CN109438185B - 一种真空热耦合甲醇精馏方法及装置 - Google Patents

一种真空热耦合甲醇精馏方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种真空热耦合甲醇精馏方法及装置。粗甲醇原料经预热后进入预精馏塔，塔顶脱除轻杂质，预精馏塔塔釜物料经预热后与常压精馏塔连接；常压精馏塔塔釜物料与加压精馏塔连接，加压精馏塔塔釜物料与真空精馏塔连接，真空精馏塔侧线采出物料与回收塔连接。采用常压、加压、真空三效热耦合，加压精馏塔塔顶蒸汽与常压精馏塔再沸器连接，常压精馏塔塔顶蒸汽与真空精馏塔再沸器连接，加压精馏塔回流罐甲醇产品与回收塔再沸器连接。加压精馏塔、常压精馏塔、真空精馏塔三塔塔顶采出甲醇产品，回收塔塔顶采出甲乙醇燃料油。本发明克服了已有技术的缺陷，节约能耗30％～40％。可以生产国标级和美国AA级纯度甲醇，应用前景非常广阔。

Description

一种真空热耦合甲醇精馏方法及装置
技术领域
本发明涉及化工精馏技术领域，具体是一种真空热耦合甲醇精馏方法及装置。
背景技术
甲醇是一种重要的有机化工原料和性能优良的洁净能源和动力燃料。随着甲醇制烯烃、制二甲醚技术的成功应用，甲醇装置不仅在数量上日益增多，在规模上也迅速增大。甲醇精馏是甲醇生产装置中极为关键的一个单元，它直接关系到精甲醇产品质量的优劣，其能耗约占整个甲醇生产总能耗的20％。所以提高精甲醇产品质量、降低生产能耗和废物处理，愈发引起人们的关注，也成为企业经济效益好坏和市场竞争力强弱的关键。
甲醇精馏工艺由最开始的单效(两塔，预塔和主塔)，已基本上被德国鲁奇公司的甲醇双效(3塔或3+1塔)所取代。德国鲁奇公司首先在甲醇精馏工艺中引入“热耦合”节能技术，将主精馏塔分为两个塔：加压精馏塔和常压精馏塔，利用加压精馏塔塔顶气相甲醇为常压精馏塔塔底再沸器加热。这就形成3塔流程。3塔流程中，在常压精馏塔设侧线采出包括甲醇在内的杂醇。为了进一步提高甲醇收率，人们又在流程中加入回收塔，将常压精馏塔侧线杂醇进行精馏，回收其中的甲醇。这样就形成3+1塔流程。
图1是目前普遍采用的“传统3+1塔工艺流程”，采用预精馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔和回收塔串联操作。原料进入预精馏塔脱除轻组分后，塔底甲醇进入加压精馏塔，加压精馏塔塔顶采出甲醇产品，塔釜物料进入常压精馏塔，常压精馏塔塔顶采出甲醇产品，侧线进入回收塔，塔釜采出废水；回收塔塔顶采出甲醇产品，侧线采出杂醇，塔釜采出废水。其中加压精馏塔的塔顶蒸汽作为常压精馏塔的热源，加压精馏塔与常压精馏塔双效热耦合。预精馏塔、加压精馏塔和回收塔均采用蒸汽作为加热热源。与单效工艺相比，三塔流程降低能耗30～40％。但随着甲醇装置规模的扩大，总能耗也随之增加。
中国专利CN 200910068170.2公开了一种“采用五塔热集成装置进行甲醇精馏的工艺方法”，其特征在于：在目前广泛采用的四塔流程基础上，加一个塔，形成三效耦合，进一步降低能耗。但工艺中利用回收塔的蒸汽加热预精馏塔，由于前面经过四个塔采出物料及三个塔采出甲醇产品，回收塔的进料量已经很少，且甲醇含量偏低，此塔回收精甲醇产品难度大，能耗高，产量少；为了与预精馏塔热集成，采用加压精馏，压力升高会降低甲醇-水、甲醇-乙醇等的相对挥发度，加大了分离难度，能耗增加；常压塔未采出侧线，塔釜物料直接进入回收塔，因物料中含有大量的水，重复精馏，又增加了能耗。此工艺虽然有改进节能效果，但单纯为了预精馏塔和回收塔双效精馏，而加大回收塔蒸汽消耗，节能效果不理想，且增大了回收塔的设备投资。工艺中的每个塔都有热耦合，对操作稳定性是个极大挑战。一旦粗甲醇原料中杂质含量变化，或者塔操作参数微调，对整个装置的稳定运行不利。
