TWI828051B - 鹼金屬烷氧化物之高能效製備方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種藉由反應精餾以逆流方式製備鹼金屬烷氧化物的方法，其中該鹼金屬係選自鈉和鉀。該方法係在至少一個反應塔及至少一個精餾塔中進行。本發明之方法的特徵在於將用於操作該等塔及因此用於進行該方法之加熱用蒸氣冷凝且利用所得冷凝液中的能量。
Description
本發明係關於一種藉由反應精餾以逆流方式製備鹼金屬烷氧化物的方法，其中該鹼金屬係選自鈉和鉀。該方法係在至少一個反應塔及至少一個精餾塔中進行。該方法的特徵在於將用於操作該等塔及因此用於進行該方法之加熱用蒸氣冷凝且使用所得冷凝液中的能量。
鹼金屬烷氧化物之製備是重要的工業方法。
在很多化學品的合成中，例如在醫藥或農業化學活性成分的製備中，使用鹼金屬烷氧化物作為強鹼。在轉酯化及醯胺化反應中，使用鹼金屬烷氧化物作為觸媒。
鹼金屬烷氧化物(MOR)係在逆流蒸餾塔中，藉由鹼金屬氫氧化物(MOH)及醇(ROH)之反應性蒸餾而製備，其中依據以下反應<1>所形成之反應水伴隨餾出物被移除。
該方法的原則例如在US 2,877,274 A中被描述，其中鹼金屬氫氧化物水溶液及氣態甲醇被逆流地驅至精餾塔中。該方法再次以一般未改變的形式被描述在WO 01/42178 A1中。
在GB 377,631 A和US 1,910,331 A中描述類似方法，但其另外使用挾帶劑(entraining agent)諸如苯。該挾帶劑在此用來將水從水溶性醇分離，且使冷凝液進行相分離以將該反應水分離出。
相應地，DE 96 89 03 C描述一種在反應塔中連續製備鹼金屬烷氧化物的方法，其中將在該塔頂部撤出之水-醇混合物冷凝，然後進行相分離。將該水相丟棄且使該醇相伴隨新鮮醇返回至該塔頂部。EP 0 299 577 A2描述類似方法，其中在該冷凝液中之水在薄膜幫助下被分離出。
工業上最重要之鹼金屬烷氧化物是鈉和鉀之烷氧化物，尤其是甲氧化物和乙氧化物。彼等之合成頻繁地在該先前技術中，例如在EP 1 997 794 A1中被描述。
藉由在該先前技術中所描述之反應性精餾合成鹼金屬烷氧化物一般提供包含所利用之醇和水的蒸氣。因經濟理由，有利的是要在該反應性蒸餾中再使用在該蒸氣中所包含之醇作為反應物。該蒸氣因此一般被供應至精餾塔且其中所含之醇被分離出(例如在GB 737 453 A和US 4,566,947 A中被描述)。然後將所回收之醇供應至該反應性蒸餾以例如作為反應物。替代地或另外，可利用該醇蒸氣之一部分以供加熱該精餾塔(在WO 2010/097318 A1中描述)。然而，
這需要使該蒸氣被壓縮，以達到用於加熱該精餾塔所需之溫度水平。
用於操作該方法所需之能量通常利用加熱用蒸氣，例如透過熱交換器諸如在該塔底部之蒸發器，被導入本發明之方法中或用於加熱該醇或鹼金屬氫氧化物溶液。在能量傳遞中，該加熱用蒸氣冷凝且所得之液相(亦即蒸氣之冷凝液)常仍含有相當多的殘餘熱量。這造成以下缺點：首先，在能量上非所欲的是允許該能量在未利用下即耗散。此外，冷凝液在工業背景(化學設施及技術場域)下經常被收集在冷凝液網絡中。當該網絡係從不同的設備被進料時，所導入之冷凝液在溫度和壓力方面是不同的。為要在該冷凝液網絡中防止壓力脈衝，與該網絡連接之每一設備因此必須積極地冷卻該對應的冷凝液，這因此需要另外的能量費用。
因此本發明之目的是要提供一種鹼金屬烷氧化物之製備方法，其減輕上述缺點且尤其允許有效率利用在該加熱用蒸氣冷凝液中的能量。除了有利的能量節省之外，這也應使該冷凝液能容易且能量有效率地被固定在特別壓力及溫度值。
現在意外地發現一種達成該目的之方法。
本發明因此提供一種藉由反應精餾以逆流方式製備鹼金屬烷氧化物之方法，其中該鹼金屬係選自鈉和鉀。
1A:反應塔RR A
1A1,1A2:進料流S AE1 ,S AE2
1A3:粗製產物混合物RP A
1A4:產物流S AS
1A5:蒸氣流S AB
1A7:流S RRAZ
1B:反應塔RR B
1B1,1B2:進料流S BE1 ,S BE2
1B3:粗製產物混合物RP B
1B4:產物流S BS
1B5:蒸氣流S BB
1B7:流S RRBZ
2:精餾塔RD A
3:精餾塔RD X
11:壓縮器VD 31
12:壓縮器
21:混合物G A
22:底部流S DAS
23:流S AZ
24:(甲醇)蒸氣流S DAB
25,35:新鮮甲醇
31:混合物G X
32:底部流S XS
33:流S XZ
34:(甲醇)蒸氣流S XB
41,42:取出點E AK
51,52:取出點E XK
71:冷凝液
74:加熱用蒸氣
81:冷凝液K 1
82:加熱用蒸氣H 2
83:加熱用(驅動用)蒸氣H 3
84:加熱用蒸氣H 1
85:調節閥
86:冷凝液槽
88:冷凝液
89:蒸氣噴射器DS
90:調節單元
W7,W8:底部蒸發器VS A
W9:中間蒸發器VZ A
W10,W14,W15:熱交換器WT
W12:底部蒸發器VS X
WA1,WA2:底部蒸發器VS RRA
WA3:中間蒸發器VZ RRA
WA4,WA5,WA6,WB4,WB5,WB6:熱交換器WT
WB1,WB2:底部蒸發器VS RRB
WB3:中間蒸發器VZ RRB
[圖1]顯示非依據本發明之使用不同的熱交換器以製備鹼金屬烷氧化物的方法。
該設備包含反應塔RR A <1A>。在該反應塔RR A <1A>的頂部，將NaOH水溶液導入以作為進料流S AE2 <1A2>。作為替代型，也可能導入NaOH或KOH之甲醇溶液作為進料流S AE2 <1A2>，以在後續製備對應之甲氧化鈉或甲氧化鉀。透過熱交換器WT<WA5>，可將能量任意地導入該進料流S AE2 <1A2>，例如為要預熱該進料流。在該反應塔RR A <1A>的底部的上方，將甲醇以蒸氣形式導入以作為進料流S AE1 <1A1>。透過熱交換器WT<WA4>，可將能量任意地導入該進料流S AE1 <1A1>，例如為要預熱該進料流。在S AE2 <1A2>包含NaOH時，該二進料流S AE1 <1A1>和S AE2 <1A2>之反應使包含NaOCH3、水、CH3OH、NaOH之粗製產物混合物RP A <1A3>形成在該反應塔RR A <1A>中。在S AE2 <1A2>包含KOH時，獲得包含KOCH3、水、CH3OH、及KOH之粗製產物混合物RP A <1A3>。
在該反應塔RR A <1A>的底部，獲得包含溶解在甲醇中之甲氧化鈉或甲氧化鉀之產物流S AS <1A4>。該甲氧化鈉或甲氧化鉀之溶液S AS <1A4>的濃度能利用在該塔RR A <1A>底部的任意的底部蒸發器VS RRA <WA1>被固定至所需值。能量可任意地利用該任意的底部蒸發器VS RRA <WA2>被傳遞至S AS <1A4>之一部分，其再循環至該反應塔
RR A <1A>。VS RRA <WA2>也特別用於啟動該塔RR A <1A>。任意的中間蒸發器VZ RRA <WA3>提供傳遞能量至該粗製產物混合物RP A <1A3>的機會。其從該塔RR A <1A>取出以作為流S RRAZ <1A7>，該流S RRAZ <1A7>在該中間蒸發器VZ RRA <WA3>中被加熱，然後返回至該塔RR A <1A>。
蒸氣流S AB <1A5>在該反應塔RR A <1A>頂部取出。該蒸氣流S AB <1A5>之一部分可在該反應塔RR A <1A>頂部的冷凝器K RRA 中被冷凝且呈液體形式作為回流(runback)返回到該反應塔RR A <1A>頂部。然而，未在圖1中顯示之該具體例(亦即在該反應塔RR A <1A>頂部的該回流的設定是任意的。
該蒸氣流S AB <1A5>任意地經由熱交換器WT<WA6>及經由壓縮器VD 31 <11>輸送至精餾塔RD A <2>。包含水和甲醇之混合物G A <21>係在該精餾塔RD A <2>中被獲得且在RD A <2>中被分成包含甲醇之蒸氣流S DAB <24>和包含水和ROH之底部流S DAS <22>。在該塔RD A <2>底部，該蒸氣流S DAB <22>在取出點E AK <42>被排放且可部分地再次經由該任意的底部蒸發器VS A <W7>或該底部蒸發器VS A <W8>再循環至該塔RD A <2>。
在該精餾塔RD A <2>頂部，甲醇蒸氣S DAB <24>係在取出點E AK <41>被排放。然後這任意地經由壓縮器<12>輸送且再循環至該反應塔RR A <1A>，其中彼經導入以作為進料流S AE1 <1A1>。也可使用該壓縮器<12>代替該壓縮器VD 31 <11>。
該中間蒸發器VZ A <W9>提供傳遞能量給該混合物G A <21>的可能性。這作為流S AZ <23>從該塔RD A <2>被取出，該流S AZ <23>在該中間蒸發器VZ A <W9>中被加熱，然後再循環至該塔RD A <2>。
新鮮甲醇流<25>可經由該精餾塔RD A <2>被供應至該系統。能量可經由熱交換器WT<W10>導至該流中。該新鮮甲醇可直接被導至該精餾塔RD A <2>中。
能量係利用該底部蒸發器VS A <W8>傳遞至S DAS <22>之一部分，其再循環至該精餾塔RD A <1A>。在此，該底部蒸發器VS A <W8>也特別地用於啟動該塔RD A <2>。圖1顯示用於該底部蒸發器VS A <W8>之利用依據該先前技術之加熱用蒸氣H 1 <84>的加熱。因此，能量係經由該底部蒸發器VS A <W8>，從加熱用蒸氣H 1 <84>傳遞至再循環的S DAS <22>且因此至終可能藉由蒸餾分離該混合物G A <21>。
該加熱用蒸氣H 1 <84>之冷凝溫度必須依據該蒸餾所需之加熱功率來設定。既然在工業設備中可得之該加熱用蒸氣H 3 <83>的溫度或壓力經常與在特定情況下所需之值不同，H 3 <83>首先必須減壓至H 1 <84>，這係利用調節閥<85>進行。這之進行係伴隨發散在加熱用蒸氣H 3 <83>中所含之部分能量。
由於能量在該底部蒸發器VS A <W8>中從H 1 <84>傳遞至S DAS <22>，H 1 <84>至少部分地冷凝，以形成冷凝液K1<81>，其被收集在冷凝液槽<86>中，在該冷凝液槽
<86>中，來自圖1中所示之設備或甚至其他設備(在整合的位址上)的其他熱交換器的冷凝液<88>被任意地收集。然後，所收集之冷凝液必須作為冷凝液流<87>被丟棄或可例如被進料至在化學設施內的冷凝液網絡中。結果，不僅在該冷凝液中所含的部分能量沒被利用就丟棄，在很多情況下也需要在另外的能量消耗下將這些冷凝液固定在特別溫度下，以避免在該冷凝液網絡中的壓力脈衝。
該問題不僅發生在該加熱用蒸氣H 1 <84>加熱該底部蒸發器VS A <W8>的情況下。相同問題在下述設備中發生：其對應於在圖1中之設備，但卻使加熱用蒸氣H 3 <83>之能量經由另一熱交換器或除了該底部蒸發器VS A <W8>，還經由該另一熱交換器的設備中。
[圖2]顯示本發明之方法的具體例。該設備對應於在圖1中所描述者。本發明之方法的特徵在該底部蒸發器VS A <W8>的輔助下被說明。然而，作為替代型或另外地，該加熱用蒸氣H 1 也可被輸送至其他熱交換器WT<WA1>至<WA6>、<W7>、<W9>、<W10>之一者中。
依據該先前技術中的程序，能量也經由該底部蒸發器VS A <W8>，從加熱用蒸氣H 1 <84>傳遞至S DAS <22>且因此至終藉由蒸餾可用於分離該混合物G A <21>。這產生加熱用蒸氣冷凝液K 1 <81>，其係任意地與其他冷凝液<88>一同在該冷凝液槽<86>被收集且減壓。該冷凝液<88>可因利用一或另一熱交換器WT<WA1>至<WA6>、<W7>、<W9>、<W10>加熱所產生，當該設備包含此一熱交換器
或當本發明之方法係在另一設備(其中獲得加熱用蒸氣冷凝液)的附近進行時，可從此一設備被輸送至該冷凝液槽<86>中。與該先前技術之重要的差異是：該加熱用蒸氣冷凝液K 1 <81>之至少一部分被減壓且因此獲得具有比H 1 <84>之壓力p 1 低的壓力p 2 的加熱用蒸氣H 2 <82>。所得之加熱用蒸氣H 2 <82>則與新鮮的加熱用蒸氣H 3 <83>(其具有>p 2 之壓力p 3 ，其中在圖2之具體例中，p 3 也>p 1 )混合。以此方式，H 1 <84>/K 1 <81>/H 2 <82>之加熱用蒸氣/冷凝液/加熱用蒸氣迴路被完成且新的加熱用蒸氣H 4 (其與具有所需壓力(及因此所需之溫度)的加熱用蒸氣H 1 <84>相同)被獲得且能在下一個操作中再次被使用以作為用於加熱該底部蒸發器VS A <W8>之加熱用蒸氣H 1 <84>。
與先前技術之方法比較，因此獲得以下優點：
-將在該冷凝液K 1 中，較高比例的能量整合於該方法中。
-由於在該冷凝液K 1 中的能量被利用，該冷凝液K 1 在被進料至該冷凝液網絡之前，必須被冷卻較低程度，以降低在該冷凝液網絡中壓力脈衝的可能性。這節省另外的冷卻用能量。
[圖3]顯示本發明之方法的進一步具體例。這對應於在圖2中描述之具體例，除了能量從H 1 <84>傳遞至在該精餾塔RD A <2>旁之該中間蒸發器VZ A <W9>中之該混合物G A <21>。此外，冷凝液槽<86>也經供應熱蒸汽冷凝液<71>，其係在該底部蒸發器VS A <W8>的操作期間，藉由
