CN108531342B - 一种中性食用酿造酒精产品的生产方法及装备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种中性食用酿造酒精产品的生产方法；以玉米、小麦、高梁、水稻、木薯和红薯等为原料的中性酿造食用酒精产品的生产方法，生产过程包括液化、发酵、精制等操作生产单元，采用气提萃取集成精馏工艺脱除粗酒中酯类、醛类及杂醇类杂质；气提气由醛塔塔釜通入，在操作条件下，不与醛塔中物料发生化学反应，种类为氮气或空气；精塔釜采部分作为醛塔洗涤水送入醛塔塔顶回流等技术方案，解决了目前中性酒精生产工艺酒精产品不稳定，精制流程复杂，能耗物耗高等技术瓶颈，中性酒精产品在纯度、感官色号及口感等方面实现突破，满足了白酒产业、化妆品产业、饮料酒产业及生物基化学品产业的发展的需求，具有广阔的应用推广前景。

Description

一种中性食用酿造酒精产品的生产方法及装备
技术领域
本发明涉及一种中性食用酿造酒精产品的生产方法及装备，公开了气提萃取集成精馏、热能多级多效利用、粉浆协同脱杂、隔壁塔等技术方案，解决了目前中性食用酿造酒精(简称：中性酒精)生产工艺酒精产品不稳定，精制流程复杂，能耗物耗高等制约着高端中性酒精产品的推广应用的技术瓶颈，满足液态基白酒产业及生物基化学品产业的发展的需求，所属技术领域为生物化工技术领域。
背景技术
食用酿造酒精生产主要采用玉米、小麦、薯类、糖蜜等原料，首先将原料预处理后，经液化、糖化、发酵操作单元得到酒精体积浓度(酒精行业简称：酒度)为10～17％的发酵成熟醪，成熟醪再经过精制单元脱去有害杂质和大部分的水，得到酒精产品，目前我国市场发酵酒精产品主要为食用酒精和燃料乙醇，食用酒精约占总产量的60％。
食用酒精主要用于白酒生产，也称液态基白酒或固液基白酒，少量高档食用酒精用于调制清酒、伏特加等饮料酒、饮料(原浆稀释)及高档化妆品。按照国标GB10343-2008，食用酒精产品分为特级、优级和普级三个规格，产品指标主要包括：甲醇、多元醇、醛类等杂质组分含量的理化指标；色度、氧化时间、硫酸实验色度、醛含量及酸值等宏观指标；外观、口味、气味等感官指标。
由于食用酿造酒精生产过程产生的醇、酯、醛及酸等五十多种杂质组分，构成了复杂的被分离体系，现有产品规范中对食用酒精产品的杂质种类及含量等规定具有一定的局限性，某些对于白酒口感影响较大的杂质，目前酒精产品标准中并没有将此项列入检测项目，如异丙醇杂质，出现即使所有理化指标达到了GB10343-2008特级食用酒精产品要求，感官及宏观指标也不一定完全地满足勾兑白酒、清酒、伏特加等饮料酒、饮料(原浆稀释)及高档化妆品要求的问题。另外，一些情况下，酒精产品中的巴豆醛、丙烯醛及乙缩醛等杂质含量虽然较低，不影响酒精产品的理化指标达到特级食用酒精产品要求，但对于酒精产品的氧化时间、口味、气味等宏观及感官指标影响较大，造成产品质量不稳定，甚至不合格，目前还没有一个有针对性的、经济可行的解决方案，是酒精生产企业长期未得到解决的技术难题。
为了满足食用酿造酒精产品的市场需求，一些酒精生产企业采用酒精多次复蒸工艺生产一些在理化、感官及宏观指标满足高端蒸馏白酒及特殊用途的食用酿造酒精产品，通常称为中性酒精，国家有关部门也正在组织对GB10343-2008食用酒精标准进行修订，将食用酒精标准更名为食用酿造酒精标准，并规划新增中性食用酿造酒精产品规格，表1为修订标准中的中性食用酿造酒精(简称中性酒精)与目前实施的GB10343-2008特级食用酒精(简称特级酒精)主要技术指标的对照表。从对照表1可以看出，计划新增的中性酒精对于酒精产品的色号、杂质等指标要求更加苛刻、严格，虽然一些酒精生产企业采用酒精复蒸工艺可以生产少量的中性酒精产品，但主要沿袭采用传统技术，生产过程主要关注酒精精制过程的强化，对于醪液制备操作条件对于酒精产品的口感和微量杂质的影响及控制关注不足，酒精产品精制流程复杂，能耗物耗高，产品质量不稳定，制约着高端中性酒精产品的推广应用，影响企业的经济效益。
随着人们对生活质量要求的提高，以及生物基化学品产业的发展，中性酒精产品所占市场消费的比重越来越高，亟待开发一种能耗物耗较低、流程简捷、产品质量稳定的中性酒精生产方法，实现食用酿造酒精行业技术跨越式发展。
表1
Figure BDA0001599251640000021
发明内容
本发明公开了一种中性食用酿造酒精产品的生产方法及装备，该技术方案以玉米、小麦、高梁、水稻、木薯和红薯等为原料，生产过程包括液化、发酵、精制等单元，采用气提萃取集成精馏、低能阶蒸汽多效利用、粉浆协同脱杂、隔壁塔、同步糖化发酵等技术，解决了目前中性酒精生产工艺酒精产品不稳定，精制流程复杂，能耗物耗高等技术瓶颈。
技术方案公开了精制单元14气提萃取集成精馏强化脱杂技术。醛塔42以空气或氮气为气提气405，水(即脱醛洗涤水404)为萃取剂，通过构建多元气提萃取集成精馏操作系统，强化了粗酒403中的醛类、酯类、酸类等非极性或弱极性杂质组分向气相中的传质动力，脱除酒精产品中酯类、醛类及杂醇类等难以分离的杂质，如巴豆醛、丙烯醛及乙缩醛等杂质，解决了目前醛塔42采用单一水萃取脱醛工艺对某些影响氧化时间及酒精口感杂质脱除效果不理想的行业难题，多元气提萃取集成脱醛工艺的采用是取消酒精复蒸工艺，获得稳定中性酒精产品的关键技术突破之一。
技术方案公开了精制单元14甲醇塔44采用隔壁塔技术。解决了目前常规甲醇塔44的侧采产品(相当于中性酒精415采出)受到的塔顶采出的甲醇酒精416中的轻组分或塔釜采出的甲醇塔回收酒精414中重组分的返混污染，实现对甲醇塔侧采中性酒精415中甲醇、乙醛等轻组分及正丙醇、醛等重组分的清晰分割，改善酒精产品纯度、色号及口感指标。
技术方案公开了低酒度粉浆协同脱杂技术。利用低酒精浓度条件下醛类、酯类、酸类等杂质的相对挥发度最大，容易脱除的热力学特性，将精制单元脱除困难的巴豆醛、丙烯醛及乙缩醛等杂质，利用发酵单元13的二氧化碳洗涤塔38回收，回收的洗涤水311作为拌料水214，制备酒度低于1％的粉浆203，通过液化单元12加热塔24的尾气205排放脱除，解决洗涤水311直接进入精制单元14，杂质脱除困难，影响酒精产品氧化时间、口味、气味等质量指标等行业难题。
技术方案公开了液化单元12低能阶热量多级多效利用技术。拌料罐23得到的粉浆203送至加热塔24，加热塔的加热蒸汽为闪蒸降温罐28排放的二次闪蒸汽208，实现了喷射液化器新鲜蒸汽217的多效利用；另外，利用闪蒸液化醪207冷却过程放出的热量加热拌料水214，大幅度降低了成熟醪制备过程的能量消耗。
技术方案对传统的液化、发酵、精制等酒精生产过程进行了创新及集成，得到了中性酒精产品，具体过程参见说明书附图：液化单元流程图(图1)、发酵单元流程图(图2)、精制单元流程图(图3)、甲醇塔结构及操作示意图(图4)及附图中涉及的标记号及名称说明。
本发明的技术方案如下：
一种中性食用酿造酒精产品的生产方法，其特征是精制单元的醛塔42采用气提萃取集成精馏技术脱除粗酒403中酯类、醛类及杂醇类杂质；气提气405由醛塔42塔釜通入，在操作条件下，不与醛塔42中物料发生化学反应，种类为氮气或空气；精塔塔釜排放的部分废水作为醛塔洗涤水404送入醛塔塔顶回流。
所述的生产方法，其特征是精制单元的醛塔的气提气405的加入量为1000kL中性酒精产品10～100kg；塔釜采出的醛塔淡酒408的酒度为5～20％，酒度由醛塔42塔顶加入的洗涤水404的量控制。
所述的一种中性食用酿造酒精产品的生产方法，其特征是精制单元的醛塔内部构件采用填料塔，或填料塔与板式塔的复合塔，醛塔塔顶操作压力为0～0.2Mpa。
所述的生产方法涉及的装备，其特征是精制单元的甲醇塔44采用隔壁塔，通过甲醇塔44中间设置隔板64将甲醇塔44分割为二部分，甲醇塔44进料口和隔板64之间构成甲醇塔44预分离塔62为第一部分；第二部分为甲醇塔44主塔；甲醇塔44主塔包括主塔精馏段61、主塔提馏段63和主塔侧采段65。
所述的生产方法，其特征是来自精制单元的精塔43的半成品酒精411送入甲醇塔44中的预分离塔62进料口，甲醇塔顶采为主塔精馏段61顶部采出，为富含甲醇、乙醛的甲醇酒精416馏分，甲醇塔侧采为主塔侧采段65侧采，为中性酒精415产品，甲醇塔釜采为主塔提馏段63底部采出，为富含杂醇油馏分的甲醇塔回收酒精414，主塔精馏段中的部分回流液体和主塔提馏段部分上升气体分别返回进料侧预分离塔62的上部和下部，为甲醇塔44中的预分离塔62提供液相回流和初始气相。
所述的生产方法及装备，其特征是精制单元的甲醇塔44内部构件采用填料塔，填料形式为颗粒填料，或规整填料；甲醇塔44塔釜采出的甲醇塔回收酒精414的酒度为60～90％，塔顶操作压力-0.06～0Mpa。
所述的生产方法，其特征是液化单元的粉浆罐送出的预热粉浆经喷射液化器26加热，喷射液化器的加热蒸汽为新鲜蒸汽217，得到喷射液化醪206送入维持罐27，喷射液化醪在维持罐27中停留5～15分钟后，再送入闪蒸降温罐28，闪蒸降温罐排放的闪蒸汽208送至加热塔24加热粉浆；喷射液化醪206的操作温度为90～110℃，闪蒸降温罐28的操作温度为80～100℃。
所述的生产方法，其特征是液化单元的拌料水罐(32)排出的拌料水(214)经拌料水加热器(30)加热，并流加二次液化酶(210)后送至拌料罐(23)，拌料水加热器加热介质为液化醪，利用液化醪冷却过程放出的热量加热拌料水，实现了热量的多级回收利用。
所述的生产方法，其特征是在发酵单元的二氧化碳洗涤塔38排出的洗涤水311送至液化单元的拌料水罐32，洗涤水所含醛类、酯类、酸类杂质随拌料水211进入粉浆203中，并在液化单元的加热塔24中通过尾气205排放，实现液化过程低酒度粉浆协同脱杂。
所述的生产方法，其特征是液化单元的拌料罐23送至加热塔24的粉浆203物料中所含酒精的体积浓度≤1％。
本发明的技术方案及操作流程详细说明如下：
本发明公开了一种中性食用酿造酒精产品的生产方法及装备，原料为玉米、小麦、高梁、水稻、木薯和红薯等原料，生产过程涉及液化、发酵和精制等主要生产操作单元，具体参见液化单元流程图(图1)、发酵单元流程图(图2)、精制单元流程图(图3)、甲醇塔结构及操作示意图(图4)及附图中涉及的标记号及名称说明。
1.液化操作
液化操作的主要目的是将原料淀粉浆在液化酶的作用下，制备可溶的、可被糖化酶利用的短链糊精，即液化醪，便于后续糖化发酵操作代谢生产酒精和CO2。
将原料处理单元11的原料201送入粉碎机22进行粉碎，粉碎后的原料粉202送至拌料罐23，同时加入已流加了二次液化酶210的热拌料水211，拌料罐23得到的粉浆203送至加热塔24，加热塔的加热蒸汽为闪蒸降温罐28排放的二次闪蒸汽208，加热塔排出的预热粉浆204送入粉浆罐25。
酒精发酵过程中排放的二氧化碳所含酒精量决定了粉浆203中吸收的酒精浓度低于1％，酒精浓度较低，利用低酒精浓度条件下，醛类、酯类、酸类等杂质在酒精水溶液中的相对挥发度最大，容易脱除的热力学特性，使由粉浆拌料水带入的、精制单元脱除困难的、影响酒精产品质量的巴豆醛、丙烯醛等醛类、酯类、酸类等挥发性杂质，通过加热塔的尾气205排放脱除。
粉浆罐25送出的预热粉浆经喷射液化器26加热，得到的喷射液化醪206，经维持罐27再送入闪蒸降温罐28，喷射液化醪206在维持罐27中停留5～15分钟，降温后的闪蒸液化醪207送至液化罐29。喷射液化器的加热蒸汽为新鲜蒸汽217，新鲜蒸汽压力≥0.4Mpa，获得的高温喷射液化醪206的物料温度为90～110℃。闪蒸降温罐28罐顶部排放的闪蒸汽208送至加热塔24，实现了喷射液化器新鲜蒸汽217的多效利用。
通过对加热粉浆204的先升温升压的喷射加热，再减压降温的处理，使加热粉浆204中固相物料包裹的淀粉通过高压蒸汽搅拌及剪切作用，以及减压爆破操作，包裹的淀粉得以游离和释放，同时加热粉浆204在高温条件下也达到了灭菌目的。粉浆的高温高压喷射操作，有利于提高粉浆中的淀粉的液化及利用率，可抑制后续发酵醪异常发酵，降低影响酒精产品质量的巴豆醛、丙烯醛等醛类、酯类、酸类等挥发性杂质的生成，确保浓醪发酵、工艺水回配等技术的实施。
降温后的闪蒸液化醪207送至液化罐29，同时流加一次液化酶209，液化罐29的操作温度为80～100℃。液化罐29送出的液化醪215依次通过拌料水加热器30、液化冷却器31降温冷却，得到发酵液化醪212送至发酵单元13，。
拌料水罐32进水为新鲜拌料水213和来自发酵单元13的二氧化碳洗涤塔38釜采洗涤水311，拌料水214为拌料水罐32出水，经拌料水加热器30加热后，得到的热拌料水211，同时流加二次液化酶210后送至拌料罐23。
实现了液化单元低能阶热量的多级多效优化利用。在液化过程通过将闪蒸降温罐排放的闪蒸汽208送至加热塔24加热粉浆，以及利用液化醪冷却过程放出的热量加热拌料水的技术方案，大幅度降低了酒精液化生产过程中的能量消耗。
