二甲酯产品储罐，过渡馏分罐连接工业级碳酸二甲酯产品储罐和碳酸二甲酯精制罐；本发明的有益效果是：提供一种操作简单、设备投资低，可以工业化实施的生产高纯度碳酸二甲酯的设备和工艺技术。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用间歇精馏工艺流程分离除去工业级碳酸二甲酯中的水、甲醇、乙醇、碳酸甲乙酯等杂质组分的分离提纯工艺装置及技术，特别涉及一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯的装置及方法。
背景技术
高纯度碳酸二甲酯是重要的化工原料，主要应用于锂离子电池电解液，是锂电池电解液的重要溶剂。随着石化能源越来越枯竭，新能源越来越被重视，锂离子电池行业迅速发展。电解液是锂离子电池中的关键材料，被称为锂离子电池的“血液”。电解液的性能取决于配方中各种溶剂的产品质量，高纯度碳酸二甲酯产品水含量、总醇含量、金属离子和其它杂质组分的含量将直接影响电解液产品的性能，进而影响电池的指标。高纯度碳酸二甲酯的精制工艺有冷冻结晶、吸附、精馏工艺，但存在收率低，产品纯度低，杂质残留等问题。
中国专利公布号为CN103965052A，专利号为201310678043.0的一种减压反应精馏生产碳酸二甲酯的方法，实验步骤：按碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯、甲醇、催化剂=100：126：7配制混料；塔釜加入大量甲醇，调节甲醇液位80%，开加热给反应精馏塔升温；开真空泵使塔内压力稳定在-5kPa~-15kPa，塔内达到进料要求后（回流稳定，液位稳定，温度稳定），开进料泵进混料，塔顶全回流；观察塔顶温度变化，取样分析，塔顶DMC含量≥30%时，打开出料阀，回流比2:1出料，塔顶DMC的含量稳定在32%~37%范围内，塔顶温度降到58℃~54℃；本发明与该发明工艺效果不同，原料不同，制取工艺不同。
中国专利公告号为CN102656136B，专利号为201080056653.1的一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，包括：-使至少一种氯含量高于1ppm的商业级碳酸二甲酯经历在+6℃至-5℃的冷却温度下和0.5℃/小时-2℃/小时的冷却速率下操作的冷却，以获得固体形式的碳酸二甲酯；-使所述固体形式的碳酸二甲酯经历在-5℃至+6℃的加热温度下和1℃/小时-5℃/小时的加热速率下操作的第一加热，以获得包含固体形式的碳酸二甲酯和预定量的液体形式的碳酸二甲酯的混合物；-从所述混合物中分离所述液体形式的碳酸二甲酯；-使所述固体形式的碳酸二甲酯经历在20℃-40℃的加热温度下操作的第二加热，以获得液体形式的碳酸二甲酯，所述液体形式的碳酸二甲酯具有高于99.99%的纯度和低于或等于1ppm的氯含量；以及获得的碳酸二甲酯作为生产锂电池电解质的有机溶剂的用途；本发明与该发明工艺效果不同，原料不同，制取工艺不同。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯的装置及方法，采用间歇精馏工艺流程分离除去工业级碳酸二甲酯中的水、甲醇、乙醇、碳酸甲乙酯等杂质组分的分离提纯工艺技术，其操作简单、设备投资低，可以工业化实施的生产高纯度碳酸二甲酯，解决了现有的工艺流程复杂、投资高等的缺陷。
