CN102159291A - 连续蒸馏分离包含一种或多种链烷醇胺的混合物的设备和方法 - Google Patents
连续蒸馏分离包含一种或多种链烷醇胺的混合物的设备和方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102159291A CN102159291A CN2009801363103A CN200980136310A CN102159291A CN 102159291 A CN102159291 A CN 102159291A CN 2009801363103 A CN2009801363103 A CN 2009801363103A CN 200980136310 A CN200980136310 A CN 200980136310A CN 102159291 A CN102159291 A CN 102159291A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- next door
- mixture
- draw
- section
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 98
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 64
- 238000007700 distillative separation Methods 0.000 title abstract 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 60
- CRVGTESFCCXCTH-UHFFFAOYSA-N methyl diethanolamine Chemical compound OCCN(C)CCO CRVGTESFCCXCTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 46
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 41
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N N-dimethylaminoethanol Chemical compound CN(C)CCO UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 229960002887 deanol Drugs 0.000 claims description 30
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 229940043237 diethanolamine Drugs 0.000 claims description 30
- 239000012972 dimethylethanolamine Substances 0.000 claims description 30
- HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 1-aminopropan-2-ol Chemical compound CC(O)CN HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- SLINHMUFWFWBMU-UHFFFAOYSA-N Triisopropanolamine Chemical compound CC(O)CN(CC(C)O)CC(C)O SLINHMUFWFWBMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- OPKOKAMJFNKNAS-UHFFFAOYSA-N N-methylethanolamine Chemical compound CNCCO OPKOKAMJFNKNAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 24
- LVTYICIALWPMFW-UHFFFAOYSA-N diisopropanolamine Chemical compound CC(O)CNCC(C)O LVTYICIALWPMFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 229940043276 diisopropanolamine Drugs 0.000 claims description 21
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 claims description 20
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims description 16
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims description 16
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims description 16
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 8
- BVEXVMARIREFTJ-TXMWGMRISA-N methyl (2r)-3-[(2s,6r,8s,11r)-2-[(e,2r)-4-[(2s,2'r,4r,4as,6r,8ar)-4-hydroxy-2-[(1s,3s)-1-hydroxy-3-[(2s,3r,6s)-3-methyl-1,7-dioxaspiro[5.5]undecan-2-yl]butyl]-3-methylidenespiro[4a,7,8,8a-tetrahydro-4h-pyrano[3,2-b]pyran-6,5'-oxolane]-2'-yl]but-3-en-2-yl] Chemical group O1[C@H](C[C@@](C)(O)C(=O)OC)CC[C@@H](O)[C@@]21C=C(C)C[C@@H]([C@H](C)\C=C\[C@@H]1O[C@@]3(O[C@H]4[C@H](O)C(=C)[C@@H]([C@@H](O)C[C@H](C)[C@@H]5[C@@H](CC[C@@]6(OCCCC6)O5)C)O[C@@H]4CC3)CC1)O2 BVEXVMARIREFTJ-TXMWGMRISA-N 0.000 claims description 8
- CJKRXEBLWJVYJD-UHFFFAOYSA-N N,N'-diethylethylenediamine Chemical compound CCNCCNCC CJKRXEBLWJVYJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 7
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 5
- 150000002169 ethanolamines Chemical class 0.000 claims description 5
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 2
- 238000003780 insertion Methods 0.000 claims description 2
- 230000037431 insertion Effects 0.000 claims description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 2
- 230000011218 segmentation Effects 0.000 claims description 2
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 claims description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 18
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N Dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 10
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229940102253 isopropanolamine Drugs 0.000 description 6
- 235000019628 coolness Nutrition 0.000 description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 5
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 5
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 5
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical compound NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 4
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 description 4
- 238000013461 design Methods 0.000 description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 4
