CN111675602B - 一种从丁醛母液中精馏提纯乙醇和丁醛的系统及方法 - Google Patents

一种从丁醛母液中精馏提纯乙醇和丁醛的系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种一种从丁醛母液中精馏提纯乙醇和丁醛的系统及方法，利用该系统和方法，丁醛母液连续进入常压或低压乙醇塔，常压或低压乙醇塔的第一塔底液由第一再沸器加热，气化后的第一塔底液再次进入常压或者低压乙醇塔进行分离，常压或低压乙醇塔的第一回收塔底液为乙醇粗品，第一回收塔底液转到精馏塔进行精馏提纯处理；常压或低压乙醇塔塔顶气相经过第一冷凝器形成第一冷凝液，第一冷凝液回流至常压或低压乙醇塔或者作为乙醇‑丁醛的共沸物转到加压丁醛塔继续精馏分离。本发明工艺流程简单，容易实现全自动操作，减少人工操作强度。

Description

一种从丁醛母液中精馏提纯乙醇和丁醛的系统及方法
技术领域
本发明涉及一种从丁醛母液中精馏提纯乙醇和丁醛的系统及方法，属于精馏提取技术领域。
背景技术
丁醛及其衍生物是重要的有机化工原料和精细化学品原料，在塑料工业、农用、医药、食品、饲料等领域都有着广泛的用途。以乙醇为原料制备丁醛及其衍生物的过程中，往往得到含有乙醇和水的丁醛混合物，如何将其中的丁醛提取提纯，是本领域的技术人员研究的方向。
由于乙醇、水的丁醛粗品中各组分间存在共沸现象，采用常规精馏技术难以实现各组分的有效分离，无法回收高纯度的丁醛产品，
目前已公开的技术方案中，多是采用四塔连续精馏工艺，其中脱丁醛塔的塔顶富集丁醛，富集的丁醛转到水洗塔进行萃取分离，塔底液进入第一精馏塔和第二精馏塔，从塔顶回收含量大于95％的乙醇产品，水洗塔的液液萃取塔，塔顶得到的丁醛粗品转到第三精馏塔进行精制处理，最终得到丁醛产品。在四塔连续精馏工艺，核心技术是采用萃取技术实现丁醛与乙醇的分离，但该方法工艺流程复杂，需要的精馏塔数量多，操作难度大，而且需要引入大量的水作为萃取剂，最终会产生大量的污水需要后续再处理，给企业增加明显的经济负担和环保压力。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题，提供一种从丁醛母液中精馏提纯乙醇和丁醛的方法。本方法采用变压精馏技术，通过丁醛与乙醇在不同压力条件下共沸体系组成的变化实现丁醛与乙醇的彻底分离，从而可以回收高纯度的丁醛产品和乙醇粗品，然后在通过常规精馏技术回收高纯度的乙醇产品。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种从丁醛母液中精馏提纯乙醇和丁醛的系统，其特殊之处在于，包括低压乙醇塔、加压丁醛塔和乙醇精馏塔；所述的低压乙醇塔的塔顶配合安装第一冷凝器，低压乙醇塔塔底配合安装第一再沸器；所述的加压丁醛塔塔顶配合安装第二冷凝器，加压丁醛塔塔底配合安装第二再沸器；所述的乙醇精馏塔的塔顶配合安装第三冷凝器，乙醇精馏塔的塔底配合安装第三再沸器；所述的低压乙醇塔的塔顶通过管路连接到加压丁醛塔的进料口；所述的低压乙醇塔的塔底通过管路连接到乙醇精馏塔的进料口。
在上述技术方案的基础上，本发明为了达到使用的方便以及装备的稳定性，还可以对上述的技术方案作出如下的改进：
进一步，所述的低压乙醇塔、加压丁醛塔和乙醇精馏塔均为精馏塔。
进一步，所述的低压乙醇塔的塔顶出口通过管路连接第一冷凝器的进口，第一冷凝器的出口通过管路同时连接低压乙醇塔塔顶回流口和加压丁醛塔的进料口；所述的低压乙醇塔的塔底出口通过管路同时连接第一再沸器的进口和乙醇精馏塔的进料口，第一再沸器的出口连接低压乙醇塔的塔底进料口。