本发明提到的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯的装置，其技术方案是，包括间歇精馏釜、间歇精馏塔、塔顶回流罐、高纯度碳酸二甲酯产品中间罐、过渡馏分罐、高纯度碳酸二甲酯产品储罐、工业级碳酸二甲酯产品储罐、进料管线和塔顶冷凝器和碳酸二甲酯精制罐，进料管线连接间歇精馏釜，间歇精馏釜的底部连接工业级碳酸二甲酯产品储罐，间歇精馏釜的顶部连接间歇精馏塔，间歇精馏塔的顶部气体出口连接塔顶冷凝器，塔顶冷凝器连接塔顶回流罐，塔顶回流罐通过回流泵连接间歇精馏塔，间歇精馏塔的侧面液体出口连接高纯度碳酸二甲酯产品中间罐和过渡馏分罐，所述的高纯度碳酸二甲酯产品中间罐连接高纯度碳酸二甲酯产品储罐和工业级碳酸二甲酯产品储罐，过渡馏分罐连接工业级碳酸二甲酯产品储罐和碳酸二甲酯精制罐。
上述的间歇精馏塔为填料塔，塔板数为50—80块。
本发明提到的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯装置的使用方法，其技术方案是：该装置采用工业级碳酸二甲酯作为原料，采用连续法精制高纯度碳酸二甲酯，包括以下步骤：
A）原料进料：将工业级碳酸二甲酯产品经输料泵输送至间歇精馏釜，当间歇精馏釜液位达到间歇精馏釜体积的70%—90%时，停止进料；
B）间歇精馏釜加热升温：当间歇精馏釜的进料量为50%时，打开间歇精馏釜的导热油加热阀门，开始缓慢加热升温；
C）间歇精馏塔操作：间歇精馏塔开始升温后，逐渐调节导热油流量，实现间歇精馏塔全塔的汽-液平衡，控制间歇精馏塔塔釜的操作温度为50℃～120℃，操作压力为60KPa～150KPa，间歇精馏塔塔顶的操作温度为：50℃～110℃，间歇精馏塔塔顶的操作压力为：60KPa～150KPa，间歇精馏塔塔顶采用全回流操作；
D）采出前馏分：全回流操作后，塔顶回流罐物料开始向过渡馏分罐中排料，同时取样化验分析中间罐中物料产品纯度、含水、甲醇含量的质量指标，当过渡馏分罐中的物料纯度大于99.8%，含水小于200ppm时，直接输送至工业级碳酸二甲酯产品储罐，纯度低于99.8%或者含水大于200ppm时，输送至碳酸二甲酯装置回炼提纯；
E）采出高纯度碳酸二甲酯产品：化验分析塔顶回流罐中物料纯度、含水、甲醇含量指标，纯度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇总含量小于20ppm时，满足高纯度电池级碳酸二甲酯产品各项指标要求，停止向过渡馏分罐中进料，开始向高纯度碳酸二甲酯产品中间罐进料，高纯度碳酸二甲酯产品中间罐中物料进一步化验分析确认指标合格后输送至高纯度碳酸二甲酯产品储罐中；随着间歇精馏塔塔顶采样，塔釜中物料越来越少，操作后期，化验分析间歇精馏塔塔顶回流罐中物料各项指标达不到高纯度碳酸二甲酯产品质量要求时，停止间歇精馏釜加热，塔顶回流罐中物料排入过渡馏分罐中；
F）塔釜物料排空：待间歇精馏塔塔釜温度降低后，化验分析间歇精馏塔中物料各项指标，化验分析纯度大于99.80%，含水小于200ppm进入工业级碳酸二甲酯产品储罐，纯度低于99.8%或含水高于200ppm返回工业级碳酸二甲酯精制工段，间歇精馏塔塔釜物料排空后，重新进行下一间歇精馏釜物料的间歇精馏操作。
上述的原料碳酸二甲酯纯度在99.95%以上。
上述的间歇精馏釜的加热温度为60℃～120℃，间歇精馏釜压力为60KPa～150KPa。
上述的间歇精馏塔的塔顶采用全回流的流量为500kg/h～5000kg/h，全回流时间为0.5h～6h。
上述的采出前馏分流量为：500kg/h～3000kg/h。
上述的高纯度碳酸二甲酯产品的采出流量为：500kg/h～3000kg/h。