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 description 3
- 241000350481 Pterogyne nitens Species 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N isopropyl alcohol Natural products CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 isopropyl alcohol amine Chemical class 0.000 description 2
- 238000010327 methods by industry Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- QAEDZJGFFMLHHQ-UHFFFAOYSA-N trifluoroacetic anhydride Chemical compound FC(F)(F)C(=O)OC(=O)C(F)(F)F QAEDZJGFFMLHHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MGFQUYGIHQXMSC-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxybutan-2-ol Chemical compound CCOC(C)(O)CC MGFQUYGIHQXMSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethanol Chemical compound CCOCCO ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001550224 Apha Species 0.000 description 1
- 241000282326 Felis catus Species 0.000 description 1
- 238000003109 Karl Fischer titration Methods 0.000 description 1
- UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-O N-dimethylethanolamine Chemical compound C[NH+](C)CCO UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- UDGSVBYJWHOHNN-UHFFFAOYSA-N n',n'-diethylethane-1,2-diamine Chemical compound CCN(CC)CCN UDGSVBYJWHOHNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 1
- ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2,7-diazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate Chemical compound C1N(C(=O)OC(C)(C)C)CCCC11CNCC1 ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/42—Regulation; Control
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
- C07C213/04—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton by reaction of ammonia or amines with olefin oxides or halohydrins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
- C07C213/10—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/582—Recycling of unreacted starting or intermediate materials
Abstract
本发明涉及连续蒸馏分离包含一种或多种链烷醇胺的混合物的设备和方法，其中分离在一个或多个隔壁塔中进行并且其中一种或多种链烷醇胺作为一种或多种侧取料流(侧馏分)取出。
Description
本发明涉及连续蒸馏分离包含一种或多种链烷醇胺的混合物的设备和方法。
对于多物质混合物的蒸馏分级如连续分级，通常使用各种工艺变型。在最简单的情况下，将待分离的混合物(进料混合物)分级成两种馏分，低沸点顶部馏分和高沸点底部馏分。
在将进料混合物分离成超过两种馏分的情况下，在该工艺变型中必须使用多个蒸馏塔。为了限制设备的复杂性，可能的话，在多物质混合物的分离中使用带有液体或气体侧取的塔。
然而，在侧取点取出的产物如果有的话也很少是完全纯净的，这一事实大大限制了带有侧取的蒸馏塔的可能使用。在通常以液体形式产生的塔精馏段侧取的情况下，副产物仍包含一定比例的低沸点组分，其应经由顶部除去。对于通常以蒸气形式产生的塔汽提段侧取，情形是类似的，其中副产物仍具有高沸点内含物。
因此，常规侧取塔的使用被限制为其中允许混杂的副产物的情况。
一种改善手段为其中副产物也可以以高纯度获得的隔壁塔(例如见图1)。该类塔例如描述于以下文献中：
US 2,471,134、US 4,230,533、EP 122 367 A、EP 126 288 A、EP 133 510 A，Chem.Eng.Technol.10，(1987)，第92-98页，
Chem.-Ing.-Tech.61，(1989)，1，第16-25页，
Gas Separation and Purification 4(1990)，第109-114页，
Process Engineering 2(1993)，第33-34页，
Trans IChemE 72(1994)，Part A，第639-644页，和
Chemical Engineering 7(1997)，72-76。
在该设计中，分隔壁安装在进料点和侧取之间的中间区，并且使进料段2、4与侧取段3、5隔绝，防止液体料流和蒸气料流在该塔段中交叉混合。在分离多物质混合物的情况下，这降低了所需蒸馏塔的总数。正如在常规侧取塔的情况下，在隔壁塔中也可使用中间蒸发器和中间冷凝器。中间冷凝器优选安装在分隔壁的上端或安装在分隔壁上方的公共塔区1中。中间蒸发器优选安装在分隔壁的下端或安装在分隔壁下方的公共塔区6中。
在相同的能量消耗下，还可以用热耦合蒸馏塔的设置代替隔壁塔。可以以各种设备构造设计的热耦合蒸馏塔的描述同样可参见技术文献的上述参考文献。各部分塔还可全部安装有蒸发器和冷凝器。这相当于带有中间蒸发器和中间冷凝器的隔壁塔。该具体构造的特殊优势在于各塔还可以在不同压力下操作。这使得可以防止过高温度扩散，并且使得操作温度与给定的加热和冷却介质更好地匹配。提高了能量集成措施的选择余地。
在具体构造中，在隔壁塔和热耦合蒸馏塔的情况下，还可取出两种纯的侧馏分而不是一种。侧取段3、5通过中间塔区7延长(图1a)。还可在塔区1、3、7、5和6中或在塔区1和3及5和6之间提供其他侧取，然而这还是不能提供完全纯净的馏分。
可根据本发明使用的隔壁塔的另一设计在于将分隔壁设计成连续的，直到蒸馏塔的上端或下端(图1b)。该设计相当于具有附加副塔的主塔装置。在该实施方案中，所预期的相对于常规塔装置的优势并不是能量优势而是资金成本优势。
隔壁塔和热耦合蒸馏塔相对于常规塔装置既在能量需求又在资金成本方面提供了优势。
对于隔壁塔和热耦合蒸馏塔的控制，描述了各种控制方案。其描述可参见：
US 4,230,533、DE 35 22 234 C2、EP 780 147 A，
Process Engineering 2(1993)，33-34，和
Ind.Eng.Chem.Res.34(1995)，2094-2103。
本发明目的是发现一种用于分离包含一种或多种链烷醇胺的混合物的改进的且经济可行的方法。各链烷醇胺，尤其是单乙醇胺(MEOA)、二乙醇胺(DEOA)、三乙醇胺(TEOA)、甲基乙醇胺(MeEOA)、甲基二乙醇胺(MDEOA)、二甲基乙醇胺(DMEOA)、二乙基乙醇胺(DEEOA)、单异丙醇胺(MIPOA)、二异丙醇胺(DIPOA)和三异丙醇胺(TIPOA)，应该在每种情况下以高纯度及符合其他规格特征，尤其是颜色质量获得。
因此，已找到一种连续蒸馏分离包含一种或多种链烷醇胺的混合物的方法，该方法包括在一个或多个隔壁塔中进行分离并作为一种或多种侧取料流(侧馏分)取出一种或多种链烷醇胺。
链烷醇胺优选作为侧取料流从隔壁塔纵向分割区取出。
在另外的实施方案中，可以使用呈热耦合形式的两个(常规)蒸馏塔连接代替隔壁塔。
待取出和分离的链烷醇胺优选为乙醇胺类或异丙醇胺类，尤其是单乙醇胺(MEOA)、二乙醇胺(DEOA)、三乙醇胺(TEOA)、甲基乙醇胺(MeEOA，N-甲基乙醇胺)、甲基二乙醇胺(MDEOA，N-甲基二乙醇胺)、二甲基乙醇胺(DMEOA，N，N-二甲基乙醇胺)、二乙基乙醇胺(DEEOA，N，N-二乙基乙醇胺)、单异丙醇胺(MIPOA)、二异丙醇胺(DIPOA)和/或三异丙醇胺(TIPOA)。
这些混合物可通过技术文献中描述的各种方法制备。在制备方法中，例如，以基于氧化乙烯或氧化丙烯为过量1-20倍(摩尔)使用氨。在使用烷基胺，尤其是C1-4烷基胺的情况下，这些以基于氧化乙烯或氧化丙烯为过量1-15倍(摩尔)使用。将这些反应的产出混合物(主要由一种或多种链烷醇胺和副产物组成，其含有或不含有未转化的氨或烷基胺且含有或不含有水)首先进行减压和除气，然后各自通过蒸馏部分或完全除去氨和水。
