CN109529394A - 一种隔壁精馏装置及其精馏方法 - Google Patents

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Huanghe Hydropower Development Co Ltd
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Yellow River Hydropower Photovoltaic Industry Technology Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种隔壁精馏装置以及基于该隔壁精馏装置的精馏方法。该隔壁精馏装置包括隔壁塔，隔壁塔上开设有轻组分出口、重组分出口、轻组分回流口、次轻组分出口、次重组分出口和重组分回流口，上述的多个开口与隔壁塔内的隔板将隔壁塔划分为公共精馏区、公共提馏区、预精馏区、预提馏区、精馏分离区、全回流区和提馏分离区。本发明还公开了基于上述隔壁精馏装置的精馏方法，该精馏方法用于分离提纯三氯氢硅，其包括步骤：S1、将混合原料通入隔壁塔的内部；S2、将隔壁塔控制在1bar～10bar的压力以及40℃～200℃的温度下进行精馏分离。本发明可实现利用一座隔壁塔分离得到四种组分的效果，降低了三氯氢硅精馏工艺的设备投资和生产能耗。

Description

一种隔壁精馏装置及其精馏方法
技术领域
本发明涉及精馏技术领域，尤其涉及一种隔壁精馏装置及基于该隔壁精馏装置的精馏方法。
背景技术
三氯氢硅是生产多晶硅的主要原料，也是合成有机硅的重要中间体。近些年来，随着全球光伏产业和新材料产业的不断发展，国内三氯氢硅行业也从无到有、从小到大。但在规模扩张的同时，受技术限制，三氯氢硅产品的品质整体偏低、生产能耗较高，成为制约行业进一步发展的瓶颈。
目前多晶硅生产装置中，三氯氢硅的精馏多采用一系列的传统精馏塔顺序分离流程，即采用多台精馏塔对多晶硅原料先进行粗分离，然后再采用多座传统精馏塔对粗分离得到的三氯氢硅和四氯化硅进行进一步的精密分离，以得到高纯度的三氯氢硅产品。
目前采用的分离流程虽然能够满足产品纯度要求，但是存在能耗高、投资大、流程长等缺陷，特别是生产操作能耗长期居高不下这一弊端，使得传统精馏塔顺序分离流程不能适应目前节能降耗的需求。
发明内容
为解决现有技术中精馏塔顺序分离流程不能满足节能降耗需求的问题，同时进一步降低设备投资，本发明提供了一种可实现四组分分离的隔壁精馏装置和基于该隔壁精馏装置进行四组分分离的精馏方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种隔壁精馏装置，所述隔壁精馏装置用于分离轻组分、次轻组分、次重组分和重组分四种组分；所述隔壁精馏装置包括隔壁塔，所述隔壁塔的一侧塔壁开设有至少一个进料口，所述隔壁塔的塔顶开设有轻组分出口，所述隔壁塔的塔底开设有重组分出口，在所述进料口所在的水平面和所述轻组分出口所在水平面之间的塔壁上开设有至少一个轻组分回流口，在所述进料口所在的水平面和所述重组分出口所在水平面之间的塔壁上开设有至少一个重组分回流口，在所述轻组分回流口所在水平面与所述重组分回流口所在水平面之间、且与所述进料口相对的另一侧塔壁上按照由塔顶到塔底方向依次开设有次轻组分出口和次重组分出口；
所述隔壁塔的塔内于所述进料口和所述次轻组分出口、次重组分出口之间设置有隔壁；
