CN103694088B - 乙二醇混合物系的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种乙二醇混合物系的分离方法，主要解决现有乙二醇混合物系分离流程复杂，分离纯度不高，投资大，能耗高的问题。本发明通过采用一种乙二醇混合物系的分离方法，以含单乙二醇（MEG）、双乙二醇（DEG）、多乙二醇（TEG）的混合物为原料，原料首先进入分壁精馏塔的分壁段一侧，经分离，在分壁段的另一侧得含DEG的物流，在分壁精馏塔分壁段以下提馏段底部得含TEG的物流，在分壁精馏塔分壁段以上精馏段顶部得含MEG的物流的技术方案，较好地解决了上述技术问题，可以用于乙二醇混合物系的分离中。

Description

乙二醇混合物系的分离方法
技术领域
本发明涉及一种乙二醇混合物系的分离方法。
背景技术
在传统的乙二醇分离技术路线中，单乙二醇、双乙二醇、多乙二醇混合物在MEG塔中分离，塔侧线出产品MEG，塔顶脱水，塔釜出料主要由MEG、DEG和TEG组成。MEG塔塔釜出料进入MEG回收塔进行下一步的分离，MEG回收塔的塔顶主要产出MEG及少量的DEG，塔釜出料主要由DEG和TEG组成。MEG回收塔塔釜出料进入DEG塔进行下一步的分离，DEG塔塔顶出DEG产品，塔釜出TEG。
分壁精馏塔是通过在精馏塔中部设一垂直壁，将塔分成上段、下段、由隔板分开的精馏进料段和精馏采出段四部分的新型结构的完全热集成塔的一种。用分壁精馏塔将三组份混合物分离为纯净产品只需要一个塔、一个重沸器、一个冷凝器及一个回流分配器，能耗和设备投资都可以得以降低。因此，近年来分壁精馏塔的应用越来越多。UOP公司申请了多项采用分壁精馏塔的新工艺，如用于烷基苯生产的分壁精馏塔技术（US6417420）和全馏份汽油脱硫的分壁精馏技术（US6540907和US20030116474）。此外，US20050211541和US20050245037还公开了一种用于分离环氧丙烷生产中所用溶剂的分壁精馏技术；US7132038B2公开了一种采用分壁精馏塔分离从粗1,3丁二烯混合液中提纯1,3丁二烯的方法；江苏省工业学院申请了一种分离裂解汽油中粗乙二醇的装置与方法(CN101723793A)；目前全球共有约70座以上分壁精馏塔进行了商业运行。尚未见将分壁精馏塔用于单乙二醇、双乙二醇、多乙二醇混合物系分离的报道。
现有乙二醇装置采用传统分离技术路线，存在着单乙二醇、双乙二醇、多乙二醇混合物系分离流程复杂，分离纯度不高，投资大，能耗高的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有乙二醇混合物系分离流程复杂，分离纯度不高，投资大，能耗高的问题，提供一种新的乙二醇混合物系的分离方法。该方法用于乙二醇混合物系的分离中，具有分离流程简单，分离纯度高，投资小，能耗低的优点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种乙二醇混合物系的分离方法，以含单乙二醇（MEG）、双乙二醇（DEG）、多乙二醇（TEG）的混合物为原料，原料首先进入分壁精馏塔的分壁段一侧，经分离，在分壁段的另一侧得含DEG的物流，在分壁精馏塔分壁段以下提馏段底部得含TEG的物流，在分壁精馏塔分壁段以上精馏段顶部得含MEG的物流。
上述技术方案中，优选地，所述分壁精馏塔的分壁段另一侧设有至少一个DEG物料出口；分壁段至少设置一块隔板，沿轴向将分壁段隔成至少两个区，而且这两个区内部都设有塔板或填料，所述隔板沿塔中心线安装或不沿塔中心线安装。
上述技术方案中，优选地，分壁精馏塔共有30～70块理论板，分壁段有5～20块理论板，精馏段有15～25块理论板，提馏段有10～25块理论板。
上述技术方案中，更优选地，分壁精馏塔共有40～65块理论板，分壁段有8～17块理论板，精馏段有17～23块理论板，分壁段以下有12～23块理论板。
上述技术方案中，优选地，分壁精馏塔操作压力设定为塔顶0.5～10千帕。
上述技术方案中，更优选地，分壁精馏塔操作压力设定为塔顶0.8～5千帕。
上述技术方案中，优选地，原料从分壁精馏塔的分壁段一侧的中部进料口进入。
上述技术方案中，优选地，从分壁式精馏塔的顶部向下数第20～30块塔盘处抽出DEG组分。