技术文件公开了在液化过程实现低酒度协同脱杂技术。加热塔尾气中脱除的杂质主要由二氧化碳洗涤塔排出的洗涤水311吸收富集，并随拌料水带入粉浆物料中的杂质，主要包括醛类、酯类、酸类及杂醇类等杂质，其中某些杂质组分如：巴豆醛、丙烯醛及乙缩醛等杂质，受组分热力学性质的影响，在后续酒精精制条件下脱除困难，而以上涉及的巴豆醛、丙烯醛及乙缩醛等杂质，即使极微量的残留，对于在酒精产品的色度、氧化时间、口味、气味等指标将会产生较大的不利影响，稳定达到中性酒精产品质量标准困难。本技术方案中涉及的加热塔中的粉浆物料的酒精浓度较低，而酒精溶液在低酒精浓度的条件下，醛类、酯类、杂醇类等杂质的挥发性最大，利用加热塔的尾气排放，将吸收富集的杂质脱除，突破了传统酒精生产过程单一依靠精制单元脱杂的技术习惯，实现醪液制备、产品精制过程的多点、多次协同脱杂操作。
2.发酵操作
在发酵过程中，液化醪中的糊精在糖化酶的作用下，水解为可发酵糖，可发酵糖再被酵母消化利用，代谢出酒精和CO2，制备酒精发酵成熟醪。
来自液化单元12的发酵液化醪212，流加糖化酶301，并流加硫酸302调整pH值，满足发酵操作要求。部分送入酒母扩培罐36，剩余部分送至发酵罐37，将活化后的酵母303也同时送入酒母扩培罐，同时通入空气304，酒母醪305的酵母细胞数达到要求后向发酵罐供料。发酵罐成熟醪酒度等发酵指标达到要求后，向精制单元14供应发酵酒精成熟醪308。
酒精发酵过程中，酒母扩培罐36排出的酒母二氧化碳306、发酵罐37排放的发酵二氧化307送入二氧化碳洗涤塔38塔釜，二氧化碳洗涤塔38塔顶加入水309，二氧化碳洗涤塔塔釜排出洗涤水311，塔顶排放净化二氧化碳310。塔釜排出的洗涤水311回收了酒精发酵过程排出的CO2中的酒精，同时也吸收了发酵过程产生的、影响酒精产品质量的醛类、酯类、酸类及杂醇类等挥发性杂质。
本技术方案将洗涤水311不直接与酒精成熟醪308混合后送入精制单元14回收酒精，而是将回收的洗涤水311作为拌料水214的一部分，制备粉浆203，利用低酒精浓度条件下，粉浆水溶液中醛类、酯类、酸类等杂质的相对挥发度大，容易脱除的热力学特性，使由粉浆拌料水带入的、精制单元脱除困难的、影响酒精产品质量的巴豆醛、丙烯醛等醛类、酯类、酸类等挥发性杂质，通过液化单元12加热塔24的尾气205排放脱除，而粉浆中残留的低浓度的酒精组分受粉浆物料中的氢键作用挥发度较低，挥发困难，随制备的液化醪送入发酵单元，与后续制备的酒精成熟醪送入精制单元14回收酒精。
目前，酒精主流生产工艺通常将二氧化碳洗涤塔38塔釜排放的洗涤水311与成熟醪混合后送入精制单元回收酒精，但受酒精精制工艺条件及操作成本的限制，进入洗涤水中的巴豆醛、丙烯醛等醛类、酯类、酸类等杂质脱除困难，影响酒精产品质量的稳定及进一步提高，而直接排放洗涤水会造成酒精损失。本技术方案提出的液化过程低酒度协同脱杂工艺即回收了酒精，也脱除了杂质，降低了精制单元的分离难度，稳定获得了中性酒精的产品质量。
3.精制操作
酒精成熟醪经过精制操作脱去杂质和大部分的水，得到中性酒精产品，主要设备及操作包括粗塔41、醛塔42、精塔43、甲醇塔44和回收塔45等。
粗塔41操作的主要任务是脱除随成熟醪中的大部分水、有机酸及重组份杂质等，制备粗酒403，主要设备包括粗塔、粗塔再沸器46、粗塔冷凝器47等。来自发酵单元13的成熟醪308经粗塔冷凝器47预热后送至粗塔41进料，塔釜排出的废醪液402送至废液处理15，塔顶采出的粗酒403送至醛塔42的进料。粗塔再沸器46的加热蒸汽为精塔顶气412，粗塔操作不需要新鲜蒸汽，操作压力(表压)为-0.08～0Mpa。本技术文件涉及到的操作压力，如果没有特殊说明，操作压力均表示为表压。
醛塔42操作的主要任务是分别以水为萃取剂、惰性气体为汽提气405，采用气提萃取集成精馏技术脱除粗酒中酯类、醛类及杂醇类等杂质，气提气为空气、氮气等惰性气体，萃取剂为部分精塔废水，主要设备为醛塔42等。醛塔的进料为汽提气405、醛塔洗涤水404、粗酒403和甲醇塔回收酒精414。来自精塔43塔釜部分采出的醛塔洗涤水404送入醛塔42的塔顶，汽提气405由醛塔42塔釜通入，醛塔塔釜汽提气405的加入量为1000kL中性酒精产品10～100kg，汽提气405为空气或氮气。醛塔顶气406作为加热蒸汽送至甲醇塔再沸器48，实现醛塔加热蒸汽的多效利用，凝液部分回流，部分采出的醛酒407富集了酯类、醛类和杂醇等杂质送至回收塔45进料。醛塔塔釜采出的醛塔淡酒408为酒度5～20％酒精水溶液，其酒度由洗涤水404加入量控制，采出的醛塔淡酒408送至精塔进料。醛塔42采用填料塔，或填料与塔板的复合塔，醛塔42塔顶操作压力为0～0.2Mpa。
精塔43操作的主要任务是对醛塔淡酒408进料，进行脱水、脱杂醇油及其它杂质，获得半成品酒精411，主要设备为精塔43等。精塔的进料为醛塔淡酒408，精塔上侧采为半成品酒精411，为酒度≥95.5％的高浓度酒精溶液，送至甲醇塔44进料。精塔下侧采为精塔杂醇流股410，富含杂醇油馏分，送至回收塔45进料。精塔顶气412作为加热蒸汽送至粗塔再沸器46，实现精塔加热蒸汽的多效利用，凝液部分回流，部分采出的精塔杂酒413送至醛塔进料，精塔塔釜采出的部分废水作为醛塔洗涤水404送至醛塔塔顶，剩余的精塔废水409送至废液处理单元15。精塔43操作压力0～0.2Mpa。
甲醇塔44操作的主要任务是脱除半成品酒精中的甲醇、醛、杂醇等杂质组分，主要设备为甲醇塔44及甲醇塔再沸器48等，甲醇塔44进料为精塔上侧采的半成品酒精411。甲醇塔釜采为甲醇塔回收酒精414，酒度为60～90％的酒精溶液流股，富含杂醇、重醛等杂质，返回至醛塔进料，实现中性酒精产品的再次脱杂净化，提高产品的稳定性。甲醇塔顶采甲醇酒精416流股为富含甲醇、醛及酯的工业酒精，送至工业酒精罐52。中性酒精415产品从甲醇塔下部侧线采出，送至中性酒精罐49。甲醇塔再沸器48的加热蒸汽为醛塔顶气406，甲醇塔操作不需要新鲜蒸汽加热。甲醇塔44采用间壁塔设计，形式为填料塔，填料形式为颗粒填料或规整填料。甲醇塔44塔顶操作压力-0.06～0Mpa。