本发明的有益效果是：本发明成功提出了应用纯度高于99.95%的工业级优级品碳酸二甲酯产品为原料经间歇精馏装置精制提纯生产高纯度应用于锂电池电解液的碳酸二甲酯产品，解决了采用其它工艺设备投资高、运行费用高和产品收率低，纯度低等问题；经过间歇精馏装置精制提纯后，高纯度碳酸二甲酯产品纯度达到了99.99%以上，各项指标达到了锂离子电池电解液溶剂的要求；提纯后，高纯度碳酸二甲酯产品价格升高，增加了经济效益。
附图说明
附图1是本发明的结构示意图；
上图中：间歇精馏釜1、间歇精馏塔2、塔顶回流罐3、高纯度碳酸二甲酯产品中间罐4、过渡馏分罐5、高纯度碳酸二甲酯产品储罐6、工业级碳酸二甲酯产品储罐7、进料管线8和塔顶冷凝器9和碳酸二甲酯精制罐10。
具体实施方式
实施例1：结合附图1，对本发明作进一步的描述：
本发明提到的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯的装置，包括间歇精馏釜1、间歇精馏塔2、塔顶回流罐3、高纯度碳酸二甲酯产品中间罐4、过渡馏分罐5、高纯度碳酸二甲酯产品储罐6、工业级碳酸二甲酯产品储罐7、进料管线8和塔顶冷凝器9和碳酸二甲酯精制罐10，进料管线8连接间歇精馏釜1，间歇精馏釜1的底部连接工业级碳酸二甲酯产品储罐7，间歇精馏釜1的顶部连接间歇精馏塔2，间歇精馏塔2的顶部气体出口连接塔顶冷凝器9，塔顶冷凝器9连接塔顶回流罐3，塔顶回流罐3通过回流泵连接间歇精馏塔2，间歇精馏塔2的侧面液体出口连接高纯度碳酸二甲酯产品中间罐4和过渡馏分罐5，所述的高纯度碳酸二甲酯产品中间罐4连接高纯度碳酸二甲酯产品储罐6和工业级碳酸二甲酯产品储罐7，过渡馏分罐5连接工业级碳酸二甲酯产品储罐7和碳酸二甲酯精制罐10。
上述的间歇精馏塔2为填料塔，塔板数为50—80块。
本发明提到的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯装置的使用方法，
该装置采用工业级碳酸二甲酯作为原料，采用连续法精制高纯度碳酸二甲酯，包括以下步骤：
A）原料进料：将工业级碳酸二甲酯产品经输料泵输送至间歇精馏釜1，当间歇精馏釜1液位达到间歇精馏釜1体积的70%时，停止进料，其中，原料碳酸二甲酯纯度在99.95%以上；
B）间歇精馏釜加热升温：当间歇精馏釜1的进料量为50%时，打开间歇精馏釜1的导热油加热阀门，开始缓慢加热升温；
C）间歇精馏塔操作：间歇精馏塔2开始升温后，逐渐调节导热油流量，实现间歇精馏塔2全塔的汽-液平衡，控制间歇精馏塔2塔釜的操作温度为50℃，操作压力为60KPa，间歇精馏塔2塔顶的操作温度为：50℃，间歇精馏塔2塔顶的操作压力为：60KPa，间歇精馏塔2塔顶采用全回流操作，间歇精馏塔的塔顶采用全回流的流量为500kg/h，全回流时间为0.5h；
D）采出前馏分：全回流操作后，塔顶回流罐3物料开始向过渡馏分罐5中排料，同时取样化验分析中间罐中物料产品纯度、含水、甲醇含量的质量指标，当过渡馏分罐5中的物料纯度大于99.8%，含水小于200ppm时，直接输送至工业级碳酸二甲酯产品储罐7，纯度低于99.8%或者含水大于200ppm时，输送至碳酸二甲酯装置回炼提纯，采出前馏分流量为：500kg/h；
E）采出高纯度碳酸二甲酯产品：化验分析塔顶回流罐3中物料纯度、含水、甲醇含量指标，纯度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇总含量小于20ppm时，满足高纯度电池级碳酸二甲酯产品各项指标要求，停止向过渡馏分罐5中进料，开始向高纯度碳酸二甲酯产品中间罐4进料，高纯度碳酸二甲酯产品中间罐4中物料进一步化验分析确认指标合格后输送至高纯度碳酸二甲酯产品储罐6中；随着间歇精馏塔2塔顶采样，塔釜中物料越来越少，操作后期，化验分析间歇精馏塔2塔顶回流罐中物料各项指标达不到高纯度碳酸二甲酯产品质量要求时，停止间歇精馏釜1加热，塔顶回流罐3中物料排入过渡馏分罐5中，高纯度碳酸二甲酯产品的采出流量为：500kg/h；