所述隔壁的顶端所在的水平面与所述轻组分回流口所在的水平面之间设置有公共精馏区，所述隔壁的底端所在的水平面与所述重组分回流口所在的水平面之间设置有公共提馏区；所述隔壁与所述进料口所在的塔壁之间包括预精馏区和预提馏区，所述隔壁与所述次轻组分出口所在的塔壁之间包括按照由塔顶到塔底的方向依次排列的精馏分离区、全回流区和提馏分离区；
其中，所述轻组分依次经由所述轻组分出口和所述轻组分回流口实现回流；所述重组分以及经由所述重组分出口和所述重组分回流口实现回流。
进一步地，所述公共精馏区、公共提馏区、预精馏区、预提馏区、精馏分离区、全回流区、提馏分离区均包括若干塔板；
其中，所述公共精馏区的理论塔板数为20～40；所述公共提馏区的理论塔板数为20～40；所述预精馏区的理论塔板数为30～50；所述预提馏区的理论塔板数为30～50；所述精馏分离区的理论塔板数为20～40；所述全回流区的理论塔板数为20～50；所述提馏分离区的理论塔板数为30～50。
进一步地，所述隔壁精馏装置还包括设置在所述隔壁塔外部的冷凝器、回流罐和再沸器；其中，所述冷凝器与所述轻组分出口相连通，所述回流罐与所述冷凝器相连通和所述轻组分回流口相连通；所述再沸器与所述重组分出口和所述重组分回流口相连通。
进一步地，所述公共精馏区与所述隔壁塔的塔顶之间具有间隙，所述公共精馏区与所述预精馏区及所述精馏分离区之间均具有间隙；所述公共提馏区与所述隔壁塔的塔底之间具有间隙，所述公共提馏区与所述预提馏区和所述提馏分离区之间均具有间隙；所述预精馏区和所述预提馏区之间具有间隙；所述精馏分离区和所述全回流区之间具有间隙，所述全回流区和所述提馏分离区之间具有间隙。
进一步地，所述进料口与所述预精馏区和所述预提馏区之间的间隙相对；所述次轻组分出口与所述精馏分离区和所述全回流区之间的间隙相对；所述次重组分出口与所述全回流区和所述提馏分离区之间的间隙相对。
进一步地，所述预精馏区和所述精馏分离区的顶端齐平；所述公共提馏区和所述提馏分离区的底端齐平。
本发明还提供一种基于上述的隔壁精馏装置的精馏方法，该精馏方法用于分离提纯三氯氢硅；所述精馏方法包括步骤：
S1、将混合原料由所述进料口通入所述隔壁塔的内部；其中，所述混合原料包括二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅以及重组分杂质；
S2、将所述隔壁塔控制在1bar～10bar的压力以及40℃～200℃的温度下进行精馏分离；
其中，所述二氯二氢硅依次经过预精馏区、公共精馏区，由所述轻组分出口排出，并由所述轻组分回流口进行回流；
所述三氯氢硅依次经过预精馏区、公共精馏区、精馏分离区，由所述次轻组分出口排出；
所述四氯化硅依次经过预提馏区、公共提馏区、提馏分离区，由所述次重组分出口排出；
所述重组分杂质依次经过预提馏区、公共提馏区，由所述重组分出口排出。
进一步地，在所述步骤S2中，液体分配比为0.1～0.6，气体分配比为0.1～0.7。
进一步地，在所述步骤S2中，回流比为1～100。
本发明提供的隔壁精馏装置，在隔壁塔内设置一隔板和设置在隔壁塔塔壁上的多个开口，将隔壁塔内部空间进行了划分。通过采用这种新的隔壁精馏装置，本发明可实现在一座精馏塔内完成二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅以及重组分杂质四种组分的分离，对于降低生产成本、减少生产能耗起到了明显作用。本发明提供的精馏方法通过基于上述的新的隔壁精馏装置，同时控制塔内生产参数，保证了隔壁塔塔内的气液相平衡及热量平衡，达到了降低生产能耗、分离三氯氢硅精馏工艺中的四组分的效果。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
