CN116003233B - 一种分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分离技术领域，具体涉及一种分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物的方法。将待分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物由萃取精馏塔原料进料口进入萃取精馏塔，以水为萃取剂并由萃取精馏塔萃取剂进料口进入萃取精馏塔，进行萃取精馏；水、丙酮混合物进入萃取精馏塔底，另一方面水与乙酸甲酯共沸，水、乙酸甲酯混合物进入萃取精馏塔顶；水、乙酸甲酯混合物由膜原料测进口进入蒸气渗透膜脱水设备，水透过膜材料进入膜渗透侧，膜原料侧出口得到乙酸甲酯；水、丙酮混合物由常规精馏塔原料进料口进入常规精馏塔，在常规精馏塔塔顶得到丙酮，常规精馏塔塔底的水作为萃取剂循环使用。本发明实现了存在共沸的水、丙酮和乙酸甲酯混合物的分离，过程环保且经济。
Description
技术领域
本发明属于分离技术领域，具体涉及一种分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物的方法。
背景技术
在制药等行业中会产生水、丙酮和乙酸甲酯的混合液，例如在制药的不同工段分别采用丙酮、乙酸甲酯作为溶剂，最后与反应过程中产生的水混合，形成水、丙酮和乙酸甲酯的混合废液。
然而，丙酮常压下沸点为56.5℃，乙酸甲酯常压下沸点为56.8℃，两者沸点相近，且两这可以形成共沸物，常压下共沸温度为55.8℃，共沸物中丙酮与乙酸甲酯质量含量分别为48.3%、51.7%；另一方面，常压下水与乙酸甲酯共沸温度56.5℃左右。这就导致现有的精馏方法难以从水、丙酮和乙酸甲酯混合物中分离出高品质的具有再利用价值的丙酮和乙酸甲酯。因此水、丙酮和乙酸甲酯的混合物往往作为废有机溶剂，用作锅炉的燃料液进行焚烧，造成资源的浪费。
发明内容
针对现有技术难以高效地从水、丙酮和乙酸甲酯的混合液中分离出高品质的丙酮和乙酸甲酯的技术问题，本发明提供了一种分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物的方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物的方法，包括如下步骤：
第一步，待分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物由萃取精馏塔原料进料口进入萃取精馏塔，以水为萃取剂并由萃取精馏塔萃取剂进料口进入萃取精馏塔，进行萃取精馏，在萃取精馏塔塔顶得到水、乙酸甲酯 混合物，塔底为水、丙酮混合物；
第二步，第一步中水、乙酸甲酯混合物由膜原料测进口进入蒸气渗透膜脱水设备，进行水与乙酸甲酯的分离，水透过膜材料进入膜渗透侧，膜原料侧出口得到乙酸甲酯；
第三步，第一步中水、丙酮混合物由常规精馏塔原料进料口进入常规精馏塔，进行水与丙酮的分离，在常规精馏塔塔顶得到丙酮，常规精馏塔塔底的水作为萃取剂循环使用。
进一步，第一步中，萃取剂水与待分离水、丙酮、乙酸甲酯混合物的质量流量比为2-6。
进一步，第一步中，萃取精馏塔回流比为1-8。
进一步，第一步中，萃取精馏塔操作压力为常压。
进一步，第一步中，萃取精馏塔理论塔板数为30-60。
进一步，第一步中，萃取精馏塔原料进料口设置在第10-35块理论塔板。
进一步，第一步中，萃取精馏塔萃取剂进料口设置在第2-10块理论塔板。
进一步，第二步中，蒸气渗透膜脱水设备膜原料侧操作压力为绝压150-350 kPa。
进一步，第二步中，蒸气渗透膜脱水设备膜渗透侧操作压力为绝压0.1~3 kPa。
进一步，第二步中，膜材料为NaA分子筛膜、T型分子筛膜、CHA分子筛膜，优选NaA分子筛膜。
进一步，第三步中，常规精馏塔回流比为2-10。
进一步，第三步中，常规精馏塔操作压力为绝压50-101.325 kPa。
进一步，第三步中，常规精馏塔理论塔板数为15-35。
进一步，第三步中，常规精馏塔原料进料口设置在第10-25块理论塔板。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
1. 本发明采用无害、经济的水作为萃取精馏萃取剂，改变了丙酮与乙酸甲酯的气液平衡关系，使水和丙酮混合物、水和乙酸甲酯分别引于萃取精馏塔塔底、塔顶，实现了丙酮与乙酸甲酯的有效分离；
