CN102304048B - 一种高纯度碳酸二乙酯的精制方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度碳酸二乙酯的精制方法及设备，旨在提供一种单塔连续操作、分离方法简单、收率高、操作安全环保、能源消耗低，以纯度为99.5%的碳酸二乙酯为原料制备高纯度碳酸二乙酯的精制方法及设备。本发明的精制方法包括进料加汽操作、轻组份采集操作、侧线出料工艺调节及产品采集三个步骤。精制设备精馏塔包括内装规整不锈钢丝网波纹填料和塔顶内置冷凝器。

Description

一种高纯度碳酸二乙酯的精制方法及设备
技术领域
本发明涉及一种精制方法，特别涉及一种高纯度碳酸二乙酯的精制
方法及设备。
背景技术
     碳酸二乙酯（英文名Diethyl Carbonate 简称DEC），分子式为C5H10O3，分子量为118.13，熔点-43℃，沸点126.8℃，相对密度0.975（20/4℃），折射率1.3846，闪点（闭杯）32.8℃，无色透明液体，微有刺激性气味。不溶于水，溶于醇、醚等有机溶剂，易燃，与空气易形成爆炸性混合物。是重要的有机化工原料，主要用作溶剂及用于有机合成。高纯度的碳酸二乙酯常用来制作锂电池电解液溶剂，在医药方面作为松油膏的基础剂成份、合成中间体苯巴比妥等。
根据目前国内外文献报道的碳酸二乙酯精制方法，主要是通过吸附和蒸馏或精馏，或者是吸附、蒸馏或精馏组合。仅限于得到纯度较低的碳酸二乙酯，在中国专利02115936.x中，提到将从碳酸二乙酯—乙醇—水三元物系中精馏分离提纯碳酸二乙酯的方法，从而得到含量为99.5%的产品。目前酯交换法或羰基化法生产的碳酸二乙酯纯度也只能达到99.5%，刚满足工业级标准。由于电池电解液行业的发展对碳酸二乙酯质量提出更高要求，迫切需要纯度为99.99%的碳酸二乙酯，目前，国内外关于纯度为99.99%碳酸二乙酯制取的研究及工艺甚少。
发明内容
本发明的目的是为了适应市场对高纯度碳酸二乙酯的需求，提供一种单塔连续操作、分离方法简单、收率高、操作安全环保、能源消耗低，以纯度为99.5%的碳酸二乙酯为原料制备高纯度碳酸二乙酯的精制方法及设备。
本发明采用下述技术方案：高纯度碳酸二乙酯的精制方法，包括进料加汽操作、轻组份采集操作、侧线出料工艺调节及产品采集三个步骤，其特征在于：侧线出料工艺调节时，应调节轻组份采出总量占进料总量的2.5%～3%，其中精馏塔塔顶气相轻组份采出量应占精馏塔顶气相轻组份总量的1/2，塔釜液位控制在25%～45%，稳定控制饱和蒸汽压力。
本发明饱和蒸汽压力控制在0.3～0.5Mpa；精馏塔塔内压力控制在1～10Kpa；卧式釜的釜温度控制在128℃～134℃；精馏塔中下侧线出料温度控制在126.5℃～127.3℃；精馏塔塔顶温度控制在123℃～124.5℃。
采用上述技术方案，通过塔顶气相、塔中上部液相两个位置连续采集轻组份、适时调节进料、出料流量、控制项温、侧线温度及釜温、从而在塔中下部位置得到液相含量为99.99%的碳酸二乙酯产品。
本发明还提供一种高纯度碳酸二乙酯的精制设备，精馏塔（10）包括内装规整不锈钢丝网波纹填料，塔顶内置冷凝器(5)，其中：填料层(7)共分5～8段，每段填料高度为2～3.5米，每段填料之间设置液体分布器和液体收集器。
上述技术方案的原料进料口的位置设置在卧式釜上或精馏塔的第一段填料上部。
综上所述，本发明有益效果是：采用单塔连续采集产品碳酸二乙酯、分离方法及工艺简单、操作安全环保，能耗低、收率高、产品纯度高。
附图说明
图1是高纯度碳酸二乙酯精制方法的简图；