当采用精馏的方法分离三种以上的物质组成的混合物且中间馏份的浓度较大时，无论采用常规的顺序分离流程还是逆序分离流程都不可避免中间馏份沿塔轴向产生再混合，这在热力学上来讲是不利的，相当于一部分分离功的浪费。分壁精馏塔在热力学上等效于一座完全热集成的精馏塔，不同的是分壁精馏塔只用一个塔壳，通过中间设置绝热隔板来实现精馏过程的完全热集成。进料在隔板段的一侧，进料中的中间馏份一部分随轻组份由隔板的上端进入隔板的另一侧，另一部分则随重组份由隔板的下端进入隔板的另一侧，从而使中间馏份在隔板的另一侧得到富集，避免了中间馏份在塔中的再混合，从而实现节能和提高中间产品纯度的效果。同时，由于分壁精馏塔只采用一个塔壳而实现两座普通精馏的的功能，投资也可以大大减少。
采用本发明所述的技术，分壁式精馏塔顶采出中的MEG组分浓度以重量计为97.36％，高于原流程MEG回收塔的塔顶组分MEG组分浓度（97.30%）；分壁精馏塔隔壁一侧采出的DEG组分浓度以重量计为99.96％，高于原流程DEG精馏塔的塔顶DEG组分出料的浓度（99.95%）；分壁精馏塔塔釜采出的TEG浓度以重量计为99.99％，高于原流程DEG精馏塔的塔釜出料的组分浓度（99.86%）；由此可见采用分壁精馏技术可以更好的完成原MEG回收塔和DEG精馏塔的分离任务，节约了投资；同时，采用分壁精馏技术与原精馏流程相比，总换热负荷可以降低10～30%，降低了能耗，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1是现有的乙二醇装置单乙二醇、双乙二醇、多乙二醇混合物系精馏工艺典型流程示例。
图2是本发明的用于含单乙二醇、双乙二醇、多乙二醇混合物系的分壁式精馏塔典型流程示例。
图3是图2中A-A截面的俯视图。
图3中省略了分壁板上部的液相再分配器和分壁板下部的再沸器返回气的气相再分配器，虽然塔内未画出，但并不表示分壁精馏塔中不需要。
图1中，1为含有单乙二醇、双乙二醇、多乙二醇混合物系；2为MEG回收塔的塔顶出料；3为MEG回收塔的塔釜出料；4为DEG精馏塔的塔顶出料；5为DEG精馏塔的塔釜出料；6为MEG回收塔；7为DEG精馏塔。
图2中，1为含有单乙二醇、双乙二醇、多乙二醇混合物系的进料；2为分壁式精馏塔塔顶MEG组分出料；3为侧线DEG组分出料；4为塔釜TEG组分出料；5为精馏段；6为分壁段；7为提馏段；8为隔板；9为填料；10为冷凝器；11为再沸器。
图3中，301是塔壁，302是隔板。
以下结合附图对本发明做详细说明。
在图1中，含有单乙二醇、双乙二醇、多乙二醇混合物系的进料从第5块理论板进入MEG回收塔，MEG回收塔的理论塔板数为19块，塔顶压力为5.73千帕绝压，回流比按重量计为0.45，塔顶分离出物料2为MEG组分，塔釜得到物料3（DEG和TEG）。DEG精馏塔共有17块理论板，回流比为0.98，塔顶压力约为0.9千帕绝压。物料3入DEG精馏塔的第9块理论板做进一步分离，由塔顶采出物料4（DEG组份），塔釜采出物料5（TEG组份）。
在图2中，组成与图1中物流1相同的原料液在进入分壁精馏塔的第24块理论板，分壁精馏塔的理论塔板数为50块，塔顶压力为1千帕绝压，回流比为0.55，塔顶分离出物料2为MEG组分，物料3是侧线DEG组分出料，物料4是塔釜TEG组分出料。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。在所有比较例和实施例中所用的原料组成如表1所示。
表1：含单乙二醇、双乙二醇、多乙二醇混合物系的进料组成
组分名称 质量百分数
MEG 70.00
DEG 28.42
TEG 1.58
合计 100
具体实施方式
【比较例】
采用图1所示的流程，以50万吨/年乙二醇装置为基准，对原料重量百分组成如表1所示的物料进行分离，各塔的操作条件和分离结果都列于表2中。表中塔顶热负荷是塔顶冷凝器的冷负荷，塔釜热负荷是塔釜再沸器的热负荷。
表2：MEG回收塔和DEG精馏塔操作条件/分离结果汇总
附图1中的设备号 MEG回收塔 DEG精馏塔
塔顶操作压力，KPaA 5.73 0.9
理论塔板总数 19 17
进料1位置（板号） 5
进料3位置（板号） 9
回流比，wt% 0.45 0.98
塔顶MEG浓度，wt% 97.30%
塔顶DEG浓度，wt% 99.95％
塔釜TEG浓度，wt% 99.86%
对应的详细组分分离效果如下表：
表3：MEG回收塔和DEG精馏塔分离结果详细表（比较例）
组分名称 塔顶MEG组分(wt%) 塔顶DEG组分(wt%) 塔釜TEG组分(wt%)
MEG 97.30% 0.02% 0%
DEG 2.69% 99.95% 0.14%
TEG 0.01% 0.03% 99.86%
塔顶MEG浓度，wt% 97.30%
塔顶DEG浓度，wt% 99.95%
塔釜TEG浓度，wt% 9986%
表4：MEG回收塔和DEG精馏塔流程能耗分析表（比较例）
设备号 热负荷，千瓦
MEG回收塔塔顶冷凝器 5630
MEG回收塔塔釜再沸器 5147
DEG精馏塔塔顶冷凝器 1861
DEG精馏塔塔釜再沸器 1650
总计 14288
【实施例1】
采用图2所示的流程，以50万吨/年乙二醇装置为基准，对原料重量百分组成如表1所示的物料进行分离。采用的分壁式精馏塔（填料塔）有51块理论板，分壁段设置一块隔板，分壁段隔板两侧各有13块理论板，隔板沿塔中心线安装，提馏段有18个理论板，操作压力为塔顶1千帕绝压，回流比按重量计为0.55；在第24块塔盘进料，侧线DEG的抽出位置为从塔顶向下数第26块理论板。
为了便于比较，操作条件和分离结果列于表17中。
对应的分壁式精馏塔详细组分分离效果如下表：
表5：分壁式精馏塔分离结果详细表（实施例1）
本实施例流程的能耗情况如下表：
表6：分壁式精馏塔流程能耗分析表（实施例1）
设备号 热负荷，千瓦
分壁塔塔顶冷凝器 6208
分壁塔塔釜再沸器 5256
总计 11464
【实施例2】
按照实施例1所述的条件，改变分壁精馏塔的总理论板数、隔板两侧的理论板数、进料位置、侧线抽出位置和回流比。
采用的分壁式精馏塔（填料塔）有55块理论板，分壁段隔板两侧各有15块理论板，提馏段有21个理论板，回流比按重量计为0.65；在第24块塔盘进料，侧线DEG的抽出位置为从塔顶向下数第27块理论板。
为了便于比较，操作条件和分离结果列于表17中。
对应的分壁式精馏塔详细组分分离效果如下表：
表7：分壁式精馏塔分离结果详细表（实施例2）
本实施例流程的能耗情况如下表：
表8：分壁式精馏塔流程能耗分析表（实施例2）
设备号 热负荷，千瓦
分壁塔塔顶冷凝器 6607
分壁塔塔釜再沸器 5663
总计 12270
【实施例3】
按照实施例1所述的条件，改变分壁精馏塔的总理论板数、隔板两侧的理论板数、进料位置、侧线抽出位置和回流比。
采用的分壁式精馏塔（填料塔）有45块理论板，分壁段隔板两侧各有11块理论板，提馏段有15个理论板，回流比按重量计为0.75；在第23块塔盘进料，侧线DEG的抽出位置为从塔顶向下数第25块理论板。
为了便于比较，操作条件和分离结果列于表17中。
对应的分壁式精馏塔详细组分分离效果如下表：
表9：分壁式精馏塔分离结果详细表（实施例3）
本实施例流程的能耗情况如下表：
表10：分壁式精馏塔流程能耗分析表（实施例3）
设备号 热负荷，千瓦
分壁塔塔顶冷凝器 7013
分壁塔塔釜再沸器 6061
总计 13074
【实施例4】
按照实施例1所述的条件，改变分壁精馏塔的总理论板数、隔板两侧的理论板数、进料位置、侧线抽出位置和回流比。
采用的分壁式精馏塔（填料塔）有40块理论板，分壁段隔板两侧各有14块理论板，提馏段有13个理论板，回流比按重量计为0.82；在第18块塔盘进料，侧线DEG的抽出位置为从塔顶向下数第25块理论板。
为了便于比较，操作条件和分离结果列于表17中。
对应的分壁式精馏塔详细组分分离效果如下表：
表11：分壁式精馏塔分离结果详细表（实施例4）
本实施例流程的能耗情况如下表：
表12：分壁式精馏塔流程能耗分析表（实施例4）
设备号 热负荷，千瓦
分壁塔塔顶冷凝器 7296
分壁塔塔釜再沸器 6424
总计 13720
【实施例5】
按照实施例1所述的条件，改变分壁精馏塔的总理论板数、隔板两侧的理论板数、进料位置、侧线抽出位置和回流比。
采用的分壁式精馏塔（填料塔）有60块理论板，分壁段隔板两侧各有20块理论板，提馏段有23个理论板，回流比按重量计为0.68；在第26块塔盘进料，侧线DEG的抽出位置为从塔顶向下数第32块理论板。
为了便于比较，操作条件和分离结果列于表17中。
对应的分壁式精馏塔详细组分分离效果如下表：
表13：分壁式精馏塔分离结果详细表（实施例5）
本实施例流程的能耗情况如下表：
表14：分壁式精馏塔流程能耗分析表（实施例5）
设备号 热负荷，千瓦
分壁塔塔顶冷凝器 6723
分壁塔塔釜再沸器 5859
总计 12582
【实施例6】
按照实施例1所述的条件，改变分壁精馏塔的总理论板数、隔板两侧的理论板数、进料位置、侧线抽出位置和回流比。
采用的分壁式精馏塔（填料塔）有65块理论板，分壁段隔板两侧各有22块理论板，提馏段有25个理论板，回流比按重量计为0.72；在第28块塔盘进料，侧线DEG的抽出位置为从塔顶向下数第31块理论板。
为了便于比较，操作条件和分离结果列于表17中。
对应的分壁式精馏塔详细组分分离效果如下表：
表15：分壁式精馏塔分离结果详细表（实施例6）
本实施例流程的能耗情况如下表：
表16：分壁式精馏塔流程能耗分析表（实施例6）
设备号 热负荷，千瓦
分壁塔塔顶冷凝器 6882
分壁塔塔釜再沸器 6009
总计 12891
实施例1、2、3、4、5和6的操作条件和分离结果汇总在下表17中便于比较分析：
表17：实施例1、2、3、4、5和6操作条件和分离结果汇总表
实施例序号 1 2 3 4 5 6
主塔板数 51 55 45 40 60 65
分壁段理论板数 13 15 11 14 20 22
操作压力，KPaA 1 1 1 1 1 1
进料1位置 24 24 23 18 26 28
DEG组分采出位置 26 27 25 25 32 31
回流比，wt% 0.55 0.65 0.75 0.82 0.68 0.72
塔顶MEG组分浓度，wt% 97.36% 97.35% 97.35% 97.31% 97.38% 97.38%
侧线DEG组分浓度，wt% 99.96% 99.97% 99.96% 99.98% 99.98% 99.99%
塔釜TEG组分浓度，wt% 99.99% 99.99% 99.99% 99.99% 99.99% 99.99%
塔顶热负荷，千瓦 6208 6607 7013 7296 6723 6882
塔釜热负荷，千瓦 5256 5663 6061 6424 5859 6009
总热负荷，千瓦 11464 12270 13074 13720 12582 12891
节能率% 19.8 14.1 8.5 4.0 11.9 9.8
采用分壁精馏塔（填料塔）代替于原流程中的MEG回收塔和DEG精馏塔，节省投资；在优化操作条件的情况下，总节能率达19.8%；同时，在实施例所示的任一操作条件下，塔顶MEG组分的纯度均高于97.30%，塔侧线DEG组分的纯度均高于99.95%，塔釜TEG组分的纯度均高于99.86%，分离效果均好于原工艺流程。

Claims (4)

1.一种乙二醇混合物系的分离方法，以含单乙二醇(MEG)、双乙二醇(DEG)、多乙二醇(TEG)的混合物为原料，原料首先进入分壁精馏塔的分壁段一侧，经分离，在分壁段的另一侧得含DEG的物流，在分壁精馏塔分壁段以下提馏段底部得含TEG的物流，在分壁精馏塔分壁段以上精馏段顶部得含MEG的物流；所述分壁精馏塔的分壁段另一侧设有至少一个DEG物料出口；分壁段至少设置一块隔板，沿轴向将分壁段隔成至少两个区，而且这两个区内部都设有塔板或填料，所述隔板沿塔中心线安装或不沿塔中心线安装；分壁精馏塔共有30～70块理论板，分壁段有5～20块理论板，精馏段有15～25块理论板，提馏段有10～25块理论板，分壁精馏塔操作压力设定为塔顶0.5～10千帕；从分壁式精馏塔的顶部向下数第20～30块塔盘处抽出DEG组分。
2.根据权利要求1所述的乙二醇混合物系的分离方法，其特征在于分壁精馏塔共有40～65块理论板，分壁段有8～17块理论板，精馏段有17～23块理论板，分壁段以下有12～23块理论板。
3.根据权利要求1所述的乙二醇混合物系的分离方法，其特征在于分壁精馏塔操作压力设定为塔顶0.8～5千帕。
4.根据权利要求1所述的乙二醇混合物系的分离方法，其特征在于原料从分壁精馏塔的分壁段一侧的中部进料口进入。
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