CN103664627B

CN103664627B - 一种合成碳酸甲乙酯的方法和专用生产设备

Info

Publication number: CN103664627B
Application number: CN201210361587.XA
Authority: CN
Inventors: 刘岩; 石兴禹; 许兆石; 程贵刚; 杜天红; 杨琪
Original assignee: LIAONING GANGLONG CHEMICAL Co Ltd
Current assignee: LIAONING GANGLONG CHEMICAL Co Ltd
Priority date: 2012-09-26
Filing date: 2012-09-26
Publication date: 2015-11-18
Anticipated expiration: 2032-09-26
Also published as: CN103664627A

Abstract

本发明公开的是一种合成碳酸甲乙酯的方法和专用生产设备，其特征在于：在催化剂1作用下环氧乙烷和二氧化碳反应制备碳酸乙烯酯，在催化剂2作用下碳酸乙烯酯与甲醇酯交换反应制备碳酸二甲酯和乙二醇，在催化剂3作用下碳酸二甲酯与乙醇进行酯交换反应制备碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯。

Description

一种合成碳酸甲乙酯的方法和专用生产设备

技术领域

本发明公开的是一种以环氧乙烷、二氧化碳、甲醇、乙醇为原料，通过酯交换反应合成碳酸甲乙酯的方法和用于规模化生产的反应器。

背景技术

碳酸酯系列产品是一种新兴的绿色精细化工原料，随着应用领域的不断扩大，近十年来该系列产品的研究开发已经成为世界化工研究的热点之一，伴随IT产业和绿色化工材料等高新技术产业的迅速发展，被称为面向二十一世纪的具有战略意义的最主要的绿色环保能源之一的锂离子电池产品也得到了高速发展，目前世界各国都在大力研发绿色能源汽车以及替代能源储存及使用，其中最主要的发展方向是锂离子动力电池汽车及储能，这将是今后五至十年世界汽车主要的发展方向，国务院已经在相关文件中明确指明了中国电动汽车的发展规划，相关行业将会在今后的几年中得到一个飞速发展的机遇。碳酸酯系列产品作为其电解液主要组分得到了广泛的应用。

碳酸甲乙酯（EMC）是近年来兴起的高科技、高附加值的化工产品，英文名EthylMethylCarbonate，分子式C₄H₈O₃，分子量104.1，无色透明液体，密度1.00g/cm³，熔点-55℃，沸点109℃，闪点23℃，介电常数2.9c/v.m。碳酯甲乙酯可用于可充电电池，作为金属锂离子电池非水溶液电介质的共溶剂，可以提高电池的性能，如提高其能量密度，增大放电能力，提高使用稳定性及安全性等，同时碳酸甲乙酯也是特种香料和中间体的溶剂，因此有关广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的就是提供一种合成效率高，催化剂用量少，反应时间短，可用于规模化连续反应生产的碳酸甲乙酯的方法。

本发明的合成碳酸甲乙酯的工艺方法，包括以下三个反应步骤：

（a）将环氧乙烷、二氧化碳和催化剂1按一定比例加入管式反应器反应生成碳酸乙烯酯，反应式如下：

（b）步骤（a）中得到的碳酸乙烯酯经连续减压蒸馏脱除催化剂后得到碳酸乙烯酯粗产品，与原料甲醇和催化剂2送至DMC反应精馏塔进行酯交换反应，生成碳酸二甲酯，反应式如下：

（c）步骤（b）中得到的碳酸二甲酯精制后，与原料乙醇和催化剂3送到EMC反应精馏塔进行酯交换反应，生成碳酸甲乙酯，碳酸甲乙酯与乙醇进一步反应生成碳酸二乙酯，反应式如下：