图中：1  进料口  2  卧式釜  3  内置U型管束式换热器  4  液位计  5  塔顶内置冷凝器  6   二次板式冷凝器  7  填料层  8  塔中侧线出料口  9  侧线出料口  10  精馏塔。
具体实施方式
本具体实施方式中原料的进料口选在卧式釜2上，填料层7共分七段，每段填料高度为3米。下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
步骤1,进料加汽操作：将纯度为99.5%工业级碳酸二乙酯用物料泵连续打入卧式釜2，待卧式釜2液位计4显示数为60cm时，调整进料口1的流量为200～250kg/h，此时打开内置U型管束式换热器3的蒸汽阀门，加汽操作，控制蒸汽压力为0.4Mpa、蒸汽流量为0.2t/h，保持塔内全回流并维持塔内压力为常压状态。具体办法为打开二次冷凝汽液分离器6的放空口，关闭全部出料口；
步骤2，轻组份采集操作：待精馏塔10塔顶温度升至90℃左右时，仍维持全回流10分钟左右，目的是保证原料中轻组份尽量富集在塔中上部至塔顶位置，同时打压重组份富集在塔釜，富集程度越高越好；打开精馏塔10中侧线出料口9和塔顶气相出料口，连续采集塔顶液相轻组分和二次冷凝轻组份。采出总量为4.5kg/h，通过控制轻组份的采出总量在25分钟后，具体情况视精馏塔10的塔顶温度升至125度左右时，调节采出总量为4kg/h左右，其中塔顶气相轻组份采出量应占其2/3左右，具体方法为调节塔顶内置冷凝器5的冷凝水，控制顶温不宜过高，防止纯度较高的碳酸二乙酯上来，侧线轻组分出料量调节应小于塔顶气相出料，目的是加大回流量；
步骤3，侧线出料工艺调节及产品采集：塔中下部温度显示为126.8℃时，塔中下部侧线出料经过冷凝降温后可以得到纯度99.99%的碳酸二乙酯。塔中下侧线出料口8刚开始采集时，应调节轻组份采出总量在3.5kg/h。其中塔顶气相轻组份采出量应占塔顶气相轻组份总量的1/2左右，塔釜进料量根据液位控制在140kg/h，控制卧式釜2液位在1000mm左右，控制饱和蒸汽压力不要忽高忽低，维持在0.4Mpa，塔内压力为1～10Kpa，塔釜温度控制在130℃，塔中下侧线出料温度控制在127℃，塔顶温度控制在124℃。参数的操作、调节均要保持精馏塔内的气液相平衡；待系统稳定后，加大侧线液相碳酸二乙酯采集量，采集量控制在133kg/h，即得到纯度为99.99%的高纯度碳酸二乙酯产品。

Claims (2)

1.一种高纯度碳酸二乙酯的精制方法，包括进料加汽操作、轻组份采集操作、侧线出料工艺调节及产品采集三个步骤，其特征在于：侧线出料工艺调节时，应调节轻组份采出总量占进料总量的2.5%～3%，其中精馏塔（10）塔顶气相轻组份采出量应占精馏塔（10）顶气相轻组份总量的1/2，塔釜液位控制在25%～45%，饱和蒸汽压力控制在0.3～0.5Mpa，精馏塔（10）塔内压力控制在1～10Kpa，卧式釜(2)的釜温度控制在128℃～134℃，精馏塔（10）中下侧线出料温度控制在126.5℃～127.3℃，精馏塔（10）塔顶温度控制在123℃～124.5℃。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度碳酸二乙酯的精制设备，精馏塔（10）包括内装规整不锈钢丝网波纹填料，塔顶内置冷凝器(5)，其特征在于：填料层(7)共分5～8段，每段填料高度为2～3.5米，每段填料之间设置液体分布器和液体收集器，进料口（1）的位置设置在卧式釜（2）上或精馏塔（10）的第一段填料上部。
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