中国专利CN 200910022575.2公开了一种“一种甲醇多效精馏工艺”，其特征在于：同样存在预精馏塔和回收塔双效精馏的问题。此工艺中，回收塔的废水一部分作为萃取水使用，虽一定程度上节约脱盐水量，但此工艺中只有回收塔塔釜采出废水，所有碱盐、杂醇等重组分杂质都集中在此，废水如循环使用，会导致重组分杂质累积，对甲醇精馏很不利，影响甲醇产品纯度。如果粗甲醇原料中杂醇杂质含量多，废水中重组分多，循环使用，对甲醇产品的纯度和整个装置的运行有影响。
中国专利CN 200710146369.3公开了一种“一种粗甲醇精制的减压逆流双效精馏方法及设备”，其特征在于：通过减压塔和微加压塔逆流双效精馏，此工艺虽有一定节能效果，但实质还是双效精馏，节能效果有限。
发明内容
本发明涉及一种真空热耦合甲醇精馏方法及装置，在传统3+1塔精馏装置的基础上，将“真空精馏”和“热耦合”技术相结合，克服了已有技术的缺陷，进一步“挖潜”，充分利用余热，达到节能降耗的目的。
本发明的技术方案是：
一种真空热耦合甲醇精馏方法，采用常压、加压、真空三效热耦合，加压精馏塔塔顶蒸汽与常压精馏塔再沸器连接，常压精馏塔塔顶蒸汽与真空精馏塔再沸器连接；预精馏塔塔釜物料经预热后与常压精馏塔连接；常压精馏塔塔釜物料与加压精馏塔连接，加压精馏塔塔釜物料与真空精馏塔连接，真空精馏塔侧线采出物料与回收塔连接。
原料预热至约泡点温度后进入预精馏塔精馏，预精馏塔塔顶采出平衡气等，塔釜物料进入常压精馏塔。
常压精馏塔的操作压力为0.03～0.22MpaG，塔顶温度为90～97℃，塔釜温度为95～105℃；塔顶出甲醇产品，塔釜物料进入加压精馏塔。
加压精馏塔的操作压力为0.5～0.8MpaG，操作温度为115～135℃，塔釜温度为127～145℃；加压精馏塔塔顶采出甲醇产品，塔釜物料进入真空精馏塔。
真空精馏塔的操作压力为-0.055～-0.04MpaG，操作温度为45～62℃，塔釜温度为80～86℃；真空精馏塔塔顶采出甲醇产品，塔釜物料为废水，经冷却至～40℃去污水处理，侧线采出经预热后进入回收塔。
回收塔的操作压力为0.03～0.1MpaG，操作温度为68～85℃，塔釜温度为100～120℃，塔顶采出燃料油，侧线采出杂醇，塔釜为废水，经冷却至～40℃去污水处理。
采用加压精馏塔塔顶甲醇产品余热作为回收塔的再沸器热源，加压精馏塔回流罐甲醇产品与回收塔再沸器连接。
一种实现本发明的真空热耦合甲醇精馏的装置，包括预精馏塔、常压精馏塔、加压精馏塔、真空精馏塔和回收塔；粗甲醇原料经原料预热器19预热后进入预精馏塔1，塔顶脱除轻杂质，预精馏塔塔釜物料与常压精馏塔8连接；常压精馏塔8塔釜物料与加压精馏塔5连接，加压精馏塔塔釜物料与真空精馏塔21连接，真空精馏塔侧线采出物料与回收塔12连接；加压精馏塔塔顶蒸汽与常压精馏塔再沸器11连接，作为常压精馏塔8的热源；常压精馏塔塔顶蒸汽与真空精馏塔再沸器24连接，作为真空精馏塔21的热源；加压精馏塔回流罐7甲醇产品与回收塔再沸器15连接，作为回收塔12的热源；加压精馏塔5、常压精馏塔8、真空精馏塔21三塔塔顶采出甲醇产品，回收塔12塔顶采出甲乙醇燃料油。
真空精馏塔21塔釜和回收塔12塔釜排出合格废水，回收塔侧线采出微量杂醇。
本工艺的技术优势在于：