酒精回收塔操作的主要任务是回收工业酒精和杂醇油，提高中性酒精产品的收率，主要设备为回收塔45和杂醇油萃取器50等，回收塔45的进料为醛塔顶采醛酒407、杂醇油萃取器排出的萃取淡酒421和精塔下侧采精塔杂醇流股410。回收塔顶采为工业酒精419，送至工业酒精罐52。回收塔釜采为回收塔废水417，送至废液处理单元15。回收塔侧采为回收塔杂醇流股418，与萃取水420混合后送至杂醇油萃取器50，萃余相杂醇油422送至杂醇油罐51，萃取相萃取淡酒421返回回收塔进料，回收酒精。回收塔45操作压力为常压。
对于传统的ABC三元混合物分离要得到A、B、C三个产品或馏分的精馏过程，并三元混合物中的A、B、C三组分或馏分的相对挥发度依次降低，若采用简单精馏塔分离序列，至少需要2台精馏塔才能使其得到分离，而隔壁塔技术可以通过一个塔实现A、B、C三个产品或馏分的分离。
隔壁塔技术使利用隔板将1台普通精馏塔从中间分割为隔壁塔中的预分离塔和隔壁塔主塔二部分，ABC三元混合物料进料侧与隔板之间空间构成隔壁塔中的预分离塔，隔壁塔中的剩余部分称为隔壁塔主塔，隔壁塔主塔自上而下由主塔精馏段、主塔提馏段和主塔侧采段组成。混合物中的A、B、C三组分或馏分在预分离塔经初步分离后为AB和BC两组混合物，分别自预分离塔上部和下部进入主塔，AB混合馏分利用主塔精馏段和主精馏塔侧采段上部，将A、B两个产品或馏分分离精制；BC混合馏分利用主塔提馏段和主精馏塔侧采段下部将B、C两个产品或馏分分离精制。在隔壁塔塔顶得到A产品或馏分，隔壁塔塔底得到C产品或馏分，主塔侧采段得到B产品或馏分。隔壁塔主塔精馏段下部引出部分液相物流返回预分离塔上部，为预分离塔提供液相回流，隔壁塔主塔提馏段上部引出部分气相物流进入预分离塔下部，为预分离塔提供初始气相。单一隔壁塔通过使用隔板结构，实现了两塔功能及三元混合物的分离。
技术方案公开了精制单元的甲醇塔44采用隔壁塔设备形式，通过在甲醇塔44中设置隔板64将甲醇塔44分割为二部分，进料口和隔板64之间的空间构成甲醇塔44中的预分离塔62，剩余部分为甲醇塔44中的主塔，主塔自上而下又依次分为主塔精馏段61、主塔侧采段65、主塔提馏段63。
来自精塔的半成品酒精411送至甲醇塔进料段，在甲醇塔中预分离塔62实现甲醇、乙醛和酒精等轻组分馏分与酒精、杂醇和水等重组分馏分的分离，在甲醇塔中主塔精馏段61和主塔侧采段65，实现酒精与甲醇、乙醛等轻组分馏分的分离，在甲醇塔中主塔提馏段63和主塔侧采段65，实现酒精与杂醇、水等重组分馏分的分离，甲醇塔顶采得到富含甲醇、乙醛的甲醇酒精416，甲醇塔侧采得到中性酒精415产品，甲醇塔釜采得到富含正丙醇等杂醇的酒度为60～90％甲醇塔回收酒精414。甲醇塔主塔精馏段下部的部分回流液体和主塔提馏段上部的部分上升气体，分别返回进料侧的预分离塔62的上部和下部，为甲醇塔中的预分离塔提供液相回流和初始气相。甲醇塔通过使用隔壁塔的隔板结构，使单一甲醇塔实现了两塔的脱轻、脱重的清晰分离功能。
甲醇塔采用隔壁塔设备及工艺，实现了甲醇塔侧采中性酒精415中甲醇、乙醛等轻组分杂质及杂醇、重醛等重组分杂质的再次清晰分割，使中性酒精产品理化指标提高、感官及口感指标改善，中性酒精产品口感纯净，没有刺激性气味，达到欧洲8级标准以上，是获取高品质中性酒精产品的关键技术突破。
本技术方案只需1台甲醇塔44获得了富含甲醇、乙醛等轻杂质馏分的甲醇酒精416、中性酒精415产品和富含杂醇油等重杂质馏分的甲醇塔回收酒精414三个产品或馏分，节省了1台精馏塔及其附属设备,如再沸器、冷凝器、塔顶回流泵及管道等，而且占地面积也相应减少，与传统的2台单塔简单分离序列相比，甲醇塔采用隔壁塔设备操作工艺及装备，能耗及设备投资均可降低20～40％。
本发明公开了以气提萃取集成精馏、热能多级多效利用、粉浆协同脱杂、隔壁塔等技术为特征的一种中性食用酿造酒精产品的生产方法及装备，解决目前中性酒精生产工艺酒精产品不稳定，精制流程复杂，能耗物耗高等制约着高端食用酒精产品的推广应用的技术制约，中性酒精产品在纯度、感官色号及口感等方面实现突破，各项指标全面达到或超过表1中涉及的中性食用酒精产品指标，满足液态基白酒产业及生物基化学品产业的发展的需求，具有广阔的应用推广前景。
附图说明
图1：液化单元流程图；
图2：发酵单元流程图；
图3：精制单元流程图；
图4：甲醇塔结构及操作示意图。
以下为图1、图2、图3及图4中涉及的标记号及名称说明：
主要生产单元：11-原料处理单元、12-液化单元、13-发酵单元、14-精制单元、15-废液处理单元；
主要设备：22-粉碎机、23-拌料罐、24-加热塔、25-粉浆罐、26-喷射液化器、27-维持罐、28-闪蒸降温罐、29-液化罐、30-拌料水加热器、31-液化冷却器、32-拌料水罐、36-酒母扩培罐、37-发酵罐、38-二氧化碳洗涤塔、41-粗塔、42-醛塔、43-精塔、44-甲醇塔、45-回收塔、46-粗塔再沸器、47-粗塔冷凝器、48-甲醇塔再沸器、49-中性酒精罐、50-杂醇油萃取器、51-杂醇油罐、52-工业酒精罐、61-主塔精馏段、62-预分离塔、63-主塔提馏段、64-隔板、65-主塔侧采段；
主要物料流股：201-原料、202-原料粉、203-粉浆、204-预热粉浆、205-含杂尾气、206-喷射液化醪、207-闪蒸液化醪、208-闪蒸汽、209-一次液化酶、210-二次液化酶、211-热拌料水、212-发酵液化醪、213-新鲜拌料水、214-拌料水、215-液化醪、301-糖化酶、302-硫酸、303-酵母、304-空气、305-酒母醪、306-酒母二氧化碳、307-发酵二氧化碳、308-成熟醪、309-水、310-净化二氧化碳、311-洗涤水、401-成熟醪、402-废醪液、403-粗酒、404-脱醛洗涤水、405-惰性气、406-醛塔顶气、407-醛酒、408-醛塔淡酒、409-精塔废水、410-精塔杂醇流股、411-半成品酒精、412-精塔顶气、413-精塔杂酒、414-甲醇塔回收酒精、415-中性酒精、416-甲醇酒精、417-回收塔废水、418-回收塔杂醇流股、419-工业酒精、420-萃取水、421-萃取淡酒、422-杂醇油。
具体实施方式
实施例1：
本发明公开了一种中性食用酿造酒精产品的生产方法及装备，原料为小麦，生产过程涉及液化、发酵和精制等主要生产操作单元，具体参见液化单元流程图(图1)、发酵单元流程图(图2)、精制单元流程图(图3)、甲醇塔结构及操作示意图(图4)及附图中涉及的标记号及名称说明，技术实施过程叙述如下：
1.液化操作
