CN109134198A - 一种萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸物的方法，属于四氟丙醇和水的分离技术领域。所述萃取精馏过程采用双塔流程，由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成，将四氟丙醇和水混合物从萃取精馏塔中上部引入，以N‑甲基吡咯烷酮作为萃取剂从塔的上部引入，经过萃取精馏塔后，水从萃取精馏塔顶采出，四氟丙醇和萃取剂从萃取精馏塔塔底采出后从溶剂回收塔中部引入，四氟丙醇从溶剂回收塔塔顶采出，萃取剂N‑甲基吡咯烷酮由溶剂回收塔塔底采出后循环使用。本发明所述方法工艺简单，成本低，易于操作，处理后产品纯度大于99.9%，可进行工业化应用。

Description

一种萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸物的方法
技术领域
本发明属于化工分离纯化领域，涉及一种萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸物的方法。
背景技术
四氟丙醇是一种重要的化工原料，它具有良好的溶解性，无腐蚀性，优异的表面活性和生物活性。已广泛应用于制药，农药，表面活性剂，洗涤剂和溶剂，特别是在DVD-R或CD-R光盘的生产中，由于其低毒性，作为一种重要的清洁剂被使用。通常，在清洁DVD-R或CD-R的光盘后，会将一定量的水加入到四氟丙醇溶剂中，为了回收和再利用四氟丙醇，应通过蒸馏分离四氟丙醇和水的混合物。然而，四氟丙醇和水可以在92.5℃下形成二元共沸物，其中含四氟丙醇0.267（摩尔分数），这很难通过普通蒸馏分离得到高纯度的四氟丙醇。
专利（CN102976897A）涉及了一种实验加盐精馏分离提纯四氟丙醇的方法。专利（CN102718630A）中报道向含有异丁醇杂质的粗四氟丙醇中加入共沸剂，共沸精馏提纯四氟丙醇，但共沸剂的加入会使产品含有共沸剂，影响四氟丙醇在医药方面的应用且共沸剂毒性大，易燃，对操作人员的安全造成威胁。
目前文献中没有报道采用萃取精馏分离提纯四氟丙醇的方法，本发明提出一种采用传统的萃取剂，操作简单，可进行工业化应用的萃取精馏方法。
发明内容
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种不引入共沸剂，产品纯度高、操作简单的分离四氟丙醇和水的方法。
[技术方案]
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸物的方法，该方法的步骤为四氟丙醇和水混合物从中上部进入萃取精馏塔（T1），萃取剂从上部进入萃取精馏塔（T1），经过萃取精馏塔精馏后，从萃取精馏塔顶（D）采出水，从萃取精馏塔塔底（W）采出四氟丙醇和萃取剂，然后进入溶剂回收塔(T2)中部，进行四氟丙醇和萃取剂的分离，四氟丙醇从溶剂回收塔塔顶（D1）采出，萃取剂由溶剂回收塔塔底（S）采出后循环使用；该方法采用N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂进行萃取精馏操作，萃取精馏塔的操作条件为常压，四氟丙醇和水的混合物原料以常温、1.3倍大气压进料，萃取剂以常温、1.3倍大气压进料；使用该方法得到的水纯度为99.31%-99.82%，产品四氟丙醇纯度为99.97%-99.99%，萃取剂纯度为99.96%-99.99%。
根据本发明的另一优选实施方案，其特征在于：萃取剂摩尔用量为混合物原料用量的2.6-4.2倍。
根据本发明的另一优选实施方案，其特征在于：萃取精馏塔塔釜的温度优选为172.4-212.4℃。
根据本发明的另一优选实施方案，其特征在于：萃取精馏塔（T1）的理论板数为77-88，回流比为2.2-5.2，溶剂回收塔（T2）的塔板数为20-45，回流比为1.5-8.4。
根据本发明的另一优选实施方案，其特征在于：四氟丙醇和水的混合物原料，四氟丙醇的摩尔分数为0.1-0.7，水的摩尔分数为0.3-0.9。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
（1）该方法具有操作简单，产品纯度高的优点。
（2）分离得到的萃取剂纯度高且可以循环使用，降低成本，减少对环境的影响，便于工业化生产。
附图说明
附图1为本发明的四氟丙醇和水分离工艺流程图。
T1-萃取精馏塔；T2-溶剂回收塔；S-萃取精馏塔萃取剂进料；FEED-萃取精馏塔原料进料；W-溶剂回收塔进料；D-萃取精馏塔塔顶产品；D1-溶剂回收塔塔顶产品。
具体实施方式
本发明结合附图和实施例进一步说明萃取精馏分离四氟丙醇和水体系的效果，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围内，变化实施例都包含在本发明的技术范围内。
萃取精馏分离四氟丙醇和水的方法，其工艺流程图如图1所示。原料四氟丙醇和水混合物在萃取精馏塔(T1)的中上部连续进入，同时萃取剂N-甲基吡咯烷酮在萃取精馏塔(T1)的上部连续进入，在萃取精馏塔(T1)内轻组分水从塔顶采出，重组分四氟丙醇和萃取剂N-甲基吡咯烷酮进入溶剂回收塔(T2)，经过溶剂回收塔(T2)后重组分四氟丙醇从塔顶采出，塔底采出的萃取剂N-甲基吡咯烷酮循环利用，最终达到了共沸物物系四氟丙醇和水的分离。
实施例1
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔T1具有77块理论板，萃取剂N-甲基吡咯烷酮S从第5块板加入，流量为420.0kmol/h，四氟丙醇和水的混合物(摩尔分数为四氟丙醇0.100和水0.900)FEED从第37块板加入，流量为100.0kmol/h。萃取精馏塔T1在常压下操作，回流比为2.2，塔顶采出量为90.0kmol/h，在塔顶得到水，塔底得到四氟丙醇和水的混合物W从第20块板进入溶剂回收塔T2，溶剂回收塔T2具有45块理论板，回流比为8.4，塔顶采出量为10.0kmol/h，塔顶得到四氟丙醇，塔底得到萃取剂N-甲基吡咯烷酮。萃取精馏塔塔顶温度为99.97℃，塔釜温度为212.4℃。分离后：水纯度达到99.82%，产品四氟丙醇纯度达到99.97%，萃取剂N-甲基吡咯烷酮纯度达到99.99%。
实施例2
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔T1具有78块理论板，萃取剂N-甲基吡咯烷酮S从第5块板加入，流量为380.0kmol/h，四氟丙醇和水的混合物(摩尔分数为四氟丙醇0.267和水0.733)FEED从第35块板加入，流量为100.0kmol/h。萃取精馏塔T1在常压下操作，回流比为2.8，塔顶采出量为73.3kmol/h，在塔顶得到水，塔底得到四氟丙醇和水的混合物W从第10块板进入溶剂回收塔T2，溶剂回收塔T2具有25块理论板，回流比为2.7，塔顶采出量为26.7kmol/h，塔顶得到四氟丙醇，塔底得到萃取剂N-甲基吡咯烷酮。萃取精馏塔塔顶温度为99.91℃，塔釜温度为199.27℃。分离后：水纯度达到99.61%，产品四氟丙醇纯度达到99.98%，萃取剂N-甲基吡咯烷酮纯度达到99.99%。
实施例3
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔T1具有84块理论板，萃取剂N-甲基吡咯烷酮S从第4块板加入，流量为380.0kmol/h，四氟丙醇和水的混合物（摩尔分数为四氟丙醇0.5和水0.5）FEED从第30块板加入，流量为100.0kmol/h。萃取精馏塔T1在常压下操作，回流比为3.5，塔顶采出量为50.0kmol/h，在塔顶得到水，塔底得到四氟丙醇和水的混合物W从第10块板进入溶剂回收塔T2，溶剂回收塔T2具有20块理论板，回流比为1.5，塔顶采出量为50.0kmol/h，塔顶得到四氟丙醇，塔底得到萃取剂N-甲基吡咯烷酮。萃取精馏塔塔顶温度为99.86℃，塔釜温度为187.82℃。分离后：水纯度达到99.32%，产品四氟丙醇纯度达到99.99%，萃取剂N-甲基吡咯烷酮纯度达到99.99%。
实施例4
如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔T1具有88块理论板，萃取剂N-甲基吡咯烷酮S从第4块板加入，流量为260.0kmol/h，四氟丙醇和水的混合物(摩尔分数为四氟丙醇0.700和水0.300)FEED从第35块板加入，流量为100.0kmol/h。萃取精馏塔T1在常压下操作，回流比为5.2，塔顶采出量为29.9kmol/h，在塔顶得到水，塔底得到四氟丙醇和水的混合物W从第15块板进入溶剂回收塔T2，溶剂回收塔T2具有30块理论板，回流比为2.0，塔顶采出量为70.0kmol/h，塔顶得到四氟丙醇，塔底得到萃取剂N-甲基吡咯烷酮。萃取精馏塔塔顶温度为99.85℃，塔釜温度为172.40℃。分离后：水纯度达到99.31%，产品四氟丙醇纯度达到99.97%，萃取剂N-甲基吡咯烷酮纯度达到99.96%。