F）塔釜物料排空：待间歇精馏塔2塔釜温度降低后，化验分析间歇精馏塔2中物料各项指标，化验分析纯度大于99.80%，含水小于200ppm进入工业级碳酸二甲酯产品储罐7，纯度低于99.8%或含水高于200ppm返回工业级碳酸二甲酯精制工段，间歇精馏塔2塔釜物料排空后，重新进行下一间歇精馏釜物料的间歇精馏操作。
实施例2：本发明提到的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯装置的使用方法，
装置如实施例1所述，采用工业级碳酸二甲酯作为原料，采用连续法精制高纯度碳酸二甲酯，包括以下步骤：
A）原料进料：将工业级碳酸二甲酯产品经输料泵输送至间歇精馏釜1，当间歇精馏釜1液位达到间歇精馏釜1体积的80%时，停止进料，其中，原料碳酸二甲酯纯度在99.95%以上；
B）间歇精馏釜加热升温：当间歇精馏釜1的进料量为50%时，打开间歇精馏釜1的导热油加热阀门，开始缓慢加热升温；
C）间歇精馏塔操作：间歇精馏塔2开始升温后，逐渐调节导热油流量，实现间歇精馏塔2全塔的汽-液平衡，控制间歇精馏塔2塔釜的操作温度为85℃，操作压力为105KPa，间歇精馏塔2塔顶的操作温度为：80℃，间歇精馏塔2塔顶的操作压力为：105KPa，间歇精馏塔2塔顶采用全回流操作，间歇精馏塔的塔顶采用全回流的流量为3500kg/h，全回流时间为3h；
D）采出前馏分：全回流操作后，塔顶回流罐3物料开始向过渡馏分罐5中排料，同时取样化验分析中间罐中物料产品纯度、含水、甲醇含量的质量指标，当过渡馏分罐5中的物料纯度大于99.8%，含水小于200ppm时，直接输送至工业级碳酸二甲酯产品储罐7，纯度低于99.8%或者含水大于200ppm时，输送至碳酸二甲酯装置回炼提纯，采出前馏分流量为：1800kg/h；
E）采出高纯度碳酸二甲酯产品：化验分析塔顶回流罐3中物料纯度、含水、甲醇含量指标，纯度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇总含量小于20ppm时，满足高纯度电池级碳酸二甲酯产品各项指标要求，停止向过渡馏分罐5中进料，开始向高纯度碳酸二甲酯产品中间罐4进料，高纯度碳酸二甲酯产品中间罐4中物料进一步化验分析确认指标合格后输送至高纯度碳酸二甲酯产品储罐6中；随着间歇精馏塔2塔顶采样，塔釜中物料越来越少，操作后期，化验分析间歇精馏塔2塔顶回流罐中物料各项指标达不到高纯度碳酸二甲酯产品质量要求时，停止间歇精馏釜1加热，塔顶回流罐3中物料排入过渡馏分罐5中，高纯度碳酸二甲酯产品的采出流量为：1800kg/h；
F）塔釜物料排空：待间歇精馏塔2塔釜温度降低后，化验分析间歇精馏塔2中物料各项指标，化验分析纯度大于99.80%，含水小于200ppm进入工业级碳酸二甲酯产品储罐7，纯度低于99.8%或含水高于200ppm返回工业级碳酸二甲酯精制工段，间歇精馏塔2塔釜物料排空后，重新进行下一间歇精馏釜物料的间歇精馏操作。
实施例3：本发明提到的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯装置的使用方法，
装置如实施例1所述，采用工业级碳酸二甲酯作为原料，采用连续法精制高纯度碳酸二甲酯，包括以下步骤：
A）原料进料：将工业级碳酸二甲酯产品经输料泵输送至间歇精馏釜1，当间歇精馏釜1液位达到间歇精馏釜1体积的90%时，停止进料，其中，原料碳酸二甲酯纯度在99.95%以上；