本发明的合成碳酸甲乙酯的工艺方法，具体操作步骤如下：

（a）将作为稀释剂的碳酸乙烯酯装入一级管式反应器内，用循环泵给物料打循环，向换热器壳程通入蒸汽，把物料温度升至130～200℃；

（b）将二氧化碳通入管式反应器中，通过调整进气速度控制反应器压力稳定在6～9Mpa；

（c）将环氧乙烷、催化剂按比例定量加入反应器中反应，向换热器通入冷却水，调整反应温度160～220℃；

（d）系统稳定后，一级管式反应器向二级管式反应器出料；

系统稳定：当反应器温度、压力、液位均达到所需规定值，即可判定，系统达到稳定。

一级管式反应器反应物料液位控制在反应器总体积的60－80％之间。

（e）在二级管式反应器未反应完全的环氧乙烷等物料继续反应，得到碳酸乙烯酯；

未反应物料主要是指环氧乙烷，在系统中二氧化碳是有部分过量的，由于二氧化碳对环境污染相对较小，因此对部分二氧化碳是不加严格控制的，而环氧乙烷属于易燃易爆，剧毒物，因此，在反应过程中要尽可能的实现100％消耗，尽可能达到零排放。

（f）通过控制二级管式反应器出料阀门，调整一级反应器内液位稳定，进而保证反应器的出料速度与进料速度保持一致；

反应过程中，第一级反应器与第二级反应器之间的阀门为常开，确保二级反应器之间走料通畅，否则二级反应器内压力等条件无法保证，因此，通过二级反应器的出料来控制一级的反应器的液位；反应器液位稳定了，说明的反应器内进料速度与出料速度一致了。

（g）碳酸乙烯酯通过连续减压蒸馏，脱除催化剂和高沸点组分，得到碳酸乙烯酯粗产品。

（h）把碳酸乙烯酯、甲醇和催化剂按一定比例定量加入DMC反应精馏塔中；

（i）向塔釜再沸器中通入蒸汽，向塔顶冷却器中通入冷却水，控制塔釜温度在60～150℃，塔顶温度控制在60～80℃；

（j）系统稳定后，塔顶连续馏出甲醇-碳酸二甲酯共沸物，塔釜馏出乙二醇馏分，调整出料阀门开度，控制出料速度与进料速度一致；

（k）甲醇共沸物经加计量泵加压后，送入甲醇加压精馏塔；

（l）通过调节塔釜再沸器导热油流量，控制塔釜温度在170～250℃；

（m）系统稳定后，塔顶得到高纯度甲醇馏分，用泵回用至步骤（h），塔釜得到碳酸二甲酯精产品，用泵送至DMC精制塔；

（m）DMC精制塔采用连续精馏，塔顶得到甲醇-碳酸二甲酯共沸物，回用至步骤（k），塔釜得到碳酸二甲酯粗产品。

（m）步骤（j）乙二醇馏份送至乙二醇精制塔，采用连续精馏，塔顶得到甲醇馏份，回用至步骤（h），侧线采出高纯度的乙二醇产品，高沸点物由塔釜间歇采出

（o）把碳酸二甲酯、乙醇和催化剂按一定比例定量加入反应精馏塔中；

（p）向塔釜再沸器中通入蒸汽，向塔顶冷却器中通入冷却水，控制塔釜温度在60～150℃，塔顶温度控制在60～110℃；

（q）系统稳定后，塔顶在不同温度下依次馏出甲醇-碳酸二甲酯共沸物和EMC粗产品，甲醇共沸物用泵回送至甲醇加压精馏塔，EMC粗产品送至EMC精制塔；

（r）EMC精制塔采用真空间歇精馏方法，塔顶依次得到碳酸甲乙酯、碳酸二乙本产品，高沸点组分由塔釜排出。

本发明反应步骤（a）所述方法，是以环氧乙烷和二氧化碳为原料；

本发明反应步骤（a）所述方法，是以四乙基溴化铵为催化剂，加入量0.1～1.0％w/w环氧乙烷，催化剂用碳酸乙烯酯充分溶解后，用计量泵定量打入反应器中；

本发明反应步骤（a）所述方法，管式反应器中是以碳酸乙烯酯产品作为稀释剂，减少的引入其它物质稀释剂而额外增加的提纯精制难度；

本发明反应步骤（a）所述方法，一级管式反应器设有气体分布器，反应过程通入的二氧化碳经气体分布器分布后，由反应器下部均匀分布，上升与物料形成返混，增加反应效率；

本发明反应步骤（a）所述方法，一级管式反应器下部设有外夹套，可用低压蒸汽对反应器内物料进行伴热升温；

本发明反应步骤（a）所述方法，一级管式反应器上部设有液位计，反应出料时，观察一级管式反应器液位的升降，液位升高表示出料速度低于进料速度，液位降低表示出料速度高于进料速度，实现反应进出料平衡的精确控制；