进一步，所述的加压丁醛塔的塔顶出口连接第二冷凝器的进口，第二冷凝器的出口通过管路同时连接加压丁醛塔塔顶的回流口和低压乙醇塔的进料口；所述的第二再沸器的进口通过管路连通加压丁醛塔的塔底出口的管路；第二再沸器的出口连接加压丁醛塔的塔底的回流口。
进一步，所述的乙醇精馏塔的塔顶出口连接第三冷凝器的进口，第三冷凝器的出口通过一个三通管路连通乙醇精馏塔塔顶回流口；所述的第三再沸器的进口连通乙醇精馏塔的塔底管路，第三再沸器的出口连接乙醇精馏塔的塔底回流口。
进一步，所述的低压乙醇塔的理论板数为20—35块，回流比为0.5—3。
进一步，所述的加压丁醛塔具有20—25的理论板数。
进一步，所述的乙醇精馏塔具有20—25的理论板数。
基于上述的从丁醛母液中精馏提纯乙醇和丁醛的系统，提供了一种从丁醛母液中精馏提纯乙醇和丁醛的方法，其特殊之处在于，使用上述各塔从丁醛母液中精馏提纯乙醇和丁醛的系统；
丁醛母液由进料口连续进入低压乙醇塔，低压乙醇塔的塔底液为乙醇粗品，低压乙醇塔的部分塔底液流入第一再沸器加热，并在气化后再次进入低压乙醇塔进行精馏分离，低压乙醇塔的剩余塔底液转到乙醇精馏塔进行精馏提纯处理；通过调整低压乙醇塔塔顶的回流比，从塔顶采出的气相经过第一冷凝器形成第一冷凝液，该冷凝液为低压条件下乙醇-丁醛的共沸物，部分冷凝液回流到低压乙醇塔，剩余部分冷凝液作为采出液转到加压丁醛塔继续精馏分离；
乙醇-丁醛的共沸物在加压丁醛塔中进行加压精馏分离，加压丁醛塔产生的塔底液中部分塔底液经过第二再沸器加热，气化后再次进入加压丁醛塔处理，加压丁醛塔产生的塔底液中的剩余部分作为合格的丁醛产品采出；从加压丁醛塔塔顶采出的气相经第二冷凝器后形成第二冷凝液，该冷凝液为加压条件下乙醇-丁醛的共沸物，第二冷凝液中部分冷凝液回流到加压丁醛塔，剩余部分第二冷凝液作为采出液返回到低压乙醇塔继续精馏分离；
乙醇精馏塔的塔底液中部分通过第三再沸器加热，气化后再次进入乙醇精馏塔处理，乙醇精馏塔的塔底液中剩余部分作为釜残液采出；从乙醇精馏塔塔顶采出的气相经第三冷凝器形成第三冷凝液，第三冷凝液中部分回流到精馏塔，第三冷凝液中剩余部分作为合格的乙醇产品从塔顶采出。
进一步，所述的低压乙醇塔与加压丁醛塔之间存在压力差，压力差为50-280KPa。
本发明的优点在于：
(1)本发明在不引入其他有机溶剂的基础上回收高纯度的乙醇产品和丁醛产品，产品纯度和收率都得到提高；
(2)本发明工艺流程简单，容易实现全自动操作，减少人工操作强度。
附图说明
图1为本申请一种从丁醛母液中精馏提纯乙醇和丁醛的方法的工艺结构示意图；
图2为丁醛与乙醇二元共沸组成比例随压力变化关系图。
附图标记记录如下：常压或低压乙醇塔1-1，第一冷凝器1-2，第一再沸器1-3，丁醛塔2-1，第二冷凝器2-2，第二再沸器2-3；乙醇精馏塔3-1，第三冷凝器3-2，第三再沸器3-3。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种从丁醛母液中精馏提纯乙醇和丁醛的系统(参见图1)，包括低压乙醇塔1-1、加压丁醛塔2-1和乙醇精馏塔3-1；所述的低压乙醇塔1-1的塔顶配合安装第一冷凝器1-2，低压乙醇塔1-1塔底配合安装第一再沸器1-3；所述的加压丁醛塔2-1塔顶配合安装第二冷凝器2-2，加压丁醛塔2-1塔底配合安装第二再沸器2-3；所述的乙醇精馏塔3-1的塔顶配合安装第三冷凝器3-2，乙醇精馏塔3-1的塔底配合安装第三再沸器3-3；所述的低压乙醇塔1-1的塔顶通过管路连接到加压丁醛塔2-1的进料口；所述的低压乙醇塔1-1的塔底通过管路连接到乙醇精馏塔3-1的进料口；