1.采用常压、加压、真空三效热耦合，加压精馏塔塔顶蒸汽与常压精馏塔再沸器连接，作为常压精馏塔的热源；常压精馏塔塔顶蒸汽与真空精馏塔再沸器连接，作为真空精馏塔的热源；采用真空精馏与热耦合相结合工艺，节能降耗。
2.预精馏塔塔釜物料经预热后与常压精馏塔连接；常压精馏塔塔釜物料与加压精馏塔连接，加压精馏塔塔釜物料与真空精馏塔连接，真空精馏塔侧线采出物料与回收塔连接。如此顺序是因为，甲醇精馏过程中，每次精馏出一部分精甲醇，剩余的醇水中甲醇的含量越来越少，后面精馏分离越来越困难。降低压力可增大甲醇和水及其他杂质的相对挥发度，利于精馏分离。所以真空精馏塔放在最后一次精馏，可减小理论板数和回流比，从而降低设备投资和能耗。加压精馏塔塔顶蒸汽作为常压精馏塔的热源，所以将粗甲醇原料第一个进入常压精馏塔，因塔釜物料中甲醇含量最高，塔釜温度低，再沸器需要的能耗低，同时也可降低加压精馏塔的蒸汽消耗，达到双降耗的目的。
3.加压精馏塔回流罐甲醇产品与回收塔再沸器连接，作为回收塔的热源。回收塔的再沸器热源不用蒸汽，用精甲醇产品的余热。回收塔塔顶不采出精甲醇产品，采出可作为燃料油的甲乙醇。此塔不作为产品塔，所以能耗较低，再沸器热源可利用精甲醇产品余热。
本工艺中只有预精馏塔和加压精馏塔需要蒸汽热源，常压精馏塔、真空精馏塔和回收塔的再沸器热源均为余热利用，充分利用装置中的余热，极大的降低了能耗。从蒸汽消耗来看，采用此工艺比传统的3+1塔流程节能降耗约30～40％，可以生产国标级和美国AA级纯度甲醇产品，应用前景非常广阔。
附图说明
图1为“传统的3+1塔精馏装置”示意流程图。
图2为本发明的“一种真空热耦合甲醇精馏方法及装置”示意流程图。
其中：1-预精馏塔，2-预精馏塔冷却设备，3-预精馏塔回流罐，4-预精馏塔再沸器，5-加压精馏塔，6-加压精馏塔再沸器，7-加压精馏塔回流罐，8-常压精馏塔，9-常压精馏塔冷却设备，10-常压精馏塔回流罐，11-常压精馏塔再沸器，12-回收塔，13-回收塔冷却设备，14-回收塔回流罐，15-回收塔再沸器，16-甲醇产品冷却设备，17-杂醇冷却设备，18-废水冷却设备，19-原料预热器，20-加压精馏塔预热器，21-真空精馏塔，22-真空精馏塔冷却设备，23-真空精馏塔回流罐，24-真空精馏塔再沸器，25-回收塔预热器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的工艺流程作进一步详细说明。
实施例1、如图2所示：
粗甲醇原料经碱液处理后进入原料预热器19，预热至约泡点温度后进入预精馏塔1，在预精馏塔分离出轻杂质(二甲醚、甲酸甲酯及烷烃等)。预精馏塔1的操作压力为0.03～0.1MpaG，塔顶温度为75～80℃，塔釜温度为82～95℃；操作过程中，塔顶蒸汽经预精馏塔冷却设备2冷却后，凝液混合物进入预精馏塔回流罐3，液相回流至塔顶，不凝平衡气体去回收处理。预精馏塔塔釜物料进入常压精馏塔8。预精馏塔再沸器4采用蒸汽作为热源。
常压精馏塔8的操作压力为0.03～0.22MpaG，塔顶温度为90～97℃，塔釜温度为95～105℃；常压精馏塔塔顶甲醇蒸汽送至真空精馏塔再沸器24换热，作为真空精馏塔再沸器24的热源，冷却后，进入常压精馏塔回流罐10，液相一部分回流至塔顶，另一部分采出作为精甲醇产品，与换热后的加压精馏塔精甲醇产品一起与回收塔预热器25换热后，经甲醇产品冷却设备16冷却至～40℃，送至界区外。常压精馏塔8塔釜物料经加压精馏塔预热器20预热至泡点温度后进入加压精馏塔5。