本发明反应步骤（a）所述方法，环氧乙烷由循环管道加入，在进入反应前与循环稀释剂进行充分接触，降低了单位浓度，可以避免因环氧乙烷浓度高造成的自聚合，以及因反应速度过快，放热剧烈等现象；

本发明反应步骤（a）所述方法，反应器出料量与循环量之比为1：25～50；

本发明反应步骤（a）所述方法，反应产物碳酸乙烯酯采用连续减压蒸馏方式脱除催化剂和高沸点组分；

本发明反应步骤（a）所述方法，连续减压蒸馏塔，塔釜再沸器设为2台，一台蒸馏，一台排除催化剂和高沸点组分，交替运行。

本发明反应步骤（b）所述方法，酯交换的反应是以碳酸乙烯酯和甲醇为原料；

本发明反应步骤（b）所述方法，是以甲醇钠为催化剂，加入量0.001～0.03％w/w（反应物料），催化剂用计量泵定量打入反应器中；

本发明反应步骤（b）所述方法，所需反应压力为常压，反应温度为60～150℃；

本发明反应步骤（b）所述方法，反应精馏塔回流比控制在1:2～15；

本发明反应步骤（c）所述方法，反应精馏塔回流比控制在1:2～15；

本发明反应步骤（c）所述方法，精馏塔采用内回流填料精馏塔，填料采用丝网波纹填料；

本发明反应步骤（c）所述方法，产品精馏塔所需反应压力为-0.6～-0.8Mpa，所需塔顶温度为40～80℃；

本发明具有如下优点：

1．本发明生产碳酸甲乙酯的方法，用环氧乙烷、二氧化碳、乙醇为主要原料生产碳酸甲乙酯，为连续生产，操作简单，适合规模化装置生产；

2．本发明生产碳酸甲乙酯的方法，反应速度快，反应效率高，副产品少，对减小环境污染危害有着积极的作用；

3．本发明碳酸乙烯酯生产步骤使用的催化剂四乙基溴化铵使用量小，无毒，成本低廉；

4．本发明碳酸乙烯酯生产步骤使用碳酸乙烯酯产品作为稀释剂，无其它杂质污染，产物提纯方便；

5．本发明碳酸乙烯酯生产步骤使用管式反应器，设备结构简单，加工方便，设备造价低廉。

6．本发明碳酸乙烯酯采用连续蒸馏塔脱除催化剂及高沸点组分，操作能耗低，分离效率高，设备结构简单，操作简便，设备造价低廉。

7．本发明碳酸二甲酯生产过程，使用碳酸乙烯酯和甲醇原料，甲醇原料可以由碳酸甲乙酯生产过程副产回用，提高了原料的综合利用效率，降低的生产成本。

8．本发明由三个生产工段组成，通过调整各生产工段的生产负荷，可以灵活实现碳酸乙烯酯、乙二醇、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯等多种碳酸酯产品的联产。