其中的低压乙醇塔1-1、加压丁醛塔2-1和乙醇精馏塔3-1均为精馏塔；
低压乙醇塔1-1的塔顶出口通过管路连接第一冷凝器1-2的进口，第一冷凝器1-2的出口通过管路同时连接低压乙醇塔1-1塔顶回流口和加压丁醛塔2-1的进料口；低压乙醇塔1-1的塔底出口通过管路同时连接第一再沸器1-3的进口和乙醇精馏塔3-1的进料口，第一再沸器1-3的出口连接低压乙醇塔1-1的塔底回流口；
加压丁醛塔2-1的塔顶出口连接第二冷凝器2-2的进口，第二冷凝器2-2的出口通过管路同时连接加压丁醛塔2-1塔顶的回流口和低压乙醇塔1-1的进料口；第二再沸器2-3的进口通过管路连通加压丁醛塔2-1的塔底出口的管路；第二再沸器2-3的出口连接加压丁醛塔2-1的塔底的回流口；
乙醇精馏塔3-1的塔顶出口连接第三冷凝器3-2的进口，第三冷凝器3-2的出口通过一个三通管路连通乙醇精馏塔3-1塔顶回流口；第三再沸器3-3的进口连通乙醇精馏塔3-1的塔底管路，第三再沸器3-3的出口连接乙醇精馏塔3-1的塔底回流口；
低压乙醇塔1-1的理论板数为20—35块，回流比为0.5—3；
加压丁醛塔2-1具有20—25的理论板数；
乙醇精馏塔3-1具有20—25的理论板数。
利用上述的从丁醛母液中精馏提纯乙醇和丁醛的系统，采用以下方法兴中提纯乙醇和丁醛，具体的方法如下；
丁醛母液由进料口连续进入低压乙醇塔1-1，低压乙醇塔1-1的塔底液为乙醇粗品，低压乙醇塔1-1的部分塔底液流入第一再沸器1-3加热，并在气化后再次进入低压乙醇塔1-1进行精馏分离，低压乙醇塔1-1的剩余塔底液转到乙醇精馏塔3-1进行精馏提纯处理；通过调整低压乙醇塔1-1塔顶的回流比，从塔顶采出的气相经过第一冷凝器1-2形成第一冷凝液，该冷凝液为低压条件下乙醇-丁醛的共沸物，部分冷凝液回流到低压乙醇塔1-1，剩余部分冷凝液作为采出液转到加压丁醛塔2-1继续精馏分离；
乙醇-丁醛的共沸物在加压丁醛塔2-1中进行加压精馏分离，加压丁醛塔2-1产生的塔底液中部分塔底液经过第二再沸器2-3加热，气化后再次进入加压丁醛塔2-1处理，加压丁醛塔2-1产生的塔底液中的剩余部分作为合格的丁醛产品采出；从加压丁醛塔2-1塔顶采出的气相经第二冷凝器2-2后形成第二冷凝液，该冷凝液为加压条件下乙醇-丁醛的共沸物，第二冷凝液中部分冷凝液回流到加压丁醛塔2-1，剩余部分第二冷凝液作为采出液返回到低压乙醇塔1-1继续精馏分离；
乙醇精馏塔3-1的塔底液中部分通过第三再沸器3-3加热，气化后再次进入乙醇精馏塔3-1处理，乙醇精馏塔3-1的塔底液中剩余部分作为釜残液采出；从乙醇精馏塔3-1塔顶采出的气相经第三冷凝器3-2形成第三冷凝液，第三冷凝液中部分回流到精馏塔，第三冷凝液中剩余部分作为合格的乙醇产品从塔顶采出；
其中，低压乙醇塔1-1与加压丁醛塔2-1之间存在压力差，压力差为50-280KPa。
本方法采用变压精馏技术实现丁醛与乙醇的分离，变压精馏技术是指在乙醇塔和丁醛塔之间存在压力差，最终分别回收高纯度的丁醛和乙醇产品，处理流程如图1所述，以下针对不同的丁醛母液，采用上述工艺的效果记录如下：
Figure BDA0002553190090000061
Figure BDA0002553190090000071
案例一
从丁醛母液中回收高纯度的丁醛产品：物料组成为丁醛占85％、乙醇占6％、水分占4％、其他高沸点杂质占5％，要求回收纯度99.5％以上的丁醛产品。