图1为本发明的隔壁精馏装置的剖面结构示意图；
图2为基于本发明的隔壁精馏装置的精馏工艺流程。
具体实施方式
以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
基于现有技术中采用的多精馏塔顺序分离流程存在能耗高、投资大、流程长等缺陷、不能适应目前节能降耗的需求的问题，本发明提供了一种隔壁精馏装置及基于该隔壁精馏装置的精馏方法。
具体参阅图1，本发明提供的一种隔壁精馏装置，该隔壁精馏装置用于分离轻组分、次轻组分、次重组分和重组分四种组分；隔壁精馏装置包括隔壁塔1，隔壁塔1的一侧塔壁开设有至少一个进料口1a，隔壁塔1的塔顶开设有轻组分出口1b，隔壁塔1的塔底开设有重组分出口1c，在进料口1a所在的水平面和轻组分出口1b所在水平面之间的塔壁上开设有至少一个轻组分回流口1d，在进料口1a所在的水平面和重组分出口1c所在水平面之间的塔壁上开设有至少一个重组分回流口1g，在轻组分回流口1d所在水平面与重组分回流口1g所在水平面之间、且与进料口1a相对的另一侧塔壁上按照由塔顶到塔底方向依次开设有次轻组分出口1e和次重组分出口1f。
隔壁塔1的塔内于进料口1a和次轻组分出口1e、次重组分出口1f之间设置有隔壁11。
隔壁11的顶端所在的水平面与轻组分回流口1d所在的水平面之间设置有公共精馏区12，隔壁11的底端所在的水平面与重组分回流口1g所在的水平面之间设置有公共提馏区13；隔壁11与进料口1a所在的塔壁之间包括预精馏区14和预提馏区15，隔壁11与次轻组分出口1e所在的塔壁之间包括按照由塔顶到塔底的方向依次排列的精馏分离区16、全回流区17和提馏分离区18。
其中，轻组分依次经由轻组分出口1b和轻组分回流口1d实现回流；重组分以及经由重组分出口1c和重组分回流口1g实现回流。
进一步地，公共精馏区12、公共提馏区13、预精馏区14、预提馏区15、精馏分离区16、全回流区17、提馏分离区18均包括若干塔板。塔板可以选择泡罩板、筛板、浮阀板、舌形板或其他形式的可用于精馏塔的塔板。
其中，公共精馏区12的理论塔板数为20～40；公共提馏区13的理论塔板数为20～40；预精馏区14的理论塔板数为30～50；预提馏区15的理论塔板数为30～50；精馏分离区16的理论塔板数为20～40；全回流区17的理论塔板数为20～50；提馏分离区18的理论塔板数为30～50。
进一步地，隔壁精馏装置还包括设置在隔壁塔1外部的冷凝器2、回流罐3和再沸器4。
其中，轻组分出口1b和轻组分回流口1d之间依次连通有冷凝器2和回流罐3；换句话说，冷凝器2与轻组分出口1b相连通，回流罐3与冷凝器2相连通和轻组分回流口1d相连通。如此，由轻组分出口1b排出的轻组分则经由冷凝器2而实现冷凝，继而流至回流罐3中，回流罐3中的液化的轻组分分为两部分处理，一部分再经由轻组分回流口1d回流至隔壁塔1内，而另一部分液化的轻组分则直接采出。
而重组分出口1c和重组分回流口1g之间则连通有再沸器4；即再沸器4与重组分出口1c和重组分回流口1g相连通。如此，由重组分出口1c排出的重组分分为两部分处理，一部分则经由再沸器4而实现再沸腾，产生的汽化的重组分再经由重组分回流口1g回流至隔壁塔1内，而另一部分重组分则采出。