附图说明

图1为本发明的合成碳酸甲乙酯的生产工艺流程简图。

具体实施方式

如图1所示，所采用的装置，一级管式反应器1，顶部设有催化剂进料口和循环物料入口，下部设有二氧化碳进口和物料出口，物料出口接循环泵3入口和二级管式反应器4下部物料入口，循环泵出口接换热器2下部物料入口，换热器2上部物料出口接第一反应器顶部循环物料入口，循环泵3与换热器2之间循环物料管道设有环氧乙烷物料入口，二级管式反应器4顶部物料出口接缓冲罐5物料入口，第一缓冲罐5下部物料出口接催化剂脱除塔6物料入口，催化剂脱除塔设有塔釜排净口，塔顶物料出口接第二缓冲罐7物料入口，第二缓冲罐7下部物料出口接DMC反应精馏塔8塔中物料入口，DMC反应精馏塔8塔釜物料出口接乙二醇精制塔17塔中物料入口，DMC反应精馏塔8塔顶物料出口接第三缓冲罐9物料入口，第三缓冲罐9下部物料出口接甲醇加压精馏塔10塔中物料入口，甲醇加压精馏塔10塔顶物料出口接第二缓冲罐7物料入口，塔釜物料出口接DMC精制塔11塔中物料入口，DMC精制塔11塔顶物料出口接第三缓冲罐9物料入口，塔釜物料出口接第四缓冲罐12物料入口，第四缓冲罐12底部物料出口接EMC反应精馏塔13物料入口，EMC反应精馏塔13塔顶物料出口分别接第五缓冲罐14物料入口和第六缓冲罐15物料入口，第五缓冲罐14底部物料出口接第三缓冲罐9物料入口，第六缓冲罐15底部物料出口接产品精制塔16物料入口，产品精制塔16塔顶物料出口接成品罐，乙二醇精制塔17塔顶物料出口接第三缓冲罐9物料入口，塔中侧线出口接成品罐。

反应过程如下：a）将碳酸乙烯酯装入一级管式反应器1内，用循环泵3给物料打循环，向换热器2壳程通入蒸汽，把物料升温；b）将二氧化碳通入管式反应器1中；c）将环氧乙烷、催化剂按比例定量加入反应器中反应，向换热器2通入冷却水，调整反应温度；d）系统稳定后，一级管式反应器1向二级管式反应器4出料；e）在二级管式反应器4未反应完全的环氧乙烷等物料继续反应，得到碳酸乙烯酯粗产品；f）调整一级反应器1内液位稳定；g）碳酸乙烯酯通过连续减压蒸馏塔6精馏，脱除催化剂，得到碳酸乙烯酯粗产品；h）把碳酸乙烯酯粗产品、甲醇和催化剂连续加入DMC反应精馏塔8，塔顶得到甲醇共沸物，塔釜得到乙二醇馏份；i）甲醇共沸物用泵加压后，送入甲醇加压精馏塔10，塔顶得到高纯度甲醇馏份，回用到DMC反应精馏塔，塔釜得到碳酸二甲酯馏分；j）碳酸二甲酯馏份进入DMC精制塔11，塔顶得到甲醇共沸物，塔釜得到碳酸二甲酯粗产品；k）把碳酸二甲酯粗产品、乙醇和催化剂加入EMC反应精馏塔13，塔顶依次得到甲醇共沸物和EMC/DEC粗产品，塔釜得到催化剂；l）甲醇共沸物回用至甲醇加压精馏塔10；m）EMC/DEC粗产品在产品精制塔16中减压精馏，得到高纯度EMC和DEC产品；n）DMC反应精馏塔塔釜产物乙二醇馏份，送至乙二醇精制塔17，塔顶得到甲醇馏份，回用至DMC反应精馏塔，侧线得到高纯度乙二醇产品，塔釜得到少许高沸点组分。

实施例1

1．环氧乙烷与二氧化碳反应生成碳酸乙烯酯

一级管式反应器容积1m³，控制液位为反应器总体积的60-80％，二级管式反应器容积0.5m³，一级管式反应器温度181.0℃，二级管式反应器温度196.7℃，二氧化碳压力8.58Mpa，环氧乙烷进料速度125kg/h，四乙基溴化铵催化剂进料速度0.9kg/h，一级反应器出料量与循环量之体积比为1：28，反应产物纯度97.5％（G.C.），一次反应转化率（以环氧乙烷计）99.5％。

2．碳酸乙烯酯与甲醇反应生成碳酸二甲酯，副产乙二醇

反应精馏塔塔径DN600，10米CY700丝网波纹填料，碳酸乙烯酯进料速度250kg/h，甲醇进料速度950kg/h，甲醇钠催化剂进料速度2kg/h，反应精馏塔为常压操作，塔顶温度为63.5℃，塔顶采出甲醇-碳酸二甲酯共沸物（7：3w/w），出料速度800kg/h，塔釜采出乙二醇与甲醇混合物，其中甲醇含量53.5％，一次反应转化率为99.3％。

甲醇加压精馏塔，塔径400，5米CY700丝网波纹填料，操作压力1.6Mpa，塔顶温度为170℃，塔顶连续采出97％的甲醇，塔釜得到99.8％碳酸二甲酯。

乙二醇精制塔塔径400，5米CY700丝网波纹填料，操作压力为常压，进料速度为350kg/h，塔顶采出甲醇，纯度98.5％，侧线采出乙二醇，纯度99.9％。

3．碳酸二甲酯与甲酯反应生成碳酸甲乙酯，副产甲醇共沸物

反应精馏塔塔径DN800，10米CY700丝网波纹填料，进料量配比，碳酸二甲酯：乙醇：甲醇钠催化剂=1：1：0.01，出甲醇时，操作压力为常压，塔顶温度为63.5℃，出粗碳酸甲乙酯馏份时，操作压力为-0.06Mpa，塔顶温度为50～60℃。

产品精制塔塔径DN500，12米CY700丝网波纹填料，操作压力为-0.06Mpa，塔顶温度为50～60℃，塔顶得到99.99％碳酸甲乙酯产品，反应转化率为99.2％。

实施例2

1.环氧乙烷与二氧化碳反应生成碳酸乙烯酯

一级管式反应器容积1m³，控制液位60-80％，二级管式反应器容积0.5m³，一级反应器温度190.0℃，二级反应器温度197.5℃，二氧化碳压力8.41Mpa，环氧乙烷进料速度125kg/h，四乙基溴化铵催化剂进料速度0.9kg/h，一级反应器出料量与循环量之体积比为1：28，反应产物纯度97.4％（G.C.），一次反应转化率（以环氧乙烷计）99.3％。

2．碳酸乙烯酯与甲醇反应生成碳酸二甲酯，副产乙二醇

反应精馏塔塔径DN600，10米CY700丝网波纹填料，碳酸乙烯酯进料速度250kg/h，甲醇进料速度950kg/h，甲醇钠催化剂进料速度2kg/h，反应精馏塔为常压操作，塔顶温度为63.5℃，塔顶采出甲醇-碳酸二甲酯共沸物（7：3w/w），出料速度800kg/h，塔釜采出乙二醇与甲醇混合物，其中甲醇含量53.6％，一次反应转化率为99.2％。

3．碳酸二甲酯与甲酯反应生成碳酸甲乙酯，副产甲醇共沸物

产品精制塔塔径DN500，12米CY700丝网波纹填料，操作压力为-0.06Mpa，塔顶温度为50～60℃，塔顶得到99.99％碳酸甲乙酯产品，酯化转化率为99.3％。

实施例3

1.环氧乙烷与二氧化碳反应生成碳酸乙烯酯

一级管式反应器容积1m³，控制液位60-80％，二级管式反应器容积0.5m³，一级管式反应器温度171.0℃，二级管式反应器温度178.2℃，二氧化碳压力8.16Mpa，环氧乙烷进料速度115kg/h，四乙基溴化铵催化剂进料速度0.8kg/h，一级反应器出料量与循环量之体积比为1：30，反应产物纯度97.1％（G.C.），一次反应转化率（以环氧乙烷计）99.0％。

2．碳酸乙烯酯与甲醇反应生成碳酸二甲酯，副产乙二醇

反应精馏塔塔径DN600，10米CY700丝网波纹填料，碳酸乙烯酯进料速度250kg/h，甲醇进料速度950kg/h，甲醇钠催化剂进料速度2kg/h，反应精馏塔为常压操作，塔顶温度为63.5℃，塔顶采出甲醇-碳酸二甲酯共沸物（7：3w/w），出料速度800kg/h，塔釜采出乙二醇与甲醇混合物，其中甲醇含量53.8％，一次反应转化率为99.0％。