Claims (5)

1.一种萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸物的方法，其特征在于：该方法的步骤是四氟丙醇和水混合物从中上部进入萃取精馏塔（T1），萃取剂从上部进入萃取精馏塔（T1），经过萃取精馏塔精馏后，从萃取精馏塔顶（D）采出水，从萃取精馏塔塔底（W）采出四氟丙醇和萃取剂，然后进入溶剂回收塔（T2）中部，进行四氟丙醇和萃取剂的分离，四氟丙醇从溶剂回收塔塔顶（D1）采出，萃取剂由溶剂回收塔塔底（S）采出后循环使用；该方法采用N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂进行萃取精馏操作，萃取精馏塔的操作条件为常压，四氟丙醇和水的混合物原料以常温、1.3倍大气压进料，萃取剂以常温、1.3倍大气压进料；使用该方法得到的水纯度为99.31%-99.82%，产品四氟丙醇纯度为99.97%-99.99%，萃取剂纯度为99.96%-99.99%。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的萃取剂摩尔用量为混合物原料用量的2.6-4.2倍。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的萃取精馏塔（T1）塔釜的温度优选为172.4-212.4℃。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的萃取精馏塔（T1）的理论板数为77-88，回流比为2.2-5.2，溶剂回收塔（T2）的塔板数为20-45，回流比为1.5-8.4。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的四氟丙醇和水混合物，四氟丙醇的摩尔分数为0.1-0.7，水的摩尔分数为0.3-0.9。
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