将原料处理单元11的原料201送入粉碎机22进行粉碎，粉碎后的原料粉202送至拌料罐23，同时加入已流加了二次液化酶210的热拌料水211。
拌料罐23中制备的粉浆203送至加热塔24，加热塔的加热蒸汽为闪蒸降温罐28顶部排放的二次闪蒸汽208。由于粉浆203中的酒精体积浓度≤1％，由粉浆拌料水带入的含有的影响酒精产品质量的醛类(包括巴豆醛、丙烯醛、乙缩醛等)、酯类、酸类等挥发性杂质容易挥发脱除，因此，杂质随加热塔的尾气205排放，实现协同脱杂，加热塔排出的预热粉浆204送入粉浆罐25。
粉浆罐送出的预热粉浆经喷射液化器26加热，得到喷射液化醪206送入维持罐27，物料停留5分钟，再送入闪蒸降温罐28，喷射液化器的加热蒸汽为新鲜蒸汽217，喷射液化醪206的操作温度为110℃。
闪蒸降温罐28顶部排放的闪蒸汽208送至加热塔24，实现了喷射液化器新鲜蒸汽217的多效利用，闪蒸降温罐28中的闪蒸液化醪207送至液化罐29，同时流加一次液化酶209，液化罐29的操作温度为100℃。
液化罐29送出的液化醪215依次通过拌料水加热器30、液化冷却器31降温冷却，得到的发酵液化醪212送至发酵单元13。
拌料水罐32进水为新鲜拌料水213和来自发酵单元13的二氧化碳洗涤塔38的洗涤水311，拌料水罐32出水为拌料水214，拌料水214经拌料水加热器30加热，并流加二次液化酶210后送至拌料罐23。
2.发酵操作
来自液化单元12的发酵液化醪212流加糖化酶301、硫酸302等辅料后，部分送入酒母扩培罐36，剩余部分送至发酵罐37。活化后的酵母303送入酒母扩培罐，同时通入空气304，酒母醪305的酵母细胞数等指标达到要求后向发酵罐供料，发酵温度为31～33℃。发酵罐成熟醪酒度等发酵指标达到要求后，向精制单元14供应成熟醪308。
酒母扩培罐36排出的酒母二氧化碳306、发酵罐37排出的发酵二氧化碳307送至二氧化碳洗涤塔38塔釜，二氧化碳洗涤塔塔釜排出洗涤水311，塔顶排放净化二氧化碳310。
3.精制操作
来自发酵单元13的成熟醪308通过精制操作脱去成熟醪中的杂质及大部分水，得到中性酒精产品，主要设备包括粗塔41、醛塔42、精塔43、甲醇塔44和回收塔45等。
粗塔41操作。来自发酵单元13的成熟醪308经粗塔冷凝器47预热后送至粗塔41进料，塔釜排出的废醪液402送至废液处理单元15，塔顶采出的粗酒403送至醛塔42进料，粗塔再沸器46的加热蒸汽为精塔顶气412，操作压力(表压)为常压。
醛塔42操作。醛塔42采用填料塔，醛塔42的进料为粗酒403、甲醇塔回收酒精414、汽提气405和醛塔洗涤水404。来自精塔43塔釜部分采出的醛塔洗涤水404送入醛塔42的塔顶，汽提气405由醛塔42塔釜通入，醛塔塔釜汽提气405的加入量为1000kL中性酒精产品对应10kg汽提气，汽提气405为空气。醛塔顶气406作为加热蒸汽送至甲醇塔再沸器48，实现醛塔加热蒸汽的多效利用，醛塔顶气406凝液部分回流，部分采出为醛酒407馏分，富集了酯类、醛类和杂醇等杂质的醛酒407送至回收塔45进料。醛塔塔釜采出的醛塔淡酒408为酒度5％酒精水溶液，其酒度由塔顶洗涤水404加入量控制，采出的醛塔淡酒408并送至精塔进料，醛塔42塔顶操作压力为0.2Mpa。
精塔43操作。精塔的进料为醛塔淡酒408。精塔上侧采为半成品酒精411，酒度≥95.5％，半成品酒精411送至甲醇塔44进料，下侧采为精塔杂醇流股410送至回收塔45进料，精塔顶气412作为加热蒸汽送至粗塔再沸器46，实现精塔加热蒸汽的多效利用。精塔顶气412凝液部分回流，剩余部分采出，得到精塔杂酒413送至醛塔进料。精塔塔釜采出的部分废水作为醛塔洗涤水404送至醛塔塔顶，剩余的精塔废水409送至废液处理单元15，精塔43的操作压力0.2Mpa。
甲醇塔44操作。甲醇塔44采用填料塔，填料形式为颗粒填料，甲醇塔44进料为半成品酒精411。甲醇塔釜采为甲醇塔回收酒精414，酒度为60％酒精溶液，富含杂醇、重醛等杂质，返回至醛塔进料。甲醇塔顶采甲醇酒精416流股为富含甲醇、醛类及酯类等杂质的工业酒精，送至工业酒精罐52，中性酒精415产品从甲醇塔下部侧线采出，送至中性酒精罐49。甲醇塔再沸器48的加热蒸汽为醛塔顶气406，甲醇塔操作不需要新鲜蒸汽加热，甲醇塔44塔顶操作压力常压。
回收塔操作。回收塔45的进料为醛塔顶采醛酒407、杂醇油萃取器排出的萃取淡酒421和精塔下侧采精塔杂醇流股410。回收塔顶采的工业酒精419送至工业酒精罐52，回收塔釜采的回收塔废水417，送至废液处理单元15，回收塔侧采为回收塔杂醇流股418，与萃取水420混合后送至杂醇油萃取器50，萃余相杂醇油422送至杂醇油罐51，萃取相萃取淡酒421返回回收塔进料，回收酒精，回收塔45操作压力为常压。
精制单元的甲醇塔44采用隔壁塔设备形式，通过在甲醇塔44中设置隔板64将甲醇塔44分割为二部分，进料口和隔板64之间的空间构成甲醇塔44中的预分离塔62，剩余部分为甲醇塔44中的主塔，主塔自上而下依次分为主塔精馏段61、主塔侧采段65、主塔提馏段63。
来自精塔的半成品酒精411送至甲醇塔进料，在甲醇塔顶采得到富含甲醇、乙醛等杂质的甲醇酒精416，甲醇塔侧采得到纯净的中性酒精415产品，甲醇塔釜采得到酒度为60％的富含正丙醇、杂醛等的甲醇塔回收酒精414。
甲醇塔采用隔壁塔设备及操作，实现了甲醇塔侧采中性酒精415中甲醇、乙醛等轻组分杂质及杂醇、重醛等重组分杂质的清晰分离，中性酒精产品理化指标提高；节省了1台精馏塔及其附属设备,如再沸器、冷凝器、塔顶回流泵及管道等，而且占地面积也相应减少，与传统的2台单塔简单分离序列相比，甲醇塔采用隔壁塔设备操作工艺及装备，能耗及设备投资均可降低20％。
技术方案的实施解决了目前中性酒精生产工艺酒精产品不稳定，精制流程复杂，能耗物耗高等制约着高端食用酒精产品的推广应用的技术制约，使食用酿造酒精产品的各项指标全面达到或超过计划修订的中性酒精产品质量指标，并满足市场的要求，详见表2，特别是酒精产品口感纯净，没有刺激性气味，达到欧洲8级标准以上，感官及口感指标明显改善，满足液态基白酒产业、化妆品行业、饮料酒行业及生物基化学品产业的发展的需求，具有广阔的应用推广前景。
表2-中性酒精产品检测报告
检测项目 检测结果
外观 无色透明
气味 具有乙醇固有香气，香气纯正
口味 纯净、微甜
色度/号 ≤5
酒精,％(V/V) 96.2