已经发现当后处理在一个或多个隔壁塔或热耦合蒸馏塔中进行并且链烷醇胺作为侧馏分取出时，符合规格的纯链烷醇胺的进一步蒸馏后处理和回收就产物质量而言以特别有利的方式进行。此外，该工艺设置使低资金成本和低能量消耗成为可能。
在本发明方法中使用的典型隔壁塔(DWC)(见图1)每种情况下在塔纵向上具有分隔壁(DW)，从而形成上部公共塔区(1)、下部公共塔区(6)、包括精馏段(2)和汽提段(4)的进料段(2，4)及包括精馏段(5)和汽提段(3)的取出段(3，5)，其中待分离混合物(进料)在进料段(2，4)的中间区供入，高沸点馏分经由底部取出(底部取出C)，低沸点馏分经由顶部取出(顶部取出A)并且中沸点馏分由取出段(3，5)的中间区取出(侧取B)。
本发明方法的隔壁塔各自具有优选30-100，尤其是50-90块理论塔板。
包含链烷醇胺的混合物在一个或多个隔壁塔中后处理，其中链烷醇胺作为侧取产物获得，优选纯度为＞98.0重量％，特别是≥99.0重量％。
塔的操作压力优选为0.001-5巴，更优选0.01-2巴，甚至更优选0.1-1.6巴。
在本文中，操作压力应理解为指在塔顶测量的绝对压力。
分离优选在串联连接的两个隔壁塔中进行，其中第一隔壁塔的底部取出料流形成第二隔壁塔的进料料流。
隔壁塔(DWC)优选连接在常规蒸馏塔(C)下游，在所述常规蒸馏塔(C)中较低沸点馏分经由顶部取出，底部取出料流形成隔壁塔或第一隔壁塔的进料料流。
特别的是，在本发明方法中，隔壁塔(DWC)的上部公共塔区(1)具有塔的全部理论塔板(nth)数的5-50％，优选20-35％，塔进料段(2，4)的精馏段(2)具有5-50％，优选10-20％，塔进料段的汽提段(4)具有5-50％，优选20-35％，塔取出段(3，5)的精馏段(3)具有5-50％，优选7-20％，塔取出段的汽提段(5)具有5-50％，优选20-35％，并且下部公共塔区(6)具有5-50％，优选20-35％。
特别的是，在隔壁塔(DWC)中，每种情况下进料段中分区(2)和(4)的理论塔板数之和为侧取段中分区(3)和(5)的理论塔板数之和的80-110％，优选90-100％。
在本发明方法中，用于取出链烷醇胺的隔壁塔的进料点和侧取点就理论塔板位置而言，由于进料点与侧取点相差1-20，尤其是5-15块理论塔板而设置于塔中的不同高度处。
如果对产物纯度有特别高的要求，则装备绝热分隔壁是有利的。使分隔壁绝热的各种手段的描述例如可参见EP 640 367 A。具有中间窄气体空间的双壁构造是特别有利的。
被分隔壁(DW)分割且由分区2、3、4和5或其部分构成的隔壁塔(DWC)的分区装备有规整填料或散装填料，并且分隔壁在这些分区中优选绝热设置。
在本发明方法中，一种或多种链烷醇胺在侧取点以液体形式或气体形式取出。
在分隔壁(DW)下端的蒸气料流优选通过分离内件的选择和/或其尺寸和/或安装产生压降的装置如孔板调节，从而使得进料段中的蒸气料流与取出段中的蒸气料流之比为0.8-1.2，尤其是0.9-1.1。
在本文中就特定料流(例如液体料流、蒸气料流、底部料流、进料料流、侧取料流)描述的比例基于重量。
从隔壁塔上部公共区(1)流出的液体优选在设置于塔内或塔外的收集区中收集，并且通过分隔壁(DW)上端的固定装置或调节器以可控方式分割，从而使得输送至进料段的液体料流与输送至取出段的液体料流之比为0.1-2.0，尤其是0.1-1.0，例如0.25-0.8。
在本发明方法中，液体优选借助泵输送至进料段2或在定量控制下借助至少1m的静态进料高度(zulaufhoehe)引入，并且调节调节器使得引入进料段的液体量不低于正常值的30％。
在本发明方法中，优选通过例如工艺控制系统中的调节器调节由隔壁塔取出段中分区3流出的液体在该塔取出段中侧取和分区5之间的分割，从而使得引入分区5中的液体量不低于正常值的30％。
进一步优选的是隔壁塔(DWC)在分隔壁(DW)上端和下端具有取样装置，并且连续或每隔一段时间以液体或气体形式从塔中取样并分析其组成。
在将多物质混合物分离成低沸点馏分、中沸点馏分和高沸点馏分的情况下，低沸点馏分和高沸点馏分在中沸点馏分中的最大容许含量通常存在规定。就此而言，规定了对分离问题而言关键的各组分，称为关键组分，或多种关键组分之和。
优选通过调节分隔壁上端液体的分割比以确保中沸点馏分中的高沸点馏分符合规定。调节分隔壁(DW)上端液体的分割比，从而使得分隔壁上端液体中高沸点馏分的关键组分的浓度为在侧取产物中所达到值的5-75％，优选10-40％，并且调节液体分割以达到如下效果：在高沸点馏分关键组分含量越高的情况下，输送至进料段的液体就越多，而在高沸点馏分关键组分含量越低的情况下，输送至进料段的液体就越少。
因此，对中沸点馏分中低沸点馏分的规定优选通过加热输出调节。就此而言，调节特定隔壁塔蒸发器中的加热输出，从而使得分隔壁(DW)下端液体中低沸点馏分的关键组分的浓度为侧取产物中所达到值的10-99％，优选25-97.5％，并且调节加热输出物以获得如下效果：在低沸点馏分的关键组分含量较高的情况下提高加热输出，而在低沸点馏分的关键组分含量较低的情况下降低加热输出。
为了补偿进料速率或进料浓度的波动，额外发现有利的是借助适当的控制措施如工艺控制系统中的控制措施来确保引入塔段2和5(参见图1)中的液体的质量流量不低于其正常值的30％。
对于在分隔壁上端和侧取点的液体的取出和分割，就液体而言内部收集区和设置于塔外的收集区是合适的，它们起到了泵储蓄器的作用或确保了足够高的静态液体压头，这能够使液体通过控制单元如阀以可调节方式继续输送。在使用填充塔的情况下，液体首先在收集器中收集并由此流入内部或外部收集区。
在本发明方法中，馏出液优选在控温下取出并且所用控制温度为隔壁塔分区1中的测量点处的温度，所述测量点设置在该塔上端以下2-20，尤其是4-15块理论塔板处。
在本发明方法中，底部产物优选在控温下取出并且所用控制温度为隔壁塔分区6中的测量点处的温度，所述测量点设置在该塔下端以上2-20，尤其是4-15块理论塔板处。
在另一特定设置中，侧取产物在液面控制下在侧取中取出并且所用控制参数为蒸发器中的液面。
分隔壁优选不焊接到塔中，而是以松散插入且充分密封的分段形式设置。
用于链烷醇胺蒸馏后处理的本发明方法另一变型在于使用呈热耦合形式的两个(常规)蒸馏塔的连接(就能量需求而言与隔壁塔相对应的热耦合塔)，而不是一个所述的隔壁塔(其在新建造的情况下就资金成本而言是优选的)。
当塔已存在和/或塔要在不同压力下操作时，这是特别有利的。
最合适的连接形式可根据存在的塔板数选择。
各热耦合蒸馏塔优选安装有专用蒸发器和冷凝器。
两个热耦合塔额外优选在不同压力下操作并且在两塔之间的连接料流中仅输送液体。
因此可选择使各蒸馏塔之间仅存在液体连接料流的连接形式。这些特殊连接所提供的优势在于两蒸馏塔可在不同压力下操作，并具有使得它们可与可利用的加热和冷却能量的温度水平更好地匹配的优势。
优选两热耦合塔的第一塔的底部料流在附加蒸发器中部分或完全蒸发，然后以两相形式或以气体料流形式和液体料流形式供入第二塔中。
在本发明方法中，优选使塔的进料料流(进料)部分或完全预蒸发并以两相形式或以气体料流形式和液体料流形式供入该塔中。
隔壁塔和热耦合塔可设计成具有散堆填料或规整填料的填充塔或设计成板式塔。
在优选在减压下操作的本发明蒸馏提纯链烷醇胺中，可行的是使用填充塔。就此而言，比表面积为100-500m2/m3，优选约250-350m2/m3的片状金属规整填料是特别合适的。
在特定设置中，本发明涉及一种分离包含单乙醇胺(MEOA)、二乙醇胺(DEOA)和三乙醇胺(TEOA)的混合物的方法，其中在第一隔壁塔(DWC1)中，DEOA作为侧取料流由纵向分割区取出，MEOA作为侧取料流由上部塔区(1)取出，并且包含DEOA和TEOA的混合物经由底部取出，其中包含DEOA和TEOA的混合物在第二隔壁塔(DWC2)中进一步后处理，在第二隔壁塔(DWC2)中TEOA作为侧取料流由纵向分割区获得。参见图2。
在另一特定设置中，本发明涉及一种分离包含二甲基乙醇胺(DMEOA)的混合物的方法，其中在常规蒸馏塔(C1)中，包含DMEOA和较低沸点馏分的混合物经由顶部取出并且包含DMEOA的混合物经由底部取出，其中包含DMEOA的混合物在隔壁塔(DWC2)中进一步后处理，在隔壁塔(DWC2)中DMEOA作为侧取料流由纵向分割区获得。参见图3。
在另一特定设置中，本发明涉及一种分离包含二乙基乙醇胺(DEEOA)的混合物的方法，其中在常规蒸馏塔(C1)中，较低沸点馏分经由顶部取出并且包含DEEOA的混合物经由底部取出，其中包含DEEOA的混合物在隔壁塔(DWC2)中进一步后处理，在隔壁塔(DWC2)中DEEOA作为侧取料流由纵向分割区获得。参见图4。
在另一特定设置中，本发明涉及一种分离包含甲基二乙醇胺(MDEOA)的混合物的方法，其中在常规蒸馏塔(C1)中，较低沸点馏分经由顶部取出并且包含MDEOA的混合物经由底部取出，其中包含MDEOA的混合物在隔壁塔(DWC2)中进一步后处理，在隔壁塔(DWC2)中MDEOA作为侧取料流由纵向分割区获得。参见图7。
在另一特定设置中，本发明涉及一种分离包含单异丙醇胺(MIPOA)、二异丙醇胺(DIPOA)和三异丙醇胺(TIPOA)的混合物的方法，其中在常规蒸馏塔(C1)中，较低沸点馏分经由顶部取出并且包含这些异丙醇胺的混合物经由底部取出，其中包含这些异丙醇胺的混合物在第一隔壁塔(DWC2)中进一步后处理，在第一隔壁塔(DWC2)中MIPOA作为侧取料流由纵向分割区取出并且包含DIPOA和TIPOA的混合物经由底部取出，其中包含DIPOA和TIPOA的混合物在第二隔壁塔(DWC3)中进一步后处理，在第二隔壁塔(DWC3)中DIPOA作为侧取料流由纵向分割区获得并且TIPOA经由底部获得。参见图5。