加压精馏塔5的操作压力为0.5～0.8MpaG，操作温度为115～135℃，塔釜温度为127～145℃。加压精馏塔塔顶甲醇蒸汽送至常压精馏塔再沸器11换热，作为常压精馏塔再沸器11的热源，冷却后，进入加压精馏塔回流罐7，液相一部分回流至塔顶，另一部分采出作为精甲醇产品，加压精馏塔的精甲醇产品作为回收塔再沸器15的热源，换热后的精甲醇产品与回收塔预热器25换热后，经甲醇产品冷却设备16冷却至～40℃，送至界区外。加压精馏塔5塔釜物料进入真空精馏塔21。加压精馏塔再沸器6采用蒸汽作为热源。
真空精馏塔21的操作压力为-0.055～-0.04MpaG，操作温度为45～62℃，塔釜温度为80～86℃；真空精馏塔塔顶甲醇蒸汽经真空精馏塔冷却设备22冷却后进入真空精馏塔回流罐23，液相一部分回流至塔顶，另一部分作为精甲醇产品经甲醇产品冷却设备16被冷却至～40℃，送至界区外。真空精馏塔的塔釜废水送至废水冷却设备18，冷却至～40℃，去污水处理管线。为保证塔底废水中有机杂质含量达到排放指标要求，在真空精馏塔设侧线，采出杂醇。
杂醇经回收塔预热器25预热后进入回收塔12，回收塔12的操作压力为0.03～0.1MpaG，操作温度为68～85℃，塔釜温度为100～120℃；回收塔塔顶蒸汽经回收塔冷却设备13冷却后，进入回收塔回流罐14，液相一部分回流至塔顶，另一部分作为甲乙醇燃料油采出。塔釜废水送至废水冷却设备18，冷却至～40℃，去污水处理管线。进一步保证塔底废水中有机杂质含量达到排放指标要求，在回收塔设侧线，采出微量杂醇。侧线杂醇经杂醇冷却设备17冷却至～40℃，送至界外。
实施例2、一套100万吨/年甲醇精馏装置。采用实施例1中的“一种真空热耦合甲醇精馏方法及装置”流程。粗甲醇原料中，乙醇和丙酮含量不高时，生产国标级甲醇，具体相关参数如下：
表1粗甲醇原料组成(质量百分数％)
Figure BDA0001788450880000051
表2塔设备参数
Figure BDA0001788450880000052
Figure BDA0001788450880000061
表3产品指标及消耗
Figure BDA0001788450880000062
实施例3、一套100万吨/年甲醇精馏装置。采用实施例1中的“一种真空热耦合甲醇精馏方法及装置”流程。粗甲醇原料中，乙醇和丙酮含量不高时，生产AA级甲醇，具体相关参数如下：
表4粗甲醇原料组成(质量百分数％)
Figure BDA0001788450880000063
表5塔设备参数
Figure BDA0001788450880000064
表6产品指标及消耗
Figure BDA0001788450880000065
实施例4、一套100万吨/年甲醇精馏装置。采用实施例1中的“一种真空热耦合甲醇精馏方法及装置”流程。粗甲醇原料中，乙醇和丙酮含量较高时，生产国标级甲醇，具体相关参数如下：
表7粗甲醇原料组成(质量百分数％)
Figure BDA0001788450880000071
表8塔设备参数
Figure BDA0001788450880000072
表9产品指标及消耗
Figure BDA0001788450880000073
本发明提出的一种真空热耦合甲醇精馏方法及装置，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明的内容、精神和范围内对本文所述的产品和制作方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明的技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明的精神、范围和内容中。