3．碳酸二甲酯与甲酯反应生成碳酸甲乙酯，副产甲醇共沸物

产品精制塔塔径DN500，12米CY700丝网波纹填料，操作压力为-0.06Mpa，塔顶温度为50～60℃，塔顶得到99.99％碳酸甲乙酯产品，酯化转化率为99.2％。

实施例4

1.环氧乙烷与二氧化碳反应生成碳酸乙烯酯

一级管式反应器容积1m³，控制液位60-80％，二级管式反应器容积0.5m³，一级管式反应器温度200.0℃，二级管式反应器温度206.5℃，二氧化碳压力8.22Mpa，环氧乙烷进料速度115kg/h，四乙基溴化铵催化剂进料速度0.8kg/h，一级反应器出料量与循环量之体积比为1：30，反应产物纯度97.2％（G.C.），提纯后产品纯度≥99.99％（G.C.），总收率（以环氧乙烷计）90.6％。

2．碳酸乙烯酯与甲醇反应生成碳酸二甲酯，副产乙二醇

反应精馏塔塔径DN600，10米CY700丝网波纹填料，碳酸乙烯酯进料速度250kg/h，甲醇进料速度950kg/h，催化剂进料速度2kg/h，反应精馏塔为常压操作，塔顶温度为63.5℃，塔顶采出甲醇-碳酸二甲酯共沸物（7：3w/w），出料速度800kg/h，塔釜采出乙二醇与甲醇混合物，其中甲醇含量53.7％，一次反应转化率为99.2％。

3．碳酸二甲酯与甲酯反应生成碳酸甲乙酯，副产甲醇共沸物

碳酸乙烯酯产物分析方法：

用GC9790气相色谱仪分析后，采用面积归一化法，得到产品组成含量。

色谱柱为长30米、内径0.32毫米、膜厚0.33微米弹性石英毛细管柱，固定液OV-1701。

操作条件为：氢焰检测器，汽化室温度250℃，检测器温度250℃，柱箱温度180℃，柱前压0.03～0.05Mpa，空气压力0.08～0.12Mpa，氢气压力0.08～0.12Mpa，空气流速250～350毫升/分钟，氢气流速25～35毫升/分钟，分流比30～60:1，进样量0.5微升。

乙二醇产物分析方法：

操作条件为：氢焰检测器，汽化室温度250℃，检测器温度250℃，柱箱温度150℃，柱前压0.03～0.05Mpa，空气压力0.08～0.12Mpa，氢气压力0.08～0.12Mpa，空气流速250～350毫升/分钟，氢气流速25～35毫升/分钟，分流比30～60:1，进样量0.5微升。

碳酸二甲酯产物分析方法：

操作条件为：氢焰检测器，汽化室温度220℃，检测器温度220℃，柱箱温度75℃，柱前压0.04～0.08Mpa，空气压力0.08～0.12Mpa，氢气压力0.08～0.12Mpa，空气流速250～350毫升/分钟，氢气流速25～35毫升/分钟，分流比30～60:1，进样量0.5微升。

碳酸甲乙酯产物分析方法：

操作条件为：氢焰检测器，汽化室温度220℃，检测器温度220℃，柱箱温度75℃，柱前压0.03～0.05Mpa，空气压力0.08～0.12Mpa，氢气压力0.08～0.12Mpa，空气流速250～350毫升/分钟，氢气流速25～35毫升/分钟，分流比30～60:1，进样量0.5微升。

Claims

1.一种合成碳酸甲乙酯的方法，其特征在于：该方法包括以下三个反应步骤：

(a)将环氧乙烷、二氧化碳和催化剂1加入管式反应器反应生成碳酸乙烯酯，反应式如下：

(b)步骤(a)中得到的碳酸乙烯酯经连续减压蒸馏脱除催化剂后得到碳酸乙烯酯粗产品，与原料甲醇和催化剂2送至DMC反应精馏塔进行酯交换反应，生成碳酸二甲酯，反应式如下：