在另一特定设置中，本发明涉及一种分离包含甲基乙醇胺(MeEOA)和甲基二乙醇胺(MDEOA)的混合物的方法，其中在常规蒸馏塔(C1)中，较低沸点馏分经由顶部取出并且包含这些乙醇胺的混合物经由底部取出，其中包含这些乙醇胺的混合物在第一隔壁塔(DWC2)中进一步后处理，在第一隔壁塔(DWC2)中MeEOA作为侧取料流由纵向分割区取出并且包含MDEOA的混合物经由底部取出，其中包含MDEOA的混合物在第二隔壁塔(DWC 3)中进一步后处理，在第二隔壁塔(DWC 3)中MDEOA作为侧取料流由纵向分割区获得。参见图6。
本发明还提供连续蒸馏分离包含一种或多种链烷醇胺的设备，其特征在于上文所定义并描述的特定构造和塔连接，更特别地是下述实施例中详细描述的特定构造和塔连接。
在特定设置中，本发明涉及一种适于分离包含单乙醇胺(MEOA)、二乙醇胺(DEOA)和三乙醇胺(TEOA)的混合物的设备，包括第一隔壁塔(DWC1)，第一隔壁塔(DWC1)具有在纵向分割区中的进料装置、在纵向分割区中的DEOA侧取装置、在上部塔区(1)中的MEOA侧取装置、底部取出装置、顶部取出装置、在第二隔壁塔(DWC 2)的纵向分割区中的底部取出进料装置，其中隔壁塔(DWC2)具有在纵向分割区中的TEOA侧取装置、底部取出装置和优选通向DWC1的进料的顶部取出装置。参见图2。
在另一特定设置中，本发明涉及一种适于分离包含二甲基乙醇胺(DMEOA)的混合物的设备，包括常规蒸馏塔(C1)，常规蒸馏塔(C1)具有在中间区的进料装置、优选返回到EO与DMA反应的顶部取出装置、底部取出装置、在隔壁塔(DWC2)的纵向分割区中底部取出的进料装置，隔壁塔(DWC2)具有在纵向分割区中的DMEOA侧取装置、底部取出装置和优选返回到EO与DMA反应的顶部取出装置。参见图3。
在另一特定设置中，本发明涉及一种适于分离包含二乙基乙醇胺(DEEOA)的混合物的设备，包括常规蒸馏塔(C1)，常规蒸馏塔(C1)具有在中间区的进料装置、优选返回到EO与DEA反应的顶部取出装置、底部取出装置、在隔壁塔(DWC2)的纵向分割区中底部取出的进料装置，隔壁塔(DWC2)具有在纵向分割区中的DEEOA侧取装置、底部取出装置和优选返回到EO与DEA反应的顶部取出装置。参见图4。
在另一特定设置中，本发明涉及一种适于分离包含甲基二乙醇胺(MDEOA)的混合物的设备，包括常规蒸馏塔(C1)，常规蒸馏塔(C1)具有在中间区的进料装置、优选返回到EO与MA反应的顶部取出装置、底部取出装置、在隔壁塔(DWC2)的纵向分割区中底部取出的进料装置，隔壁塔(DWC2)具有在纵向分割区中的MDEOA侧取装置、底部取出装置和优选返回到EO与MA反应的顶部取出装置。参见图7。
在另一特定设置中，本发明涉及一种适于分离包含单异丙醇胺(MIPOA)、二异丙醇胺(DIPOA)和三异丙醇胺(TIPOA)的混合物的设备，包括常规蒸馏塔(C1)，其具有在中间区的进料装置、优选返回到PO与氨反应的顶部取出装置、底部取出装置、在隔壁塔(DWC2)的纵向分割区中底部取出的进料装置，隔壁塔(DWC2)具有在纵向分割区中的MIPOA侧取装置、优选返回到PO与氨反应的顶部取出装置、底部取出装置、在隔壁塔(DWC3)的纵向分割区中DWC2底部取出的进料装置，隔壁塔(DWC3)具有在纵向分割区中的DIPOA-sym/asym混合物侧取装置、在上部塔区(1)中的DIPOA-sym侧取装置、TIPOA顶部取出装置和底部取出装置。参见图5。
在另一特定设置中，本发明涉及一种适于分离包含甲基乙醇胺(MeEOA)和甲基二乙醇胺(MDEOA)的混合物的设备，包括常规蒸馏塔(C1)，其具有在中间区的进料装置、优选返回到EO与MA反应的顶部取出装置、底部取出装置、在隔壁塔(DWC2)的纵向分割区中底部取出的进料装置，隔壁塔(DWC2)具有在纵向分割区中的MeEOA侧取装置、优选返回到EO与MA反应的顶部取出装置、底部取出装置、在隔壁塔(DWC3)的纵向分割区中DWC2底部取出的进料装置，隔壁塔(DWC3)具有在纵向分割区中的MDEOA侧取装置、顶部取出装置和底部取出装置。参见图6。
实施例
APHA测量根据DIN ISO 6271进行。
水含量通过标准卡尔·费歇尔滴定法测定。
链烷醇胺的纯度在用三氟乙酸酐进行衍生之后借助如下气相色谱法测定：
IPOA：柱：CP SIL 8 CB-25m-0.32mm-5μm FD
MeEOA、MDEOA：柱：CP SIL 8CB-25m-0.32mm-5μm FD
DMEOA：柱：Permabond CW 20M-30m-0.25mm-0.25μm和
CP SIL 8CB-50m-0.32mm-5μm FD
DEEOA：柱：CP SIL 8CB-50m-0.32mm-5μm FD
MEOA、DEOA、TEOA：柱：30m/玻璃DB 1，膜厚度0.25μm，直径0.25mm所有ppm数据基于重量(重量ppm)。
实施例1：
分离包含单乙醇胺(MEOA)、二乙醇胺(DEOA)和三乙醇胺(TEOA)的混合物
参见图2。
隔壁塔DWC1在50毫巴的顶部压力下操作。在精馏段中，单乙醇胺(MEOA)经由不具有分隔壁的精馏段中的液体侧取以纯净形式获得。二乙醇胺(DEOA)经由液体侧取在分隔壁上方以纯净形式获得。低沸点次级组分(SC)经由顶部排出。为了符合所需颜色规格，底部温度应该不超过195℃。因此，DEOA和三乙醇胺(TEOA)的混合物经由底部取出。DWC1的底部料流形成DWC2的进料。在DWC2中，在3毫巴的顶部压力下，纯TEOA在分隔壁上方获得。由DEOA和TEOA组成的混合物经由顶部再循环到DWC1中。TEOA同样经由DWC2的底部获得。为了确保TEOA颜色规格，特别优选加入亚磷酸。
规格：
MEOA：
纯度： ＞99.7重量％
DEOA： ＜0.1重量％
TEOA： ＜0.1重量％
水： ＜0.3重量％
色数： ＜10APHA
DEOA：
纯度： ＞99.3重量％
MEOA： ＜0.3重量％
TEOA： ＜0.3重量％
水： ＜0.1重量％
色数： ＜20APHA
TEOA：
纯度： ＞99.3重量％
DEOA： ＜0.4重量％
MEOA： ＜0.1重量％
高沸点馏分：＜0.5重量％
水： ＜0.1重量％
色数： ＜30APHA
TEOA底部料流：
TEOA： 约90重量％
DEOA： ＜0.1重量％
实施例2：
分离包含二甲基乙醇胺(DMEOA)的混合物
参见图3。
在混合循环(4巴，40℃)中，混合二甲胺(DMA)和水并将其与氧化乙烯(EO)一起供入管式反应器(55巴，110-140℃)中。DMA与EO在液相中得到DMEOA的水催化合成放热进行并以5倍的DMA过量摩尔比进行。在混合循环中，设定约20重量％的水。将管式反应器分割成多个冷却和加热区。为了除去反应热，将反应器在第一段中用水冷却并通过加热而维持在反应温度下，从而在趋于管末端处完全反应(＜1ppm的EO)。在压力塔C1(20块理论塔板)中，水和过量DMA在4巴塔压下经由顶部从反应混合物中除去并再循环到混合容器中。由于水与DMEOA形成共沸物，在再循环管路中不可避免地存在少量DMEOA。C1的底部料流形成隔壁塔DWC2(60块理论塔板)的进料。在DWC2中，DMEOA以纯净形式经由分隔壁上方的液体侧取获得，并且残余水经由处于不具有分隔壁的精馏段中的液体侧取而再循环到混合循环中。为了确保纯DMEOA的高规格，必要的是经由DWC2底部和顶部除去足够大量的次级组分。
DMEOA规格：
纯度： ＞99.8重量％
乙烯氧基乙醇： ＜2ppm
乙二醇： ＜2ppm
甲氧基乙醇： ＜100ppm
乙氧基乙醇： ＜50ppm
二甲基乙氧基乙醇：＜100ppm
水： ＜300ppm
色数： ＜10APHA
实施例3：
分离包含二乙基乙醇胺(DEEOA)的混合物
参见图4。
在混合循环(4巴，40℃)中，混合二乙胺(DEA)和水并将其与氧化乙烯(EO)一起供入管式反应器(25巴，100-140℃)中。DEA与EO在液相中得到DEEOA的水催化合成放热进行并以3倍的DEA过量摩尔比进行。在混合循环中，设定约20重量％的水。将管式反应器分割成多个冷却和加热区。为了除去反应热，将反应器在第一段中用水冷却并通过加热而维持在反应温度下，从而在趋于管末端处反应完全(＜1ppm的EO)。在压力塔C1(20块理论塔板)中，水和过量DEA在3巴塔压下经由顶部从反应混合物中除去并再循环到混合容器中。C1的底部料流形成隔壁塔DWC2(60块理论塔板)的进料。在DWC2中，DEEOA以纯净形式经由分隔壁上方的液体侧取获得，并且残余水经由处于不具有分隔壁的精馏段中的液体侧取而再循环到混合循环中。为了确保纯DEEOA的高规格，必要的是经由DWC2底部和顶部除去足够大量的次级组分(SC)。
DEEOA规格：
纯度：＞99.5重量％
水： ＜0.2重量％
色数：＜15APHA
实施例4：
分离包含异丙醇胺(IPOA)、单异丙醇胺(MIPOA)、二异丙醇胺(DIPOAsym和DIPOAasym)和三异丙醇胺(TIPOA)的混合物
参见图5。
在混合循环(25巴，40℃)中，混合NH3和水并将其与氧化丙烯(PO)一起供入管式反应器(55巴，110-140℃)中。NH3与PO在液相中得到IPOA的水催化合成放热进行，通过NH3的一系列不可逆转化反应经由MIPOA和DIPOA而得到TIPOA。将管式反应器分割成多个冷却和加热区。为了除去反应热，将反应器在第一段中用水冷却并通过加热而维持在反应温度下，从而在趋于管末端处反应完全(＜1ppm的PO)。反应通常在3-8倍的NH3过量摩尔比下进行使得以可控方式获得所需MIPOA/DIPOA/TIPOA产物混合物。在混合循环中，设定约20重量％的水。在压力塔C1(15块理论塔板)中，水和过量NH3在3巴塔压下经由顶部从反应混合物中除去并再循环到混合容器中。C1的底部料流形成第一隔壁塔DWC2(50块理论塔板)的进料。在DWC2中，在200毫巴顶部压力下，纯MIPOA经由分隔壁上方的液体侧取获得，并且残余水经由顶部再循环。同时在第二隔壁塔DWC3(60块理论塔板)中，在10毫巴顶部压力下，纯DIPOAsym(sym＝对称)在不具有分隔壁的精馏段中通过蒸馏经由液体侧取提纯，给定DIPOAasym/DIPOAsym混合物(asym＝不对称)经由分隔壁上方的液体侧取获得并且纯TIPOA经由DWC3底部取出。次级组分(SC)经由DWC3顶部取出。为了确保异丙醇胺(IPOA)的特定颜色质量，在塔C1、DWC2和DWC3中底部温度不应超过200℃。