甲醇，mg/L ≤1
正丙醇，mg/L ≤1
异丁醇+异戊醇，mg/L ≤1
总酯(以乙酸乙酯计)，mg/L 6.9
总酸(以乙酸计)，mg/L 6.5
总醛(以乙醛计)，mg/L ≤1
氧化时间，min 43
硫酸试验色度/号 ≤5
不挥发物，mg/L ≤7
实施例2：
本发明公开了一种中性食用酿造酒精产品的生产方法及装备，原料为木薯，生产过程涉及液化、发酵和精制等主要生产操作单元，具体参见液化单元流程图(图1)、发酵单元流程图(图2)、精制单元流程图(图3)、甲醇塔结构及操作示意图(图4)及附图中涉及的标记号及名称说明，生产实施过程叙述如下：
1.液化操作
将原料处理单元11的原料201送入粉碎机22进行粉碎，粉碎后的原料粉202送至拌料罐23，同时加入已流加了二次液化酶210的热拌料水211。
拌料罐23中制备的粉浆203送至加热塔24，加热塔的加热蒸汽为闪蒸降温罐28顶部排放的二次闪蒸汽208。由于粉浆203中的酒精体积浓度≤1％，由粉浆拌料水带入的含有的影响酒精产品质量的醛类(包括巴豆醛、丙烯醛、乙缩醛等)、酯类、酸类等挥发性杂质容易挥发脱除，因此，杂质随加热塔的尾气205排放，实现协同脱杂，加热塔排出的预热粉浆204送入粉浆罐25。
粉浆罐送出的预热粉浆经喷射液化器26加热，得到喷射液化醪206送入维持罐27，物料停留15分钟，再送入闪蒸降温罐28，喷射液化器的加热蒸汽为新鲜蒸汽217，喷射液化醪206的操作温度为90℃。
闪蒸降温罐28顶部排放的闪蒸汽208送至加热塔24，实现了喷射液化器新鲜蒸汽217的多效利用，闪蒸降温罐28中的闪蒸液化醪207送至液化罐29，同时流加一次液化酶209，液化罐29的操作温度为80℃。
液化罐29送出的液化醪215依次通过拌料水加热器30、液化冷却器31降温冷却，得到的发酵液化醪212送至发酵单元13。
拌料水罐32进水为新鲜拌料水213和来自发酵单元13的二氧化碳洗涤塔38的洗涤水311，拌料水罐32出水为拌料水214，拌料水214经拌料水加热器30加热，并流加二次液化酶210后送至拌料罐23。
2.发酵操作
来自液化单元12的发酵液化醪212流加糖化酶301、硫酸302等辅料后，部分送入酒母扩培罐36，剩余部分送至发酵罐37。活化后的酵母303送入酒母扩培罐，同时通入空气304，酒母醪305的酵母细胞数等指标达到要求后向发酵罐供料，发酵温度为30～31℃。发酵罐成熟醪酒度等发酵指标达到要求后，向精制单元14供应成熟醪308。
酒母扩培罐36排出的酒母二氧化碳306、发酵罐37排出的发酵二氧化碳307送至二氧化碳洗涤塔38塔釜，二氧化碳洗涤塔塔釜排出洗涤水311，塔顶排放净化二氧化碳310。
3.精制操作
来自发酵单元13的成熟醪308通过精制操作脱去成熟醪中的杂质及大部分水，得到中性酒精产品，主要设备包括粗塔41、醛塔42、精塔43、甲醇塔44和回收塔45等。
粗塔41操作。来自发酵单元13的成熟醪308经粗塔冷凝器47预热后送至粗塔41进料，塔釜排出的废醪液402送至废液处理单元15，塔顶采出的粗酒403送至醛塔42进料，粗塔再沸器46的加热蒸汽为精塔顶气412，操作压力(表压)为-0.08Mpa。
醛塔42操作。醛塔42的进料为粗酒403、甲醇塔回收酒精414、汽提气405和醛塔洗涤水404。来自精塔43塔釜部分采出的醛塔洗涤水404送入醛塔42的塔顶，汽提气405由醛塔42塔釜通入，醛塔塔釜汽提气405的加入量为1000kL中性酒精产品对应100kg汽提气，汽提气405为氮气。醛塔顶气406作为加热蒸汽送至甲醇塔再沸器48，实现醛塔加热蒸汽的多效利用，醛塔顶气406凝液部分回流，部分采出为醛酒407馏分，富集了酯类、醛类和杂醇等杂质送至回收塔45进料。醛塔塔釜采出的醛塔淡酒408为酒度20％酒精水溶液，其酒度由塔顶洗涤水404加入量控制，采出的醛塔淡酒408并送至精塔进料，醛塔42塔顶操作压力为常压。醛塔42采用填料与塔板的复合塔。
精塔43操作。精塔的进料为醛塔淡酒408。精塔上侧采为半成品酒精411，酒度≥95.5％，半成品酒精411送至甲醇塔44进料，下侧采为精塔杂醇流股410送至回收塔45进料，精塔顶气412作为加热蒸汽送至粗塔再沸器46，实现精塔加热蒸汽的多效利用。精塔顶气412凝液部分回流，剩余部分采出，得到精塔杂酒413送至醛塔进料。精塔塔釜采出的部分废水作为醛塔洗涤水404送至醛塔塔顶，剩余的精塔废水409送至废液处理单元15，精塔43的操作压力为常压。
甲醇塔44操作。甲醇塔44采用填料塔，填料形式为规整填料。甲醇塔44进料为半成品酒精411。甲醇塔釜采为甲醇塔回收酒精414，酒度为90％酒精溶液，富含杂醇、重醛等杂质，送至至醛塔进料，甲醇塔顶采甲醇酒精416流股为富含甲醇、醛类及酯类等杂质的工业酒精，送至工业酒精罐52，中性酒精415产品从甲醇塔下部侧线采出，送至中性酒精罐49。甲醇塔再沸器48的加热蒸汽为醛塔顶气406，甲醇塔操作不需要新鲜蒸汽加热，甲醇塔44塔顶操作压力-0.06Mpa。
回收塔操作。回收塔45的进料为醛塔顶采醛酒407、杂醇油萃取器排出的萃取淡酒421和精塔下侧采精塔杂醇流股410。回收塔顶采的工业酒精419送至工业酒精罐52，回收塔釜采的回收塔废水417，送至废液处理单元15，回收塔侧采为回收塔杂醇流股418，与萃取水420混合后送至杂醇油萃取器50，萃余相杂醇油422送至杂醇油罐51，萃取相萃取淡酒421返回回收塔进料，回收酒精，回收塔45操作压力为常压。
精制单元的甲醇塔44采用隔壁塔设备形式，通过在甲醇塔44中设置隔板64将甲醇塔44分割为二部分，进料口和隔板64之间的空间构成甲醇塔44中的预分离塔62，剩余部分为甲醇塔44中的主塔，主塔自上而下依次分为主塔精馏段61、主塔侧采段65和主塔提馏段63。
来自精塔的半成品酒精411送至甲醇塔进料，在甲醇塔顶采得到富含甲醇、乙醛等杂质的甲醇酒精416，甲醇塔侧采得到纯净的中性酒精415产品，甲醇塔釜采得到酒度为90％的富含正丙醇、杂醛等的甲醇塔回收酒精414。
甲醇塔采用隔壁塔设备及操作，实现了甲醇塔侧采中性酒精415中甲醇、乙醛等轻组分杂质及杂醇、重醛等重组分杂质的清晰分离，中性酒精产品理化指标提高；节省了1台精馏塔及其附属设备,如再沸器、冷凝器、塔顶回流泵及管道等，而且占地面积也相应减少，与传统的2台单塔简单分离序列相比，甲醇塔采用隔壁塔设备操作工艺及装备，能耗及设备投资均可降低40％。
技术方案的实施解决了目前中性酒精生产工艺酒精产品不稳定，精制流程复杂，能耗物耗高等制约着高端食用酒精产品的推广应用的技术制约，使食用酿造酒精产品的各项指标全面达到或超过计划修订的中性酒精产品质量指标，并满足市场的要求，详见表3，特别是酒精产品口感纯净，没有刺激性气味，达到欧洲8级标准以上，感官及口感指标明显改善，满足液态基白酒产业、化妆品行业、饮料酒行业及生物基化学品产业的发展的需求，具有广阔的应用推广前景。
表3-中性酒精产品检测报告
Figure BDA0001599251640000161
Figure BDA0001599251640000171
实施例3：
本发明公开了一种中性食用酿造酒精产品的生产方法及装备，原料为玉米，生产过程涉及液化、发酵和精制等主要生产操作单元，具体参见液化单元流程图(图1)、发酵单元流程图(图2)、精制单元流程图(图3)、甲醇塔结构及操作示意图(图4)及附图中涉及的标记号及名称说明，生产实施过程叙述如下：
1.液化操作
将原料处理单元11的原料201送入粉碎机22进行粉碎，粉碎后的原料粉202送至拌料罐23，同时加入已流加了二次液化酶210的热拌料水211。
拌料罐23中制备的粉浆203送至加热塔24，加热塔的加热蒸汽为闪蒸降温罐28顶部排放的二次闪蒸汽208。由于粉浆203中的酒精体积浓度≤1％，由粉浆拌料水带入的含有的影响酒精产品质量的醛类(包括巴豆醛、丙烯醛、乙缩醛等)、酯类、酸类等挥发性杂质容易挥发脱除，因此，杂质随加热塔的尾气205排放，实现协同脱杂，加热塔排出的预热粉浆204送入粉浆罐25。
粉浆罐送出的预热粉浆经喷射液化器26加热，得到喷射液化醪206送入维持罐27，物料停留10分钟，再送入闪蒸降温罐28，喷射液化器的加热蒸汽为新鲜蒸汽217，喷射液化醪206的操作温度为105℃。
闪蒸降温罐28顶部排放的闪蒸汽208送至加热塔24，实现了喷射液化器新鲜蒸汽217的多效利用，闪蒸降温罐28中的闪蒸液化醪207送至液化罐29，同时流加一次液化酶209，液化罐29的操作温度为88℃。
液化罐29送出的液化醪215依次通过拌料水加热器30、液化冷却器31降温冷却，得到的发酵液化醪212送至发酵单元13。
拌料水罐32进水为新鲜拌料水213和来自发酵单元13的二氧化碳洗涤塔38的洗涤水311，拌料水罐32出水为拌料水214，拌料水214经拌料水加热器30加热，并流加二次液化酶210后送至拌料罐23。
2.发酵操作
来自液化单元12的发酵液化醪212流加糖化酶301、硫酸302等辅料后，部分送入酒母扩培罐36，剩余部分送至发酵罐37。活化后的酵母303送入酒母扩培罐，同时通入空气304，酒母醪305的酵母细胞数等指标达到要求后向发酵罐供料，发酵温度为30～32℃。发酵罐成熟醪酒度等发酵指标达到要求后，向精制单元14供应成熟醪308。
酒母扩培罐36排出的酒母二氧化碳306、发酵罐37排出的发酵二氧化碳307送至二氧化碳洗涤塔38塔釜，二氧化碳洗涤塔塔釜排出洗涤水311，塔顶排放净化二氧化碳310。
3.精制操作
来自发酵单元13的成熟醪308通过精制操作脱去成熟醪中的杂质及大部分水，得到中性酒精产品，主要设备包括粗塔41、醛塔42、精塔43、甲醇塔44和回收塔45等。
粗塔41操作。来自发酵单元13的成熟醪308经粗塔冷凝器47预热后送至粗塔41进料，塔釜排出的废醪液402送至废液处理单元15，塔顶采出的粗酒403送至醛塔42进料，粗塔再沸器46的加热蒸汽为精塔顶气412，操作压力(表压)为-0.067Mpa。
醛塔42操作。醛塔42的进料为粗酒403、甲醇塔回收酒精414、汽提气405和醛塔洗涤水404。来自精塔43塔釜部分采出的醛塔洗涤水404送入醛塔42的塔顶，汽提气405由醛塔42塔釜通入，醛塔塔釜汽提气405的加入量为1000kL中性酒精产品对应300kg汽提气，汽提气405为空气。醛塔顶气406作为加热蒸汽送至甲醇塔再沸器48，实现醛塔加热蒸汽的多效利用，醛塔顶气406凝液部分回流，部分采出为醛酒407馏分，富集了酯类、醛类和杂醇等杂质送至回收塔45进料。醛塔塔釜采出的醛塔淡酒408为酒度12％酒精水溶液，其酒度由塔顶洗涤水404加入量控制，采出的醛塔淡酒408并送至精塔进料，醛塔42塔顶操作压力为0.02Mpa。醛塔42采用填料与塔板的复合塔。
精塔43操作。精塔的进料为醛塔淡酒408。精塔上侧采为半成品酒精411，酒度≥95.5％，半成品酒精411送至甲醇塔44进料，下侧采为精塔杂醇流股410送至回收塔45进料，精塔顶气412作为加热蒸汽送至粗塔再沸器46，实现精塔加热蒸汽的多效利用。精塔顶气412凝液部分回流，剩余部分采出，得到精塔杂酒413送至醛塔进料。精塔塔釜采出的部分废水作为醛塔洗涤水404送至醛塔塔顶，剩余的精塔废水409送至废液处理单元15，精塔43的操作压力0.1Mpa。
甲醇塔44操作。甲醇塔44采用填料塔，填料形式为规整填料。甲醇塔44进料为半成品酒精411。甲醇塔釜采为甲醇塔回收酒精414，酒度为80％酒精溶液，富含杂醇、重醛等杂质，返回至醛塔进料，甲醇塔顶采甲醇酒精416流股为富含甲醇、醛类及酯类等杂质的工业酒精，送至工业酒精罐52，中性酒精415产品从甲醇塔下部侧线采出，送至中性酒精罐49。甲醇塔再沸器48的加热蒸汽为醛塔顶气406，甲醇塔操作不需要新鲜蒸汽加热，甲醇塔44塔顶操作压力-0.05Mpa。
回收塔操作。回收塔45的进料为醛塔顶采醛酒407、杂醇油萃取器排出的萃取淡酒421和精塔下侧采精塔杂醇流股410。回收塔顶采的工业酒精419送至工业酒精罐52，回收塔釜采的回收塔废水417，送至废液处理单元15，回收塔侧采为回收塔杂醇流股418，与萃取水420混合后送至杂醇油萃取器50，萃余相杂醇油422送至杂醇油罐51，萃取相萃取淡酒421返回回收塔进料，回收酒精，回收塔45操作压力为常压。
精制单元的甲醇塔44采用隔壁塔设备形式，通过在甲醇塔44中间设置隔板64将甲醇塔44分割为2部分，进料口和隔板64之间的空间构成甲醇塔44的主预分离塔62，剩余部分为甲醇塔44主塔，甲醇塔44主塔自上而下依次为主塔精馏段61、主塔侧采段65、主塔提馏段63。甲醇塔44通过使用隔壁塔的隔板结构，使单一甲醇塔44实现了两塔的脱轻、脱重的清晰分离功能。
甲醇塔44处理来自精塔的半成品酒精411，半成品酒精411相当于ABC混合物料601，其中半成品酒精411中的甲醇和乙醛等轻组分相当于A馏分，酒精组分相当于B馏分，正丙醇和水等重组分相当于C馏分。半成品酒精411送至甲醇塔进料，相当于进入预分离塔62进料，分别在甲醇塔顶采得到富含甲醇、乙醛的甲醇酒精416馏分，相当于A馏分602，甲醇塔侧采得到中性酒精415产品，相当于B馏分603，甲醇塔釜采得到富含正丙醇等杂醇油的甲醇塔回收酒精414馏分，相当于C馏分604，主塔精馏段中的部分回流液体和主塔提馏段部分上升气体分别返回进料侧预分离塔62的上部和下部，为甲醇塔44预分离塔62提供液相回流和初始气相。
精制单元的甲醇塔44采用隔壁塔设备形式，通过在甲醇塔44中设置隔板64将甲醇塔44分割为二部分，进料口和隔板64之间的空间构成甲醇塔44中的预分离塔62，剩余部分为甲醇塔44中的主塔，主塔自上而下依次分为主塔精馏段61、主塔侧采段65、主塔提馏段63。
来自精塔的半成品酒精411送至甲醇塔进料，在甲醇塔顶采得到富含甲醇、乙醛等杂质的甲醇酒精416，甲醇塔侧采得到纯净的中性酒精415产品，甲醇塔釜采得到酒度为80％的富含正丙醇、杂醛等的甲醇塔回收酒精414。
甲醇塔采用隔壁塔设备及操作，实现了甲醇塔侧采中性酒精415中甲醇、乙醛等轻组分杂质及杂醇、重醛等重组分杂质的清晰分离，中性酒精产品理化指标提高；节省了1台精馏塔及其附属设备,如再沸器、冷凝器、塔顶回流泵及管道等，而且占地面积也相应减少，与传统的2台单塔简单分离序列相比，甲醇塔采用隔壁塔设备操作工艺及装备，能耗及设备投资均可降低35％。
技术方案的实施解决了目前中性酒精生产工艺酒精产品不稳定，精制流程复杂，能耗物耗高等制约着高端食用酒精产品的推广应用的技术制约，使食用酿造酒精产品的各项指标全面达到或超过计划修订的中性酒精产品质量指标，并满足市场的要求，详见表4，特别是酒精产品口感纯净，没有刺激性气味，达到欧洲8级标准以上，感官及口感指标明显改善，满足液态基白酒产业、化妆品行业、饮料酒行业及生物基化学品产业的发展的需求，具有广阔的应用推广前景。
表4-中性酒精产品检测报告
检测项目 检测结果
外观 无色透明
气味 具有乙醇固有香气，香气纯正
口味 纯净、微甜
色度/号 ≤5
酒精,％(V/V) 96.4
甲醇，mg/L ≤1
正丙醇，mg/L ≤1
异丁醇+异戊醇，mg/L ≤1
总酯(以乙酸乙酯计)，mg/L 5.7
总酸(以乙酸计)，mg/L 5.4
总醛(以乙醛计)，mg/L ≤1
氧化时间，min 45
硫酸试验色度/号 ≤5
不挥发物，mg/L ≤7
本发明一种以玉米、小麦、高梁、水稻、木薯和红薯等为原料的中性食用酿造酒精产品的生产方法，生产过程包括液化、发酵、精制等单元操作，采用气提萃取集成精馏工艺脱除粗酒中酯类、醛类及杂醇类杂质；气提气由醛塔塔釜通入，在操作条件下，不与醛塔中物料发生化学反应，种类为氮气或空气；精塔釜采部分作为醛塔洗涤水送入醛塔塔顶回流等技术方案，解决了目前中性酒精生产工艺酒精产品不稳定，精制流程复杂，能耗物耗高等技术瓶颈，中性酒精产品在纯度、感官色号及口感等方面实现突破，满足了白酒产业、化妆品产业、饮料酒产业及生物基化学品产业的发展的需求，具有广阔的应用推广前景。

Claims (9)

1.一种中性食用酿造酒精产品的生产方法，其特征是精制单元的醛塔(42)采用气提萃取集成精馏技术脱除粗酒(403)中酯类、醛类及杂醇类杂质；气提气(405)由醛塔塔釜通入，在操作条件下，不与醛塔中物料发生化学反应，种类为氮气或空气；精塔塔釜排放的部分废水作为醛塔洗涤水(404)送入醛塔塔顶回流；精制单元的醛塔的气提气(405)的加入量为1000kL中性酒精产品10～100kg；塔釜采出的醛塔淡酒(408)的酒度为5～20％，酒度由醛塔塔顶加入的洗涤水的量控制。
2.如权利要求1所述的生产方法，其特征是精制单元的醛塔内部构件采用填料塔，或填料塔与板式塔的复合塔，醛塔塔顶操作压力为0～0.2Mpa。
3.如权利要求1所述的生产方法，其特征是精制单元的甲醇塔(44)采用隔壁塔，通过甲醇塔中间设置隔板(64)将甲醇塔分割为二部分，甲醇塔进料口和隔板之间构成甲醇塔预分离塔(62)为第一部分，第二部分为甲醇塔主塔；甲醇塔主塔包括主塔精馏段(61)、主塔提馏段(63)和主塔侧采段(65)。
4.如权利要求3所述的生产方法，其特征是来自精制单元的精塔(43)的半成品酒精(411)送入甲醇塔中的预分离塔进料口，甲醇塔顶采为主塔精馏段顶部采出，为富含甲醇、乙醛的甲醇酒精(416)馏分，甲醇塔侧采为主塔侧采段侧采，为中性酒精(415)产品，甲醇塔釜采为主塔提馏段底部采出，为富含杂醇油馏分的甲醇塔回收酒精(414)，主塔精馏段中的部分回流液体和主塔提馏段部分上升气体分别返回进料侧预分离塔的上部和下部，为甲醇塔中的预分离塔提供液相回流和初始气相。
5.如权利要求4所述的生产方法，其特征是精制单元的甲醇塔内部构件采用填料塔，填料形式为颗粒填料，或规整填料；甲醇塔塔釜采出的甲醇塔回收酒精的酒度为60～90％，塔顶操作压力-0.06～0Mpa。
6.如权利要求1所述的生产方法，其特征是液化单元的粉浆罐送出的预热粉浆经喷射液化器(26)加热，喷射液化器的加热蒸汽为新鲜蒸汽(217)，得到喷射液化醪(206)送入维持罐(27)，喷射液化醪在维持罐中停留5～15分钟后，再送入闪蒸降温罐(28)，闪蒸降温罐排放的闪蒸汽(208)送至加热塔(24)加热粉浆；喷射液化醪的操作温度为90～110℃，闪蒸降温罐的操作温度为80～100℃。
7.如权利要求6所述的生产方法，其特征是液化单元的拌料水罐(32)排出的拌料水(214)经拌料水加热器(30)加热，并流加二次液化酶(210)后送至拌料罐(23)，拌料水加热器加热介质为液化醪，利用液化醪冷却过程放出的热量加热拌料水，实现了热量的多级回收利用。
8.如权利要求7所述的生产方法，其特征是在发酵单元的二氧化碳洗涤塔(38)排出的洗涤水(311)送至液化单元的拌料水罐，洗涤水所含醛类、酯类、酸类杂质随拌料水(211)进入粉浆(203)中，并在液化单元的加热塔中通过尾气(205)排放，实现液化过程低酒度粉浆协同脱杂。
9.如权利要求8所述的生产方法，其特征是液化单元的拌料罐送至加热塔的粉浆物料中所含酒精的体积浓度≤1％。
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