CN109096115A - 一种碳酸甲乙酯制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碳酸甲乙酯制备工艺，以碳酸二甲酯和乙醇为原料，在甲醇钠的催化作用下，合成碳酸甲乙酯，采用酯化塔、脱二甲塔、脱二乙塔和成品塔等反应塔连续反应，反应分离一体化连续进行。本发明的优点在于：能耗大幅度降低，热能综合利用，利用反应塔底部的热量对原料进行预热，方便清除反应产物的废催化剂，通过闪蒸解决了物料携带固体催化剂颗粒造成再沸器堵塞的问题，保证了生产的连续进行，在塔底通入乙醇采用板式反应塔，大大的提高了反应的效率，所用真空泵采用液环，对真空排气带出的轻组分进行了回收，既降低了物料损失，又避免了废水的产生，从而节约成本，提高效率。

Description

一种碳酸甲乙酯制备工艺

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体是指一种碳酸甲乙酯制备工艺。

背景技术

碳酸甲乙酯(Ethyl Methyl Carbonate)别名碳酸乙基甲酯，为无色透明液体，不溶于水，可以用于有机合成，是一种优良的锂离子电池电解液的溶剂，是随着碳酸二甲酯及锂离子电池产量增大而延伸出的最新产品，由于它同时拥有甲基和乙基，兼有碳酸二甲酯、碳酸二乙酯特性，也是特种香料和中间体的溶剂。

现有技术中制备碳酸甲乙酯多采用间断法，每吨产品约消耗7-10吨蒸汽，能耗高，制备成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是解决背景技术中提到的问题，提供一种碳酸甲乙酯制备工艺。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种碳酸甲乙酯制备工艺，以碳酸二甲酯和乙醇为原料，在甲醇钠的催化作用下，合成碳酸甲乙酯，采用酯化塔、脱二甲塔、脱二乙塔和成品塔等反应塔连续反应，反应分离一体化连续进行，所述的酯化塔的下半部为一定数量的塔板，上半部为特殊的不锈钢丝网填料，制备工艺包括以下过程：

1)从所述的酯化塔的底部通入乙醇，在所述的酯化塔的塔板与填料层之间加入碳酸二甲酯和催化剂甲醇钠，以及后续分离工段回来的中间产物，从酯化塔的塔顶采出甲醇和碳酸二甲酯的共沸物；

2)酯化塔塔底的反应产物经过换热器回收热量后进入过滤器，进行过滤工序，过滤后进入装有塔板的闪蒸器进行负压闪蒸，闪蒸气直接进入脱二甲塔进行后续分离，闪蒸器底部物料通过泵打回酯化塔继续参与反应，在所述脱二甲塔中部气相进料，在塔顶脱去碳酸二甲酯；

3)在液环真空泵的驱动作用下，再沸器通入蒸汽进行加热，所述的脱二甲塔的塔顶脱除二甲，所述的脱二甲塔的塔底产物进入脱二乙塔，所述的脱二乙塔塔底产物回到酯化塔继续参与反应，所述的脱二乙塔塔顶的物料进入缓冲罐后再进入成品塔。

作为一种优选方案，在所述的步骤2)中，酯化塔塔底的物料先经过板框过滤掉98％以上的废催化剂，然后进入闪蒸器闪蒸。

作为一种优选方案，在所述的步骤3)中，以原料DMC代替水做液环液，真空排气到DMC进料缓冲罐里，同时对DMC进料缓冲罐进行冷却降温。

作为一种优选方案，所述的脱二甲塔装有不锈钢丝网填料和槽式分布器。

采用如上设计，本发明具有如下优点：

1)采用连续分层多级酯交换反应，能耗大幅度降低，每吨产品约消耗4吨蒸汽，间断法每吨产品约消耗7-10吨蒸汽；

2)热能综合利用，利用反应塔底部的热量对原料进行预热；

3)利用特定类型的板框连续清除了反应产物的废催化剂；

4)通过闪蒸进一步的降低的能耗解决了物料携带固体催化剂颗粒造成再沸器堵塞的问题，保证了生产的连续进行；

5)通过使用特殊填料，有效的降低了各塔的高度，并加快了各塔的分离速度；

6)所用真空泵采用液环，以原料DMC代替水做液环液，真空排气到DMC进料缓冲罐里，同时对DMC进料缓冲罐进行冷却降温，这样对真空排气带出的轻组分进行了回收，既降低了物料损失，又避免了废水的产生，从而节约成本，提高效率。

附图说明

图1是本发明一种碳酸甲乙酯制备工艺的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。

结合附图，一种碳酸甲乙酯制备工艺，以碳酸二甲酯和乙醇为原料，在甲醇钠的催化作用下，合成碳酸甲乙酯，采用酯化塔T1、脱二甲塔T2、脱二乙塔T3和成品塔T4等反应塔连续反应，反应分离一体化连续进行，所述的酯化塔T1的下半部为一定数量的塔板，上半部为特殊的不锈钢丝网填料，制备工艺包括以下过程：

1)从所述的酯化塔T1的底部通入乙醇，在所述的酯化塔T1的塔板与填料层之间加入碳酸二甲酯和催化剂甲醇钠，以及后续分离工段回来的中间产物，从酯化塔T1的塔顶采出甲醇和碳酸二甲酯的共沸物；

2)酯化塔T1塔底的反应产物经过换热器H回收热量后进入过滤器G，进行过滤工序，过滤后进入装有塔板的闪蒸器S进行负压闪蒸，闪蒸气直接进入脱二甲塔T2进行后续分离，闪蒸器S底部物料通过泵打回酯化塔T1继续参与反应，在所述脱二甲塔T2中部气相进料，在塔顶脱去碳酸二甲酯；

3)在液环真空泵的驱动作用下，再沸器通入蒸汽进行加热，所述的脱二甲塔T2的塔顶脱除二甲，所述的脱二甲塔T2的塔底产物进入脱二乙塔T3，所述的脱二乙塔T3塔底产物回到酯化塔T1继续参与反应，所述的脱二乙塔T3塔顶的物料进入缓冲罐C后再进入成品塔T4。

作为一种优选方案，在所述的步骤2)中，酯化塔塔底的物料先经过板框过滤掉98％以上的废催化剂，然后进入闪蒸器闪蒸。

作为一种优选方案，在所述的步骤3)中，以原料DMC代替水做液环液，真空排气到DMC进料缓冲罐里，同时对DMC进料缓冲罐进行冷却降温。

作为一种优选方案，所述的脱二甲塔装有不锈钢丝网填料和槽式分布器。

本发明在具体实施时，1)乙醇从酯化塔塔底进料，催化剂甲醇钠和碳酸二甲酯的混合液从填料层与塔板层间进料，在酯化塔中连续反应，酯化塔塔顶连续分离甲醇和碳酸二甲酯的共沸物。

2)酯化塔塔底的物料先经过板框过滤掉98％以上的废催化剂，然后进入闪蒸器闪蒸。

3)过滤后的物料经过闪蒸器后完全分离掉剩余的催化剂，闪蒸器底部含催化剂的物料回到反应塔中，继续参与反应。

4)闪蒸器顶的气相物料进入脱二甲塔中，碳酸二甲酯从塔顶回到酯化塔中继续参与反应。

5)脱二甲塔塔底的物料进入脱二乙塔中，脱二乙塔塔底含二乙多的物料回到酯化塔中继续参与反应。

6)脱二乙塔塔顶的粗产品经缓冲罐后，进入到成品塔中进行分离，得到99.99％以上的成品。

以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种碳酸甲乙酯制备工艺，其特征在于：以碳酸二甲酯和乙醇为原料，在甲醇钠的催化作用下，合成碳酸甲乙酯，采用酯化塔、脱二甲塔、脱二乙塔和成品塔等反应塔连续反应，反应分离一体化连续进行，所述的酯化塔的下半部为一定数量的塔板，上半部为特殊的不锈钢丝网填料，制备工艺包括以下过程：

1)从所述的酯化塔的底部通入乙醇，在所述的酯化塔的塔板与填料层之间加入碳酸二甲酯和催化剂甲醇钠，以及后续分离工段回来的中间产物，从酯化塔的塔顶采出甲醇和碳酸二甲酯的共沸物；

2)酯化塔塔底的反应产物经过换热器回收热量后进入过滤工序，过滤后进入装有塔板的闪蒸器进行负压闪蒸，闪蒸气直接进入脱二甲塔进行后续分离，闪蒸器底部物料通过泵打回酯化塔继续参与反应，在所述脱二甲塔中部气相进料，在塔顶脱去碳酸二甲酯；

3)在液环真空泵的驱动作用下，再沸器通入蒸汽进行加热，所述的脱二甲塔的塔顶脱除二甲，所述的脱二甲塔的塔底产物进入脱二乙塔，所述的脱二乙塔塔底产物回到酯化塔继续参与反应，所述的脱二乙塔塔顶的物料进入缓冲罐后再进入成品塔。

2.根据权利要求1所述的一种碳酸甲乙酯制备工艺，其特征在于：在所述的步骤2)中，酯化塔塔底的物料先经过板框过滤掉98％以上的废催化剂，然后进入闪蒸器闪蒸。

3.根据权利要求1所述的一种碳酸甲乙酯制备工艺，其特征在于：在所述的步骤3)中，以原料DMC代替水做液环液，真空排气到DMC进料缓冲罐里，同时对DMC进料缓冲罐进行冷却降温。

4.根据权利要求1所述的一种碳酸甲乙酯制备工艺，其特征在于：所述的脱二甲塔装有不锈钢丝网填料和槽式分布器。