规格：
MIPOA：
纯度： ＞99重量％
二异丙醇胺： ＜0.1重量％
水： ＜0.15重量％
色数： ＜20APHA
DIPOAsym：
纯度： ＞99重量％
二异丙醇胺asym：＜0.1重量％
水： ＜0.1重量％
色数： ＜40APHA
DIPOA sym/asym混合物：
纯度： ＞99重量％
单异丙醇胺： ＜0.9重量％
水： ＜0.5重量％
色数： ＜40APHA
TIPOA：
纯度： ＞97重量％
二异丙醇胺：＜0.5重量％
水： ＜0.5重量％
色数： ＜150APHA
除了NH3过量的变型外，产物混合物还可通过DIPA的可控再循环而沿TIPA方向转移(TIPA富集模式)。
实施例5：
分离包含甲基乙醇胺(MeEOA)和甲基二乙醇胺(MDEOA)的混合物
参见图6。
在混合循环(15巴，90℃)中，混合甲胺(MA，CH3NH2)和水并将其与氧化乙烯(EO)一起供入管式反应器(45巴，90-140℃)中。MA与EO在液相中得到MeEOA/MDEOA的水催化反应放热进行，并通常以1.7倍的MA过量摩尔比进行。将管式反应器分割成多个冷却和加热区。为了除去反应热，反应器在第一段中用水冷却并通过加热而维持在反应温度下，从而在趋于管末端处反应完全(＜1ppm的EO)。在混合循环中，设定20重量％的水。在压力塔C 1(15块理论塔板)中，水和过量MA在3巴塔压下经由顶部从反应混合物中除去并再循环到混合容器中。C1的底部料流形成第一隔壁塔DWC2(50块理论塔板)的进料。在DWC2中，在170毫巴顶部压力下，纯MIPA经由分隔壁上方的液体侧取获得，并且残余水经由顶部再循环。在第二隔壁塔DWC3(60块理论塔板)中，在40毫巴顶部压力下，纯MDEOA经由分隔壁上方的液体侧取获得。次级组分(SC，例如经由顶部的乙二醇(EG))经由DWC3顶部和底部取出。为了确保MeEOA和MDEOA的特定颜色质量，在塔C1、DWC2和DWC3中，C1中的最大底部温度不应超过200℃、DWC2中的最大底部温度不应超过190℃并且DWC3中的最大底部温度不应超过180℃。
规格：
MeEOA：
纯度： ＞99.7重量％
二甲基乙醇胺：＜400ppm
水： ＜0.1重量％
色数： ＜5APHA
MDEOA：
纯度： ＞99重量％
水： ＜0.3重量％的水
色数： ＜50APHA
将MeEOA可控再循环至合成中使得所需MeEOA/MDEOA产物混合物以可控方式设定。
实施例6：
从无水烷基链烷醇胺工艺中分离包含烷基链烷醇胺的混合物：例如甲基二乙醇胺(MDEOA)
参见图7。
将甲胺(MA，CH3NH2)和氧化乙烯(EO)供入管式反应器(25巴，90-140℃)中。MA与EO在液相中在无水条件下进行的得到MDEOA的合成放热进行，并通常以1.7倍的MA过量摩尔比进行。将管式反应器分割成多个冷却和加热区。为了除去反应热，反应器在第一段中用水冷却并通过加热而维持在反应温度下，从而在趋于管末端处反应完全(＜1ppm的EO)。过量MA在4巴塔压下经由顶部从压力塔C1(15块理论塔板)的反应混合物中除去并再循环到合成中。C1的底部料流形成隔壁塔DWC2(50块理论塔板)的进料。在DWC2中，纯MDEOA经由分隔壁上方的液体侧取获得。为了确保纯MDEOA的高规格，必要的是经由DWC2底部和顶部除去足够大量的次级组分(SC)。在C1底部，由于不存在水而预期其温度为225℃。在DWC2底部，不应超过200℃。
Claims (37)
1.一种连续蒸馏分离包含一种或多种链烷醇胺的混合物的方法，该方法包括在一个或多个隔壁塔中进行分离并作为一种或多种侧取料流(侧馏分)取出所述一种或多种链烷醇胺。
2.根据权利要求1的方法，其中所述链烷醇胺作为侧取料流从隔壁塔的纵向分割区取出。
3.根据权利要求1或2的方法，其中所述链烷醇胺为单乙醇胺(MEOA)、二乙醇胺(DEOA)、三乙醇胺(TEOA)、甲基乙醇胺(MeEOA)、甲基二乙醇胺(MDEOA)、二甲基乙醇胺(DMEOA)、二乙基乙醇胺(DEEOA)、单异丙醇胺(MIPOA)、二异丙醇胺(DIPOA)和/或三异丙醇胺(TIPOA)。
4.根据上述权利要求中任一项的方法，其中所述包含一种或多种链烷醇胺的混合物为通过在存在或不存在水的情况下使氧化乙烯(EO)或氧化丙烯(PO)与氨或C1-4烷基胺反应并随后部分或完全除去未转化的氨或C1-4烷基胺而获得的产物。
5.根据上述权利要求中任一项的方法，其中所述塔的操作压力为0.001-5巴。
6.根据上述权利要求中任一项的方法，其中隔壁塔(DWC)每种情况下在塔纵向上具有分隔壁(DW)而形成上部公共塔区(1)、下部公共塔区(6)、包括精馏段(2)和汽提段(4)的进料段(2，4)及包括精馏段(5)和汽提段(3)的取出段(3，5)，其中待分离混合物(进料)在进料段(2，4)的中间区供入，高沸点馏分经由底部取出(底部取出C)，低沸点馏分经由顶部取出(顶部取出A)并且中沸点馏分由取出段(3，5)的中间区取出(侧取B)。
7.根据上述权利要求中任一项的方法，其中分离在串联连接的两个隔壁塔中进行，其中第一隔壁塔的底部取出料流形成第二隔壁塔的进料料流。
8.根据上述权利要求中任一项的方法，其中隔壁塔(DWC)连接在常规蒸馏塔的下游，在所述常规蒸馏塔中，沸点较低的馏分经由顶部取出，底部取出料流形成隔壁塔或第一隔壁塔的进料料流。
9.根据上述权利要求中任一项的方法，其中所述隔壁塔具有或各自具有30-100块理论塔板。
10.根据上述权利要求6-9中任一项的方法，其中在所述隔壁塔(DWC)中，每种情况下进料段中分区(2)和(4)的理论塔板数之和为取出段中分区(3)和(5)的塔板数之和的80-110％。
11.根据权利要求6-10中任一项的方法，其中用于取出一种或多种链烷醇胺的隔壁塔(DWC)的上部公共塔区(1)具有隔壁塔全部理论塔板数的5-50％，隔壁塔进料段(2，4)的精馏段(2)具有5-50％，隔壁塔进料段的汽提段(4)具有5-50％，隔壁塔取出段(3，5)的精馏段(3)具有5-50％，隔壁塔取出段的汽提段(5)具有5-50％，并且下部公共区(6)具有5-50％。
12.根据权利要求6-11中任一项的方法，其中用于取出链烷醇胺的隔壁塔的进料点和侧取点就理论塔板位置而言，由于进料点与侧取点相差1-20块理论塔板而设置于塔中的不同高度处。
13.根据权利要求6-12中任一项的方法，其中被分隔壁(DW)分割且由分区2、3、4和5或其部分构成的隔壁塔(DWC)的分区装备有规整填料或散堆填料，并且分隔壁在这些分区中设置为绝热的。
14.根据上述权利要求中任一项的方法，其中一种或多种链烷醇胺在侧取点以液体形式取出。
15.根据权利要求1-13中任一项的方法，其中一种或多种链烷醇胺在侧取点以气体形式取出。
16.根据权利要求6-15中任一项的方法，其中在分隔壁(DW)下端的蒸气料流通过分离内件的选择和/或其尺寸和/或安装产生压降的装置调节，从而使得进料段中的蒸气料流与取出段中的蒸气料流之比为0.8-1.2。
17.根据权利要求6-16中任一项的方法，其中从隔壁塔上部公共区(1)流出的液体在设置于塔内或塔外的收集区中收集，并且通过分隔壁(DW)上端的固定装置或调节器以可控方式分割，从而使得输送至进料段的液体料流与输送至取出段的液体料流之比为0.1-2.0。
18.根据权利要求6-17中任一项的方法，其中液体借助泵输送至进料段2或在定量控制下借助至少1m的静态进料高度引入，并且调节调节器使得引入进料段的液体量不低于正常值的30％。
19.根据权利要求6-18中任一项的方法，其中通过调节器调节由隔壁塔取出段中分区3流出的液体在该塔取出段中侧取和分区5之间的分割，从而使得引入分区5中的液体量不低于正常值的30％。
20.根据上述权利要求中任一项的方法，其中调节分隔壁(DW)上端液体的分割比，从而使得在侧取中要达到特定的浓度限的高沸点馏分的那些组分在分隔壁上端液体中的浓度为在侧取产物中所达到值的5-75％，并且调节液体分割从而获得如下效果：在高沸点馏分的组分含量越高的情况下有越多的液体输送至进料段，而在高沸点馏分的组分含量越低的情况下有越少的液体输送至进料段。
21.根据上述权利要求中任一项的方法，其中调节蒸发器中的加热输出，从而使得调节在侧取中要达到特定的浓度限的低沸点馏分的那些组分在分隔壁(DW)下端的浓度，从而使得低沸点馏分的组分在分隔壁下端液体中的浓度为侧取产物中所达到值的10-99％，并且调节加热输出以获得如下效果：在低沸点馏分的组分含量较高的情况下提高加热输出，而在低沸点馏分的组分含量较低的情况下降低加热输出。
22.根据权利要求6-21中任一项的方法，其中馏出液在控温下取出并且所用控制温度为塔分区1中测量点处的温度，所述测量点设置于隔壁塔上端以下2-20块理论塔板处。
23.根据权利要求6-22中任一项的方法，其中底部产物在控温下取出并且所用控制温度为隔壁塔分区6中测量点处的温度，所述测量点设置于隔壁塔下端以上2-20块理论塔板处。
24.根据上述权利要求中任一项的方法，其中链烷醇胺在液面控制下在侧取中取出并且所用控制参数为蒸发器中的液面。
25.根据上述权利要求中任一项的方法，其中分隔壁不焊接到塔中，而是以松散插入且充分密封的分段形式设置。
26.根据上述权利要求中任一项的方法，其中使用呈热耦合形式的两个蒸馏塔的连接代替隔壁塔。
27.根据上述权利要求中任一项的方法，其中各热耦合蒸馏塔安装有专用蒸发器和冷凝器。
28.根据权利要求26或27的方法，其中两个热耦合塔在不同压力下操作并且在两塔之间的连接料流中仅输送液体。
29.根据权利要求26-28中任一项的方法，其中第一塔的底部料流在附加蒸发器中部分或完全蒸发，然后以两相形式或以气体料流形式和液体料流形式供入第二塔中。
30.根据上述权利要求中任一项的方法，其中塔的进料料流(进料)部分或完全预蒸发并以两相形式或以气体料流形式和液体料流形式供入该塔中。