Claims (7)

1.一种真空热耦合甲醇精馏方法，其特征在于：采用常压、加压、真空三效热耦合，预精馏塔塔釜物料经预热后与常压精馏塔连接；常压精馏塔塔釜物料与加压精馏塔连接，加压精馏塔塔釜物料与真空精馏塔连接，真空精馏塔侧线采出物料与回收塔连接；
加压精馏塔塔顶蒸汽与常压精馏塔再沸器连接，常压精馏塔塔顶蒸汽与真空精馏塔再沸器连接；加压精馏塔回流罐甲醇产品与回收塔再沸器连接；
常压精馏塔塔顶出甲醇产品，塔釜物料进入加压精馏塔；
加压精馏塔塔顶采出甲醇产品，塔釜物料进入真空精馏塔；
真空精馏塔塔顶采出甲醇产品，塔釜物料为废水；
回收塔塔顶采出燃料油，侧线采出杂醇，塔釜为废水。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是原料预热至泡点温度后进入预精馏塔精馏，预精馏塔塔顶采出平衡气，塔釜物料进入常压精馏塔。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是常压精馏塔的操作压力为0.03～0.22MpaG，塔顶温度为90～97℃，塔釜温度为95～105℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是加压精馏塔的操作压力为0.5～0.8MpaG，操作温度为115～135℃，塔釜温度为127～145℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是真空精馏塔的操作压力为-0.055～-0.04MpaG，操作温度为45～62℃，塔釜温度为80～86℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是回收塔的操作压力为0.03～0.1MpaG，操作温度为68～85℃，塔釜温度为100～120℃。
7.一种实现权利要求1方法的装置，其特征是粗甲醇原料经原料预热器(19)预热后进入预精馏塔(1)，塔顶脱除轻杂质，预精馏塔塔釜物料与常压精馏塔(8)连接；常压精馏塔(8)塔釜物料与加压精馏塔(5)连接，加压精馏塔塔釜物料与真空精馏塔(21)连接，真空精馏塔侧线采出物料与回收塔(12)连接；加压精馏塔塔顶蒸汽与常压精馏塔再沸器(11)连接，作为常压精馏塔(8)的热源；常压精馏塔塔顶蒸汽与真空精馏塔再沸器(24)连接，作为真空精馏塔(21)的热源；加压精馏塔回流罐(7)甲醇产品与回收塔再沸器(15)连接，作为回收塔(12)的热源；加压精馏塔(5)、常压精馏塔(8)、真空精馏塔(21)三塔塔顶采出甲醇产品，回收塔(12)塔顶采出甲乙醇燃料油。
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Denomination of invention: A Vacuum Thermal Coupled Methanol Distillation Method and Device

Effective date of registration: 20230926

Granted publication date: 20211224

Pledgee: Bohai Bank Co.,Ltd. Tianjin Branch

Pledgor: BEIYANG NATIONAL DISTILLATION TECHNOLOGY ENGINEERING DEVELOPMENT Co.,Ltd.

Registration number: Y2023120000078

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