(c)步骤(b)中得到的碳酸二甲酯精制后，与原料乙醇和催化剂3送到EMC反应精馏塔进行酯交换反应，生成碳酸甲乙酯，反应式如下：

步骤(a)采用相互串连的二级管式反应器，具体操作步骤如下：(a)将作为稀释剂的碳酸乙烯酯装入一级管式反应器内，采用一循环泵给一级管式反应器内的物料打循环，即将一级管式反应器内底部的物料经由循环泵和一级管式反应器外部的管道返回到一级管式反应器的上部，于循环泵与一级管式反应器间的连接管路上设一换热器，物料经换热器换热后循环回至一级管式反应器内；

所述一级管式反应器外壁上设有加热夹套，向换热器通入0.6-0.8MPa低压饱和蒸汽，把物料温度升至130～200℃；

(b)将二氧化碳通入一级管式反应器中，通过调整进气速度控制反应器压力稳定在6～9MPa；

(c)将环氧乙烷、催化剂按比例定量加入一级管式反应器中反应，向换热器壳程中通入冷却水，调整一级管式反应器中反应物料温度160～220℃；

是以四乙基溴化铵为催化剂，加入量为0.1～1.0％w/w环氧乙烷；催化剂用碳酸乙烯酯充分溶解后，用计量泵定量打入反应器中；

(d)当一级管式反应器温度达到180～200℃，液位达到60～80％，视为系统稳定，一级管式反应器向二级管式反应器出料；

(e)在二级管式反应器未反应完全的环氧乙烷和二氧化碳继续反应，得到碳酸乙烯酯馏分；

(f)通过控制二级管式反应器出料阀门，调整一级反应器内液位稳定，进而保证反应器的出料速度与进料速度保持一致；

(g)碳酸乙烯酯通过连续减压蒸馏，得到碳酸乙烯酯粗产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

一级管式反应器上部设有催化剂和由循环泵打循环的物料入口；于循环管道换热器之前设有环氧乙烷物料入口,即于一级管式反应器与换热器间的连接管路上设环氧乙烷物料入口；于一级管式反应器下部设有气体分布器，反应过程通入一级管式反应器中的二氧化碳经气体分布器分布后，由反应器下部均匀分布，上升与物料形成返混；

所述一级管式反应器外壁上设有加热或冷却夹套设置于一级管式反应器下部，其为外夹套，可用0.6-0.8MPa低压饱和蒸汽对反应器内物料进行伴热升温。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：一级管式反应器上部设有液位计，反应出料时，用于观察一级管式反应器液位的升降，液位升高表示出料速度低于进料速度，液位降低表示出料速度高于进料速度，通过调节出料阀门开度，可实现反应进出料平衡的精确控制；

环氧乙烷加入一级管式反应器中的过程为：环氧乙烷加入至经循环泵给物料打循环的循环管道中，环氧乙烷由循环管道加入一级管式反应器上部，在进入一级管式反应器反应前与循环稀释剂或物料进行充分接触，降低了单位浓度，可以避免因环氧乙烷浓度高造成的自聚合，以及因反应速度过快，放热剧烈等现象；

反应器出料量与循环量之体积比为1：25～50。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：

所述方法采用的生产设备包括：一级管式反应器、二级管式反应器、循环泵、换热器、连续蒸馏塔；

一级管式反应器包括密闭的罐体，罐体内底部设有气体分布器，气体分布器通过管路与罐体上设置的二氧化碳进口相连，罐体上部设有物料入口，罐体底部设有物料出口；

二级管式反应器包括密闭的罐体，罐体底部设有物料入口、罐体中部和/或上部设有物料出口；

一级管式反应器的物料出口与二级管式反应器的物料入口通过管路相连，于一级管式反应器的底部设有循环物料出口；循环物料出口经循环泵、换热器与一级管式反应器的物料入口相连通，于循环物料出口与一级管式反应器的物料入口间的相连管路上设有环氧乙烷加料口；

二级管式反应器的物料出口经一缓冲罐减压后与连续蒸馏塔的物料入口相连，连续蒸馏塔的物料出口直接接一粗产品储罐。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：一级管式反应器上部设有液位计；