31.根据上述权利要求中任一项的方法，用于分离包含单乙醇胺(MEOA)、二乙醇胺(DEOA)和三乙醇胺(TEOA)的混合物，其中在第一隔壁塔(DWC1)中，DEOA作为侧取料流由纵向分割区取出，MEOA作为侧取料流由上部塔区(1)取出，并且包含DEOA和TEOA的混合物经由底部取出，其中包含DEOA和TEOA的混合物在第二隔壁塔(DWC2)中进一步后处理，在所述第二隔壁塔(DWC2)中TEOA作为侧取料流由纵向分割区获得。
32.根据权利要求1-30中任一项的方法，用于分离包含二甲基乙醇胺(DMEOA)的混合物，其中在常规蒸馏塔(C1)中，包含DMEOA和较低沸点馏分的混合物经由顶部取出并且包含DMEOA的混合物经由底部取出，其中包含DMEOA的混合物在隔壁塔(DWC2)中进一步后处理，在所述隔壁塔(DWC2)中DMEOA作为侧取料流由纵向分割区获得。
33.根据权利要求1-30中任一项的方法，用于分离包含二乙基乙醇胺(DEEOA)的混合物，其中在常规蒸馏塔(C1)中，较低沸点馏分经由顶部取出并且包含DEEOA的混合物经由底部取出，其中包含DEEOA的混合物在隔壁塔(DWC2)中进一步后处理，在所述隔壁塔(DWC2)中DEEOA作为侧取料流由纵向分割区获得。
34.根据权利要求1-30中任一项的方法，用于分离包含甲基二乙醇胺(MDEOA)的混合物，其中在常规蒸馏塔(C1)中，较低沸点馏分经由顶部取出并且包含MDEOA的混合物经由底部取出，其中包含MDEOA的混合物在隔壁塔(DWC2)中进一步后处理，在所述隔壁塔(DWC2)中MDEOA作为侧取料流由纵向分割区获得。
35.根据前述权利要求1-30中任一项的方法，用于分离包含单异丙醇胺(MIPOA)、二异丙醇胺(DIPOA)和三异丙醇胺(TIPOA)的混合物，其中在常规蒸馏塔(C1)中，较低沸点馏分经由顶部取出并且包含这些异丙醇胺的混合物经由底部取出，其中包含这些异丙醇胺的混合物在第一隔壁塔(DWC2)中进一步后处理，在所述第一隔壁塔(DWC2)中MIPOA作为侧取料流由纵向分割区取出并且包含DIPOA和TIPOA的混合物经由底部取出，其中包含DIPOA和TIPOA的混合物在第二隔壁塔(DWC3)中进一步后处理，在所述第二隔壁塔(DWC3)中DIPOA作为侧取料流由纵向分割区获得并且TIPOA经由底部获得。
36.根据前述权利要求1-30中任一项的方法，用于分离包含甲基乙醇胺(MeEOA)和甲基二乙醇胺(MDEOA)的混合物，其中在常规蒸馏塔(C1)中，较低沸点馏分经由顶部取出并且包含这些乙醇胺的混合物经由底部取出，其中包含这些乙醇胺的混合物在第一隔壁塔(DWC2)中进一步后处理，在所述第一隔壁塔(DWC2)中MeEOA作为侧取料流由纵向分割区取出并且包含MDEOA的混合物经由底部取出，其中包含MDEOA的混合物在第二隔壁塔(DWC3)中进一步后处理，在所述第二隔壁塔(DWC3)中MDEOA作为侧取料流由纵向分割区获得。
37.一种连续蒸馏分离包含一种或多种链烷醇胺的混合物的设备，其特征在于如权利要求1-36中任一项所定义的构造和塔连接。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP08164480.9 | 2008-09-17 | ||
| EP08164480 | 2008-09-17 | ||
| PCT/EP2009/062016 WO2010031790A1 (de) | 2008-09-17 | 2009-09-16 | Vorrichtungen und verfahren zur kontinuierlichen destillativen auftrennung eines gemisches enthaltend ein oder mehrere alkanolamin/e |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102159291A true CN102159291A (zh) | 2011-08-17 |
| CN102159291B CN102159291B (zh) | 2014-12-10 |
Family
ID=41630072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200980136310.3A Active CN102159291B (zh) | 2008-09-17 | 2009-09-16 | 连续蒸馏分离包含一种或多种链烷醇胺的混合物的设备和方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US8674140B2 (zh) |
| EP (1) | EP2331225B1 (zh) |
| JP (1) | JP5528454B2 (zh) |
| CN (1) | CN102159291B (zh) |
| ES (1) | ES2453067T3 (zh) |
| RU (1) | RU2525306C9 (zh) |
| WO (1) | WO2010031790A1 (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103641680A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-03-19 | 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司 | 双萃取精馏塔合一分离醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法和设备 |
| CN106164043A (zh) * | 2014-04-08 | 2016-11-23 | 沙特基础工业全球技术有限公司 | 最小化乙醇胺产物流股中的水含量 |
| TWI567057B (zh) * | 2013-09-27 | 2017-01-21 | 環球油類產品有限公司 | 分離ｃ８芳香族之裝置及方法 |
| CN106458848A (zh) * | 2014-05-27 | 2017-02-22 | 沙特基础工业全球技术有限公司 | 不存在与纯剪切的dea 99%混合的情况下直接生产tea 85% |
| TWI572588B (zh) * | 2013-09-27 | 2017-03-01 | 環球油類產品有限公司 | 用於形成具有經選擇量之ｃ９芳族化物的ｃ８芳族化物流的裝置及方法 |
| CN107573227A (zh) * | 2017-08-30 | 2018-01-12 | 中国石油大学(华东) | 丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备及方法 |
| CN109529394A (zh) * | 2019-01-10 | 2019-03-29 | 青海黄河上游水电开发有限责任公司光伏产业技术分公司 | 一种隔壁精馏装置及其精馏方法 |
Families Citing this family (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5850946B2 (ja) * | 2010-12-17 | 2016-02-03 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | 高い色安定性を有するｎ，ｎ−ジアルキルエタノールアミンの製造方法 |
| KR101496488B1 (ko) * | 2010-12-29 | 2015-02-26 | 주식회사 엘지화학 | 고순도 2-에틸헥실-아크릴레이트 생산을 위한 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 제조방법 |
| CN103813841B (zh) | 2011-09-19 | 2015-07-29 | Lg化学株式会社 | 双模式分隔壁塔 |
| CN102702000A (zh) * | 2012-06-27 | 2012-10-03 | 淄博德信联邦化学工业有限公司 | 三异丙醇胺的制备方法 |
| DE102013207282A1 (de) * | 2013-04-22 | 2014-11-06 | Wacker Chemie Ag | Verfahren und Vorrichtung zur destillativen Trennung eines Drei- oder Mehrkomponentengemisches |
| ES2904863T3 (es) | 2014-04-04 | 2022-04-06 | Sabic Global Technologies Bv | Minimización del contenido de agua en corrientes de productos de etanolamina |
| US10308590B2 (en) | 2014-05-30 | 2019-06-04 | Sabic Global Technologies B.V. | Quality and color of ethanolamine product streams by reduced temperature at the triethanolamine column |
| EP2952237A1 (en) | 2014-06-02 | 2015-12-09 | Sulzer Chemtech AG | Method for purification of benzoic acid |
| DE102014220539A1 (de) * | 2014-10-09 | 2016-04-14 | Wacker Chemie Ag | Reinigung von Chlorsilanen mittels Destillation und Adsorption |