进一步地，公共精馏区12与隔壁塔1的塔顶之间具有间隙，公共精馏区12与预精馏区14及精馏分离区16之间均具有间隙；公共提馏区13与隔壁塔1的塔底之间具有间隙，公共提馏区13与预提馏区15和提馏分离区18之间均具有间隙；预精馏区14和预提馏区15之间具有间隙；精馏分离区16和全回流区17之间具有间隙，全回流区17和提馏分离区18之间具有间隙。
也就是说，在该隔壁塔1内的上述若干个区域中，非用隔壁11分割开的相邻的两个区域之间不是直接相连的，而是具有一定的空间间隔。
进一步地，进料口1a与预精馏区14和预提馏区15之间的间隙相对；次轻组分出口1e与精馏分离区16和全回流区17之间的间隙相对；次重组分出口1f与全回流区17和提馏分离区18之间的间隙相对。
进一步地，预精馏区14和精馏分离区16的顶端齐平；公共提馏区13和提馏分离区18的底端齐平。
本发明还提供一种基于上述的隔壁精馏装置的精馏方法。本发明提供的精馏方法用于分离提纯三氯氢硅。
具体参阅图2，该精馏方法包括下述步骤：
在步骤S1中，将混合原料由进料口1a通入隔壁塔1的内部。
具体来讲，混合原料包括二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅以及重组分杂质四种比重不同的组分。
在步骤S2中，将隔壁塔1控制在1bar～10bar的压力以及40℃～200℃的温度下进行精馏分离。
如此，二氯二氢硅依次经过预精馏区14、公共精馏区12，由轻组分出口1b排出，并由轻组分回流口1d进行回流。
三氯氢硅依次经过预精馏区14、公共精馏区12、精馏分离区16，由次轻组分出口1e排出。
四氯化硅依次经过预提馏区15、公共提馏区13、提馏分离区18，由次重组分出口1f排出。
重组分杂质依次经过预提馏区15、公共提馏区13，由重组分出口1c排出。
进一步地，在步骤S2中，液体分配比为0.1～0.6，气体分配比为0.1～0.7。
进一步地，在步骤S2中，回流比为1～100。
值得说明的是，进料口1a也可以设置在预精馏区14或预提馏区15对应的塔壁上，并且可以在满足隔壁塔1的应力要求的条件下设置多个进料口1a，进料口1a的位置选择一般根据混合原料的组成、温度、压力进行计算后决定。如进料口1a的位置选择与进料组成(即混合原料的组成)相关，且实际的进料口1a处对应隔壁塔1的塔内组成相近，以为了适应不同的进料。
值得说明的是，对于单隔板四组分隔壁精馏塔，液体分配比和气体分配比是隔板塔设计和控制的两个重要操作参数，其变化对于隔板塔的分离效果和操作稳定性具有非常大的影响。液相分配比是指进入隔板11和进料口1a一侧的塔壁之间的塔顶回流液体量与隔板11顶端上方的总回流液体量的比值，而气体分配比则是指进入隔板11和进料口1a一侧的塔壁之间的塔底上升蒸汽量与隔板11底端下方的总上升蒸汽量的比值。
以下将结合具体的实施例来说明本发明的上述隔壁精馏装置和精馏方法，本领域技术人员所理解的是，下述实施例仅是本发明的上述隔壁精馏装置和精馏方法的具体示例，而不用于限制其全部。
实施例一
本实施例提供一种隔壁精馏装置，该隔壁精馏装置用于分离轻组分、次轻组分、次重组分和重组分四种组分；隔壁精馏装置包括隔壁塔1，隔壁塔1的一侧塔壁中部开设有进料口1a，隔壁塔1的塔顶开设有轻组分出口1b，隔壁塔1的塔底开设有重组分出口1c，隔壁塔1的与进料口1a相对的另一侧塔壁上按照由塔顶到塔底的方向依次开设有轻组分回流口1d、次轻组分出口1e、次重组分出口1f和重组分回流口1g。
隔壁塔1的塔内于进料口1a和次轻组分出口1e、次重组分出口1f之间设置有隔壁11。