所述一级管式反应器外壁上设有加热伴热保温夹套；

二级管式反应器的物料出口处设有出料阀门；

采用连续蒸馏塔脱除碳酸乙烯酯中的催化剂；

所述连续蒸馏塔设有2台并联的塔釜再沸器，物料入口和蒸汽出口采用阀门切换；

塔釜再沸器交替操作，塔釜再沸器1蒸馏时，塔釜再沸器2物料入口和蒸汽出口阀门关闭，由物料排净口排出催化剂；塔釜再沸器2蒸馏时，塔釜再沸器1排催化剂。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(b)酯交换反应在连续反应精馏塔中进行，具体操作步骤如下：

(a)把碳酸乙烯酯、甲醇和催化剂按一定比例定量加入反应精馏塔中；

酯交换反应在连续反应精馏塔中进行，碳酸乙烯酯和甲醇的摩尔比为1:4～20；

酯交换反应是以甲醇钠为催化剂，催化剂的加入量为0.001～0.03:1w/w(精馏塔中的所有反应物料)；

(b)向塔釜再沸器中通入蒸汽，向塔顶冷却器中通入冷却水，控制塔釜温度在60～150℃，塔顶温度控制在60～80℃；

(c)系统稳定后，塔顶连续馏出甲醇-碳酸二甲酯共沸物，塔釜馏出乙二醇馏分，调整出料阀门开度，控制出料速度与进料速度一致；

(d)甲醇共沸物经加计量泵加压后，送入甲醇加压精馏塔；

(e)塔釜再沸器采用导热油进行加热，通过调节塔釜再沸器导热油流量，控制塔釜温度在170～250℃；

(f)系统稳定后，塔顶得到高纯度甲醇馏分，用泵回用至步骤(a)的精馏塔中，塔釜得到碳酸二甲酯精产品，用泵送至DMC精制塔；

(g)DMC精制塔采用连续精馏，塔顶得到甲醇-碳酸二甲酯共沸物，塔釜得到碳酸二甲酯粗产品；

(h)步骤(c)乙二醇馏份送至乙二醇精制塔，采用连续精馏，塔顶得到甲醇馏份，回用至步骤(a)精馏塔中，在乙二醇精制塔中上部位置设置侧线出料，采出高纯度的乙二醇产品，高沸点物由塔釜间歇采出。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：

酯交换反应所需的反应压力为常压；

甲醇加压精馏塔所需的反应压力为0.7～3.0MPa；DMC精制塔所需的反应压力为常压。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(c)酯交换反应在间歇反应精馏塔中进行，具体操作步骤如下：

(a)把碳酸二甲酯、乙醇和催化剂按一定比例定量加入反应精馏塔中；

碳酸二甲酯和乙醇的摩尔比为1:1.0～1.4；

(b)向塔釜再沸器中通入蒸汽，向塔顶冷却器中通入冷却水，控制塔釜温度在60～150℃，塔顶温度控制在60～110℃；

(c)系统稳定后，塔顶在64.5～100℃依次馏出甲醇-碳酸二甲酯共沸物和EMC粗产品，甲醇共沸物用泵回送至甲醇加压精馏塔，EMC粗产品送至EMC精制塔；

(d)EMC精制塔采用真空间歇精馏方法，塔顶依次得到碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯产品，高沸点组分由塔釜排出。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：

EMC反应精馏塔所需的反应压力为常压；

EMC产品精制塔所需的反应压力为-0.9～-0.5MPa；

EMC产品精制塔所需的反应温度为40～80℃；

EMC产品精制塔采用内回流精馏塔；

所述内回流精馏塔采用CY700不锈钢丝网波纹填料；

所述内回流精馏塔填料高度为8-14m，从上至下每隔2-3m分段设置有液体收集器和液体再分布器；

所述内回流精馏塔从塔顶第1个和2个液体收集器位置设置2个侧线出料；

所述内回流精馏塔设有在液体再分布器位置设置测温点。