| WO2017098408A1 (en) | 2015-12-11 | 2017-06-15 | Sabic Global Technologies B.V. | Methods of reducing color in alkanolamine compositions and compositions produced thereby |
| EP3397612B1 (en) | 2015-12-29 | 2022-06-29 | SABIC Global Technologies B.V. | Methods of reducing color in alkanolamine compositions and compositions produced thereby |
| CA3013465C (en) * | 2016-02-04 | 2020-02-18 | Lanzatech New Zealand Limited | Low pressure separator having an internal divider and uses therefor |
| EP3301089A1 (de) | 2016-09-28 | 2018-04-04 | Basf Se | Verfahren zur aufreinigung von ethoxyquin |
| JP7114492B2 (ja) * | 2016-06-29 | 2022-08-08 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | エトキシキンの精製方法 |
| KR102521727B1 (ko) * | 2016-12-21 | 2023-04-17 | 바스프 에스이 | 조질 n-부틸 또는 이소부틸 아크릴레이트로부터 증류에 의해 순수 n-부틸 또는 이소부틸 아크릴레이트를 단리하는 방법 |
| MY191514A (en) * | 2016-12-21 | 2022-06-28 | Basf Se | Process for isolating pure tert-butyl (meth)acrylate from crude tert-butyl (meth)acrylate by distillation |
| CN110099891B (zh) * | 2016-12-21 | 2022-06-10 | 巴斯夫欧洲公司 | 通过蒸馏将纯丙烯酸2-乙基己酯或纯丙烯酸2-丙基庚酯从相应的粗丙烯酸烷基酯中分离的方法 |
| FI128517B (en) * | 2018-12-28 | 2020-07-15 | Neste Oyj | Apparatus and method for heat treating input materials comprising lipid materials |
| WO2020261216A1 (en) * | 2019-06-27 | 2020-12-30 | Sabic Global Technologies B.V. | Process of separating glycol mixtures using dividing wall distillation column |
| CN112221181A (zh) * | 2019-07-15 | 2021-01-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 有机溶剂回收处理装置与处理方法 |
| CN113230685B (zh) * | 2021-05-08 | 2022-09-20 | 北京化工大学 | 一种双反应段双隔壁塔的塔器 |
| CN114377422A (zh) * | 2022-01-12 | 2022-04-22 | 德艾柯工业技术(江苏)有限公司 | 一种聚合级ε-己内酯的提纯工艺及设备 |
Family Cites Families (26)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US533A (en) | 1837-12-26 | Truss for hermta | ||
| US4230A (en) | 1845-10-11 | Burring-machine | ||
| US2471134A (en) | 1946-07-17 | 1949-05-24 | Standard Oil Dev Co | Fractionation apparatus |
| US3850760A (en) * | 1972-01-24 | 1974-11-26 | Ici Ltd | Separation of isopropyl-amines by plural stage distillation |
| BE834514A (nl) * | 1974-10-24 | 1976-04-15 | Werkwijze ter bereiding van dialkanolaminen | |
| SU767086A1 (ru) * | 1975-06-23 | 1980-09-30 | Стерлитамакское Производственное Объединение "Каустик" | Способ выделени полиэтиленполиаминов |
| US4230533A (en) | 1978-06-19 | 1980-10-28 | Phillips Petroleum Company | Fractionation method and apparatus |
| DE3302525A1 (de) | 1983-01-26 | 1984-07-26 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Destillationskolonne zur destillativen zerlegung eines aus mehreren fraktionen bestehenden zulaufproduktes |
| DE3314395A1 (de) | 1983-04-21 | 1984-10-25 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur durchfuehrung von chemischen reaktionen und gleichzeitiger destillativer zerlegung eines produktgemisches in mehrere fraktionen mittels einer destillationskolonne |
| DE3327952A1 (de) | 1983-08-03 | 1985-02-14 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur destillativen zerlegung eines azeotropen stoffgemisches - analog einer extraktivdestillation - mittels einer destillationskolonne |
| DE3522234C2 (de) | 1985-06-21 | 1994-02-17 | Basf Ag | Verfahren zum energiegünstigen Betreiben einer Destillationskolonne |
| DE4328424A1 (de) | 1993-08-24 | 1995-03-02 | Basf Ag | Destillationskolonne zur Trennung eines Flüssigkeitsgemisches in mehrere reine Fraktionen |
| DE4414879C2 (de) | 1994-04-28 | 1998-10-29 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von farbstabilem Dialkylaminoethanol |
| JPH08245528A (ja) * | 1995-03-06 | 1996-09-24 | Daicel Chem Ind Ltd | ジエチルアミノエタノ−ルの製造方法 |
| JPH08333310A (ja) * | 1995-06-08 | 1996-12-17 | Daicel Chem Ind Ltd | モノメチルアミノエタノ−ルの製造方法 |
| DE19547450A1 (de) | 1995-12-19 | 1997-06-26 | Basf Ag | Verfahren zur Regelung einer Trennwandkolonne oder einer thermisch gekoppelten Destillationskolonne |
| FR2804109B1 (fr) * | 2000-01-24 | 2002-08-16 | Bp Chemicals Snc | Procede de fabrication en continu de triethanolamine, et produit obtenu |
| DE10021624A1 (de) * | 2000-05-04 | 2001-11-08 | Basf Ag | Trennwandkolonne |
| DE10233620A1 (de) * | 2002-07-24 | 2004-02-12 | Basf Ag | Kontinuierliches Verfahren zur Auftrennung eines C4-Schnittes |
| JP4205963B2 (ja) | 2003-02-03 | 2009-01-07 | 株式会社日本触媒 | 色相の優れた高純度トリエタノールアミンの製造方法 |