隔壁11的顶端所在的水平面与轻组分回流口1d所在的水平面之间设置有公共精馏区12，隔壁11的底端所在的水平面与重组分回流口1g所在的水平面之间设置有公共提馏区13；隔壁11与进料口1a所在的塔壁之间包括预精馏区14和预提馏区15，隔壁11与次轻组分出口1e所在的塔壁之间包括按照由塔顶到塔底的方向依次排列的精馏分离区16、全回流区17和提馏分离区18。
其中，轻组分依次经由轻组分出口1b和轻组分回流口1d实现回流；重组分以及经由重组分出口1c和重组分回流口1g实现回流。
进一步地，公共精馏区12、公共提馏区13、预精馏区14、预提馏区15、精馏分离区16、全回流区17、提馏分离区18均包括若干塔板。
其中，公共精馏区12的理论塔板数为30；公共提馏区13的理论塔板数为20；预精馏区14的理论塔板数为40；预提馏区15的理论塔板数为30；精馏分离区16的理论塔板数为37；全回流区17的理论塔板数为23；提馏分离区18的理论塔板数为20。
进一步地，隔壁精馏装置还包括设置在隔壁塔1外部的冷凝器2、回流罐3和再沸器4。
其中，冷凝器2与轻组分出口1b相连通，回流罐3与冷凝器2相连通和轻组分回流口1d相连通。
再沸器4与重组分出口1c和重组分回流口1g相连通。
进一步地，公共精馏区12与隔壁塔1的塔顶之间具有间隙，公共精馏区12与预精馏区14及精馏分离区16之间均具有间隙。
公共提馏区13与隔壁塔1的塔底之间具有间隙，公共提馏区13与预提馏区15和提馏分离区18之间均具有间隙。
预精馏区14和预提馏区15之间具有间隙。
精馏分离区16和全回流区17之间具有间隙，全回流区17和提馏分离区18之间具有间隙。
进一步地，进料口1a与预精馏区14和预提馏区15之间的间隙相对。
次轻组分出口1e与精馏分离区16和全回流区17之间的间隙相对。
次重组分出口1f与全回流区17和提馏分离区18之间的间隙相对。
进一步地，预精馏区14和精馏分离区16的顶端齐平。
公共提馏区13和提馏分离区18的底端齐平。
本实施例还提供一种利用上述的隔壁精馏装置的精馏方法。
在步骤S1中，将混合原料从进料口1a通入隔壁塔1的内部进行初步分离。
其中，混合原料组成如表1所示，混合原料为泡点下进料、进料流量为7647kg/h。
表1三氯氢硅精馏工区的混合原料组成表
一部分混合原料受热化为气相进入预精馏区14，在预精馏区14的上方得到含二氯二氢硅和三氯氢硅的轻组分混合物；其余的液相混合原料进入预提馏区15，在预提馏区15的下方得到含四氯化硅和重组分杂质的重组分混合物。
在步骤S2中，将隔壁塔1控制在绝对压力为3bar以及温度为45℃～110℃的条件下进行精馏分离。
具体来讲，轻组分混合物在公共精馏区12和精馏分离区16中进行精馏。
气态的轻组分混合物进入公共精馏区12，在公共精馏区12的上方得到二氯二氢硅。二氯二氢硅经轻组分出口1b进入冷凝器2，经冷凝器2冷凝后进入回流罐3，回流罐3中一部分液体通过轻组分回流口1d返回至塔内，控制塔顶回流比R＝63.16，其余液体作为产品采出，其中二氯二氢硅的纯度为99.0％。
液态的轻组分混合物进入精馏分离区16，在精馏分离区16的下方得到三氯氢硅，三氯氢硅经次轻组分出口1e采出，其中三氯氢硅的纯度为99.999％。
重组分混合物在公共提馏区13和提馏分离区18中进行精馏。
气态的重组分混合物进入提馏分离区18，在提馏分离区18的上方得到四氯化硅，四氯化硅经次重组分出口1f采出，其中四氯化硅的纯度为99.0％。
