CN111170823B - 一种从焦油中同时提取酚和萘的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于煤化工处理技术领域，具体涉及一种从焦油中同时提取酚和萘的方法，包括如下步骤：萃取：将酚油与萃取溶剂混合并进行萃取，得到萃余焦油和萃取物；萃余液分馏：将萃余焦油进行分馏，以回收萃余焦油中的萃取溶剂和萘；萃取物分馏：将萃取物送入萃取物分馏塔内进行分馏，萃取物分馏塔顶部采出的气相冷凝后流入结晶器；萃取物分馏塔侧线采出的气相为萃取溶剂，萃取物分馏塔底部采出的为酚类混合物；结晶：在结晶器内，萘结晶成晶体。该方法利用乙醇胺与萘可形成最低共沸物的特性，使两者互为蒸馏夹带剂，提高了乙醇胺与残留焦油、粗酚间的相对挥发度，减低了蒸馏过程的技术难度，从而降低能耗、减少设备投资，成本低，绿色环保。

Description

一种从焦油中同时提取酚和萘的方法
技术领域
本发明属于煤化工处理技术领域，具体涉及一种从焦油中同时提取酚和萘的方法。
背景技术
我国煤炭资源丰富，煤干馏过程产生的煤焦油中酚类化合物较为丰富，将酚类从焦油中提取出来，一方面可以提高产品总价值，另一方面也可以降低后续加工时的氢耗，经济效益显著。目前工业上采用的提酚方法主要为碱洗法，该方法基于酸碱中和原理，利用烧碱溶液将酚类化合物从煤焦油中分离出来，该方法虽然具有较高的萃取率，但通常会产生大量含酚的碱渣和废水，造成严重的环境污染。
当前，提取煤焦油中酚类化合物的方法还包括有机溶剂萃取法，该方法具有污染物脱除效率高、污染少，处理费用低的优点，成为研究的热点。但有机溶剂萃取法也有一些缺陷，致使其在当前工业应用过程中存在较多问题，比如，有机溶剂萃取法所采用的某些溶剂对酚类的选择性不如碱洗法，因而提取出来的酚类中含有较多的非酚类有机物，最为常见的是萘，由于萘和酚类的沸点重合，现有工艺无法将其从酚类中分离出来，从而严重影响了酚类产品的纯度。此外，精馏法是有机溶剂回收的主要方法，而由于部分有机溶剂，比如乙醇胺等与酚类的沸点差异较小，因而精馏回收时往往回流比需要很大，能耗很高，影响了酚提取的经济性能。同时，由于乙醇胺回收能耗高，多数发明都未考虑对残留焦油中有机溶剂乙醇胺的回收，给残留焦油的加氢等后续过程造成困扰。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提出了一种从焦油中同时提取酚和萘的方法，本发明巧妙地利用了乙醇胺与萘有最低共沸点的特点，将萘与乙醇胺互相成为乙醇胺与酚、乙醇胺与残留焦油精馏分离时的挟带剂，可显著降低酚产品中的萘含量，并利用萃取、精馏和结晶三种分离工艺的组合实现了酚和萘的同时提取，有效提高酚产品纯度，同时产出高纯度萘产品，并大幅度减少了乙醇胺的回收能耗；与现有方法相比，本发明进行了多方面的改进，采用本发明的提取方法无含酚碱渣和废水产生，可降低环境污染，且提取率和产品纯度均得到改善。
本发明的技术方案是：
一种从焦油中同时提取酚和萘的方法，包括如下步骤：
(1)萃取：将分馏焦油得到的酚油与萃取溶剂混合，在萃取装置中进行萃取；萃取装置的顶部得到萃余焦油，萃取装置的底部得到萃取物；萃取溶剂由溶剂循环槽通过泵送的方式，送入萃取装置中；
(2)萃余液分馏：将步骤(1)中的萃余焦油送入萃余液分馏塔内进行分馏，以回收萃余焦油中的萃取溶剂和萘；萃余液分馏塔有两种进料：萃余焦油从塔中上部进入，萃取溶剂从塔中部进入，从溶剂循环槽来的萃取溶剂作为萘的夹带剂，从塔中部进入；萃余液分馏塔塔顶气相冷凝后，一部分回流，另一部分流至萃取物槽，与步骤(1)得到的萃取物混合；萃取液分馏塔底部采出脱酚脱萘后的焦油，送出界区；
(3)萃取物分馏：将步骤(1)得到的萃取物和步骤(2)得到的塔顶产物送入萃取物槽，在槽内混合，混合物中主要含有萃取溶剂、酚和萘。将混合物送入萃取物分馏塔内进行分馏；萃取物分馏塔顶部采出的气相冷凝后流入结晶器；萃取物分馏塔侧线采出的气相冷凝后，部分回流，部分进入溶剂循环槽；萃取物分馏塔底部采出的为较纯的酚类混合物，将其送出至粗酚精馏装置，按传统的粗粉精馏流程即可得到各类酚产品；
(4)结晶：步骤(3)中顶部采出的气相冷凝后流入结晶器，在结晶器内，萘结晶成晶体；一部分晶体作为产品送出，另外一部分晶体用作萃取溶剂的夹带剂送至萃取物分馏塔，提高萃取溶剂的分离效率。
进一步的，所述步骤(1)中的萃取溶剂为乙醇胺；萃取温度为30～90℃；所述萃取装置为萃取塔、多级混合澄清器、静态混合器、油水分离器中的一种或多种。
进一步的，所述步骤(2)中萃余液分馏塔的理论板数为15～30块，操作压力为绝压0.02～0.12MPa；所述萃余液分馏塔的塔顶温度为40～170℃，塔釜温度为110～260℃。
进一步的，所述步骤(2)中塔顶回流比为0.1:0.2。
进一步的，所述步骤(3)中萃取物分馏塔的理论板数为20～30块，操作压力为绝压0.02～0.12MPa；所述萃取物分馏塔的塔顶温度为45～170℃，塔釜温度为110～230℃。
进一步的，所述步骤(3)中萃取物分馏塔的侧线采出口位于塔顶向下4～20块理论板处，所述侧线采出口处的温度为76～175℃。
进一步的，所述步骤(3)中侧线采出口的产品为乙醇胺溶剂，所述乙醇胺溶剂在侧线采出口处的回流比为0.1～0.6。
进一步的，所述步骤(4)中结晶器的操作压力为常压，所述结晶温度为62～78℃。
本发明的有益效果：
(1)本发明的提取方法，利用乙醇胺与萘可形成最低共沸物的特性，可以使两者互为蒸馏夹带剂，提高了乙醇胺与残留焦油、乙醇胺与粗酚间的相对挥发度，使得萃取物蒸馏过程和萃余液蒸馏过程的技术难度均大幅度降低，可以降低能耗、减少设备投资，从而降低生产成本。
(2)本发明所提供的提取方法，可以同时产出酚和萘两种产品，即在提酚的同时将焦油中的萘提取出来；本方法提取出的酚类物质中，萘的含量可降低至0.1％以下；采用本发明的提取方法所提取萘的纯度可以达到99％；另外，本发明利用乙醇胺作萃取剂，从焦油中提取酚类物质，与现有的烧碱法相比，无含酚碱渣和废水产生，绿色环保。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
某煤热解工厂，煤焦油产量为85吨/小时，每小时可分馏出酚油22吨，其中含酚约58～64％，含萘5.0～7.0％。按照如图1所示的工艺设备流程图进行酚和萘的提取，具体步骤如下：
(1)萃取：将分馏煤焦油得到的酚油与溶剂循环槽泵送来的乙醇胺在萃取塔中进行萃取，萃取塔的理论级数3级，设置萃取温度为30℃；萃取塔的顶部得到萃余焦油，送入萃余液分馏塔；萃取塔的底部得到萃取物，进入萃取物槽。
(2)萃余液分馏：步骤(1)得到的萃余焦油送入萃余液分馏塔内进行分馏，萃余液分馏塔的理论板数15块，设置其操作压力为绝压0.02MPa，塔顶温度为43℃，塔釜温度为110℃，塔顶回流比设置为1.8左右；以回收萃余焦油中的乙醇胺和萘。萃余液分馏塔有两种进料：萃余焦油从塔中上部进入，从溶剂循环槽来的乙醇胺作为萘的夹带剂，从塔中部进入。萃余液分馏塔塔顶气相冷凝后，部分回流，另外一部分流至萃取物槽，与步骤(1)得到萃取物混合；萃余液分馏塔底部采出脱酚脱萘后的焦油，送出界区。
(3)萃取物分馏：步骤(1)得到的萃取物和步骤(2)得到塔顶产物都进入萃取物槽，在槽内混合，混合物中主要含有乙醇胺、酚和萘；将混合物送入萃取物分馏塔内进行分馏，萃取物分馏塔的理论板数28块，设置操作压力为绝压0.10MPa，塔顶温度为166℃，塔釜温度为220℃。萃取物分馏塔的侧线采出口位于塔顶向下的9块理论板处，侧采处的温度为173℃，溶剂油在侧线采出口处的回流比为0.10左右。萃取物分馏塔顶部采出的气相冷凝后流入结晶器；萃取物分馏塔侧线采出的气相冷凝后，部分回流，部分进入溶剂循环槽；萃取物分馏塔底部采出的为较纯的酚类混合物，送至粗酚精馏装置，按传统的粗酚精馏流程即可得到各类酚产品。