本方案利用变压精馏技术，低压塔理论板数为20块，加压塔的理论板数为15块，运行过程中低压塔为25kPa、回流比为2.0，加压塔为300kPa、回流比为1.5，最终从低压塔底部采出乙醇粗品，其中丁醛含量不超过0.1％，加压塔的底部回收纯度99.9％以上的丁醛产品，产品收率达到99％以上。
案例二
从丁醛母液中回收高纯度的丁醛产品：物料组成为丁醛占85％、乙醇占6％、水分占4％、其他高沸点杂质占5％，要求回收纯度99.5％以上的丁醛产品。
本方案利用变压精馏技术，低压塔和加压塔的理论板数均为20块，运行过程中低压塔位101kPa，回流比为2，加压塔为300kPa、回流比为1.5，最终从低压塔底部采出乙醇粗品，其中丁醛含量不超过0.1％，加压塔的底部回收纯度99.9％以上的丁醛产品，产品收率达到99％以上。
案例三
从丁醛母液中回收高纯度的丁醛产品：物料组成为丁醛占85％、乙醇占6％、水分占4％、其他高沸点杂质占5％，要求回收纯度99.5％以上的丁醛产品。
本方案利用变压精馏技术，低压塔和加压塔的理论板数均为25块，运行过程中低压塔为20kPa、回流比为1.5，加压塔为150kPa，回流比为1，最终从低压塔底部采出丁醛含量不超过0.1％的乙醇粗品，加压塔的底部回收纯度99.9％以上的丁醛产品，产品收率达到99％以上。
案例四
丁醛与乙醇混合的分离提纯：物料组成为丁醛占65％、乙醇占35％，要求分别回收纯度99.5％以上的乙醇和丁醛产品。
本方案利用变压精馏技术，低压塔的理论板数为25块，加压塔的理论板数为30块，运行过程中低压塔为20kPa、回流比为1.5，加压塔为200kPa、回流比为0.8，最终从低压塔底部采出纯度99.9％以上的乙醇粗品，加压塔的底部回收纯度99.9％以上的丁醛产品，乙醇和丁醛产品的收率均达到99％以上。
案例五
丁醛与乙醇混合的分离提纯：物料组成为丁醛占65％、乙醇占35％，要求分别回收纯度99.5％以上的乙醇和丁醛产品。
本方案利用变压精馏技术，低压塔的理论板数为35块，加压塔的理论板数为30块，运行过程中负压塔为20kPa、回流比为0.8，加压塔的为200kPa，回流比为0.8，最终从负压塔底部采出纯度99.9％以上的乙醇粗品，加压塔的底部回收纯度99.9％以上的丁醛产品，乙醇和丁醛产品的收率均达到99％以上。
本发明利用丁醛与乙醇在不同压力的共沸体系组分的变化，丁醛与乙醇的二元共沸组成比例随压力变化情况如图2所示(丁醛与乙醇二元共沸组成比例随压力变化情况)，在不引入第三介质的条件下实现丁醛与乙醇的有效分离，而且工艺流程简单，需要的精馏塔数量少，后续需要处理的废水仅为原料中的废水，没有增加废水的处理量，因此在有效回收丁醛和乙醇的基础上没有给企业增加额外的经济负担和环保压力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种从丁醛母液中精馏提纯乙醇和丁醛的方法，其特征在于，所使用的系统包括低压乙醇塔(1-1)、加压丁醛塔(2-1)和乙醇精馏塔(3-1)；
所述的低压乙醇塔(1-1)的塔顶配合安装第一冷凝器(1-2)，低压乙醇塔(1-1)塔底配合安装第一再沸器(1-3)；所述的加压丁醛塔(2-1)塔顶配合安装第二冷凝器(2-2)，加压丁醛塔(2-1)塔底配合安装第二再沸器(2-3)；所述的乙醇精馏塔(3-1)的塔顶配合安装第三冷凝器(3-2)，乙醇精馏塔(3-1)的塔底配合安装第三再沸器(3-3)；所述的低压乙醇塔(1-1)的塔顶通过管路连接到加压丁醛塔(2-1)的进料口；所述的低压乙醇塔(1-1)的塔底通过管路连接到乙醇精馏塔(3-1)的进料口；