液态的重组分混合物进入公共提馏区13，在公共提馏区13的下方得到重组分杂质，再由塔底的重组分出口1c流出，一部分进入再沸器4，经其加热后返回至隔壁塔1内；另一部分直接被采出，其中四氯化硅的含量低于1％。
控制塔内液体分配比为0.404，控制塔内汽体分配比为0.643。
全回流区17作为精馏分离区16和提馏分离区18的连接区，其处于全回流状态，只存在传热过程，而不存在传质过程。
实施例二
本实施例提供的精馏装置与实施例一中提供的精馏装置的相同之处不再赘述，在此只描述与实施例一的不同之处。本实施例提供的精馏装置与实施例一中的精馏装置的不同之处在于：公共精馏区12的理论塔板数为35；公共提馏区13的理论塔板数为28；预精馏区14的理论塔板数为32；预提馏区15的理论塔板数为45；精馏分离区16的理论塔板数为25；全回流区17的理论塔板数为40；提馏分离区18的理论塔板数为33。
本实施例提供一种基于上述精馏装置的精馏方法。
在步骤S1中，将混合原料从进料口1a通入隔壁塔1的内部进行初步分离。
其中，混合原料组成如表2所示，混合原料为泡点下进料、进料流量为7647kg/h。
表2三氯氢硅精馏工区的混合原料组成表
一部分混合原料受热化为气相进入预精馏区14，在预精馏区14的上方得到含二氯二氢硅和三氯氢硅的轻组分混合物；其余的液相混合原料进入预提馏区15，在预提馏区15的下方得到含四氯化硅和重组分杂质的重组分混合物。
在步骤S2中，将隔壁塔1控制在绝对压力为2.5bar以及温度为45℃～120℃的条件下进行精馏分离。
具体来讲，轻组分混合物在公共精馏区12和精馏分离区16中进行精馏。
气态的轻组分混合物进入公共精馏区12，在公共精馏区12的上方得到二氯二氢硅。二氯二氢硅经轻组分出口1b进入冷凝器2，经冷凝器2冷凝后进入回流罐3，回流罐3中一部分液体通过轻组分回流口1d返回至塔内，控制塔顶回流比R＝86，其余液体作为产品采出，其中二氯二氢硅的纯度为99.5％。
液态的轻组分混合物进入精馏分离区16，在精馏分离区16的下方得到三氯氢硅，三氯氢硅经次轻组分出口1e采出，其中三氯氢硅的纯度为99.999％。
重组分混合物在公共提馏区13和提馏分离区18中进行精馏。
气态的重组分混合物进入提馏分离区18，在提馏分离区18的上方得到四氯化硅，四氯化硅经次重组分出口1f采出，其中四氯化硅的纯度为99.0％。
液态的重组分混合物进入公共提馏区13，在公共提馏区13的下方得到重组分杂质，再由塔底的重组分出口1c流出，一部分进入再沸器4，经其加热后返回至隔壁塔1内；另一部分直接被采出，其中四氯化硅的含量低于1％。
控制塔内液体分配比为0.15，控制塔内汽体分配比为0.20。
全回流区17作为精馏分离区16和提馏分离区18的连接区，其处于全回流状态，只存在传热过程，而不存在传质过程。
实施例三
本实施例提供的精馏装置与实施例一中提供的精馏装置的相同之处不再赘述，在此只描述与实施例一的不同之处。本实施例提供的精馏装置与实施例一中的精馏装置的不同之处在于：公共精馏区12的理论塔板数为23；公共提馏区13的理论塔板数为37；预精馏区14的理论塔板数为47；预提馏区15的理论塔板数为32；精馏分离区16的理论塔板数为36；全回流区17的理论塔板数为33；提馏分离区18的理论塔板数为43。
本实施例提供一种基于上述精馏装置的精馏方法。
在步骤S1中，将混合原料从进料口1a通入隔壁塔1的内部进行初步分离。
其中，混合原料组成如表3所示，混合原料为泡点下进料、进料流量为7647kg/h。
表3三氯氢硅精馏工区的混合原料组成表