(4)结晶：步骤(3)萃取物分馏塔顶部采出的气相冷凝物进入结晶器中，设置结晶器的操作压力为常压，结晶温度为64℃。在结晶器内，萘结晶成晶体。一部分晶体作为产品送出，另外一部分晶体用作乙醇胺的夹带剂送至萃取物分馏塔，提高乙醇胺的分离效率。
经统计，实施例1中，酚的提取率可以达到95％，测得粗酚纯度可达98％，粗酚中的萘含量只有0.05％；萘的提取率可以达到90％，萘的纯度可以超过91％。
实施例2
某煤热解工厂，每小时可产出酚油105吨左右，其中含酚约62～68％，含萘4.0～5.0％。按照如图1的工艺设备流程图进行酚和萘的提取，步骤如下：
(1)萃取：将分馏煤焦油得到的酚油与溶剂循环槽泵送来的乙醇胺在混合澄清器中进行萃取，混合澄清器的理论级数8级，设置萃取温度为30℃；混合澄清器的顶部得到萃余焦油，送入萃余液分馏塔；其底部得到萃取物，进入萃取物槽。
(2)萃余液分馏：步骤(1)得到的萃余焦油送入萃余液分馏塔内进行分馏，萃余液分馏塔的理论板数30块，设置其操作压力为绝压0.12MPa，塔顶温度为164℃，塔釜温度为198℃，塔顶回流比设置为0.15；以回收萃余焦油中的乙醇胺和萘。萃余液分馏塔有两种进料：萃余焦油从塔中上部进入，从溶剂循环槽来的乙醇胺作为萘的夹带剂，从塔中部进入。萃余液分馏塔塔顶气相冷凝后，部分回流，另外一部分流至萃取物槽，与步骤(1)得到萃取物混合；萃余液分馏塔底部采出脱酚脱萘后的焦油，送出界区。
(3)萃取物分馏：步骤(1)得到的萃取物和步骤(2)得到塔顶产物都进入萃取物槽，在槽内混合，混合物中主要含有乙醇胺、酚和萘；将混合物送入萃取物分馏塔内进行分馏，萃取物分馏塔的理论板数20块，设置操作压力为绝压0.04MPa，塔顶温度为45℃，塔釜温度为128℃。萃取物分馏塔的侧线采出口位于塔顶向下的6块理论板处，侧采处的温度为76℃，溶剂油在侧线采出口处的回流比为0.6左右。萃取物分馏塔顶部采出的气相冷凝后流入结晶器；萃取物分馏塔侧线采出的气相冷凝后，部分回流，部分进入溶剂循环槽；萃取物分馏塔底部采出的为较纯的酚类混合物，送至粗酚精馏装置，按传统的粗酚精馏流程即可得到各类酚产品。
(4)结晶：步骤(3)萃取物分馏塔顶部采出的气相冷凝物进入结晶器中，设置结晶器的操作压力为常压，结晶温度为67℃。在结晶器内，萘结晶成晶体。一部分晶体作为产品送出，另外一部分晶体用作乙醇胺的夹带剂送至萃取物分馏塔，提高乙醇胺的分离效率。
经统计，酚的提取率可以达到97％，测得粗酚纯度可达96％，粗酚中的萘含量只有0.07％；萘的提取率可以达到92％，萘的纯度可以超过91％。
实施例3
某煤热解工厂，每小时可产出酚油60吨左右，其中含酚约59～65％，含萘4.5～6.0％。按照如图1的工艺设备流程图进行酚和萘的提取，步骤如下：
(1)萃取：将分馏煤焦油得到的酚油与溶剂循环槽泵送来的乙醇胺在油水分离器中进行萃取，设置萃取温度为60℃；油水分离器顶部得到萃余焦油，送入萃余液分馏塔；其底部得到萃取物，进入萃取物槽。
(2)萃余液分馏：步骤(1)得到的萃余焦油送入萃余液分馏塔内进行分馏，萃余液分馏塔的理论板数20块，设置其操作压力为绝压0.08MPa，塔顶温度为110℃，塔釜温度为260℃，塔顶回流比设置为1.0；以回收萃余焦油中的乙醇胺和萘。萃余液分馏塔有两种进料：萃余焦油从塔中上部进入，从溶剂循环槽来的乙醇胺作为萘的夹带剂，从塔中部进入。萃余液分馏塔塔顶气相冷凝后，部分回流，另外一部分流至萃取物槽，与步骤(1)得到萃取物混合；萃余液分馏塔底部采出脱酚脱萘后的焦油，送出界区。
(3)萃取物分馏：步骤(1)得到的萃取物和步骤(2)得到塔顶产物都进入萃取物槽，在槽内混合，混合物中主要含有乙醇胺、酚和萘；将混合物送入萃取物分馏塔内进行分馏，萃取物分馏塔的理论板数30块，设置操作压力为绝压0.08MPa，塔顶温度为100℃，塔釜温度为170℃。萃取物分馏塔的侧线采出口位于塔顶向下的20块理论板处，侧采处的温度为110℃，溶剂油在侧线采出口处的回流比为0.4左右。萃取物分馏塔顶部采出的气相冷凝后流入结晶器；萃取物分馏塔侧线采出的气相冷凝后，部分回流，部分进入溶剂循环槽；萃取物分馏塔底部采出的为较纯的酚类混合物，送至粗酚精馏装置，按传统的粗酚精馏流程即可得到各类酚产品。
(4)结晶：步骤(3)萃取物分馏塔顶部采出的气相冷凝物进入结晶器中，设置结晶器的操作压力为常压，结晶温度为78℃。在结晶器内，萘结晶成晶体。一部分晶体作为产品送出，另外一部分晶体用作乙醇胺的夹带剂送至萃取物分馏塔，提高乙醇胺的分离效率。
经统计，酚的提取率可以达到95％，测得粗酚纯度可达97％，粗酚中的萘含量只有0.07％；萘的提取率可以达到91％，萘的纯度可以超过91％。
上述说明仅为本发明的优选实施例，并非是对本发明的限制，凡在本发明的内容范围内所做出的任何修改、等同替换、改型等，均应包含在本发明的专利保护范围之内。

Claims (6)

1.一种从焦油中同时提取酚和萘的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）萃取：将分馏焦油得到的酚油与乙醇胺混合，在萃取装置中进行萃取；萃取温度为30~90℃；所述萃取装置为萃取塔、多级混合澄清器、静态混合器、油水分离器中的一种或多种；萃取装置的顶部得到萃余焦油，萃取装置的底部得到萃取物；
（2）萃余液分馏：将步骤（1）中的萃余焦油送入萃余液分馏塔内进行分馏，以回收萃余焦油中的乙醇胺和萘；萃余焦油从塔中上部进入，乙醇胺从塔中部进入；萃余液分馏塔塔顶气相冷凝后，一部分回流，另一部分流至萃取物槽，与步骤（1）得到的萃取物混合；萃取液分馏塔底部采出脱酚脱萘后的焦油并送出；
（3）萃取物分馏：将步骤（1）得到的萃取物和步骤（2）得到的塔顶产物送入萃取物槽，在槽内混合，然后送入萃取物分馏塔内进行分馏；萃取物分馏塔顶部采出的气相冷凝后流入结晶器；萃取物分馏塔侧线采出的气相为乙醇胺溶剂，冷凝后，部分回流，部分进入溶剂循环槽；萃取物分馏塔底部采出的酚类混合物，作为产品送出；萃取物分馏塔的理论板数为20~30块，操作压力为绝压0.02~0.12MPa；所述萃取物分馏塔的塔顶温度为45~170℃，塔釜温度为110~230℃；
（4）结晶：步骤（3）中顶部采出的气相冷凝后流入结晶器，在结晶器内，萘结晶成晶体；一部分晶体作为产品送出，另外一部分晶体用作乙醇胺的夹带剂送至萃取物分馏塔。
2.根据权利要求1所述的一种从焦油中同时提取酚和萘的方法，其特征在于，所述步骤（2）中萃余液分馏塔的理论板数为15~30块，操作压力为绝压0.02~0.12MPa；所述萃余液分馏塔的塔顶温度为40~170℃，塔釜温度为110~260℃。
3.根据权利要求1所述的一种从焦油中同时提取酚和萘的方法，其特征在于，所述步骤（2）中塔顶回流比为0.1:0.2。
4.根据权利要求1所述的一种从焦油中同时提取酚和萘的方法，其特征在于，所述步骤（3）中萃取物分馏塔的侧线采出口位于塔顶向下4~20块理论板处，所述侧线采出口处的温度为76~175℃。
5.根据权利要求1所述的一种从焦油中同时提取酚和萘的方法，其特征在于，所述步骤（3）中乙醇胺溶剂在侧线采出口处的回流比为0.1~0.6。
6.根据权利要求1所述的一种从焦油中同时提取酚和萘的方法，其特征在于，所述步骤（4）中结晶器的操作压力为常压，所述结晶温度为62~78℃。
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