所述的加压丁醛塔(2-1)的塔顶出口连接第二冷凝器(2-2)的进口，第二冷凝器(2-2)的出口通过管路同时连接加压丁醛塔(2-1)塔顶的回流口和低压乙醇塔(1-1)的进料口；所述的第二再沸器(2-3)的进口通过管路连通加压丁醛塔(2-1)的塔底出口的管路；第二再沸器(2-3)的出口连接加压丁醛塔(2-1)的塔底的回流口；
其中，所述低压乙醇塔(1-1)的理论板数为20-35块，所述加压丁醛塔(2-1)具有20-25的理论板数；所述乙醇精馏塔(3-1)具有20-25的理论板数；
具体方法如下：
丁醛母液由进料口连续进入低压乙醇塔(1-1)，低压乙醇塔(1-1)的塔底液为乙醇粗品，低压乙醇塔(1-1)的部分塔底液流入第一再沸器(1-3)加热，并在气化后再次进入低压乙醇塔(1-1)进行精馏分离，低压乙醇塔(1-1)的剩余塔底液转到乙醇精馏塔(3-1)进行精馏提纯处理；通过调整低压乙醇塔(1-1)塔顶的回流比，从塔顶采出的气相经过第一冷凝器(1-2)形成第一冷凝液，所述第一冷凝液为低压条件下乙醇-丁醛的共沸物，所述第一冷凝液部分回流到低压乙醇塔(1-1)，剩余部分作为采出液转到加压丁醛塔(2-1)继续精馏分离；
乙醇-丁醛的共沸物在加压丁醛塔(2-1)中进行加压精馏分离，加压丁醛塔(2-1)产生的塔底液中部分塔底液经过第二再沸器(2-3)加热，气化后再次进入加压丁醛塔(2-1)处理，加压丁醛塔(2-1)产生的塔底液中的剩余部分作为合格的丁醛产品采出；从加压丁醛塔(2-1)塔顶采出的气相经第二冷凝器（2-2）后形成第二冷凝液，所述第二冷凝液为加压条件下乙醇-丁醛的共沸物，所述第二冷凝液中部分冷凝液回流到加压丁醛塔(2-1)，剩余部分第二冷凝液作为采出液返回到低压乙醇塔(1-1)继续精馏分离；
乙醇精馏塔(3-1)的塔底液中部分通过第三再沸器(3-3)加热，气化后再次进入乙醇精馏塔(3-1)处理，乙醇精馏塔(3-1)的塔底液中剩余部分作为釜残液采出；从乙醇精馏塔(3-1)塔顶采出的气相经第三冷凝器(3-2)形成第三冷凝液，第三冷凝液中部分回流到精馏塔，第三冷凝液中剩余部分作为合格的乙醇产品从塔顶采出；
其中，所述低压乙醇塔(1-1)的回流比为0.5-3，所述的低压乙醇塔(1-1)与加压丁醛塔(2-1)之间存在压力差，所述压力差为280kPa 。
2.根据权利要求1所述的从丁醛母液中精馏提纯乙醇和丁醛的方法，其特征在于，所述的低压乙醇塔(1-1)、加压丁醛塔(2-1)和乙醇精馏塔(3-1)均为精馏塔。
3.根据权利要求1所述的从丁醛母液中精馏提纯乙醇和丁醛的方法，其特征在于，所述的低压乙醇塔(1-1)的塔顶出口通过管路连接第一冷凝器(1-2)的进口，第一冷凝器(1-2)的出口通过管路同时连接低压乙醇塔(1-1)塔顶回流口和加压丁醛塔(2-1)的进料口；所述的低压乙醇塔(1-1)的塔底出口通过管路同时连接第一再沸器(1-3)的进口和乙醇精馏塔(3-1)的进料口，第一再沸器(1-3)的出口连接低压乙醇塔(1-1)的塔底回流口。
4.根据权利要求1所述的从丁醛母液中精馏提纯乙醇和丁醛的方法，其特征在于，所述的乙醇精馏塔(3-1)的塔顶出口连接第三冷凝器(3-2)的进口，第三冷凝器(3-2)的出口通过一个三通管路连通乙醇精馏塔(3-1)塔顶回流口；所述的第三再沸器(3-3)的进口连通乙醇精馏塔(3-1)的塔底管路，第三再沸器(3-3)的出口连接乙醇精馏塔(3-1)的塔底回流口。
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