一部分混合原料受热化为气相进入预精馏区14，在预精馏区14的上方得到含二氯二氢硅和三氯氢硅的轻组分混合物；其余的液相混合原料进入预提馏区15，在预提馏区15的下方得到含四氯化硅和重组分杂质的重组分混合物。
在步骤S2中，将隔壁塔1控制在绝对压力为6bar以及温度为65℃～200℃的条件下进行精馏分离。
具体来讲，轻组分混合物在公共精馏区12和精馏分离区16中进行精馏。
气态的轻组分混合物进入公共精馏区12，在公共精馏区12的上方得到二氯二氢硅。二氯二氢硅经轻组分出口1b进入冷凝器2，经冷凝器2冷凝后进入回流罐3，回流罐3中一部分液体通过轻组分回流口1d返回至塔内，控制塔顶回流比R＝120，其余液体作为产品采出，其中二氯二氢硅的纯度为99.5％。
液态的轻组分混合物进入精馏分离区16，在精馏分离区16的下方得到三氯氢硅，三氯氢硅经次轻组分出口1e采出，其中三氯氢硅的纯度为99.999％。
重组分混合物在公共提馏区13和提馏分离区18中进行精馏。
气态的重组分混合物进入提馏分离区18，在提馏分离区18的上方得到四氯化硅，四氯化硅经次重组分出口1f采出，其中四氯化硅的纯度为99.0％。
液态的重组分混合物进入公共提馏区13，在公共提馏区13的下方得到重组分杂质，再由塔底的重组分出口1c流出，一部分进入再沸器4，经其加热后返回至隔壁塔1内；另一部分直接被采出，其中四氯化硅的含量低于1％。
控制塔内液体分配比为0.58，控制塔内汽体分配比为0.62。
全回流区17作为精馏分离区16和提馏分离区18的连接区，其处于全回流状态，只存在传热过程，而不存在传质过程。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

Claims (9)

1.一种隔壁精馏装置，其特征在于，所述隔壁精馏装置用于分离轻组分、次轻组分、次重组分和重组分四种组分；所述隔壁精馏装置包括隔壁塔(1)，所述隔壁塔(1)的一侧塔壁开设有至少一个进料口(1a)，所述隔壁塔(1)的塔顶开设有轻组分出口(1b)，所述隔壁塔(1)的塔底开设有重组分出口(1c)，在所述进料口(1a)所在的水平面和所述轻组分出口(1b)所在水平面之间的塔壁上开设有至少一个轻组分回流口(1d)，在所述进料口(1a)所在的水平面和所述重组分出口(1c)所在水平面之间的塔壁上开设有至少一个重组分回流口(1g)，在所述轻组分回流口(1d)所在水平面与所述重组分回流口(1g)所在水平面之间、且与所述进料口(1a)相对的另一侧塔壁上按照由塔顶到塔底方向依次开设有次轻组分出口(1e)和次重组分出口(1f)；
所述隔壁塔(1)的塔内于所述进料口(1a)和所述次轻组分出口(1e)、次重组分出口(1f)之间设置有隔壁(11)；
所述隔壁(11)的顶端所在的水平面与所述轻组分回流口(1d)所在的水平面之间设置有公共精馏区(12)，所述隔壁(11)的底端所在的水平面与所述重组分回流口(1g)所在的水平面之间设置有公共提馏区(13)；所述隔壁(11)与所述进料口(1a)所在的塔壁之间包括预精馏区(14)和预提馏区(15)，所述隔壁(11)与所述次轻组分出口(1e)所在的塔壁之间包括按照由塔顶到塔底的方向依次排列的精馏分离区(16)、全回流区(17)和提馏分离区(18)；
其中，所述轻组分依次经由所述轻组分出口(1b)和所述轻组分回流口(1d)实现回流；所述重组分以及经由所述重组分出口(1c)和所述重组分回流口(1g)实现回流。
2.根据权利要求1所述的隔壁精馏装置，其特征在于，所述公共精馏区(12)、公共提馏区(13)、预精馏区(14)、预提馏区(15)、精馏分离区(16)、全回流区(17)、提馏分离区(18)均包括若干塔板；
其中，所述公共精馏区(12)的理论塔板数为20～40；所述公共提馏区(13)的理论塔板数为20～40；所述预精馏区(14)的理论塔板数为30～50；所述预提馏区(15)的理论塔板数为30～50；所述精馏分离区(16)的理论塔板数为20～40；所述全回流区(17)的理论塔板数为20～50；所述提馏分离区(18)的理论塔板数为30～50。
3.根据权利要求1或2所述的隔壁精馏装置，其特征在于，所述隔壁精馏装置还包括设置在所述隔壁塔(1)外部的冷凝器(2)、回流罐(3)和再沸器(4)；
其中，所述冷凝器(2)与所述轻组分出口(1b)相连通，所述回流罐(3)与所述冷凝器(2)相连通和所述轻组分回流口(1d)相连通；
所述再沸器(4)与所述重组分出口(1c)和所述重组分回流口(1g)相连通。
4.根据权利要求3所述的隔壁精馏装置，其特征在于，所述公共精馏区(12)与所述隔壁塔(1)的塔顶之间具有间隙，所述公共精馏区(12)与所述预精馏区(14)及所述精馏分离区(16)之间均具有间隙；
所述公共提馏区(13)与所述隔壁塔(1)的塔底之间具有间隙，所述公共提馏区(13)与所述预提馏区(15)和所述提馏分离区(18)之间均具有间隙；
所述预精馏区(14)和所述预提馏区(15)之间具有间隙；
所述精馏分离区(16)和所述全回流区(17)之间具有间隙，所述全回流区(17)和所述提馏分离区(18)之间具有间隙。
5.根据权利要求4所述的隔壁精馏装置，其特征在于，所述进料口(1a)与所述预精馏区(14)和所述预提馏区(15)之间的间隙相对；
所述次轻组分出口(1e)与所述精馏分离区(16)和所述全回流区(17)之间的间隙相对；
所述次重组分出口(1f)与所述全回流区(17)和所述提馏分离区(18)之间的间隙相对。
6.根据权利要求4所述的隔壁精馏装置，其特征在于，所述预精馏区(14)和所述精馏分离区(16)的顶端齐平；
所述公共提馏区(13)和所述提馏分离区(18)的底端齐平。
7.一种基于权利要求1-6任一所述的隔壁精馏装置的精馏方法，其特征在于，所述精馏方法用于分离提纯三氯氢硅；所述精馏方法包括步骤：
S1、将混合原料由所述进料口(1a)通入所述隔壁塔(1)的内部；其中，所述混合原料包括二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅以及重组分杂质；
S2、将所述隔壁塔(1)控制在1bar～10bar的压力以及40℃～200℃的温度下进行精馏分离；其中，
所述二氯二氢硅依次经过预精馏区(14)、公共精馏区(12)，由所述轻组分出口(1b)排出，并由所述轻组分回流口(1d)进行回流；
所述三氯氢硅依次经过预精馏区(14)、公共精馏区(12)、精馏分离区(16)，由所述次轻组分出口(1e)排出；
所述四氯化硅依次经过预提馏区(15)、公共提馏区(13)、提馏分离区(18)，由所述次重组分出口(1f)排出；
所述重组分杂质依次经过预提馏区(15)、公共提馏区(13)，由所述重组分出口(1c)排出。
8.根据权利要求7所述的精馏方法，其特征在于，在所述步骤S2中，液体分配比为0.1～0.6，气体分配比为0.1～0.7。
9.根据权利要求7或8所述的精馏方法，其特征在于，在所述步骤S2中，回流比为1～100。
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