加熱用蒸氣<74>的冷凝所獲得。
[圖4]顯示本發明之方法的進一步具體例。該圖包含在圖3中所描述之反應塔RR A <1A>以及該精餾塔RD A <2>。此外，圖4之具體例具有以下特徵。
除了該反應塔RR A <1A>，在該方法中所用之設備還包含另一反應塔RR B <1B>，其中經導入KOH水溶液以作為進料流S BE2 <1B2>。也可能利用NaOH之水溶液或醇溶液，但有利地選擇S BE2 <1B2>，使得在該流中所含的鹼金屬異於在S AE2 <1A2>中者。能量可任意地經由熱交換器WT<WB5>導入該進料流S BE2 <1B2>，例如為要將該進料流預熱。當S BE2 <1B2>包含NaOH時，S BE2 <1B2>在RR B <1B>中與包含CH3OH且已經任意地利用該熱交換器WT<WB4>所預熱之流S BE1 <1B1>反應，以產生包含NaOCH3、水、CH3OH、NaOH之粗製產物混合物RP B <1B3>。當S BE2 <1B2>包含KOH時，獲得包含KOCH3、水、CH3OH及KOH之粗製產物混合物RP B <1B3>。在該具體例中，ROH因此是甲醇。
在該反應塔RR B <1B>底部，獲得包含溶於甲醇中之甲氧化鈉或甲氧化鉀的產物流S BS <1B4>。使用在該塔RR B <1B>底部的該任意的底部蒸發器VS RRB <WB1>，可將該甲氧化鈉或甲氧化鉀的溶液S BS <1A4>的濃度固定至所需值。能量能任意地利用該任意的底部蒸發器VS RRB <WB2>傳遞至S BS <1B4>的一部分，其再循環至該反應塔RR B <1B>。VS RRB <WB2>在此也特別用於啟動該塔RR B <1B>。該任意的中間蒸發器VZ RRB <WB3>在此提供傳
遞能量至該粗製產物混合物RP B <1B3>的機會。這係從該塔RR B <1B>取出以作為流S RRBZ <1B7>，後者在該任意的中間蒸發器VZ RRB <WB3>中被加熱，然後再循環至該塔RR B <1B>。
在該反應塔RR A <1B>頂部，蒸氣流S BB <1B5>被取出。該蒸氣流S AB <1B5>之一部分可在該反應塔RR B <1B>頂部的冷凝器中冷凝且作為回流呈液體形式回到該反應塔RR B <1B>的頂部。然而，未在圖4中顯示之該具體例(亦即在該反應塔RR B <1B>頂部之該回流的設定)是任意的。
該蒸氣流S BB <1B5>係任意地輸送經過熱交換器WT<WB6>。S BB <1B5>係與該流S AB <1A5>結合，且在所結合之流已輸送經過壓縮器VD 31 <11>之後，被進料至精餾塔RD A <2>。該二流S AB <1A5>和S BB <1B5>也能被分開地輸送至該精餾塔RD A <2>中且僅在該精餾塔RD A <2>中被結合。
在該精餾塔RD A <2>中，將該混合物G A <21>蒸餾分離成包含ROH之蒸氣流S DAB <24>和包含水和ROH之底部流S DAS <22>。該底部流S DAS <22>在該塔RD A <2>底部的取出點E AK <42>排放且可經由在該塔RD A <2>底部的該任意的底部蒸發器VS A <W7>或該底部蒸發器VS A <W8>部分地再循環回到該塔RD A <2>。該底部蒸發器VS A <W8>在此也特別用於啟動該塔RD A <2>。
在該精餾塔RD A <2>頂部，甲醇蒸氣S DAB <24>係在取出點E AK <41>排放。該蒸氣隨後任意地經由該壓縮器<12>輸送且再循環至該反應塔RR A <1A>，其中彼被使用以作為
進料流S AE1 <1A1>或S BE1 <1B1>。也可使用該壓縮器<12>代替該壓縮器VD 31 <11>。
該中間蒸發器VZ A <W9>提供傳遞能量給該混合物G A <21>的機會。其從該塔RD A <2>取出以作為流S AZ <23>，該流S AZ <23>在該中間蒸發器VZ A <W9>加熱，然後再循環至該塔RD A <2>。
新鮮甲醇流<25>可經由該精餾塔RD A <2>供應至該系統。能量可經由熱交換器WT<W10>被導入此中。該新鮮甲醇<25>可直接被導入該精餾塔RD A <2>。
S DAS <22>係經由熱交換器WT<W15>輸送至精餾塔RD X <3>。從而在RD X <3>中形成包含水和甲醇之混合物G X <31>。
在該精餾塔RD X <3>中，將混合物G X <31>蒸餾分離成包含ROH之蒸氣流S XB <34>和包含水和ROH之底部流S XS <32>。該底部流S XS <32>在該取出點E XS <52>取出並排放。在該塔RD X <3>底部，該底部流S XS <32>可經由該任意的底部蒸發器VS X <W11>或該任意的底部蒸發器VS X <W12>部分地再循環至該塔RD X <3>。能量可藉由該任意的底部蒸發器VS X <WA2>傳遞至S XS <32>之一部分，其再循環至RD X <3>。VZ X <W12>在此也特別用於啟動該塔RD X <3>。
在該精餾塔RD X <3>頂部，甲醇蒸氣S XB <34>在取出點E XK <51>取出並排放。該蒸氣隨後任意地經由該壓縮器<13>輸送且與S DAB <24>混合，然後再循環至該反應塔
RR A <1A>及RR B <1B>且作為進料流S AE1 <1A1>或S BE1 <1B1>。
該中間蒸發器VZ X <W13>提供傳遞能量給該混合物G X <31>的機會。該混合物從該塔RD X <3>取出以作為流S XZ <33>，該流S XZ <33>在VZ X <W13>中加熱，然後再循環至該塔RD X <3>。
新鮮甲醇流<35>可經由該精餾塔RD X <3>進料至該系統。能量可利用熱交換器WT<W14>被導入該流中。該新鮮甲醇<35>從而可直接被導入該精餾塔RD X <3>。
加熱用蒸氣H 1 <84>之能量係經由該中間蒸發器VZ X <W13>傳遞至S XS <32>且因此至終能用於混合物G X <31>之蒸餾分離。這產生加熱用蒸氣冷凝液K 1 <81>，彼可任意地與其他冷凝液<88>被收集在冷凝液槽<86>中。該冷凝液<88>可因利用其他熱交換器<WA1>至<WA6>、<W7>、<W9>、<W10>之一者加熱所產生，若該設備有此一熱交換器，或當本發明之方法係在相關設備(其中獲得加熱用蒸氣冷凝液)的附近進行時，可從此一設備被輸送至該冷凝液槽<86>(流<88>)中。在圖4中，利用加熱用蒸氣<74>而由於該底部蒸發器VS X <W12>之加熱所產生之冷凝液<71>同樣地被收集在該冷凝液槽<86>中。
在該收集槽<86>中之該冷凝液的至少一部分被減壓且蒸發以產生另外之加熱用蒸氣H 2 <82>，彼之壓力p 2 低於H 1 <84>之壓力p 1 。所得之加熱用蒸氣H 2 <82>則與新鮮加熱用蒸氣H 3 <83>混合，彼之壓力p 3 係>p 1 且p 3 因此也>p 2 。
因此完成H 1 <84>/K 1 <81>/H 2 <82>之該加熱用蒸氣/冷凝液/加熱用蒸氣迴路且獲得新的加熱用蒸氣H 4 ，其與具有所需壓力(即因此所需溫度)之該加熱用蒸氣H 1 <84>相同且可再被用於新操作中以作為用於加熱該中間蒸發器VZ X <W13>的加熱用蒸氣H 1 <84>。
[圖5]顯示蒸氣噴射器DS<89>的概略結構。該驅動用蒸氣H 3 <83>在此為該加熱用蒸氣，尤其是來自該蒸氣網絡之中間壓力蒸氣。該抽吸蒸氣H 2 <82>尤其是來自該冷凝液槽<86>之低壓蒸氣。該二者經由調節單元<90>被混合，且經由該出口，作為混合流H 4 <84>被輸送至合適的熱交換器WT例如<W8>、<W9>、<W13>。驅動用蒸氣及抽吸蒸氣之量可經由該調節單元<90>被設定，使得該混合流H 4 <84>之壓力及因此之該冷凝液之溫度能被設定。
在依據本發明之方法的步驟(a1)中，包含ROH之進料流S AE1 在反應精餾塔RR A 中以逆流方式，與包含MAOH之進料流S AE2 反應，以提供包含MAOR、水、ROH、MAOH之粗製產物混合物RP A 。
依據本發明，『反應精餾塔』是一種精餾塔，其中依據本發明之方法的步驟(a1)或步驟(a2)之反應係至少在一些部分中進行。彼也被簡稱為『反應塔』。
在依據本發明之方法的步驟(a1)中，包含ROH和MAOR之底部產物流S AS 係在RR A 之下端撤出。包含水和ROH之蒸氣流S AB 係在RR A 之上端撤出。
『蒸氣流』意指個別的流是氣態的流。
在依據本發明之方法中，R是C1-C6-烴基團，較佳選自由甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第二丁基、異丁基、第三丁基、戊基之異構物諸如正戊基所組成之群組，更佳選自由甲基、乙基、正丙基、異丙基所組成之群組，還更佳選自由甲基和乙基所組成之群組。R特佳是甲基且ROH因此是甲醇。
MA係選自鈉、鉀，較佳是鈉。
該進料流S AE1 包含ROH。在較佳具體例中，在S AE1 中之ROH的質量比例按該進料流S AE1 之總質量計，係≧95重量%，還更佳≧99重量%，其中S AE1 另外尤其包含水。
在本發明之方法的步驟(a1)中作為進料流S AE1 的醇ROH也能為商用醇，其具有按該進料流S AE1 之總質量計，多於99.8重量%之質量比例的醇，以及按該進料流S AE1 之總質量計，至高0.2重量%之質量比率的水。
該進料流S AE1 較佳以蒸氣形式被導入。
該進料流S AE2 包含MAOH，在每一情況下，其質量比例按該進料流S AE2 之總質量計，係10至75重量%，更佳係20至55重量%，更佳係48.5重量%。在較佳具體例中，S AE2 不僅包含MAOH，也包含至少另一選自水、ROH之化合物。除了MAOH，S AE2 更佳也包含水，在該情況下，S AE2
則為MAOH之水溶液。
本發明之方法的步驟(a1)係在反應精餾塔RR A 中進行。本發明之方法的步驟(a2)係在反應精餾塔RR B 中進行。
該反應塔RR A 或RR B 較佳含有內部零件。合適的內部零件是例如塔板、結構填料或未結構化填料。當該反應塔RR A 或RR B 含有塔板時，泡罩塔板、閥式塔板、隧式塔板、Thormann塔板、交叉狹縫(cross-slit)泡罩塔板或篩選塔板是合適的。當該反應塔RR A 或RR B 含有塔板時，較佳選擇塔板的情況是不多於5重量%，更佳地少於1重量%之液體滴漏經過個別塔板。使液體最少滴漏經過所需之建構方法是技術人員所熟悉的。在閥式塔板的情況下，例如選擇特緊閉之閥設計。減少閥數目也可能將在該塔板開口中之蒸氣速度提高至一般所建立之值的二倍。當使用篩選塔板時，特有利的是減低該塔板開口的直徑且維持開口數目。
當使用結構化或未結構化填料時，就該液體之均勻分布而言，結構化填料是較佳的。
關於包含未結構化填料(尤其是包含無規填料)的塔，以及關於包含結構化填料的塔，該液體分布之所需特徵可在下述時候達成：當在接近該塔外殼之該塔橫剖面的邊緣部位中(其對應於總塔橫剖面之約2%至5%)該液體滴漏密度與其他橫剖面部位者相比，降低至高達100%，較佳5%至15%。這能容易地藉由例如該液體分布器或其孔之滴點
的目標分布所達成。
為要避免液滴挾帶(entrainment)，該等塔可另外地包含技術人員已知之內部零件，例如針織線液滴沉澱器。該等液滴沉澱器之實例(例如藉由Sulzer所上市之名稱為『KnitMesh V-MISTERTM』者)係在『氣液分離技術(Gas/Liquid Separation Technology)』E10508 en 4.2018,Copyright© Sulzer Ltd 2018小冊中描述，其能在線上http：//www.sulzer.com/-/media/files/products/separation-technology/feed-inlet-devices/gas_liquid_separation_technology.ashx？la=en中發現。
依據本發明之方法可連續地或非連續地進行。彼較佳連續地進行。
依據本發明，由於在步驟(a1)中，用於包含ROH之進料流S AE1 的至少一部分的進料點位於該反應塔RR A 之包含MAOH之進料流S AE2 的進料點下方，『包含ROH之進料流S AE1 以逆流方式與包含MAOH之進料流S AE1 的反應』被達成。
該反應塔RR A 較佳包含至少2個，尤其包含15至40個理論板在該進料流S AE1 的進料點與該進料流S AE2 的進料點之間。
尤其，包含ROH之進料流S AE1 係呈蒸氣形式被導入該反應塔RR A 之下部。依據本發明之方法的步驟(a1)也包含下述情況：包含ROH之進料流S AE1 之一部分係呈蒸氣形式被添加於包含氫氧化鈉水溶液(MAOH)的進料流S AE2 的進料
點下方，但卻在該反應塔RR A 之上端或該上端的一部位中。這可能減小該反應塔RR A 之下部的尺寸。當包含ROH(尤其是甲醇)之進料流S AE1 的一部分在該反應塔RR A 之上端或該上端的一部位中被導入(尤其是呈蒸氣形式)時，則僅10至70重量%，較佳30至50重量%的部分量[在每一情況下係以在步驟(a1)中所用之該醇ROH的總量計]係在該反應塔RR A 之下端進料入且其餘之部分量係呈蒸氣形式在包含MAOH的進料流S AE2 的添加點下方之較佳1至10個理論板，特佳1至3個理論板被上導入以作為單一流或被分布在多個支流上。
在該反應塔RR A 中，包含ROH的該進料流S AE1 則依據上述之反應<1>，與包含MAOH的該進料流S AE2 反應，以提供MAOR以及H2O，其中該些產物存在於具有反應物ROH和MAOH的摻合物中，因為是有關平衡反應的。因此，在本發明之方法的步驟(a1)中，在該反應塔RR A 中獲得粗製產物混合物RP A ，其除了包含產物MAOR和水，也包含ROH和MAOH。
在RR A 下端，則取出包含ROH和MAOR之底部產物流S AS (『S AS 』也可被稱為『S AP 』)。
在RR A 上端，則取出仍包含水之醇流(在以上也被稱為『包含水和ROH之蒸氣流S AB 』)。
較佳選擇在該進料流S AE1 中所含之醇ROH的量，使得彼同時作為用於在該底部產物流S AS 中所含之鹼金屬烷氧化物MAOR的溶劑。
在本發明之方法的較佳具體例中，尤其在S AE2 除了包含MAOH，還包含水的情況下，作為在步驟(a1)之進料流S AE1 之醇ROH的總重量(質量；單位：kg)對作為在步驟(a1)之進料流S AE2 之MAOH的總重量(質量；單位：kg)的比率是2：1至50：1，更佳是5：1至48：1，還更佳是10：1至35：1，還更佳是13：1至30：1。
該反應塔RR A 係在有或沒有，較佳在沒有迴流下被操作。
『在沒有迴流下』意指在RR A 上端取出之包含水和ROH之該蒸氣流S AB ，或在任意步驟(a2)中，在RR B 上端取出之包含水和ROH之蒸氣流S BB 整體依據步驟(b)被進料至該精餾塔RD A 。該蒸氣流S AB 或在該任意步驟(a2)中取出之蒸氣流S AB 較佳以蒸氣形式被進料至該第一精餾塔RD A 。
『在有迴流下』意指該包含水和ROH且在個別塔(在步驟(a1)中為該反應塔RR A )上端取出之蒸氣流S AB 以及包含水和ROH且在任意步驟(a2)中從該反應塔RR B 取出之蒸氣流S BB 並未整體從RR A 或RR B 排放，亦即並未整體被導入該精餾塔RD A 中，而是部分地作為回流被進料回到該個別塔，在步驟(a1)中係S AB 進料至該反應塔RR A 中且在任意步驟(a2)中係S BB 進料至該反應塔RR B 中。在該迴流在其中被建立的情況下，該迴流比率較佳是0.005至0.99，更佳是0.01至0.9，還更佳是0.02至0.34，特佳是0.025至0.27且極特佳是0.03至0.24。迴流可藉由被設置在該個別塔(在步驟(a1)中為該反應塔RR A )頂部的冷凝器K RRA 且在步驟(a2)中
藉由設置在該反應塔RR B 上的冷凝器K RRB 所建立，在該冷凝器中，該蒸氣流S AB 或S BB 係至少部分地冷凝且進料回到該個別塔RR A 或RR B 。通常且在本發明之本文中，迴流比據了解是指呈液體形式(迴流或回流)再循環至該個別塔的質量流量(kg/h)對呈液體形式(餾出物)或氣體形式(蒸氣)從該個別塔排放之質量流量(kg/h)的比率。
在對該反應塔RR A 建立迴流的具體例中，在步驟(a1)中所利用之作為進料流S AE2 的鹼金屬氫氧化物MAOH也可至少部分地與該迴流之流混合且因此所得混合物被供應至步驟(a1)。
本發明之方法的步驟(a1)尤其是在45℃至190℃之範圍，較佳47℃至170℃，更佳60℃至150℃之範圍的溫度T RRA 以及尤其在0.5巴至40巴，較佳在0.75巴至20巴之範圍內，較佳在0.9巴至10巴之範圍內，更佳在1巴至7巴之範圍內，還更佳1巴至5巴的壓力p RRA 下進行。
在一較佳具體例中，該反應塔RR A 包含至少一個蒸發器，其特別選自中間蒸發器VZ RRA 和底部蒸發器VS RRA ，還更佳包含至少一個底部蒸發器VS RRA 。
用於本發明之目的，『中間蒸發器』VZ RRA 或VZ RRB 表示法是指位於該個別塔之液相的上方(尤其是該反應塔RR A 或RR B 之液相的上方)的蒸發器。彼等尤其用以蒸發粗製產物混合物RP A 或RP B 。
用於本發明之目的，『底部蒸發器』VS RRA 及VS RRB 表示法是指加熱該個別塔之液相(尤其是該反應塔RR A 或
RR B 之液相)的蒸發器。在這些塔中，底部產物流S AS 或S BS (『S BS 』也可被稱為『S BP 』)係至少部分地被蒸發。
蒸發器一般被配置在該個別反應塔或精餾塔外。在該蒸發器中待蒸發之混合物係經由取出口或『取出點』而從該塔取出且進料至該至少一個蒸發器。
利用該反應塔RR A 或RR B 以中間蒸發粗製產物混合物RP A 或RP B 的情況下，該混合物被取出以作為流S RRAZ 或S RRBZ 且進料至該至少一個中間蒸發器VZ RRA 或VZ RRB 。任意地具有殘餘比例之液體的該經蒸發之混合物係經由入口或『添加點』再循環回到該個別塔RR A 或RR B 中。當該蒸發器是中間蒸發器(亦即尤其是中間蒸發器VZ RRA 或VZ RRB )，將該個別混合物取出且進料至該蒸發器所經之取出口是側面取出口且將該個別經蒸發之混合物返回至該塔所經之入口是側面入口。當該蒸發器是底部蒸發器(亦即在該塔中加熱該液相或底部物，彼特別是底部蒸發器VS RRA 及VS RRB ，使得該底部取出流之至少一部分(尤其是S AS 或S BS )被進料至對應之底部蒸發器，蒸發且進料回至該個別塔中之該底部區。然而，也可能作為替代型以將合適的加熱介質(例如H 1 或H 4 )流動所經過之管提供在例如合適塔板上(在使用中間蒸發器時)，或提供在該個別塔之底部區中。在該情況下，在該塔板上或在該塔之底部區中進行蒸發。然而，較佳將該蒸發器配置在該個別塔外。
可作為中間蒸發器VZ及底部蒸發器VS的合適蒸發器VD是例如自然對流蒸發器、強制循環蒸發器、附帶減壓
之強制循環蒸發器、槽式蒸發器、降膜蒸發器或薄膜蒸發器。在自然對流蒸發器及強制循環蒸發器的情況下，經常利用殼管型配置或板型設備以作為用於該蒸發器之熱傳組件。當使用殼管型熱交換器時，該熱傳介質(例如H 1 或H 4 )可流經該等管且待蒸發之混合物流動包圍該等管或者該熱傳介質流動包圍該等管且待蒸發之混合物流經該等管。在降膜蒸發器之情況下，待蒸發之混合物一般被導入以作為在管之內面上的薄膜且該管經外部加熱。與降膜蒸發器相對地，薄膜蒸發器另外包含具有刮刷之轉子，其將待蒸發之液體分配在該管之內壁上以形成薄膜。
除了上述之蒸發器類型，也可能使用技術人員已知且適合用於精餾塔或反應塔中之任何其他的蒸發器類型。
當該反應塔RR A 或反應塔RR B 包含中間蒸發器VZ RRA 或VZ RRB ，較佳是該個別中間蒸發器經配置在該進料流S AE1 之進料點的部位中(在該反應塔RR A 的情況下)或在該進料流S BE1 之進料點的部位中(在該反應塔RR B 的情況下)。以此方式，該熱能之絕大部分可經由該中間蒸發器VZ RRA 或VZ RRB 導入。因此可能例如經由該中間蒸發器導入多於該能量的80%。依據本發明，較佳配置及/或設置該等中間蒸發器VZ RRA 或VZ RRB ，使得多於該反應精餾所需之總能量的50%，尤其是多於75%可利用彼等被導入。
當該反應塔RR A 或反應塔RR B 包含中間蒸發器VZ RRA 或VZ RRB ，也有利地配置該中間蒸發器，使得該反應塔RR A 或RR B 具有1至50個，較佳1至40個理論板在該中間蒸
發器下方且具有1至200個，較佳1至40個理論板在該中間蒸發器上方。尤其，該反應塔RR A 或RR B 則較佳具有2至10個理論板在該中間蒸發器下方且具有20至50個理論板在該中間蒸發器上方。
當該反應塔RR A 或反應塔RR B 包含中間蒸發器VZ RRA 或VZ RRB ，該粗製產物混合物RP A 或RP B 被進料至該中間蒸發器VZ RRA 或VZ RRB 所經過之側面取出口(亦即在該反應塔RR A 上的『取出點E RRA 』或在該反應塔RR B 上的『取出點E RRB 』)以及來自該中間蒸發器VZ RRA 或VZ RRB 之該經蒸發的粗製產物混合物RP A 或PR B 被進料回至該個別反應塔RR A 或反應塔RR B 所經過之側面入口(亦即在該反應塔RR A 上的『進料點Z RRA 』或在該反應塔RR B 上的『進料點Z RRB 』)也有利地彼此相距不多於二個理論板，較佳定位在該反應塔RR A 或反應塔RR B 之相同板之間。然而，該側面取出口和側面入口也可能在不同高度上。
當該反應塔RR A 或反應塔RR B 包含中間蒸發器VZ RRA 或VZ RRB ，在該反應塔RR A 上的『取出點E RRA 』或在該反應塔RR B 上的『取出點E RRB 』以及在該反應塔RR A 上的『進料點Z RRA 』或在該反應塔RR B 上的『進料點Z RRB 』也有利地被定位在S AE2 或S BE2 之進料點下方。
在較佳具體例中，當在RR A 或RR B 中使用中間蒸發器VZ RRA 或VZ RRB ，在該中間蒸發器RR A 或RR B 上方之該反應塔RR A 或RR B 的直徑大於在該中間蒸發器VZ RRA 或VZ RRB 下方之該反應塔RR A 或RR B 的直徑。這優點是能節省資本費
用。
在該一中間蒸發器VZ RRA 或VZ RRB 中，存在於該反應塔RR A 中之包含MAOR、水、ROH、MAOH之液體粗製產物RP A 或存在於該反應塔RR B 中之包含MBOR、水、ROH、MBOH之液體粗製產物RP B 能轉變成氣態。
由於一或多個中間蒸發器VZ RRA 配置在該反應塔RR A 上部中且一或多個中間蒸發器VZ RRB 配置在該反應塔RR B 上部中，在該反應塔RR A 或RR B 下部中的尺寸能被減低。在具有至少一個中間蒸發器(較佳多個中間蒸發器VZ RRA 或VZ RRB )的具體例中，也可能將呈液體形式之ROH的支流導入該反應塔RR A 或RR B 上部中。
在本發明之方法的步驟(a1)中，包含ROH和MAOR之底部產物流S AS 係在該反應塔RR A 下端取出。
較佳是具有至少一個底部蒸發器VS RRA 的該反應塔RR A ，經由該底部蒸發器VS RRA ，該底部產物流S AS 然後至少部分地被輸送。
底部蒸發器依據本發明係配置在該反應塔RR A 或RR B 之底部，且然後被稱為『VS RRA 』或『VS RRB 』。在該一底部蒸發器中，在反應塔RR A 或RR B 中所存在之底部產物流S AS 或S BS 可被輸送且ROH可至少部分地從該流移除，結果，在個別底部流中MAOR或MBOR之質量比例可以目標方式被設定。
在步驟(a1)中取出之該底部產物流S AS 所具有之MAOR在ROH中的質量比例較佳在1至50重量%，較佳地5至32重
量%，更佳地10至32重量%，還更佳地15至32重量%的範圍內，在各別情況下係以S AS 之總質量計。
在S AS 中殘餘水的質量比例以S AS 之總質量計，較佳<1重量%，較佳<0.5重量%，更佳<0.2重量%。
在S AS 中原料MAOH的質量比例以S AS 之總質量計，較佳<1重量%，較佳<0.5重量%，更佳<0.2重量%。
依據本發明，步驟(a2)係任意地進行。在與本發明之方法的步驟(a1)同時地且在空間上分開地進行的任意步驟(a2)中，包含ROH之進料流S BE1 在反應精餾塔RR B 中與包含MBOH之進料流S BE2 逆流地反應，以產生包含MBOR、水、ROH、MBOH之粗製產物混合物RP B 。
在本發明之方法的任意步驟(a2)中，包含ROH和MBOR之底部產物流S BS 係在RR B 下端取出。包含水和ROH之蒸氣流S BB 係在RR B 頂端撤出。
MB係選自鈉、鉀，較佳是鉀。
該進料流S BE1 包含ROH。在較佳具體例中，在S BE1 中ROH之質量比例以該進料流S BE1 之總質量計，係≧95重量%，還更佳地≧99重量%，該S BE1 另外尤其包含水。
在本發明之方法的任意步驟(a2)中作為進料流S BE1 的醇ROH也可為一種商業醇，其中醇的質量比例以該進料流S BE1 之總質量計，多於99.8重量%且水的質量比例以該進料流S BE1 之總質量計，至高達0.2重量%。
該進料流S BE1 較佳以蒸氣形式導入。
該進料流S BE2 較佳包含10至75重量%，更佳地20至55重量%，更佳地48至52重量%之質量比例的MBOH，每一情況下係以該流S BE2 之總質量計。在較佳具體例中，S BE2 不僅包含MBOH，也包含至少另一選自水、ROH之化合物。還更佳是當S BE2 除了包含MBOH，還包含水，因此使S BE2 成為MBOH之水溶液。
依據本發明之方法的步驟(a2)係在反應精餾塔(或『反應塔』)RR B 中進行。該反應塔RR B 之較佳具體例在4.1節中被描述。
依據本發明，『包含ROH之進料流S BE1 與包含MBOH之進料流S BE2 之逆流反應』尤其是因下述方式達成：在步驟(a2)中，用於包含ROH之進料流S BE1 之至少一部分的進料點係經配置在該反應塔RR B 之用於包含MBOH之進料流S BE2 之進料點下方。
該反應塔RR B 較佳包含至少2個，尤其15至40個理論板在該進料流S BE1 之進料點與該進料流S BE2 之進料點之間。
特別地，包含ROH之進料流S BE1 係呈蒸氣形式被導入該反應塔RR B 下部。本發明之方法的任意步驟(a2)也涵蓋下述狀況：將包含ROH之進料流S BE1 的一部分呈蒸氣形式導入包含氫氧化鈉水溶液MBOH之進料流S BE2 之進料點下方，但在該反應塔RR B 之上端或上端部位中。這可能降低該反應塔RR B 下部的尺寸。當包含ROH(尤其是甲醇)之進
料流S BE1 的一部分(尤其呈蒸氣形式)被導入該反應塔RR B 之上端或上端的部位中，則僅10至70重量%，較佳地30至50重量%之部分量[在每一情況下係以在該任意步驟(a2)中所用之醇ROH的總量計]被進料入該反應塔RR B 之下端且其餘的部分量呈蒸氣形式，在包含MBOH之進料流S BE2 之進料點下方，較佳1至10個理論板，特佳1至3個理論板上被導入單一流中或分布在多個支流。
在該反應塔RR B 中，包含ROH之該進料流S BE1 則依據上述反應<1>與包含MBOH之該進料流S BE2 反應，以提供MBOR和H2O，其中這些產物與反應物ROH和MBOH呈摻混物形式存在，因為與平衡反應有關。因此，包含產物MBOR和水與ROH和MBOH之粗製產物混合物RP B 係在本發明之方法的任意步驟(a2)中，在該反應塔RR B 中被獲得。
包含ROH和MBOR之底部產物流S BS (『S BS 』也能被稱為『S BP 』)則被獲得且在RR B 下端取出。
另外含有水之醇流(下文中被稱為『包含水和ROH之蒸氣流S BB 』)則在RR B 上端取出。
較佳選擇在該進料流S BE1 中之醇ROH的含量，使得彼同時作為用於在該底部產物流S BP 中所含之鹼金屬烷氧化物MBOR的溶劑。
在本發明之方法的任意步驟(a2)的較佳具體例中，且尤其在S BE2 除了包含MBOH還包含水的情況下，作為在步驟(a2)中之進料流S BE1 的醇ROH的總重量(質量；單位：kg)對作為在步驟(a2)中之進料流S BE2 的MBOH的總重量(質量；單
位：kg)的比率是2：1至50：1，更佳為5：1至48：1，還更佳為10：1至35：1，還更佳為13：1至30：1。
將包含水和ROH之該蒸氣流S BB 供應至依據本發明之方法的步驟(b)。彼在被供應至依據本發明之方法的步驟(b)之前，與S AB 混合，或與S AB 分開地供應至依據本發明之方法的步驟(b)。蒸氣流S BB 較佳與S AB 混合且所得之混合蒸氣流被導入本發明之方法的步驟(b)中。
該反應塔RR B 係在有或沒有迴流下，較佳在沒有迴流下被操作。
在對該反應塔RR B 建立迴流的具體例中，作為在該任意步驟(a2)中之進料流S BE2 的鹼金屬氫氧化物MBOH也能至少部分地與該迴流之流混合且所得混合物因此能被供應至該任意步驟(a2)。
本發明之方法的任意步驟(a2)尤其是在45℃至190℃，較佳地47℃至170℃，更佳地60℃至150℃之範圍內的溫度T RRB 下，及尤其在0.5巴至40巴，較佳在0.75巴至20巴之範圍內，更佳在0.9巴至10巴之範圍內，更佳在1巴至7巴之範圍內，還更佳在1巴至5巴之範圍內的壓力p RRB 下進行。
在較佳具體例中，該反應塔RR B 包含至少一個蒸發器，其尤其選自中間蒸發器VZ RRB 和底部蒸發器VS RRB 。該反應塔RR B 特佳包含至少一個底部蒸發器VS RRB 。
在本發明之方法的任意步驟(a2)中，包含ROH和MBOR之底部產物流S BS 係在該反應塔RR B 下端取出。
較佳的是包含至少一個底部蒸發器VS RRB 之該反應塔
RR B ，該底部產物流S BS 則至少部分地被輸送經過該底部蒸發器VS RRB 。
在步驟(a2)中取出之該底部產物流S BS 較佳具有在1至50重量%，較佳5至32重量%，更佳10至32重量%，更佳15至32重量%之質量比例的MBOR在ROH中，在每一情況下係以S BS 之總質量計。
在S BS 中之殘餘水的質量比例以S BS 之總質量計，較佳<1重量%，較佳<0.5重量%，更佳<0.2重量%。
在S BS 中之原料MBOH的質量比例以S BS 之總質量計，較佳<1重量%，較佳<0.5重量%，更佳<0.2重量%。
在本方法之較佳具體例中，進行步驟(a2)。
該方法所具有之優點是：在將該原料MAOH改成MBOH時，可在不造成該一種鹼金屬烷氧化物與另一者的交叉污染或產物損失下，製造二種不同的鹼金屬烷氧化物。
本發明之方法的任意步驟(a2)係與步驟(a1)同時地且空間上分開地進行。空間上分開係藉由在該二個反應塔RR A 和RR B 中進行步驟(a1)和(a2)所確保。
在本發明之有利的具體例中，該反應塔RR A 和RR B 被容納在一個塔外殼中，其中該塔係至少部分地藉由至少一個分隔壁所區隔。具有至少一個分隔壁之該塔依據本發明會被稱為『DWC』。該分隔壁塔是技術人員所熟悉的且被描述於例如US 2,295,256、EP 0 122 367 A2、EP 0 126 288 A2、WO 2010/097318 A1以及I.Dejanovi
,Lj.
Matija
evi
,
.Oluji
,Chemical Engineering and Processing 2010,49,559-580。在適合依據本發明之方法的分隔壁塔中，該分隔壁較佳延伸至該塔底板且特別地，較佳跨越該塔高度之至少四分之一，更佳至少三分之一，還更加至少一半，還更佳至少三分之二，還仍更佳至少四分之三。彼等將該等塔分隔成至少二個反應空間，其中可以進行空間上分開的反應。藉由該至少一個分隔壁所提供之反應空間可以有相同或不同的尺寸。
在藉由該分隔壁所分開的部位中，該底部產物流S AS 和S BS 在此具體例中可分開地被取出且經由該底部蒸發器VS RRA 或VS RRB (其經設置以用於每一藉由該至少一個反應壁所形成之反應空間)被輸送，其中MAOR或MBOR之所需濃度可藉由從S AS 或S BS 移除ROH被固定。
在本發明之方法的步驟(b)中，該蒸氣流S AB 及，在進行步驟(a2)時，該蒸氣流S BB (其與S AB 混合或與該蒸氣流S AB 分開地)被導至精餾塔RD A 中，使得包含水和ROH之混合物G A 存在於該精餾塔RD A 中。
在本發明之方法的任意形式(其中進行步驟(a2))中，該蒸氣流S BB 較佳與S AB 混合且所得之混合蒸氣則被導至該精餾塔RD A 中。
在本發明之一具體例中，該蒸氣流S AB 及，在其中進行任意的步驟(a2)的情況下，該蒸氣流S BB 在彼等被導至該
精餾塔RD A 中之前，可被壓縮。這可利用壓縮器VD 31 進行。
技術人員能基於個人專業知識，在該等塔之間提供一或多個壓縮器。特別是在連接二或更多塔的氣流的情況下，當氣流所進料入之塔中的壓力係大於相關之流所離開的塔中的壓力，應一直提供壓縮/壓縮步驟。
不需說，即使在其中進行該任意的步驟(a2)且S BB 與S AB 分開地導入該精餾塔RD A 中的具體例中，S AB 和S BB 在該精餾塔RD A 中混合，使得包含水和ROH之混合物G A 在每一情況下係在已經進行步驟(b)之後，在該精餾塔RD A 中獲得。
作為在本發明之方法的步驟(b)中的該精餾塔RD A ，可能使用技術人員已知之精餾塔。該精餾塔RD A 較佳含有內部零件。合適的內部零件是例如塔板、未結構化填料或結構化填料。作為塔板，正常使用泡罩塔板、篩選塔板、閥型塔板、隧式塔板或狹縫塔板。未結構化填料通常是無規填料元件床。常用之填料元件是拉氏(Rasching)環、鮑爾(Pall)環、弧鞍型填料(Berl saddles)或矩鞍型填料(Intalox® saddles)。結構化填料是例如以商標名Mellapack®被Sulzer所上市者。除了所述之該內部零件之外，另外合適之內部零件對技術人員也是已知的且同樣地能被使用。
較佳之內部零件中每個理論板具有低的比壓力降(specific pressure drop)。結構化填料及無規填料元件中每
個理論板具有，例如，比塔板明顯低之壓力降。此之優點是：在該精餾塔中之壓力降仍極低且對該壓縮器之機械負荷及該待蒸發之醇/水混合物G A 的溫度仍是低的。
當該精餾塔RD A 含有結構化填料或未結構化填料時，這些可被分隔或呈未中斷之填料形式。然而，經常提供至少二個填料區，一個填料區在用於待分離之蒸氣流(其為S AB 或彼此混合或分離之S AB 和S BB )的進料點上方且一個填料區在用於待分離之蒸氣流的進料點下方。當使用填料(例如無規填料元件床)，該填料元件經常置於合適載體系統上。較佳的是一具體例，其中填料被安置在該精餾塔RD A 中之入口上方且塔板被安置在該入口下方。
該精餾塔RD A 也可包含用於防止挾帶液滴的內部零件，如對該反應塔RR A 所述的。
在本發明之有利具體例中，步驟(a1)之該反應塔RR A 、或在上述較佳具體例中之在其中進行步驟(a2)的該反應塔RR A 和RR B 和，以及用於分離該混合物G A 之步驟(b)的精餾塔RD A 被容納在一塔殼中，而該塔係至少部分地藉由至少一個分隔壁所分隔，或在其中進行步驟(a2)的上述較佳具體例中，係藉由至少二個分隔壁所分隔，其中該至少一個分隔壁或該至少二個分隔壁延伸至該塔之底部。在點4.2所述的，此再度則為分隔壁塔。
在此情況下，根據步驟(a1)之為要形成該粗製反應產物RP A 或根據步驟(a1)和(a2)之為要形成該粗製反應產物RP A 及RP B 的反應係在該DWC之一部分中進行，而該進料
流S AE2 及任意之該進料流S BE2 在該分隔壁上端的下方但在約上端的高度上被導入且該進料流S AE1 和任意地該進料流S BE1 呈蒸氣形式在該下端被導入。在該進料流之該進料點上方所形成之醇/水混合物則分布在該分隔壁上方，覆蓋作為該精餾部分RD A 之加強區(enrichment section)的整個塔部位上。已藉由該分隔壁所分開之該塔的該第二下方部分是該精餾塔RD A 之汽提區。用於該蒸餾所需之能量則經由在藉由該分隔壁所分開之該塔的第二部分的下端的蒸發器所供應，而該蒸發器照慣例可被加熱或利用加熱用蒸氣(例如H 1 或H 4 )被加熱。當該蒸發器照慣例被加熱時，另外地可提供一個能利用加熱用蒸氣(例如H 1 或H 4 )加熱的中間蒸發器。
在本發明之方法的步驟(b)結束時，包含水和ROH之混合物G A 最後在該精餾塔RD A 獲得。該混合物G A 之組成尤其藉由該蒸氣流S AB 之組成決定，或當進行步驟(a2)時，尤其是藉由該二蒸氣流S AB 和S BB 組成按比例地決定。
在本發明之方法的步驟(c)中，包含水和ROH之該混合物G A 在RD A 中分成在RD A 上端之包含ROH的蒸氣流S DAB 以及在RD A 下端之包含水和ROH的底部流S DAS 。
在RD A 中之壓力p A 可基於技術人員之專業知識，藉由該人員所設定。彼較佳在1巴至20巴，較佳在1巴至15巴，更佳在1至10巴之範圍內。
在RD A 中之溫度T A 可基於技術人員之專業知識，藉由該人員所設定。彼較佳在40℃至220℃，較佳在60℃至190℃之範圍內。
依據本發明之方法的步驟(c)的分離是該醇/水混合物G A 之分餾，如技術人員所知的。
在該精餾塔RD A 底部(關於『底部』之另一用語是『在下端』)，獲得該包含醇之流S DAS 。
在該精餾塔RD A 頂部(關於『頂部』之另一用語是『在上端』)，還獲得該包含ROH之流S DAB 。在該蒸氣流S DAB 中之ROH的較佳質量比例是≧99重量%，較佳≧99.6重量%，更佳≧99.9重量%，在每一情況下係以S DAB 之總質量計，其餘尤其是水。
該底部流S DAS 從RD A 而在RD A 下端的取出點E AS 排放且該蒸氣流S DAB 從RD A 而在RD A 上端的取出點E AK 排放。為供本發明之目的，『RD A 上端的取出點E AK 』意指E AK 被設置在該塔上，其方式使該蒸氣流S DAB 在該精餾塔RD A 中之內部零件的上方被取出，以作為塔頂流或作為側面取出流。
為供本發明之目的，『RD A 下端的取出點E AS 』意指E AS 被設置在該塔上，其方式使該底部流S DAS 在該精餾塔RD A 中之內部零件的下方被取出，以作為底部流或作為側面取出流。
在本發明之方法的任意具體例中，包含ROH和水且與S DAS 和S DAB 不同之至少另一流S AZ 係從RD A 排放，將能量傳遞至該流且將該流循環至RD A 中，其中該取出點E AZ 在RD A
上的位置係位於該二取出點E AS 與E AK 之間。該流S AZ 包含該混合物G A 。
在本發明之方法的步驟(c)的該任意具體例中，可能將能量供應給該混合物G A 。在較佳具體例中，這係藉由該混合物G A 被取出以作為流S AZ 且輸送經由中間蒸發器VZ A 所進行，其中能量係從熱傳介質(尤其是加熱用H 1 或H 4 或不同之加熱介質W 1 )傳至S AZ 或G A 。該能量傳送可有利地藉由該混合物G A 經輸送以作為流S AZ 且W 1 或該混合物G A 經輸送以作為流S AZ 且該加熱用H 1 或H 4 係經輸送經由中間蒸發器VZ A 而進行。
在該蒸餾中，較佳將在該蒸氣流S DAB 中所得之該醇ROH的至少一部分進料至該反應塔RR A 以至少作為該進料流S AE1 之一部分且，在進行本發明之方法中之步驟(a2)的情況下，替代地或另外地，進料至該反應塔RR B 以至少作為該進料流S BE1 的一部分。
在步驟(c)中，在步驟(a1)或步驟(a1)和步驟(a2)中所得之該蒸氣S AB 或S AB 和S BB 係藉由蒸餾所分離。該等蒸氣基本上包含該醇ROH和水。尤其，S AB 或S AB 和S BB 各自是水/醇混合物，其中ROH之質量比例範圍以S AB 或S AB 和S BB 之總質量計，較佳是>80重量%，更佳是>85重量%，還更佳>90重量%。因此，G A 尤其是水/醇混合物，其中ROH之質量比例範圍以G A 之總質量計，較佳是>80重量%，更佳是>95重量%，還更佳>90重量%。
在步驟(c)中取出之底部流S DAS 包含ROH，其質量比例
以S DAS 之總質量計，特別是0.005至95重量%。較佳是：在其中進行步驟(d)的情況下為25至95重量%且在其中不進行步驟(d)的情況下為0.005至3重量%，在每一情況下係以S DAS 之總質量計。S DAS 較佳基本上除了包含醇ROH，還包含水。
該醇ROH在依據本發明之方法中被消耗，且尤其在連續方法模式中因此需要以新鮮醇ROH替換。
尤其將新鮮醇ROH導入選自反應精餾塔RD A 、反應塔RR A 之塔的至少一者，且當進行步驟(a2)時，替代地或另外地導入該反應塔RR B ，且當進行步驟(d)時，替代地或另外地導入該至少一個反應塔RD X 。
將該新鮮醇ROH作為包含ROH之進料流S AE1 直接導入該反應塔RR A 或在其中進行步驟(a2)的具體例中，導入該反應塔RR A 和RR B 。
較佳將在該精餾塔RD A 上端的取出點E AK 取出的該蒸氣流S AB 的至少一部分進料至該反應塔RR A 以至少作為該進料流S AE1 之一部分且在本發明之方法中進行步驟(a2)的情況下，替代地或另外地進料至該反應塔RR B 以至少作為該進料流S BE1 之一部分。
在其中進行步驟(d)之另一較佳具體例中，可使用該蒸氣流S XB 以至少部分地作為在步驟(a1)中之進料流S AE1 及任意地作為在步驟(a2)中之進料流S BE1 。
在其中進行步驟(d)之特佳具體例中，可以使用S DAB 和S XB 以至少部分作為在步驟(a1)中的進料流S AE1 及任意地作
為在步驟(a2)中的進料流S BE1 。可將S DAB 和S XB 彼此分開地進料至該個別反應精餾塔RR A 或RR B ，或首先彼此混合，然後進料至該個別反應精餾塔RR A 或RR B 。在該具體例中，S DAB 和S XB 較佳首先彼此混合，然後進料至該個別反應精餾塔RR A 或RR B 。
在該較佳具體例中，更佳是：將該新鮮醇ROH供應至該等精餾塔RD A 或RD X 之至少一者，較佳二塔RD A 及RD X 。
當將該新鮮醇ROH供應至該等精餾塔RD A 或RD X ，其較佳進料入該個別精餾塔之加強區或直接進料至該個別精餾塔之頂部。最理想的進料點依據所用之該新鮮醇的水含量而定，其次依據在該蒸氣流RD A 或RD X 中之所需的殘餘水含量而定。在所用之醇中水的比例愈高且在該等蒸氣流S DAB 或S XB 中純度要求愈高，則在該等精餾塔RD A 或RD X之頂部下方的一些理論板的一入口是更有用的。較佳是在該等精餾塔RD A 或RD X之頂部下方有至高20個理論板，且尤其是1至5個理論板。
當將該新鮮醇ROH導入該等精餾塔RD A 或RD B 時，彼在至高該沸點之溫度下，較佳在室溫下導入。也可能導入呈氣體形式之該新鮮醇ROH。在此，可提供用於該新鮮醇之候選入口。
依據本發明之方法的步驟(d)係任意地進行。在依據
本發明之方法的該任意步驟(d)中，S DAS 其整體或部分地在與RD A 不同之至少一個精餾塔RD X中分成在RD X上端之包含ROH的蒸氣流S XB 以及在RD X下端之包含水和任意之ROH的底部流S XS 。
結果，當進行步驟(d)時，包含水和ROH之混合物G X 係存在於該至少一個精餾塔RD X 中。
該底部流S XS 係從至少一個精餾塔RD X中，在該塔下端的取出點E XS 排出，且該蒸氣流S XB 係從至少一個精餾塔RD X 中，在該塔上端的取出點E XK 排出。
為供本發明之目的，『在該至少一個精餾塔RD X 上端的取出點E XK 』意指E XK 係裝設在該至少一個精餾塔RD X 上，其方式是使該蒸氣流S XB 從該至少一個精餾塔RD X 中取出以作為塔頂流或作為在該等內部零件上方之側面取出流。
為供本發明之目的，『在該至少一個精餾塔RD X 下端的取出點E XS 』意指E XS 係裝設在該至少一個塔上，其方式是使該底部流S XS 從該至少一個精餾塔RD X 中取出以作為底部流或作為在該等內部零件下方之側面取出流。
在RD X 中的壓力px可藉由技術人員，基於該人的專業知識所設定。彼之範圍較佳為1巴至20巴，較佳為1至15巴，更佳為1巴至10巴。
在RD X 中的溫度T X 可藉由技術人員，基於該人員的專業知識所設定。彼之範圍較佳為40℃至220℃，較佳為60℃至190℃。
特徵『與RD A 不同之至少一個精餾塔RD X 』意指本發明之方法的該任意的步驟(d)包含在單一個精餾塔RD X 中進行分離該蒸氣流S DAS 的情況。然而，彼也包含在多於一個精餾塔RD X 中進行分離該蒸氣流S DAS 的情況。
在本發明之其中使用多於一個塔RD X 於S DAS 之分離且因此在該塔RD A 之後接著有多於一個塔RD X 的具體例中，該等塔RD X 的第一者(將來自RD A 之底部流S DAS 進料入其中)被稱為『RD X1 』且在該塔RD X1 後且將來自RD X1 之底部流進料入其中之塔被稱為『RD X2 』等。
在該第一精餾塔『RD X1 』之外所用之每一精餾塔RD X 通稱為『RD X(n+1) 』，其中n是整數且指明在該精餾塔RD X1 以外之精餾塔RD X 的總數的數目。同時，對特別的塔RD X(n+1) 所指定之該整數『n』指明位在相關之塔RD X(n+1) 與RD A 之間的RD X 的數目。
因此，在總共二個RD X 的情況下，n會是1，在三個塔RD X 的情況下，n會是2，同理可推論其他。
在本發明之其中使用多於一個塔RD X 於分離S DAS 的具體例中，在精餾塔RD X1 之每一者上端獲得包含ROH之蒸氣流S XB1 且在精餾塔RD X1 之每一者下端獲得包含水和任意之ROH的底部流S XS1 。包含水和ROH之混合物G X1 存在於該精餾塔RD X1 中。
在每一另外的精餾塔RD X(n+1) 中，包含ROH之蒸氣流S XB(n+1) 則相應地在RD X(n+1) 上端被獲得，且包含水和任意之ROH的底部流S XS(n+1) 則相應地在RD X(n+1) 下端被獲得。
包含水和ROH之混合物G X(n+1) 存在於該精餾塔RD X(n+1) 中。在此，『n』是具有上述意義之整數。
在本發明之其中使用多於一個塔RD X 於分離S DAS 的具體例中，則進行該分離，使得S DAS 係在RD X1 中分成在RD X1 上端之包含ROH之蒸氣流S XB1 以及在RD X1 下端之包含水和任意之ROH之底部流S XS1 。接在RD X1 後之每一塔RD X(n+1) 中，來自前一個塔RD Xn 的底部流S XSn 則分成在RD X(n+1) 上端之包含ROH之蒸氣流S XB(n+1) 以及在RD X(n+1) 下端之包含水和任意之ROH之底部流S XS(n+1) 。
在該具體例中，S DAS 整體也被分成包含ROH之蒸氣流S XB [其則由該個別之蒸氣流S XB1 和S XB(n+1) 所組成]以及包含水和任意之ROH之底部流S XS [其則對應於最後之塔RD X(n+1) 之底部流S XS(n+1) ]。
在本發明之具體例中，該底部流S DAS 可經由泵被輸送至該至少一個精餾塔RD X 。同樣地，在多個精餾塔RD X 的情況下，在每一情況下可使用一個泵，以將該底部流S XSn 從精餾塔RD Xn 輸送入該精餾塔RD X(n+1) 中。
適合作為精餾塔RD X 之精餾塔對技術人員是已知的。較佳之具體例諸如在RD X 中之內部零件等是在用於RD A 的4.3節中所描述的。
在本發明之方法的步驟(d)中的分離是技術人員已知之該醇/水混合物G X 的分餾，該G X 係在將該底部流S DAS 進料至該至少一個精餾塔RD X 中之時，在該至少一個精餾塔RD X 中被獲得。
若使用單一精餾塔RD X ，則在步驟(d)中從該精餾塔RD X 取出之該底部流S XS 包含ROH，其質量比例特別為0.0001至3重量%，較佳為0.005至1重量%，在每一情況下係以S XS 之總質量計。S XS 較佳除了包含該醇ROH，基本上還有包含水。
若使用多於一個精餾塔RD X ，則在最後的精餾塔RD X(n+1) 的底部取出之該底部流S XS(n+1) 包含ROH，其質量比例特別為0.0001至3重量%，較佳為0.005至1重量%，在每一情況下係以S XS 之總質量計。S XS 較佳除了包含該醇ROH，基本上還有包含水。
在至少一個精餾塔RD X 頂部(關於『頂部』之另一用語是『在該上端』)，另外獲得包含ROH之蒸氣流S XB 。在該蒸氣流S XB 中ROH之較佳質量比例是≧99重量%，較佳≧99.6重量%，更≧99.9重量%，在每一情況下係以S XB 之總質量計，其餘尤其是水。
在本發明之方法的任意具體例中，包含ROH和水且與S XS 和S XB 不同之至少另一流S XZ 係從該至少一個精餾塔RD X 的取出點E XZ 排放，將能量傳至該流且將該流再循環至該至少一個精餾塔RD X ，其中該取出點E XZ 在該至少一個精餾塔RD A 的位置係位於該二取出點E XS 與E XK 之間。該流S XZ 包含該混合物G X 。
在本發明之方法的任意步驟(d)的該任意具體例中，可能將能量供應給該混合物G X 。在較佳具體例中，這是藉由混合物G X 經輸送經過中間蒸發器VZ X 以作為流S XZ 而進
行，其中能量係從熱傳介質(尤其是加熱用蒸氣H 1 或H 4 或不同之熱傳介質W 1 )傳遞至S XZ 或G X 。該能量傳遞可有利地藉由混合物G X 經輸送作為流S XZ 及W 1 或混合物G X 經輸送作為流S XZ 之混合物G X 及該加熱用蒸氣H 1 或H 4 經輸送經由中間蒸發器VZ X 而進行。
較佳將在該至少一個精餾塔RD X 上端的取出點E XK 取出之該蒸氣流S XB 的至少一部分進料至該反應塔RR A 以至少作為該進料流S AE1 的一部分，且在其中進行本發明之方法中的步驟(a2)的情況下，替代地或另外地進料至該反應塔RR B 以至少作為該進料流S BE1 的一部分。
在S DAB 以及S XB 皆被導入以至少作為該進料流S AE1 的一部分時，且在其中進行本發明之方法中的步驟(a2)的情況下，替代地或另外地進料至該反應塔RR B 以至少作為該進料流S BE1 的一部分，這些可預先被混合且然後作為進料流S AE1 或S BE1 進料入該個別反應塔RR A 或RR B ，或彼等作為不同的流進料至該個別反應塔RR A 或RR B 。
在步驟(e)中，能量(較佳是熱)係從具有壓力p 1 之加熱用蒸氣H 1 傳遞至至少一個組件Q 1 ，結果，該加熱用蒸氣H 1 至少部分地冷凝且因此獲得冷凝液K 1 。
在步驟(h)中，能量(較佳是熱)係從具有壓力p 4 之加熱用蒸氣H 4 傳遞至至少一個組件Q 2 ，結果，特別地，該加熱用蒸氣H 4 至少部分地冷凝且因此獲得冷凝液K 2 。
為供本發明之目的，可使用任何蒸氣流作為加熱用蒸氣H 1 或H 4 。為供本發明之目的，彼可例如包含正丁烷或水。彼較佳是蒸汽。
『組分Q 1 』及『組分Q 2 』依據本發明是用於該混合物及粗製產物S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、S AB 、G A 、S DAS 、S DAB 、S BE1 、S BE2 、RP B 、S BS 、S BB 、G X 、S XB 、S XS 的總稱。
換言之，Q 1 係選自由S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、S AB 、G A 、S DAS 、S DAB 組成之群組，且當進行步驟(a2)時，替代地或另外地，可選自由S BE1 、S BE2 、RP B 、S BS 、S BB 組成之群組，且當進行步驟(d)時，替代地或另外地，也可選自由G X 、S XB 、S XS 組成之群組。
Q 2 能對應地被選擇：Q 2 係選自由S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、S AB 、G A 、S DAS 、S DAB 組成之群組，且當進行步驟(a2)時，替代地或另外地，可選自由S BE1 、S BE2 、RP B 、S BS 、S BB 組成之群組，且當進行步驟(d)時，替代地或另外地，可選自由G X 、S XB 、S XS 組成之群組。
這意指：在本發明之方法之其中進行步驟(a2)但不進行步驟(d)的具體例中，該組分Q 1 係選自S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、S AB 、G A 、S DAS 、S DAB 、S BE1 、S BE2 、RP B 、S BS 、S BB ，且在本發明之方法之其中進行步驟(d)但不進行步驟(a2)的具體例中，該組分Q 1 係選自S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、S AB 、G A 、S DAS 、S DAB 、G X 、S XB 、S XS ，且在本發明之方法之其中進行二步驟(a2)及(d)的具體例中，該組分Q 1
係選自S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、S AB 、G A 、S DAS 、S DAB 、S BE1 、S BE2 、RP B 、S BS 、S BB 、G X 、S XB 、S XS 。
這意指：在本發明之方法之其中進行步驟(a2)但不進行步驟(d)的具體例中，該組分Q 2 係選自S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、S AB 、G A 、S DAS 、S DAB 、S BE1 、S BE2 、RP B 、S BS 、S BB ，且在本發明之方法之其中進行步驟(d)但不進行步驟(a2)的具體例中，該組分Q 2 係選自S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、S AB 、G A 、S DAS 、S DAB 、G X 、S XB 、S XS ，且在本發明之方法之其中進行二步驟(a2)及(d)的具體例中，該組分Q 2 係選自S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、S AB 、G A 、S DAS 、S DAB 、S BE1 、S BE2 、RP B 、S BS 、S BB 、G X 、S XB 、S XS 。
Q 1 和Q 2 係相同或不同且較佳是相同的。
當Q 1 和Q 2 相同時，依據本發明，這意指：選自S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、S AB 、G A 、S DAS 、S DAB 、S BE1 、S BE2 、RP B 、S BS 、S BB 、G X 、S XB 、S XS 之混合物或該流(在步驟(e)中，能量從加熱用蒸氣H 1 被傳遞於此)同於選自S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、S AB 、G A 、S DAS 、S DAB 、S BE1 、S BE2 、RP B 、S BS 、S BB 、G X 、S XB 、S XS 之混合物或該流(在步驟(h)中，能量從加熱用蒸氣H 4 被傳遞於此)。
當Q 1 和Q 2 不同時，依據本發明，這意指：選自S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、S AB 、G A 、S DAS 、S DAB 、S BE1 、S BE2 、RP B 、S BS 、S BB 、G X 、S XB 、S XS 之混合物或該流(在步驟(e)中，能量從加熱用蒸氣H 1 被傳遞於此)不同於選自S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、S AB 、G A 、S DAS 、S DAB 、S BE1 、S BE2 、 RP B 、S BS 、S BB 、G X 、S XB 、S XS 之混合物或該流(在步驟(h)中，能量從加熱用蒸氣H 4 被傳遞於此)。
在本發明之其中使用多於一個塔RD X 於分離S DAS 的具體例中，『S XS 』指明由該底部流S XS1 及該n個底部流S XS(n+1) 組成之群組，其中『S XS(n+1) 』是來自該精餾塔RD X(n+1) 之個別底部流。
在本發明之其中使用多於一個塔RD X 於分離S DAS 的具體例中，『S XB 』指明由該蒸氣流S XB1 及該n個蒸氣流S XB(n+1) 組成之群組，其中『S XB(n+1) 』是來自該精餾塔RD X(n+1) 之個別蒸氣流。
在本發明之其中使用多於一個塔RD X 於分離S DAS 的具體例中，『G X 』指明由該混合物G X1 及該n混合物G X(n+1) 組成之群組，其中『G X(n+1) 』是在該精餾塔RD X(n+1) 中之個別混合物G X 。
在本發明之較佳具體例中，該至少一種組分Q 1 係選自由S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、G A 、S DAS 所組成之群組，其中當進行步驟(a2)時，該至少一種組分Q 1 可替代地或另外地選自S BE1 、S BE2 、RP B 、S BS 所組成之群組，且其中當進行步驟(d)時，該至少一種組分Q 1 可替代地或另外地選自G X 、S XS 。
在本發明之更佳具體例中，該至少一種組分Q 1 係選自由RP A 、S AS 、G A 、S DAS 所組成之群組，其中當進行步驟(a2)時，該至少一種組分Q 1 可替代地或另外地選自RP B 、S BS ，且其中當進行步驟(d)時，該至少一種組分Q 1 可替代
地或另外地選自G X 、S XS 。
在本發明之還更佳具體例中，該至少一種組分Q 1 係選自由G A 、S DAS 所組成之群組，且其中當進行步驟(d)時，該至少一種組分Q 1 可替代地或另外地選自G X 、S XS 。
在本發明之還更佳具體例中，該至少一種組分Q 1 係選自由G A 、S DAS 所組成之群組。
在本發明之較佳具體例中，該至少一種組分Q 2 係選自由S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、G A 、S DAS 所組成之群組，其中當進行步驟(a2)時，該至少一種組分Q 2 可替代地或另外地選自S BE1 、S BE2 、RP B 、S BS ，且其中當進行步驟(d)時，該至少一種組分Q 2 可替代地或另外地選自G X 、S XS 。
在本發明之更佳具體例中，該至少一種組分Q 2 係選自由RP A 、S AS 、G A 、S DAS 所組成之群組，其中當進行步驟(a2)時，該至少一種組分Q 2 可替代地或另外地選自RP B 、S BS ，且其中當進行步驟(d)時，該至少一種組分Q 2 可替代地或另外地選自G X 、S XS 。
在本發明之還更佳具體例中，該至少一種組分Q 2 係選自由G A 、S DAS 所組成之群組，且其中當進行步驟(d)時，該至少一種組分Q 2 可替代地或另外地選自G X 、S XS 。
在本發明之還更佳具體例中，該至少一種組分Q 2 係選自由G A 、S DAS 所組成之群組。
該加熱用蒸氣H 1 或H 4 之能量可在本發明之方法的步驟(e)或步驟(h)中，藉由技術人員已知之方法傳遞至該至少一種組分Q 1 或Q 2 。尤其，使用熱交換器WT於該目的。可
利用技術人員習知之用於該目的的所有熱交換器以作為熱交換器WT(也被稱為『熱交換器』)。這較佳是蒸發器，更佳選自底部蒸發器VS、中間蒸發器VZ。
依據本發明，從該加熱用蒸氣H 1 或H 4 至該至少一種組分Q 1 或Q 2 的能量傳遞尤其係藉由從該加熱用蒸氣H 1 或H 4 傳至該至少一種組分Q 1 或Q 2 的熱所進行，使得該加熱用蒸氣H 1 或H 4 加熱該至少一種組分Q 1 或Q 2 。
從該加熱用蒸氣H 1 至該至少一種組分Q 1 的能量傳遞係直接或間接地發生。從該加熱用蒸氣H 4 至該至少一種組分Q 2 的能量傳遞係直接或間接地發生。
在H 1 及Q 1 的情況下，『直接地』意指：H 1 與該至少一種組分Q 1 接觸，使得能量(較佳是熱)係從H 1 傳至該至少一種組分Q 1 。在此，接觸較佳係在熱交換器WT中進行，還更佳係在蒸發器中進行。
在H 4 及Q 2 的情況下，『直接地』意指：H 4 與該至少一種組分Q 2 接觸，使得能量(較佳是熱)係從H 4 傳至該至少一種組分Q 2 。在此，接觸較佳係在熱交換器WT中進行，還更佳係在蒸發器中進行。
不用說，在『直接』能量傳遞及在『間接』能量傳遞的二情況下，H 1 及Q 1 或H 4 及Q 2 或H 1 或H 4 及W 1 並不混合，因為不會獲得冷凝液K 1 或K 2 。在沒有混合下之接觸係藉由技術人員所知之方法，例如，藉由透過由金屬、聚合物等構成之分隔壁的接觸，尤其在該熱交換器WT中所達成。
在其中Q 1 或Q 2 係S AE1 的情況下，在將S AE1 導至該反應
塔RR A 之前，從H 1 或H 4 至S AE1 的直接能量傳遞尤其藉由將S AE1 及H 1 或H 4 輸送經由熱交換器WT(例如圖1至4中的<WA4>)而進行，使得S AE1 在該熱交換器WT中接觸該加熱用蒸氣H 1 或該加熱用蒸氣H 4 且能量因此從H 1 或H 4 傳至S AE1 。
在其中Q 1 或Q 2 係S AE2 的情況下，在將S AE2 導至該反應塔RR A 之前，從H 1 或H 4 至S AE2 的直接能量傳遞尤其藉由將S AE2 及H 1 或H 4 輸送經由熱交換器WT(例如圖1至4中的<WA5>)輸送之進行，使得S AE2 在該熱交換器WT中接觸該加熱用蒸氣H 1 或該加熱用蒸氣H 4 且能量因此從H 1 或H 4 傳至S AE2 。
在其中Q 1 或Q 2 係RP A 的情況下，從H 1 或H 4 至RP A 的直接能量傳遞尤其藉由從該塔RR A 排放RP A 以作為流S RRAZ 以及將S RRAZ 及H 1 或H 4 輸送經由在該反應塔RR A 上之熱交換器WT，較佳中間蒸發器VZ RRA (例如圖1至4中的<WA3>)而進行，使得S RRAZ 在該熱交換器WT中接觸該加熱用蒸氣H 1 或該加熱用蒸氣H 4 且能量因此從H 1 或H 4 傳至S RRAZ 。S RRAZ 則再循環至在RR A 中之另一RP A 。
在其中Q 1 或Q 2 係S AS 的情況下，從H 1 或H 4 至S AS 的直接能量傳遞尤其藉由將S AS 及H 1 或H 4 輸送經由在該反應塔RR A 上之熱交換器WT，較佳底部蒸發器VS RRA (例如圖1至4中的<WA1>)而進行，使得S AS 在該熱交換器WT中接觸該加熱用蒸氣H 1 或該加熱用蒸氣H 4 且能量因此從H 1 或H 4 傳至S AS 。
在其中Q 1 或Q 2 係S AB 的情況下，從H 1 或H 4 至S AB 的直接能量傳遞尤其藉由將S AB 及H 1 或H 4 輸送經由熱交換器WT(例如圖1至4中的<WA6>)而進行，使得S AB 在該熱交換器WT中接觸該加熱用蒸氣H 1 或該加熱用蒸氣H 4 且能量因此從H 1 或H 4 傳至S AB 。
在其中Q 1 或Q 2 係G A 的情況下，從H 1 或H 4 至G A 的直接能量傳遞尤其藉由從該塔RR A 排放G A 以作為流S AZ 以及將S AZ 及H 1 或H 4 輸送經由在該精餾塔RD A 上之熱交換器WT，較佳中間蒸發器VZ A (例如圖1至4中的<W9>)而進行，使得S AZ 在該熱交換器WT中接觸該加熱用蒸氣H 1 或該加熱用蒸氣H 4 且能量因此從H 1 或H 4 傳至S AZ 。S AZ 則在循環至在RD A 中的另一G A 。
在其中Q 1 或Q 2 係S DAS 的情況下，從H 1 或H 4 至S DAS 的直接能量傳遞尤其藉由將S DAS 及H 1 或H 4 輸送經由熱交換器WT，較佳底部蒸發器VS A (例如圖1至4中的<W7>)至該精餾塔RD A 而進行，使得S DAS 在該熱交換器WT中接觸該加熱用蒸氣H 1 或該加熱用蒸氣H 4 且能量因此從H 1 或H 4 傳至S DAS 。
在其中Q 1 或Q 2 係S DAB 的情況下，從H 1 或H 4 至S DAB 的直接能量傳遞尤其藉由將S DAB 及H 1 或H 4 輸送經由熱交換器WT(未顯示圖中)而進行，使得S DAB 在該熱交換器WT中接觸該加熱用蒸氣H 1 或該加熱用蒸氣H 4 且能量因此從H 1 或H 4 傳至S DAB 。
在其中Q 1 或Q 2 係S BE1 的情況下，在將S BE1 導至該反應
塔RR B 之前，從H 1 或H 4 至S BE1 的直接能量傳遞尤其藉由將S BE1 及H 1 或H 4 輸送經由熱交換器WT(例如圖4中的<WB4>)而進行，使得S BE1 在該熱交換器WT中接觸該加熱用蒸氣H 1 或該加熱用蒸氣H 4 且能量因此從H 1 或H 4 傳至S BE1 。
在其中Q 1 或Q 2 係S BE2 的情況下，在將S BE2 導至該反應塔RR B 之前，從H 1 或H 4 至S BE2 的直接能量傳遞尤其藉由將S BE2 及H 1 或H 4 輸送經由熱交換器WT(例如圖4中的<WBA5>)而進行，使得S BE2 在該熱交換器WT中接觸該加熱用蒸氣H 1 或該加熱用蒸氣H 4 且能量因此從H 1 或H 4 傳至S BE2 。
在其中Q 1 或Q 2 係RP B 的情況下，從H 1 或H 4 至RP B 的直接能量傳遞尤其藉由從該塔RR B 排放RP B 以作為流S RRBZ 以及將S RRBZ 及H 1 或H 4 輸送經由在該反應塔RR B 上之熱交換器WT，較佳中間蒸發器VZ RRB (例如圖4中的<WB3>)而進行，使得S RRBZ 在該熱交換器WT中接觸該加熱用蒸氣H 1 或該加熱用蒸氣H 4 且能量因此從H 1 或H 4 傳至S RRBZ 。S RRBZ 則再循環至在RR B 中的另一RP B 。
在其中Q 1 或Q 2 係S BS 的情況下，從H 1 或H 4 至S BS 的直接能量傳遞尤其藉由將S BS 及H 1 或H 4 輸送經由在該反應塔RR B 上之熱交換器WT，較佳底部蒸發器VS RRB (例如圖4中的<WB1>)而進行，使得S BS 在該熱交換器WT中接觸該加熱用蒸氣H 1 或該加熱用蒸氣H 4 且能量因此從H 1 或H 4 傳至S BS 。
在其中Q 1 或Q 2 係S BB 的情況下，從H 1 或H 4 至S BB 的直接
能量傳遞尤其藉由將S BB 及H 1 或H 4 輸送經由熱交換器WT(例如圖4中的<WB6>)而進行，使得S BB 在該熱交換器WT中接觸該加熱用蒸氣H 1 或該加熱用蒸氣H 4 且能量因此從H 1 或H 4 傳至S BB 。
在其中Q 1 或Q 2 係G X 的情況下，從H 1 或H 4 至G X 的直接能量傳遞尤其藉由從該塔RD X 排放G X 以作為流S XZ 以及將S XZ 及H 1 或H 4 輸送經由在該精餾塔RD X 上之熱交換器WT，較佳中間蒸發器VZ X (例如圖4中的<W13>)而進行，使得S XZ 在該熱交換器WT中接觸該加熱用蒸氣H 1 或該加熱用蒸氣H 4 且能量因此從H 1 或H 4 傳至S XZ 。S XZ 則再循環至在RD X 中的另一G X 。
在其中Q 1 或Q 2 係S XS 的情況下，從H 1 或H 4 至S XS 的直接能量傳遞尤其特徵在於將S XS 及H 1 或H 4 輸送經由在該精餾塔RD X 上之熱交換器WT，較佳底部蒸發器VS X (例如圖4中的<W11>)，使得S XS 在該熱交換器WT中接觸該加熱用蒸氣H 1 或該加熱用蒸氣H 4 且能量因此從H 1 或H 4 傳至S XS 。
在其中Q 1 或Q 2 係S XB 的情況下，從H 1 或H 4 至S XB 的直接能量傳遞尤其特徵在於將S XB 及H 1 或H 4 輸送經由熱交換器WT(未顯示於圖中)，使得S XB 在該熱交換器WT中接觸該加熱用蒸氣H 1 或該加熱用蒸氣H 4 且能量因此從H 1 或H 4 傳至S XB 。
在H 1 或Q 1 的情況下，『間接』意指：能量係從加熱用蒸氣H 1 傳至熱傳介質W 1 ，特別地，H 1 與熱傳介質W 1 接觸，使得能量(較佳是熱)從H 1 傳至W 1 ，且W 1 之能量後續
傳至該至少一種組分Q 1 。從W 1 至Q 1 的能量傳遞轉而能直接或間接地(例如藉由W 1 與該至少一種組分Q 1 接觸)進行，使得W 1 之能量(較佳是熱)過到(『直接地』)該至少一種組分Q 1 或使得W 1 之能量首先傳至一或多種另外的熱傳介質W 2 、W 3 、W 4 等，且這些熱交換器之最後者(被稱為『W Y 』)與該至少一種組分Q 1 接觸，使得能量(較佳是熱)從W Y 過到該至少一種組分Q 1 。所述之接觸較佳在每一情況下在熱交換器WT中，還更佳在蒸發器中進行。
在能量從H 1 間接傳至該至少一種組分Q 1 的情況下，較佳是H 1 與熱傳介質W 1 接觸，使得能量(較佳是熱)從H 1 過到W 1 ，且W 1 之能量後續藉由在熱交換器WT中W 1 與該至少一種組分Q 1 接觸而傳至Q 1 。
在其中W 1 係基本上包含水及/或該醇ROH之流的具體例中，在能量已較佳在熱交換器WT中從加熱蒸氣H 1 傳至W 1 之後，從W 1 至Q 1 的能量傳遞也藉由W 1 與該至少一種組分Q 1 混合而進行。當該至少一種組分Q 1 係選自由RP A 、G A 、RP B 、G X 所組成之群組，較佳選自G A 、G X 時，該具體例是特別有利的。
『基本上包含水及/或該醇ROH之流』尤其是意指在該流中醇ROH之質量比例係≧90重量%，較佳≧96重量%或≧99重量%。還更佳地，其意指：該流所包含之水對該流所包含之醇ROH的質量比例低於1：1，較佳是1：5，更佳是1：9，更佳是1：49，還更佳是1：99，還更佳是1：999。
在H 4 及Q 2 之情況下，『間接』意指：能量係從加熱用
蒸氣H 4 傳至熱傳介質W 1 ，尤其H 4 與熱傳介質W 1 接觸，使得能量(較佳是熱)從H 4 傳至W 1 ，且W 1 之能量隨後傳至該至少一種組分Q 2 。從W 1 至Q 2 的能量傳遞轉而能直接地或間接地進行，亦即藉由W 1 與該至少一種組分Q 2 接觸，使得能量(較佳是熱)從W 1 過到(直接)該至少一種組分Q 2 或使得W 1 之能量首先傳至一或多種另外的熱傳介質W 2 、W 3 、W 4 等，且該等熱傳介質之最後者(指定為『W Y 』)與該至少一種組分Q 2 接觸，使得能量(較佳是熱)從W Y 過到該至少一種組分Q 2 。在每一情況下所述之接觸事件較佳在熱交換器中(還更佳是在蒸發器中)進行。
在從H 4 間接傳遞能量至該至少一種組分Q 2 的情況下，較佳是H 4 與熱傳介質W 1 接觸，使得能量(較佳是熱)從H 4 過到W 1 ，且W 1 之能量隨後藉由在熱交換器WT中W 1 與該至少一種組分Q 2 接觸而傳至Q 2 。
在其中之W 1 是基本上包含水及/或該醇ROH之流的具體例中，在能量已較佳在熱交換器WT中從該加熱用蒸氣H 1 傳至W 1 之後，較佳進行從W 1 至該至少一種組分Q 2 之間接能量傳遞，使得W 1 與該至少一種組分Q 2 混合。當該至少一種組分Q 2 是選自由RP A 、G A 、RP B 、G X 所組成之群組，較佳選自G A 、G X 時，該具體例是特有利的。
例如當該組分Q 1 或Q 2 是在管線中被導入個別流中之流S AE1 、S AE2 、S AS 、S AB 、S DAS 、S DAB 、S BE1 、S BE2 、S BS 、S BB 、S XB 、S XS 時，W 1 與該至少一種組分Q 1 或該至少一種組分Q 2 的混合係特別藉由W 1 進行。當該組分Q 1 或Q 2 是該
等混合物RP A 、G A 、RP B 、G X 之一者時，W 1 可有利地被導入該塔，其中含有有關混合物，因此是在RP A 於RR A 中的情況下、在RP B 於RR B 中的情況下、在G A 於RD A 中的情況下及在G X 於RD X 中的情況下。
依據本發明，在間接能量傳遞中可用之W 1 以及所有的W 2 、W 3 、W 4 等並非S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、S AB 、G A 、S DAS 、S DAB 、S BE1 、S BE2 、RP B 、S BS 、S BB 、G X 、S XB 、S XS 中任一者。
依據本發明也包含下述情況：W 1 、W 2 、W 3 、W 4 等包含與S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、S AB 、G A 、S DAS 、S DAB 、S BE1 、S BE2 、RP B 、S BS 、S BB 、G X 、S XB 、S XS 中任一者相同的材料且僅在該材料之質量比例上與該流或該混合物不同。
可利用技術人員已知之任何熱傳介質作為所用之熱傳介質W 1 及任意之另外的熱傳介質W 2 、W 3 、W 4 等。該熱傳介質較佳選自下列組成之群組：水；醇，較佳是該醇ROH；醇水溶液，較佳是ROH水溶液；鹽水溶液，包括離子型液體諸如LiBr溶液、二烷基咪唑鹽，諸如特別是二烷基咪唑二烷基磷酸鹽；礦物油諸如柴油；熱傳油(諸如聚矽氧油)、生物油(諸如檸檬烯)；芳香烴諸如二苄基甲苯。最佳是使用水、醇或醇水溶液作為熱傳介質，尤其是作為熱傳介質W 1 ，其中該醇較佳是該醇ROH且該醇是與在步驟(a1)及任意地在步驟(a2)中也使用者相同的醇。
可使用之鹽水溶液也在例如DE 10 2005 028 451 A1及
WO 2006/0134015 A1中被描述。
當要將新鮮醇ROH導入該系統時，特別有利的因此是其中能量被間接傳遞之具體例。
在本發明之本文中，『巴』一直是意指『巴絕對』(=『bar abs』)。
H 1 之溫度T 1 尤其為101℃至270℃，較佳為105℃至250℃，較佳為130℃至200℃。H 1 之壓力較佳為1至55巴，較佳為2至5巴，甚至更佳為4巴。作為加熱用蒸氣H 1 ，也可能使用壓力>30巴的蒸氣。
該加熱用蒸氣H 1 在能量傳遞時至少部分地冷凝，結果，在1至55巴，較佳地2至5巴，特佳地4巴之壓力，以及101℃至270℃，較佳地105℃至250℃，更佳地110℃至200℃之溫度下，獲得冷凝液K 1 。
該加熱用蒸氣之冷凝液K 1 較佳被收集在冷凝液槽中。技術人員已知之所有槽(例如鋼槽)可用於該目的。
在依據本發明之方法的步驟(f)中，K 1 係至少部分減壓以產生具有壓力p 2 及溫度T 2 的加熱用蒸氣H 2 ，其中p 2 <p 1 。
該加熱用蒸氣之冷凝液K 1 的減壓較佳係藉由將K 1 導入冷凝液槽而進行，其中該熱的冷凝液可從該蒸氣分離。在本發明之方法的較佳具體例中，K 1 在其被減壓以產生加熱用蒸氣H 2 之前，被用於加熱在該方法中之流及/或混合
物。同樣地，在減壓至p 2 之後仍呈液態之其餘冷凝液可被用於加熱在該方法中之流及/或混合物。
在該冷凝液槽中之壓力較佳低於在該熱交換器(其中H 1 至少部分地被冷凝)中之該加熱用蒸氣側之壓力。由於該較低的壓力，該熱的冷凝液K 1 的一部分可蒸發，結果，獲得全部蒸氣(亦即該加熱用蒸氣之未冷凝部分和已經在該冷凝液槽中藉由減壓所蒸發之熱冷凝液)作為在該冷凝液槽中之加熱用蒸氣H 2 。該加熱用蒸氣H 2 尤其是低壓蒸氣且較佳具有壓力p 2 ，此使得p 2 /p 1 之比率(巴/巴)範圍是0.001至0.999，較佳0.01至0.9，更佳0.05至0.8，更佳0.1至0.7，更佳0.15至0.6，更佳0.2至0.5。
在另一較佳具體例中，H 2 之溫度T 2 低於H 1 之溫度T 1 。T 2 則較佳是>0℃，且溫度T 2 /T 1 之比率(℃/℃)範圍是0.1至0.999，更佳0.2至0.995，更佳0.3至0.990。
例如當在本發明之方法中使用不同的加熱用蒸氣且因此將能量從不同的加熱用蒸氣傳遞至不同的組分Q 1 時，該冷凝液K 1 不僅可由從H 1 之冷凝獲得之冷凝液，也可由另外之加熱用蒸氣之冷凝液所組成。在該具體例中，則獲得多種冷凝液K 1 且這些可在步驟(f)中被結合並減壓以產生加熱用蒸氣H 2 。
該一較佳具體例係例如在圖3中被顯示。經收集在該冷凝液槽<86>中之該冷凝液K 1 是該冷凝液<71>和<81>以及另外之<88>的混合物。在該中間蒸發器VZ A <W9>中，於能量傳至G A 時，從該加熱用蒸氣<84>之冷凝獲得冷凝
液<81>。在該底部蒸發器VS A <W8>中，於能量傳至G A 時，從該加熱用蒸氣<74>之冷凝獲得冷凝液<71>。
來自該二蒸發器之熱冷凝液則依據上述被輸送至冷凝液槽<86>。在此所得之加熱用蒸氣H 2 <82>則被用在該可調節之蒸氣噴射器<89>中，來自彼之混合蒸氣再次被使用以在該中間蒸發器VZ A <W9>中作為新的加熱用蒸氣H 4 <84>。該變化型之優點是：所得之熱冷凝液可進一步被減壓，以能提供更大量之低壓蒸氣。
圖4顯示利用該精餾塔RD X <3>，對該冷凝液和加熱用蒸氣的相應路徑規劃。
在本發明之方法的步驟(g)中，H 2 與另外之具有壓力p 3 和溫度T 3 之加熱用蒸氣H 3 混合，以致產生具有壓力p 4 和溫度T 4 之加熱用蒸氣H 4 ，其中p 2 <p 4 <p 3 且尤其p 1 <p 3 。
該冷凝液K 1 及因此，該加熱用蒸氣H 2 仍含有能量，該能量在任何用於製造鹼金屬烷氧化物之已知方法中不被利用。然而，從能量及經濟觀點，這是不合情理的。該能量可在本發明之方法中被利用。
H 2 與另外之加熱用蒸氣H 3 的混合可藉由技術人員已知之任何方法進行，尤其是藉由利用文氏(Venturi)噴嘴以結合該二種加熱用蒸氣。
在本發明之方法的較佳具體例中，該蒸氣H 2 與具有小於p 3 之壓力p的另外的蒸氣混合且然後所得之蒸氣與H 3 混
合。
H 2 與另外的蒸氣H 3 之混合較佳係利用較佳為可調節之蒸氣噴射器DS(熱壓縮器)進行。該熱壓縮器然後經供應源自合適之蒸氣網絡的另外加熱用蒸氣H 3 ，以及來自該冷凝液槽之低壓蒸氣H 2 ，且形成混合蒸氣H 4 ，彼因此為該熱傳介質。在該具體例中之混合蒸氣因此是該加熱用蒸氣H 4 。
該蒸氣噴射器DS係顯示於圖5中。彼係經配置，使得彼係使用具有相對高壓力之驅動用蒸氣操作且可引流於具有低壓之抽吸蒸氣中，結果，形成混合蒸氣以作為熱傳介質。該驅動用蒸氣在該情況下是該加熱用蒸氣或該驅動用蒸氣H 3 ，藉此，從該冷凝液槽引流該加熱用蒸氣H 2 以作為抽吸蒸氣且與該驅動用蒸氣H 3 混合。
該配置之優點是明顯的。可利用在該冷凝液槽中所得之低壓蒸氣的能量的一部分且因此能節省能量和成本。由於另一理由，該程序也可為有利的。所用之蒸氣噴射器可為可調節的，使得中壓蒸氣H 3 和低壓蒸器H 2 的量可例如作為特別方法參數之函數被調節。經由驅動用蒸器之量建立抽吸蒸氣之量。中壓蒸氣H 3 和低壓蒸器H 2 的量可例如作為該至少一種組分Q 1 之溫度的函數被設定。
該加熱用蒸氣H 3 之壓力p 3 大於p 2 且在其他情況下可在廣範圍內選擇。本發明適合的情況是其中產生加熱用蒸氣H 3 ，彼之壓力和溫度幾乎不可被影響且彼必須被設定成特定值H 4 。因此，p 2 <p 4 <p 3 。
在本發明之方法的特別具體例中，尤其當Q 1 和Q 2 相同
時，p 2 <p 1 <p 3 。
所用之加熱用蒸氣H 3 較佳具有在2巴至80巴之範圍內的壓力p 3 且較佳具有120℃至300℃之溫度T 3 ，其中同時，p 4 <p 3 且也較佳地p 1 <p 3 。
在步驟(h)中，能量從具有壓力p 4 及溫度T 4 之加熱用蒸氣H 4 傳至至少一種組分Q 2 。
該組分Q 2 之意義係在以上步驟(e)之本文(4.6節)中被定義。
在本發明之較佳具體例中，該加熱用蒸氣H 4 至少部分冷凝且因此獲得冷凝液K 2 。
H 4 之溫度T 4 尤其是101℃至270℃，較佳是105℃至250℃，更佳是110℃至200℃。H 4 之壓力較佳是1至55巴，較佳是2至5巴，更佳是4巴。也可能使用具有>30巴之壓力的蒸氣作為加熱用蒸氣H 4 。
尤其在能量傳遞時，該加熱用蒸氣H 4 至少部分地冷凝，結果，冷凝液K 2 較佳在1至55巴，較佳在2至5巴，更佳在4巴之壓力及101℃至270℃，較佳在105℃至250℃，更佳在110℃至200℃之溫度下被獲得。
該加熱用蒸氣之冷凝液K 2 較佳被收集在冷凝液槽中。為該目的，可能利用技術人員已知之所有冷凝液槽，例如鋼製槽。
本發明之優點特別是：在一循環中可進行步驟序列
(f)、(g)、(h)且將在步驟(h)後藉由至少部分冷凝H 4 所得之冷凝液K 2 再次使用於步驟(f)、(g)、(h)之新循環中作為冷凝液K 1 。
在Q 1 及Q 2 相同時尤其是有利的。
在本發明之較佳具體例中，該加熱用蒸氣H 4 因此至少部分被冷凝，以產生冷凝液K 2 ，藉由該冷凝液K 2 ，在步驟(h)之後，進行另一步驟(f)，其中使用該冷凝液K 2 以作為冷凝液K 1 。
這使本發明之方法可連續地進行且在該迴路中可進行對應組分Q 1 和Q 2 之加熱。
在本發明之方法中，p 1 和p 4 較佳是類似的，亦即p 1 /p 4 之比率範圍較佳是0.5至1.5，更佳是0.8至1.2，更佳是0.9至1.1，還更佳是0.99至1.01，最佳是1。
比較用實例1係在對應於圖1之設備中進行。將459kg/h之水性NaOH流S AE2 <1A2>(48.5重量%NaOH、51.5重量%水)在室溫下進料入反應塔RR A <1A>的頂部，其在頂部具有1.6巴絕對壓力。
具有低度水污染之蒸氣形式的甲醇流S AE1 <1A1>以6962kg/h之速率逆流導至該反應塔<1A>底部。在該反應塔頂部獲得甲醇/水混合物S AB <1A5>，其中551kg/h係利用冷凝器冷凝且再循環至塔<1A>(未顯示於圖中)且6421kg/h進
一步經由壓縮器VD 31 <11>輸送至該塔RD A <2>。在該塔RR A <1A>的底部，實質不含水之產物流S AS <1A4>係從該塔排出。其中，1000kg/h從該方法排出以作為產物流。將其他部分進料至底部蒸發器V SRRA <WA1>。294kg/h之加熱用蒸氣(11巴絕對，190℃)係經由調節閥<85>減壓至4巴絕對，且因此將能量傳至經由該底部蒸發器VS RRA <WA1>取出之流S AS <1A4>的一部分，導致該加熱用蒸氣冷凝且取出之產物流S AS <1A4>部分地蒸發且所需之MeOH含量因此在該底部產物流S AS <1A4>中建立。
該頂部流S AB <1A5>中未冷凝之部分(6421kg/h之MeOH/水混合物)係經由該壓縮器VD 31 <11>(出口壓力2.25巴絕對)輸入該精餾塔RD A <2>(在塔RD A <2>頂部的壓力=2.2巴絕對)。
在該精餾塔RD A <2>頂部，獲得甲醇/水混合物S DAB <24>，其與來自該壓縮器VD 31 <11>之進料流相比係富含甲醇，且將878kg/h之新鮮甲醇<25>另外在該塔頂部進料至該塔RD A <2>。
在該精餾塔RD A <2>底部，獲得流S DAS <22>，其與來自該壓縮器之該塔進料相比係富含水。該流之一部分係經由該底部蒸發器VS A <W8>再循環至該塔<2>，其餘(337kg/h)作為底部產物流被排放。
為操作該底部蒸發器VS A <W8>，將3256kg/h之加熱用蒸氣(11巴絕對，190℃)經由調節閥<85>減壓至4巴絕對，且將能量經由該底部蒸發器VS A <W8>傳至該循環流，導致
該加熱用蒸氣冷凝。在冷凝液槽<86>中結合來自<WA1>及<W8>之加熱用蒸氣之冷凝液流。為供再循環入該冷凝液網絡中，在約143℃離開之該冷凝液流<87>係利用返回的冷卻用水冷卻至75℃。在此，約285kW被傳至該返回的冷卻用水。
在對應於圖2之設備中進行實例2。該實例係重複實例1，具有以下差異：
將在該冷凝液槽<86>中所收集的冷凝液減壓至1.5巴絕對。這使約217kg/h之冷凝液<82>蒸發。該加熱用蒸氣<83>並非經由調節閥<85>減壓，而是被使用以作為用於可調節之蒸氣噴射器<89>之驅動用蒸氣，以引流於該流<82>中且使其與<83>混合。在<89>之出口獲得具有4巴絕對壓力之加熱用蒸氣<84>。由於從該冷凝液之減壓所得之另外的加熱用蒸氣被利用，要求僅3048kg/h之新鮮的加熱用蒸氣<83>以供操作該底部蒸發器VSA<W8>。
獲得流<84>(約3265kg/h)且在操作該底部蒸發器V SA <W8>期間，該流冷凝成冷凝液<81>。然後，將所得之冷凝液流<81>進料回至該冷凝液槽<86>中。
在僅約111℃之溫度下獲得該冷凝液流<87>。因此，與實例1中者相比，需要更少之返回的冷卻用水以供冷卻至75℃且僅將約142kW(亦即僅在實例1中所需之量的50%)傳至該冷媒。
在依據實例2之程序中，總計僅需要3342kg/h之加熱用蒸氣(11巴絕對，190℃)以作為用於<WA1>和<WA8>之加熱用蒸氣。因此，與實例1相比，可節省該11巴絕對之加熱用蒸氣之約6%。
1A:反應塔RR A
1A1,1A2:進料流S AE1 ,S AE2
1A3:粗製產物混合物RP A
1A4:產物流S AS
1A5:蒸氣流S AB
1A7:流S RRAZ
2:精餾塔RD A
11:壓縮器VD 31
12:壓縮器
21:混合物G A
22:底部流S DAS
23:流S AZ
24:(甲醇)蒸氣流S DAB
25:新鮮甲醇
41,42:取出點E AK
81:冷凝液K 1
82:加熱用蒸氣H 2
83:加熱用(驅動用)蒸氣H 3
84:加熱用蒸氣H 1
86:冷凝液槽
87:冷凝液流
88:冷凝液
89:蒸氣噴射器DS
W7,W8:底部蒸發器VS A
W9:中間蒸發器VZ A
W10:熱交換器WT
WA1,WA2:底部蒸發器VS RRA
WA3:中間蒸發器VZ RRA
WA4,WA5,WA6:熱交換器WT
Claims (15)
- 一種製備至少一種式MAOR之鹼金屬烷氧化物的方法，其中R是C1-C6烴基團且MA係選自鈉、鉀，其中：(a1)包含ROH之進料流S AE1 在反應性精餾塔RR A 中以逆流方式與包含MAOH之進料流S AE2 反應，以產生包含MAOR、水、ROH、MAOH之粗製產物混合物RP A ，其中包含ROH和MAOR之底部產物流S AS 在RR A 下端取出且包含水和ROH之蒸氣流S AB 在RR A 上端取出，(a2)且任意地，與步驟(a1)同時且空間上分開地，包含ROH之進料流S BE1 與包含MBOH之進料流S BE2 在反應性精餾塔RR B 中以逆流方式反應，以產生包含MBOR、水、ROH、MBOH之粗製產物混合物RP B ，其中M B 係選自鈉、鉀，其中包含ROH和MBOR之底部產物流S BS 在RR B 下端取出且包含水和ROH之蒸氣流S BB 在RR B 上端取出，(b)該蒸氣流S AB 以及，在進行步驟(a2)時，該蒸氣流S BB 與S AB 混合或與S AB 分開地被進料至精餾塔RD A 中，使得包含水和ROH之混合物G A 存在於RD A 中，(c)且G A 在RD A 中被分離成在RD A 上端之包含ROH的蒸氣流S DAB 及在RD A 下端之包含水和ROH的底部流S DAS ，其中該底部流S DAS 從RD A 在RD A 下端的取出點E AS 排出且該蒸氣流S DAB 從RD A 在RD A 上端的取出點E AK 排出，(d)且任意地S DAS 以其整體地或部分地在至少一個精餾 塔RD X (其異於RD A 且其中則存在包含水和ROH之混合物G X )被分離成在RD X 上端之包含ROH的蒸氣流S XB 且在RD X 下端之包含水和任意之ROH的底部流S XS ，其中該底部流S XS 從該至少一個精餾塔RD X 在該塔下端的取出點E XS 排出且該蒸氣流S XB 從該至少一個精餾塔RD X 在該塔上端的取出點E XK 排出，(e)能量從具有壓力p 1 之加熱用蒸氣H 1 傳遞至至少一種組分Q 1 ，結果，該加熱用蒸氣H 1 至少部分地冷凝且因此獲得冷凝液K 1 ，其特徵在於(f)K 1 至少部分地被降壓以產生具有壓力p 2 之加熱用蒸氣H 2 ，其中p 2 <p 1 ，(g)H 2 與另外之具有壓力p 3 的加熱用蒸氣H 3 混合，以產生具有壓力p 4 之加熱用蒸氣H 4 ，其中p 2 <p 4 <p 3 ，(h)能量從H 4 傳遞至至少一種組分Q 2 ，其中Q 1 和Q 2 彼此相同或不同，且其中Q 1 和Q 2 係選自由S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、S AB 、G A 、S DAS 、S DAB 所組成之群中，且其中當進行步驟(a2)時，Q 1 和Q 2 係替代地或另外地選自由S BE1 、S BE2 、RP B 、S BS 、S BB 所組成之群中，且其中當進行步驟(d)時，Q 1 和Q 2 係替代地或另外地選自由G X 、S XB 、S XS 所組成之群中。
- 如請求項1之方法，其中該加熱用蒸氣H 1 與該至少一種組分Q 1 接觸，使得能量從H 1 傳遞至該至少一 種組分Q 1 且該加熱用蒸氣H 4 與該至少一種組分Q 2 接觸，使得能量從H 4 傳遞至該至少一種組分Q 2 。
- 如請求項1之方法，其中能量從加熱用蒸氣H 1 傳遞至熱傳遞介質W 1 且W 1 之能量隨後傳遞至該至少一種組分Q 1 且能量從加熱用蒸氣H 4 傳遞至W 1 且能量隨後從W 1 傳遞至該至少一種組分Q 2 ，其中W 1 並非S AE1 、S AE2 、RP A 、S AS 、S AB 、G A 、S DAS 、S DAB 、S BE1 、S BE2 、RP B 、S BS 、S BB 、G X 、S XB 、S XS 中之任一者。
- 如請求項3之方法，其中W 1 基本上包含水及/或醇ROH。
- 如請求項4之方法，其中能量從W 1 傳遞至該至少一種組分Q 1 或Q 2 係藉由W 1 進行，該W 1 在能量已經從加熱用蒸氣H 1 或H 4 傳遞至W 1 之後，至少部分地與Q 1 或Q 2 混合。
- 如請求項1至5中任一項之方法，其中R係選自甲基、乙基。
- 如請求項1之方法，其中p 1 <p 3 。
- 如請求項1之方法，其中Q 1 和Q 2 相同。
- 如請求項1之方法，其中該加熱用蒸氣H 4 至少部分被冷凝，以產生冷凝液K 2 ，藉由該冷凝液K 2 ，在步驟(h)之後，進行另一步驟(f)，其中該冷凝液K 2 則被使用作為冷凝液K 1 。
- 如請求項1之方法，其中p 1 /p 4 之比率是在0.5至1.5的範圍內。
- 如請求項1之方法，其中將在該精餾塔RD A 上端的取出點E AK 被取出之該蒸氣流S AB 之至少一部分進料至該反應塔RR A 以至少作為該進料流S AE1 之一部分且若在本發明之方法中進行步驟(a2)，則替代地或另外地將該蒸氣流S AB 進料至該反應塔RR B 以至少作為該進料流S BE1 之一部分。
- 如請求項1之方法，其中進行步驟(d)。
- 如請求項12之方法，其中將在該至少一個精餾塔RD X 上端的取出點E XK 被取出之該蒸氣流S XB 之至少一部分進料至該反應塔RR A 以至少作為該進料流S AE1 之一部分且若在本發明之方法中進行步驟(a2)，則替代地或另外地將該蒸氣流S XB 進料至該反應塔RR B 以至少作為該進料流S BE1 之一部分。
- 如請求項1之方法，其中進行步驟(a2)。
- 如請求項1之方法，其係連續地進行。
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