CN106431812A - 一种萃取精馏分离甲苯‑甲醇‑水共沸物的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种萃取精馏分离甲苯‑甲醇‑水共沸物的方法以及适用于该方法的装置。该方法以N‑甲基吡咯烷酮(NMP)为萃取剂，将其通入萃取精馏塔上部，在塔内与塔中部进入的甲苯‑甲醇‑水的混合物充分接触，进行萃取精馏。塔顶采出高纯度甲醇，萃取剂与甲苯和水混在一起从塔底采出后，经泵作用通入到萃取剂回收塔。甲苯与水的共沸物从塔顶采出，经分相器分相分别采出高纯度甲苯与高纯度水。萃取剂从塔底采出，经泵作用通入萃取精馏塔内循环利用。本发明通过两塔体系分离了甲苯‑甲醇‑水三元共沸混合物，具有能耗低、纯度高、收率高、工艺简单、安全、无污染的优点。
Description
【技术领域】
本发明属于化工行业的分离纯化领域，具体涉及一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法及装置。
甲醇是基本有机原料之一。主要用于制造甲醛、乙酸、氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多种有机产品；用作涂料、清漆、虫胶、油墨、胶黏剂、染料、生物碱、醋酸纤维素、硝酸纤维素、乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛等的溶剂；是重要的燃料，可掺入汽油作替代燃料使用。甲苯大量用作溶剂和高辛烷值汽油添加剂，也是有机化工的重要原料。甲苯衍生的一系列中间体，广泛用于染料、医药、农药、火药、助剂、香料等精细化学品的生产，也用于合成材料工业。
近年来，研究人员开发出了一种新的对二甲苯制备工艺——甲苯甲醇烷基化技术，该技术是在高温低压条件下，使一分子甲苯和一分子甲醇发生反应，择型生成二甲苯和水，大大提高了甲苯利用率。因此在一些工业生产过程中，会形成甲苯-甲醇-水混合物分离的需求。
专利CN200710134532.4公开了一种精馏和共沸相结合分离乙二醇单甲醚、甲醇、水的方法，该工艺首先利用精馏装置从塔顶蒸出甲醇，利用苯、甲苯或环己烷做为共沸剂，带出水，从而得到乙二醇单甲醚产品。但工艺过程中处理量小，效率不高，同时得到的乙二醇单甲醚产品纯度为99.8％。
专利CN201510753892.7公开了一种外循环萃取精馏与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混合液的工艺，该方法以1-3wt％Al(OH)3的水溶液为萃取剂。经萃取精馏之后，外循环萃取精馏塔塔顶得到含量≥99.1wt％的甲醇，塔釜得到甲苯与萃取剂的混合溶液，经溢流管进入内冷凝器冷凝之后进入分层釜内分层，分为甲苯层和萃取剂层，其中甲苯层中甲苯含量≥99.0wt％。该工艺装置相对复杂，且回收的甲醇和甲苯含量相对不高。
文献：张锦威.甲醇—甲苯二元共沸物的分离研究[D].天津大学,2012.采用邻二甲苯作为萃取剂，用间歇精馏的方式分离甲苯-甲醇的混合物。工艺在塔顶得到99.7％的甲醇产品，在塔釜得到98.9％的甲苯产品。工艺采用间歇过程能耗相对较高，而且产品纯度相对较低。
本发明克服以上技术难点，以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，利用萃取精馏塔、萃取剂回收塔、分相器对甲苯-甲醇-水共沸体系进行分离。具体为，利用N-甲基吡咯烷酮改变甲醇与甲苯-水的相对挥发度，首先从萃取精馏塔T1中蒸出高纯度甲醇，萃取剂与甲苯、水从塔底采出，进入萃取剂回收塔T2。在萃取剂回收塔T2中，利用甲苯与水的共沸，从塔顶采出甲苯和水，利用分相器对这股物流进行分相，获得高纯度的甲苯层和水层。塔底采出高纯度萃取剂，进入萃取精馏塔T1中循环使用。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种利用双塔萃取精馏分离甲苯-甲醇-水复杂共沸体系的分离装置。
本发明的另一个目的是使用所述装置分离甲苯-甲醇-水共沸物系的方法。
本发明的另一个目的是提供所述方法在三组分共沸物系中含有非均相共沸物系分离案例中的应用。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法，其特征在于用于分离甲苯-甲醇-水共沸体系的装置主要包含以下部分：
萃取精馏塔(T1)、萃取剂回收塔(T2)、分相器(F1)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、再沸器(R1)、再沸器(R2)；其中再沸器(R1)和再沸器(R2)分别连接在萃取精馏塔(T1)和萃取剂回收塔(T2)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次连接在(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在萃取剂回收塔(T2)塔顶；
采用萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物系的方法分离过程主要包括以下步骤：
(1)甲苯-甲醇-水混合物进入萃取精馏塔(T1)的中部，萃取剂进入萃取精馏塔(T1)的上部，萃取精馏塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，一部分物流输送到萃取精馏塔(T1)顶部回流，另一部分物流作为高纯度甲醇产品采出；
(2)萃取精馏塔(T1)塔底一部分物流进入再沸器(R1)，经再沸器(R1)加热后回到萃取精馏塔(T1)，萃取精馏塔(T1)塔底另一部分物流输送至萃取剂回收塔(T2)内进行萃取剂与甲苯-水的分离；
(3)萃取剂回收塔(T2)塔顶蒸汽经过冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，一部分物流输送到萃取剂回收塔(T2)顶部进行回流，另一部分物流进入分相器(F1)中，在分相器(F1)内分为高纯度的甲苯层和水层分别采出；
(4)萃取剂回收塔(T2)塔底一部分物流进入再沸器(R2)，经再沸器(R2)加热后回到萃取剂回收塔(T2)，萃取剂回收塔(T2)塔底另一部分物流则为高纯度萃取剂，输送至萃取精馏塔(T1)内循环使用。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：采用的萃取剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述萃取精馏塔(T1)操作压力为1atm，理论塔板数为31～36块板，甲苯-甲醇-水混合物进料位置为23～26块板，萃取剂进料位置为3～5块板，回流比为1～2，塔顶温度为55～75℃，塔底温度为120～140℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述萃取剂回收塔(T2)操作压力为1atm，萃取剂回收塔T2理论塔板数为31～36块板，进料位置为24～27块板，回流比为2.0～2.5，塔顶温度为50～70℃，塔底温度为210～220℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取剂与甲苯-甲醇-水混合物流量之比为0.8:1～1:1。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于分离的甲苯-甲醇-水混合物可以为任意比例混合。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：分离后甲醇的摩尔分数为99.90～99.99％，甲醇的回收率为99.90～99.99％，甲苯的摩尔分数为99.90～99.99％，甲苯的回收率为99.90～99.99％，水的纯度为99.90～99.99％，水的回收率为99.90～99.99％。
本发明中萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法具体描述如下：
常温下，甲苯-甲醇-水混合液经管道1进入萃取精馏塔中部，NMP作为萃取剂通过管道2进入萃取精馏塔上部，在萃取精馏塔内，三种组分与萃取剂充分接触混合。由于NMP可以改变甲醇与甲苯-水的相对挥发度，因此在萃取精馏塔顶部采出高纯度甲醇。甲醇蒸汽在萃取精馏塔塔顶被冷凝器C1冷凝成甲醇液体后，储存在塔顶的回流罐(D1)中。回流罐中的甲醇一部分作为产品从管道4采出，一部分作为回流从管道3返回到萃取精馏塔内。NMP与甲苯-水混合物进入萃取精馏塔塔底，一部分通过管道6进入再沸器R1进行换热后重新回到塔底，一部分通过管道5进入萃取剂回收塔。
NMP与甲苯-水混合物从萃取剂回收塔T2中部引入，由于甲苯与水形成共沸，因此在萃取剂回收塔塔顶得到甲苯与水的共沸物。经过冷凝器(C2)冷凝与回流罐(D2)收集后，一部分甲苯-水溶液由管路7回流到萃取剂回收塔(T2)内，一部分由管路8通入到分相器F1内。在分相器F1内，甲苯与水分相，形成高纯度甲苯层和高纯度水层，分别采出。NMP进入萃取剂回收塔底部，一部分由管道10进入再沸器(R2)完成换热后回到萃取剂回收塔，一部分由管道9经泵进入管道2通入到萃取精馏塔(T1)内循环使用。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)成功分离甲苯-甲醇-水三元共沸物系，分别得到三种高纯度产品，摩尔纯度均可达到99.9％以上。
(2)本发明提出的N-甲基吡咯烷酮可以有效地分离甲苯-甲醇-水三元共沸体系，该萃取剂挥发度低、热稳定性好，化学稳定性优，易于回收利用，回收纯度和回收利用率均大于99.9％。
(3)与传统分离三元共沸物的三塔精馏工艺相比，本发明只需要两塔和分相器便可完成分离工作，工艺简单、设备投资费用低。
(4)与传统萃取精馏工艺相比，本发明的操作成本低，工艺简单，可操作性强。
【附图说明】
附图为本发明的萃取精馏分离甲苯和正丁醇混合物的工艺流程图。
图中，T1萃取精馏塔；T2萃取剂回收塔；C1，C2冷凝器；D1，D2回流罐；R1，R2再沸器；F1分相器；数字表示各物流管道。
【具体实施方式】
下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不限于实施例。
实施例1：
进料温度为20℃，流量为100kmol/h，压力为1atm，进料中含甲醇37％，甲苯49％，水14％。萃取精馏塔理论板数为31，塔内径为0.96m，操作压力为1atm，回流比为2，塔顶温度为64.5℃，塔底温度为130.0℃，甲苯甲醇水混合物进料板数为23，萃取剂NMP的流量为80kmol/h(溶剂比为0.8：1)，萃取剂进料板数为4；萃取剂回收塔理论板数为35，塔内径为1.19m，进料板数为24，萃取剂回收塔操作压力为1atm，回流比为2.5，塔顶温度为63.7℃，塔底温度为213.8℃。分离后甲苯的纯度为99.9％，甲苯的回收率为99.9％，甲醇的纯度为99.9％，甲醇的回收率为99.9％。水的纯度为99.9％，水的回收率为99.9％，
实施例2：
进料温度为20℃，流量为100kmol/h，压力为1atm，进料中含甲醇45％，甲苯45％，水10％。萃取精馏塔理论板数为33，塔内径为0.96m，操作压力为1atm，回流比为2，塔顶温度为64.5℃，塔底温度为132.3℃，甲苯甲醇水混合物进料板数为24，萃取剂NMP的流量为80kmol/h(溶剂比为0.8：1)，萃取剂进料板数为5；萃取剂回收塔理论板数为35，塔内径为1.20m，进料板数为25，萃取剂回收塔操作压力为1atm，回流比为2.5，塔顶温度为60.3℃，塔底温度为213.4℃。分离后甲苯的纯度为99.9％，甲苯的回收率为99.9％，甲醇的纯度为99.9％，甲醇的回收率为99.9％。水的纯度为99.9％，水的回收率为99.9％，
实施例3：
进料温度为20℃，流量为100kmol/h，压力为1atm，进料中含甲醇50％，甲苯40％，水10％。萃取精馏塔理论板数为36，塔内径为0.99m，操作压力为1atm，回流比为2，塔顶温度为64.5℃，塔底温度为133.3℃，甲苯甲醇水混合物进料板数为26，萃取剂NMP的流量为80kmol/h(溶剂比为0.8：1)，萃取剂进料板数为5；萃取剂回收塔理论板数为36，塔内径为1.16m，进料板数为27，萃取剂回收塔操作压力为1atm，回流比为2.5，塔顶温度为61.0℃，塔底温度为213.4℃。分离后甲苯的纯度为99.9％，甲苯的回收率为99.9％，甲醇的纯度为99.9％，甲醇的回收率为99.9％，水的纯度为99.9％，水的回收率为99.9％。
Claims (8)
1.一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法及装置，其特征在于用于分离甲苯-甲醇-水共沸物的装置主要包含以下部分：
萃取精馏塔(T1)、萃取剂回收塔(T2)、分相器(F1)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、再沸器(R1)、再沸器(R2)；其中再沸器(R1)和再沸器(R2)分别连接在萃取精馏塔(T1)和萃取剂回收塔(T2)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次连接在萃取精馏塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在萃取剂回收塔(T2)塔顶；分相器(F1)连接在回流罐(D2)之后；
采用萃取精馏的方法分离该共沸体系主要包括以下步骤：
(1)甲苯-甲醇-水混合物进入萃取精馏塔(T1)的中部，萃取剂进入萃取精馏塔(T1)的上部，萃取精馏塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，将一部分物流输送到萃取精馏塔(T1)顶部回流，将另一部分物流作为高纯度甲醇产品采出；
(2)萃取精馏塔(T1)塔底一部分物流进入再沸器(R1)，经再沸器(R1)加热汽化后进入萃取精馏塔(T1)，萃取精馏塔(T1)塔底另一部分物流输送至萃取剂回收塔(T2)内进行萃取剂与甲苯-水的分离；
(3)萃取剂回收塔(T2)塔顶蒸汽经过冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，将一部分物流输送到萃取剂回收塔(T2)顶部进行回流，另一部分物流进入分相器(F1)中静置分层，可以同时得到高纯度的甲苯层和高纯度水层；
(4)萃取剂回收塔(T2)塔底一部分物流进入再沸器(R2)，经再沸器(R2)加热汽化后回到萃取剂回收塔(T2)，萃取剂回收塔(T2)塔底另一部分物流作为萃取剂循环物流输送至萃取精馏塔(T1)内。
2.根据权利要求1所述的一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法及装置，其特征在于：采用N-甲基吡咯烷酮做为萃取剂，可以有效的改变甲醇与甲苯-水组分之间的相对挥发度。
3.根据权利要求1所述的一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法及装置，其特征在于：甲苯-水形成的共沸物经冷凝后可直接通过分相器进行分层提纯，得到高纯度甲苯和水。
4.根据权利要求1所述的一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法及装置，其特征在于：萃取剂与待分离混合物流量之比为0.8～1.0。
5.根据权利要求1所述的一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法及装置，其特征在于：待分离的甲苯-甲醇-水体系中的摩尔分数分别为0.37-0.49-0.14。
6.根据权利要求1所述的一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法及装置，其特征在于：所述萃取精馏塔(T1)操作压力为1atm，理论塔板数为31～36块，甲苯-甲醇-水混合物进料位置为23～26块板，萃取剂进料位置为3～5块板，回流比为1～2，塔顶温度为55～75℃，塔底温度为120～140℃。
7.根据权利要求1所述的一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法及装置，其特征在于：所述萃取剂回收塔(T2)操作压力为1atm，萃取剂回收塔(T2)理论塔板数为31～36块板，进料位置为24～27块板，回流比为2.0～2.5，塔顶温度为50～70℃，塔底温度为210～220℃。
8.根据权利要求1所述的一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法及装置，其特征在于：分离后甲醇的摩尔分数为99.90～99.99％，甲醇的回收率为99.90～99.99％，甲苯的摩尔分数为99.90～99.99％，甲苯的回收率为99.90～99.99％，水的纯度为99.90～99.99％，水的回收率为99.90～99.99％。
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