2. 本发明使用的萃取剂水与丙酮无共沸，两者易分离，经常规精馏简单分离即可得到高品质的丙酮，同时分离出的水能够作萃取剂循环使用，安全、环保、无污染；
3. 本发明将蒸气渗透膜分离技术用于萃取精馏塔顶的水、乙酸甲酯混合物的分离，膜分离过程不受水与共沸的制约，即获得高品质的乙酸甲酯，工艺过程高效节能且操作简单。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐明本发明，这些实施例是示例性的，旨在说明问题和解释本发明，并不是一种限制。
以下各实施例均采用如图1所示的工艺流程，其中，1为萃取精馏塔，2为蒸气渗透膜脱水设备，3为常规精馏塔。在a处的原料进料口加入待分离的水、丙酮和乙酸甲酯的混合物，在b处的萃取剂进料口加入萃取剂，在c处的塔底形成萃取剂和丙酮的混合液，在e处的塔顶形成水和乙酸甲酯的混合液，在d处得到透过膜材料的水，在f处得到未透过膜材料的乙酸甲酯，在g处的塔底得到可循环使用的萃取剂，在h处的塔顶得到丙酮。
实施例1
一种分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物的方法，包括如下步骤：
第一步，待分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物组成：水含量为2.3 wt.%；丙酮含量20.9 wt.%、乙酸甲酯质含量76.8 wt.%。流量为200 kg/h的待分离混合物由萃取精馏塔第17块理论塔板的原料进料口进入理论塔板数35的萃取精馏塔，流量为700 kg/h的萃取剂水由萃取精馏塔第2块理论塔板的萃取剂进料口进入萃取精馏塔。萃取精馏在常压条件下运行，回流比为1.8，在萃取精馏塔塔顶得到含水量4.398 wt.%的乙酸甲酯，塔底为含水量94.371 wt.%的丙酮。
第二步，将第一步中含水量4.398 wt.%的乙酸甲酯由膜原料测进口进入蒸气渗透NaA分子筛膜脱水设备，进行水与乙酸甲酯的分离。在膜原料侧操作压力为绝压200 kPa、膜渗透侧操作压力为绝压1.8 kPa的条件下，水透过膜材料进入膜渗透侧，膜原料侧出口得到99.685 wt.%的乙酸甲酯，其中丙酮含量0.175 wt.%、水含量0.14 wt.%。
第三步，将第一步中含水量94.371 wt.%的丙酮由常规精馏塔第13块理论塔板的原料进料口进入理论塔板数20的常规精馏塔，进行水与丙酮的分离。常规精馏在操作压力为绝压70 kPa的条件下运行，回流比为6，在常规精馏塔塔顶得到99.614 wt.%的丙酮，其中乙酸甲酯含量0.191 wt.%、水含量0.195 wt.%；常规精馏塔塔底为纯度99.887 wt.%的水，作为萃取剂循环使用。
实施例2
一种分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物的方法，包括如下步骤：
第一步，待分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物组成：水含量为9.6 wt.%；丙酮含量62.4 wt.%、乙酸甲酯质含量28 wt.%。流量为200 kg/h的待分离混合物由萃取精馏塔第29块理论塔板的原料进料口进入理论塔板数56的萃取精馏塔，流量为800 kg/h的萃取剂水由萃取精馏塔第6块理论塔板的萃取剂进料口进入萃取精馏塔。萃取精馏在常压条件下运行，回流比为4，在萃取精馏塔塔顶得到含水量3.114 wt.%的乙酸甲酯，塔底为含水量86.725wt.%的丙酮。
第二步，将第一步中含水量3.114 wt.%的乙酸甲酯由膜原料测进口进入蒸气渗透NaA分子筛膜脱水设备，进行水与乙酸甲酯的分离。在膜原料侧操作压力为绝压290 kPa、膜渗透侧操作压力为绝压0.7 kPa的条件下，水透过膜材料进入膜渗透侧，膜原料侧出口得到99.824 wt.%的乙酸甲酯，其中丙酮含量0.098 wt.%、水含量0.078 wt.%。
第三步，将第一步中含水量86.725 wt.%的丙酮由常规精馏塔第19块理论塔板的原料进料口进入理论塔板数30的常规精馏塔，进行水与丙酮的分离。常规精馏在操作压力为绝压80 kPa的条件下运行，回流比为4，在常规精馏塔塔顶得到99.547 wt.%的丙酮，其中乙酸甲酯含量0.305 wt.%、水含量0.148 wt.%；常规精馏塔塔底为纯度99.852 wt.%的水，作为萃取剂循环使用。
实施例3
一种分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物的方法，包括如下步骤：
第一步，待分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物组成：水含量为0.24 wt.%；丙酮含量48.23 wt.%、乙酸甲酯质含量51.53 wt.%。流量为200 kg/h的待分离混合物由萃取精馏塔第24块理论塔板的原料进料口进入理论塔板数45的萃取精馏塔，流量为600 kg/h的萃取剂水由萃取精馏塔第4块理论塔板的萃取剂进料口进入萃取精馏塔。萃取精馏在常压条件下运行，回流比为6，在萃取精馏塔塔顶得到含水量3.287 wt.%的乙酸甲酯，塔底为含水量86.023 wt.%的丙酮。
第二步，将第一步中含水量3.287 wt.%的乙酸甲酯由膜原料测进口进入蒸气渗透NaA分子筛膜脱水设备，进行水与乙酸甲酯的分离。在膜原料侧操作压力为绝压180 kPa、膜渗透侧操作压力为绝压2.5 kPa的条件下，水透过膜材料进入膜渗透侧，膜原料侧出口得到99.761 wt.%的乙酸甲酯，其中丙酮含量0.028 wt.%、水含量0.211 wt.%。
第三步，将第一步中含水量86.023 wt.%的丙酮由常规精馏塔第14块理论塔板的原料进料口进入理论塔板数25的常规精馏塔，进行水与丙酮的分离。常规精馏在操作压力为绝压101.325 kPa的条件下运行，回流比为8，在常规精馏塔塔顶得到99.136 wt.%的丙酮，其中乙酸甲酯含量0.6 wt.%、水含量0.264 wt.%；常规精馏塔塔底为纯度99.707 wt.%的水，作为萃取剂循环使用。
以上实施方式是示例性的，其目的是说明本发明的技术构思及特点，以便熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）：将待分离的水、丙酮和乙酸甲酯混合物由萃取精馏塔原料进料口进入萃取精馏塔，以水为萃取剂并由萃取精馏塔萃取剂进料口进入萃取精馏塔，进行萃取精馏，在萃取精馏塔塔顶得到水、乙酸甲酯混合物，塔底得到水、丙酮混合物；
步骤（2）：将步骤（1）得到的水、乙酸甲酯混合物由膜原料侧进口进入蒸气渗透膜脱水设备，进行水与乙酸甲酯的分离，水透过膜材料进入膜渗透侧，膜原料侧出口得到乙酸甲酯；
步骤（3）：将步骤（1）得到的水、丙酮混合物由常规精馏塔原料进料口进入常规精馏塔，进行水与丙酮的分离，在常规精馏塔塔顶得到丙酮，在常规精馏塔塔底得到水；
步骤（1）中，萃取剂水与待分离的水、丙酮、乙酸甲酯混合物的质量流量比为2-6；
步骤（1）中，萃取精馏塔回流比为1-8；
步骤（1）中，萃取精馏塔操作压力为常压；
步骤（1）中，萃取精馏塔理论塔板数为30-60；
步骤（1）中，萃取精馏塔原料进料口设置在第10-35块理论塔板；
步骤（1）中，萃取精馏塔萃取剂进料口设置在第2-10块理论塔板。
2.根据权利要求1所述的分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物的方法，其特征在于：步骤（3）中，常规精馏塔塔底得到水作为萃取剂循环使用。
3.根据权利要求1所述的分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物的方法，其特征在于：步骤（2）中，膜材料为NaA分子筛膜、T型分子筛膜、CHA分子筛膜中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物的方法，其特征在于：步骤（2）中，膜材料为NaA分子筛膜，蒸气渗透膜脱水设备膜原料侧操作压力为绝压150-350 kPa，蒸气渗透膜脱水设备膜渗透侧操作压力为绝压0.1~3 kPa。
5.根据权利要求3所述的分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物的方法，其特征在于：步骤（3）中，常规精馏塔回流比为2-10。
6.根据权利要求5所述的分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物的方法，其特征在于：步骤（3）中，常规精馏塔操作压力为绝压50-101.325 kPa。
7.根据权利要求5所述的分离水、丙酮和乙酸甲酯混合物的方法，其特征在于：步骤（3）中，常规精馏塔理论塔板数为15-35，原料进料口设置在第10-25块理论塔板。
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