B）间歇精馏釜加热升温：当间歇精馏釜1的进料量为50%时，打开间歇精馏釜1的导热油加热阀门，开始缓慢加热升温；
C）间歇精馏塔操作：间歇精馏塔2开始升温后，逐渐调节导热油流量，实现间歇精馏塔2全塔的汽-液平衡，控制间歇精馏塔2塔釜的操作温度为120℃，操作压力为150KPa，间歇精馏塔2塔顶的操作温度为：110℃，间歇精馏塔2塔顶的操作压力为：150KPa，间歇精馏塔2塔顶采用全回流操作，间歇精馏塔的塔顶采用全回流的流量为5000kg/h，全回流时间为6h；
D）采出前馏分：全回流操作后，塔顶回流罐3物料开始向过渡馏分罐5中排料，同时取样化验分析中间罐中物料产品纯度、含水、甲醇含量的质量指标，当过渡馏分罐5中的物料纯度大于99.8%，含水小于200ppm时，直接输送至工业级碳酸二甲酯产品储罐7，纯度低于99.8%或者含水大于200ppm时，输送至碳酸二甲酯装置回炼提纯，采出前馏分流量为：3000kg/h；
E）采出高纯度碳酸二甲酯产品：化验分析塔顶回流罐3中物料纯度、含水、甲醇含量指标，纯度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇总含量小于20ppm时，满足高纯度电池级碳酸二甲酯产品各项指标要求，停止向过渡馏分罐5中进料，开始向高纯度碳酸二甲酯产品中间罐4进料，高纯度碳酸二甲酯产品中间罐4中物料进一步化验分析确认指标合格后输送至高纯度碳酸二甲酯产品储罐6中；随着间歇精馏塔2塔顶采样，塔釜中物料越来越少，操作后期，化验分析间歇精馏塔2塔顶回流罐中物料各项指标达不到高纯度碳酸二甲酯产品质量要求时，停止间歇精馏釜1加热，塔顶回流罐3中物料排入过渡馏分罐5中，高纯度碳酸二甲酯产品的采出流量为：3000kg/h；
F）塔釜物料排空：待间歇精馏塔2塔釜温度降低后，化验分析间歇精馏塔2中物料各项指标，化验分析纯度大于99.80%，含水小于200ppm进入工业级碳酸二甲酯产品储罐7，纯度低于99.8%或含水高于200ppm返回工业级碳酸二甲酯精制工段，间歇精馏塔2塔釜物料排空后，重新进行下一间歇精馏釜物料的间歇精馏操作。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯的装置，其特征是：包括间歇精馏釜（1）、间歇精馏塔（2）、塔顶回流罐（3）、高纯度碳酸二甲酯产品中间罐（4）、过渡馏分罐（5）、高纯度碳酸二甲酯产品储罐（6）、工业级碳酸二甲酯产品储罐（7）、进料管线（8）和塔顶冷凝器（9）和碳酸二甲酯精制罐（10），进料管线（8）连接间歇精馏釜（1），间歇精馏釜（1）的底部连接工业级碳酸二甲酯产品储罐（7），间歇精馏釜（1）的顶部连接间歇精馏塔（2），间歇精馏塔（2）的顶部气体出口连接塔顶冷凝器（9），塔顶冷凝器（9）连接塔顶回流罐（3），塔顶回流罐（3）通过回流泵连接间歇精馏塔（2），间歇精馏塔（2）的侧面液体出口连接高纯度碳酸二甲酯产品中间罐（4）和过渡馏分罐（5），所述的高纯度碳酸二甲酯产品中间罐（4）连接高纯度碳酸二甲酯产品储罐（6）和工业级碳酸二甲酯产品储罐（7），过渡馏分罐（5）连接工业级碳酸二甲酯产品储罐（7）和碳酸二甲酯精制罐（10）。
2.根据权利要求1所述的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯的装置，其特征是：所述的间歇精馏塔（2）为填料塔，塔板数为50—80块。
3.如权利要求1-2中任一项所述的用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯装置的使用方法，其特征是：
该装置采用工业级碳酸二甲酯作为原料，采用连续法精制高纯度碳酸二甲酯，包括以下步骤：
A）原料进料：将工业级碳酸二甲酯产品经输料泵输送至间歇精馏釜（1），当间歇精馏釜（1）液位达到间歇精馏釜（1）体积的70%—90%时，停止进料；
B）间歇精馏釜加热升温：当间歇精馏釜（1）的进料量为50%时，打开间歇精馏釜（1）的导热油加热阀门，开始缓慢加热升温；
C）间歇精馏塔操作：间歇精馏塔（2）开始升温后，逐渐调节导热油流量，实现间歇精馏塔（2）全塔的汽-液平衡，控制间歇精馏塔（2）塔釜的操作温度为50℃～120℃，操作压力为60KPa～150KPa，间歇精馏塔（2）塔顶的操作温度为：50℃～110℃，间歇精馏塔（2）塔顶的操作压力为：60KPa～150KPa，间歇精馏塔（2）塔顶采用全回流操作；
D）采出前馏分：全回流操作后，塔顶回流罐（3）物料开始向过渡馏分罐（5）中排料，同时取样化验分析中间罐中物料产品纯度、含水、甲醇含量的质量指标，当过渡馏分罐（5）中的物料纯度大于99.8%，含水小于200ppm时，直接输送至工业级碳酸二甲酯产品储罐（7），纯度低于99.8%或者含水大于200ppm时，输送至碳酸二甲酯装置回炼提纯；
E）采出高纯度碳酸二甲酯产品：化验分析塔顶回流罐（3）中物料纯度、含水、甲醇含量指标，纯度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇总含量小于20ppm时，满足高纯度电池级碳酸二甲酯产品各项指标要求，停止向过渡馏分罐（5）中进料，开始向高纯度碳酸二甲酯产品中间罐（4）进料，高纯度碳酸二甲酯产品中间罐（4）中物料进一步化验分析确认指标合格后输送至高纯度碳酸二甲酯产品储罐（6）中；随着间歇精馏塔（2）塔顶采样，塔釜中物料越来越少，操作后期，化验分析间歇精馏塔（2）塔顶回流罐中物料各项指标达不到高纯度碳酸二甲酯产品质量要求时，停止间歇精馏釜（1）加热，塔顶回流罐（3）中物料排入过渡馏分罐（5）中；
F）塔釜物料排空：待间歇精馏塔（2）塔釜温度降低后，化验分析间歇精馏塔（2）中物料各项指标，化验分析纯度大于99.80%，含水小于200ppm进入工业级碳酸二甲酯产品储罐（7），纯度低于99.8%或含水高于200ppm返回工业级碳酸二甲酯精制工段，间歇精馏塔（2）塔釜物料排空后，重新进行下一间歇精馏釜物料的间歇精馏操作。
4.根据权利要求3所述的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯装置的使用方法，其特征是：所述的原料碳酸二甲酯纯度在99.95%以上。
5.根据权利要求3所述的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯装置的使用方法，所述的间歇精馏釜（1）的加热温度为60℃～120℃，间歇精馏釜压力为60KPa～150KPa。
6.根据权利要求3所述的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯装置的使用方法，所述的间歇精馏塔（2）的塔顶采用全回流的流量为500kg/h～5000kg/h，全回流时间为0.5h～6h。
7.根据权利要求3所述的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯装置的使用方法，所述的采出前馏分流量为：500kg/h～3000kg/h。
8.根据权利要求3所述的一种用于间歇精馏生产高纯度碳酸二甲酯装置的使用方法，所述的高纯度碳酸二甲酯产品的采出流量为：500kg/h～3000kg/h。
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