| TWI303242B (en) * | 2003-02-03 | 2008-11-21 | Nippon Catalytic Chem Ind | Process for producing high purity trialkanolamine |
| DE10346779A1 (de) * | 2003-10-08 | 2005-05-12 | Basf Ag | Verfahren zur Abtrennung von Triethanolamin aus einem durch die Umsetzung von Ammoniak mit Ethylenoxid erhaltenen Stoffgemisch |
| DE10349059A1 (de) * | 2003-10-17 | 2005-05-19 | Basf Ag | Verfahren zur destillativen Auftrennung von Gemischen enthaltend Ethylenamine |
| WO2008037590A1 (de) * | 2006-09-28 | 2008-04-03 | Basf Se | Verfahren zur kontinuierlichen destillativen auftrennung von gemischen enthaltend morpholin (mo), monoaminodiglykol (adg), ammoniak und wasser |
| US8197646B2 (en) | 2006-09-28 | 2012-06-12 | Basf Se | Processes for continuous fractional distillation of mixtures comprising morpholine, monoaminodiglycol, ammonia and water |
| EP2079717B1 (de) | 2006-09-28 | 2010-03-03 | Basf Se | Verfahren zur kontinuierlichen destillativen auftrennung von gemischen enthaltend morpholin (mo), monoaminodiglykol (adg), ammoniak und wasser |
-
2009
- 2009-09-16 CN CN200980136310.3A patent/CN102159291B/zh active Active
- 2009-09-16 US US13/119,511 patent/US8674140B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2009-09-16 JP JP2011526517A patent/JP5528454B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2009-09-16 WO PCT/EP2009/062016 patent/WO2010031790A1/de active Application Filing
- 2009-09-16 ES ES09783090.5T patent/ES2453067T3/es active Active
- 2009-09-16 RU RU2011114821/05A patent/RU2525306C9/ru not_active IP Right Cessation
- 2009-09-16 EP EP09783090.5A patent/EP2331225B1/de active Active
-
2013
- 2013-10-18 US US14/057,017 patent/US9345988B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI567057B (zh) * | 2013-09-27 | 2017-01-21 | 環球油類產品有限公司 | 分離ｃ８芳香族之裝置及方法 |
| TWI572588B (zh) * | 2013-09-27 | 2017-03-01 | 環球油類產品有限公司 | 用於形成具有經選擇量之ｃ９芳族化物的ｃ８芳族化物流的裝置及方法 |
| CN103641680A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-03-19 | 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司 | 双萃取精馏塔合一分离醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法和设备 |
| CN103641680B (zh) * | 2013-12-17 | 2015-12-30 | 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司 | 双萃取精馏塔合一分离醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法和设备 |
| CN106164043A (zh) * | 2014-04-08 | 2016-11-23 | 沙特基础工业全球技术有限公司 | 最小化乙醇胺产物流股中的水含量 |
| CN106458848A (zh) * | 2014-05-27 | 2017-02-22 | 沙特基础工业全球技术有限公司 | 不存在与纯剪切的dea 99%混合的情况下直接生产tea 85% |
| CN107573227A (zh) * | 2017-08-30 | 2018-01-12 | 中国石油大学(华东) | 丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备及方法 |
| CN107573227B (zh) * | 2017-08-30 | 2020-07-21 | 中国石油大学(华东) | 丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备及方法 |
| CN109529394A (zh) * | 2019-01-10 | 2019-03-29 | 青海黄河上游水电开发有限责任公司光伏产业技术分公司 | 一种隔壁精馏装置及其精馏方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102159291B (zh) | 2014-12-10 |
| ES2453067T3 (es) | 2014-04-03 |
| JP5528454B2 (ja) | 2014-06-25 |
| US9345988B2 (en) | 2016-05-24 |
| EP2331225A1 (de) | 2011-06-15 |
| RU2011114821A (ru) | 2012-10-27 |
| US20110168542A1 (en) | 2011-07-14 |
| JP2012502889A (ja) | 2012-02-02 |
| RU2525306C2 (ru) | 2014-08-10 |
| EP2331225B1 (de) | 2014-02-26 |
| RU2525306C9 (ru) | 2014-11-20 |
| US8674140B2 (en) | 2014-03-18 |
| WO2010031790A1 (de) | 2010-03-25 |
| US20140061020A1 (en) | 2014-03-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102159291B (zh) | 连续蒸馏分离包含一种或多种链烷醇胺的混合物的设备和方法 | |
| JP4658945B2 (ja) | エチレンアミン類を含有している混合物の蒸留による分離方法 | |
| CN100441553C (zh) | 获得粗1,3-丁二烯的方法 | |
| US10150720B2 (en) | Device for preparing n-butanol | |
| EP2732859B1 (en) | Distillation apparatus and method for controlling the same | |
| CN101522650B (zh) | 通过蒸馏连续分离含有吗啉（mo）、单氨基二甘醇（adg）、氨和水的混合物的方法 | |
| KR101792347B1 (ko) | 증류 장치 | |
| FI92319B (fi) | Menetelmä metyylieetterien valmistamiseksi | |
| CN101516830B (zh) | 通过蒸馏连续分离含有吗啉（mo）、单氨基二甘醇（adg）、氨和水的混合物的方法 | |
| CN108698979B (zh) | 烷醇胺类的制造方法 | |
| JPH1057703A (ja) | 蒸留方法及び蒸留装置 | |
| TWI828051B (zh) | 鹼金屬烷氧化物之高能效製備方法 | |
| WO2015181748A1 (en) | Production of tea 85% directly without blending with pure cut of dea 99% | |
| CN111741949B (zh) | 通过蒸馏连续分离包含吗啉(mo)、单氨基二甘醇(adg)、氨、水和甲氧基乙醇(moe)的混合物的方法 | |
| CN109970504A (zh) | 一种丁烯提浓的工艺方法 | |
| KR20130134894A (ko) | 알칸올의 제조 장치 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |