CN105399629A

CN105399629A - 一种高纯碳酸二甲酯的精制方法及设备

Info

Publication number: CN105399629A
Application number: CN201510839901.4A
Authority: CN
Inventors: 方诒胜; 李阳; 胡童亮; 查诺明; 祖箫霄; 徐利林
Original assignee: TONGLING JINTAI CHEMICAL INDUSTRIAL Co Ltd
Current assignee: TONGLING JINTAI CHEMICAL INDUSTRIAL Co Ltd
Priority date: 2015-11-27
Filing date: 2015-11-27
Publication date: 2016-03-16

Abstract

本发明公开了一种高纯碳酸二甲酯的精制方法及设备,通过进料加汽操作、轻组分采集操作和产品采集三个步骤，所采用精制设备包括卧式釜、精馏塔和二次板式冷凝器，其中：精馏塔内装规整不锈钢丝网波纹填料，塔顶内置冷凝器，填料层分为5～8段，每段填料高度为2～3.5米，每段填料之间设置液体分布器和液体收集器；进料口的位置设置在卧式釜上或精馏塔的第一段填料上部。采用此种单塔连续操作分离工艺简单、收率高、操作安全环保、能源消耗低、自动化程度高。

Description

一种高纯碳酸二甲酯的精制方法及设备

技术领域

本发明涉及一种高纯碳酸二甲酯的精制方法及设备，属精细化工领域。

背景技术

碳酸二甲酯(DimethylCarbnonate，简称DMC)常温时是一种无色透明、略有气味、微甜的液体，熔点4℃，沸点90.1℃，密度1.069g/cm3,难溶于水，但可以与醇、醚、酮等几乎所有的有机溶剂混溶，是近年来受到国内外广泛关注的环保型化工产品。它是一种优良溶剂，其主要特点表现为熔点、沸点范围窄，表面张力大、粘度低、介质介电常数小，可得到较好的防静电效果，蒸发热低、相对蒸发速度快，而具有速干性，与其它物质的相溶性好等，是一种最适合用作电解液溶剂的碳酸酯类有机溶剂。作为电池溶剂碳酸二甲酯，其纯度须达到99.99%及以上。

根据国内外文献报道的碳酸二甲酯的精制方法，主要是通过吸附和蒸馏或精馏，或者是萃取精馏的方式，仅能得到纯度较低的碳酸二甲酯。在目前的工业化装置中生产出来的碳酸二甲酯成品，含量一般在99.5%左右，仅能满足工业级标准。在中国专利一种提高碳酸二甲酯分离纯度的方法（专利号CN1080716C）中，通过对碳酸二甲酯—甲醇—水三元物系采用除水塔、萃取塔、碳酸二甲酯精馏塔三塔萃取精馏工艺，在除水塔和萃取塔中尽量降低水和甲醇含量，使得在萃取塔底水小于等于0.1%，甲醇小于等于0.1%，碳酸二甲酯大于等于3.5%(重量)，特点是在碳酸二甲酯精馏塔中上部至顶部之间设若干个侧线采出点，且在塔上每个采出点相应处设测温点，各采出点可随时切换操作，除主产物碳酸二甲酯采出点外，其余名点采出总量为回流量2-20%。用该方法生产的主产物碳酸二甲酯纯度大于等于99.5%(重量)。从对该专利的描述可知，该专利工艺复杂，设备投资大，所产的碳酸二甲酯品质较差。

发明内容

本发明的目的是为适应市场对纯度为99.99%碳酸二甲酯的需求，提供一种单塔连续操作、分离工艺简单、收率高、操作安全环保、能源消耗低、自动化程度高，以纯度99.5%的工业级碳酸二甲酯为原料制备高纯碳酸二甲酯的精制方法及设备。

本发明一种高纯碳酸二甲酯的精制方法，采用下述步骤予以实现：

步骤1，进料加汽操作：将纯度为99.5%的工业级碳酸二甲酯用物料泵连续打入卧式釜，待卧式釜的液位计显示数为30～60cm时，打开内置U型管束式换热器的蒸汽阀门，进行加汽操作，控制饱和蒸汽压力在0.20～0.21Mpa，打开二次冷凝气液分离器的放空口，保持塔内全回流并维持塔内压力为常压状态；

步骤2，轻组分采集操作：待精馏塔塔顶温度达到85℃～90℃时，维持系统全回流30～50min，打开精馏塔中上侧出料口和塔顶气相出料口将上述物料引至轻组分收集罐中，连续采集塔顶液相轻组分和二次冷凝轻组分，采出量为总进料量的23～32%，通过轻组分的采出使塔顶温度升至89℃左右，此时调节采出量为总进料量的13～19%；

步骤3，产品采集：打开精馏塔中下侧出料口，将其收集至轻组分收集罐中，待精馏塔中下侧出料口中的物料达到高纯碳酸二甲酯产品得标准时，调节精馏塔中下侧出料口的采出量为总进料量的56～74%，并将精馏塔中下侧出料口中的物料引入产品收集槽；塔釜出料引入重组分储槽中且塔釜出料量调节为总进料量的4～9%，通过调节塔釜进料量控制卧式釜的液位在30～60cm；饱和蒸汽压力控制在0.20～0.21Mpa，精馏塔塔内压力控制在1～10Kpa，卧式釜的釜温度控制在90～95℃，精馏塔中下侧线出料温度控制在89.5～91.5℃，精馏塔塔顶温度控制在85℃～90℃；

步骤4，待此精制系统稳定后，将上述各参数的控制系统由DCS系统操作切换至APC系统操作。

采用上述技术方案，通过塔顶气相、塔中上部液相两个位置连续采集轻组份、适时调节进料、出料流量、控制顶温、侧线温度及釜温、从而在塔中下部位置得到液相含量为99.99%的碳酸二甲酯产品。在深入分析碳酸二甲酯精馏塔装置工艺现状和过程控制需求的基础上，应用以多变量预测控制、智能控制为主的APC技术，设计以提高装置的操作平稳性和改善产品质量为主要目标的APC系统，尽量克服各种干扰因素，实现对装置各关键工艺参数的平稳控制，较大程度的降低操作人员的劳动强度，同时通过“卡边”操作，充分挖掘装置潜力，在工艺条件允许范围内实现产量最大化、品质最优化，降低消耗，以获取最佳的经济效益。

上述高纯碳酸二甲酯的精制方法所采用的精制设备，包括卧式釜、精馏塔和二次板式冷凝器，其中：精馏塔内装规整不锈钢丝网波纹填料，塔顶内置冷凝器，填料层分为5～8段，每段填料高度为2～3.5米，每段填料之间设置液体分布器和液体收集器；进料口的位置设置在卧式釜上或精馏塔的第一段填料上部。

综上所述，本发明采用单塔连续采集产品碳酸二甲酯、分离方法及工艺简单、操作安全环保，能耗低、收率好、自动化程度高。

附图说明

图1是高纯碳酸二甲酯的精制方法的简图；

图中，1进料口；2卧式釜；3内置U型管束式换热器；4液位计；5塔顶内置冷凝器；6二次冷凝气液分离器；7填料层；8塔中下侧线出料口；9中上侧出料口；10精馏塔；11塔釜出料口。

具体实施方式

本具体实施方式中原料的进料口选在卧式釜2上，填料层7共分七段，每段填料高度3米。下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：

步骤1，进料加汽操作：将纯度为99.5%的工业级碳酸二甲酯用物料泵连续打入卧式釜2，待卧式釜2液位计4显示数为50cm时，调整进料口1的流量为790kg/h，此时打开内置U型管束式换热器3的蒸汽阀门，加汽操作，控制蒸汽压力为0.20Mpa，保持塔内全回流并维持塔内压力为常压状态。具体办法为打开二次冷凝气液分离器6的放空口，关闭全部出料口。

步骤2，轻组份采集操作：待精馏塔10塔顶温度升至90℃左右时，仍维持全回流40分钟左右，目的是保证原料中轻组份尽量富集在塔中上部至塔顶位置，同时打压重组份富集在塔釜，富集程度越高越好；打开精馏塔10的中上侧出料口9和塔顶气相出料口将上述物料引至轻组分收集罐中，连续采集塔顶液相轻组份和二次冷凝轻组份。采出总量为190kg/h，通过控制轻组份的采出总量在25分钟以后，具体情况视精馏塔10的塔顶温度升至89℃左右时，调节采出总量为163kg/h左右，其中塔顶气相轻组份采出量应占2/3左右，具体方法为调节塔顶内置冷凝器5的冷凝水，控制顶温不宜过高，防止纯度较高的碳酸甲乙酯上来，侧线轻组份出料量调节应小于塔顶气相出料，目的是加大回流量；

步骤3，产品采集：塔中下部温度显示为91℃，塔中下侧线出料口8刚开始采集时，将其收集至轻组分收集罐中，待精馏塔中下侧出料口中的物料达到高纯碳酸二甲酯产品得标准时，应调节轻组份采出总量在580kg/h，并将精馏塔中下侧出料口中的物料引入产品收集槽；其中塔顶气相轻组份采出量应占塔顶气相轻组份总量的1/2左右，塔釜出料口11调节在47kg/h并引入重组分储槽中。控制卧式釜2液位在50cm左右，塔釜进料量根据液位控制在790kg/h，控制饱和蒸汽压力维持在0.20Mpa，塔内压力为1～10Kpa，塔釜温度控制在92℃，塔中下侧线出料温度控制在90℃，塔顶温度控制在89℃。参数的操作、调节均要保持精馏塔内的气液相平衡。

步骤4，待系统稳定后，经DCS系统将操作切换至APC系统中，实现自动操作。

Claims

1.一种高纯碳酸二甲酯的精制方法,其特征在于包括如下操作：

步骤1，进料加汽操作：将纯度为99.5%的工业级碳酸二甲酯用物料泵连续打入卧式釜（2），待卧式釜（2）的液位计（4）显示数为30～60cm时，打开内置U型管束式换热器（3）的蒸汽阀门，进行加汽操作，控制饱和蒸汽压力在0.20～0.21Mpa，打开二次冷凝气液分离器（6）的放空口，保持塔内全回流并维持塔内压力为常压状态；

步骤2，轻组分采集操作：待精馏塔（10）塔顶温度达到85℃～90℃时，维持系统全回流30～50min后，打开精馏塔（10）的中上侧出料口（9）和塔顶气相出料口将上述物料引至轻组分收集罐中，连续采集塔顶液相轻组分和二次冷凝轻组分，采出量为总进料量的23～32%，通过轻组分的采出使塔顶温度升至89℃左右，此时调节采出量为总进料量的13～19%；

步骤3，产品采集：打开塔中下侧线出料口（8），将其收集至轻组分收集罐中，待精馏塔中下侧出料口中的物料达到高纯碳酸二甲酯产品得标准时，调节塔中下侧出料口（8）的采出量为总进料量的56～74%，并将精馏塔中下侧出料口中的物料引入产品收集槽；塔釜出料引入重组分储槽中且塔釜出料量调节为总进料量的4～9%，通过调节塔釜进料量控制卧式釜（2）的液位在30～60cm；饱和蒸汽压力控制在0.20～0.21Mpa，精馏塔（10）塔内压力控制在1～10Kpa，卧式釜（2）的釜温度控制在90～95℃，精馏塔（10）中下侧线出料温度控制在89.5～91.5℃，精馏塔（10）塔顶温度控制在85℃～90℃；

2.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸二甲酯的精制设备，包括卧式釜（2）、精馏塔（10）和二次板式冷凝器（6），其特征在于：精馏塔（10）内装规整不锈钢丝网波纹填料，塔顶内置冷凝器（5），填料层（7）分为5～8段，每段填料高度为2～3.5米，每段填料之间设置液体分布器和液体收集器；进料口（1）的位置设置在卧式釜（2）上或精馏塔（10）的第一段填料上部。