CN108601987B - 借助萃取蒸馏工艺分离材料的方法 - Google Patents
借助萃取蒸馏工艺分离材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108601987B CN108601987B CN201780009490.3A CN201780009490A CN108601987B CN 108601987 B CN108601987 B CN 108601987B CN 201780009490 A CN201780009490 A CN 201780009490A CN 108601987 B CN108601987 B CN 108601987B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fraction
- sump
- column
- heat exchanger
- compartment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 57
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 78
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical group C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical group OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000001273 butane Substances 0.000 claims description 15
- 125000000383 tetramethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:2] 0.000 claims description 14
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N butene Natural products CC=CC IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical group CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N butan-2-ol Chemical group CCC(C)O BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 8
- KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=CC=CC2=C1 KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical group ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N Hydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N Isoprene Chemical group CC(=C)C=C RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N monobenzene Natural products C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LCEDQNDDFOCWGG-UHFFFAOYSA-N morpholine-4-carbaldehyde Chemical compound O=CN1CCOCC1 LCEDQNDDFOCWGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- IAZDPXIOMUYVGZ-WFGJKAKNSA-N Dimethyl sulfoxide Chemical group [2H]C([2H])([2H])S(=O)C([2H])([2H])[2H] IAZDPXIOMUYVGZ-WFGJKAKNSA-N 0.000 claims description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 3
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- BTVWZWFKMIUSGS-UHFFFAOYSA-N dimethylethyleneglycol Natural products CC(C)(O)CO BTVWZWFKMIUSGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 3
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 125000004817 pentamethylene group Chemical group [H]C([H])([*:2])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:1] 0.000 claims description 3
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 3
- GQKZRWSUJHVIPE-UHFFFAOYSA-N sec-amyl acetate Natural products CCCC(C)OC(C)=O GQKZRWSUJHVIPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N sec-butyl acetate Chemical compound CCC(C)OC(C)=O DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 13
- 235000013844 butane Nutrition 0.000 description 13
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 13
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 239000011552 falling film Substances 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 1-Butene Chemical compound CCC=C VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OMOVVBIIQSXZSZ-UHFFFAOYSA-N [6-(4-acetyloxy-5,9a-dimethyl-2,7-dioxo-4,5a,6,9-tetrahydro-3h-pyrano[3,4-b]oxepin-5-yl)-5-formyloxy-3-(furan-3-yl)-3a-methyl-7-methylidene-1a,2,3,4,5,6-hexahydroindeno[1,7a-b]oxiren-4-yl] 2-hydroxy-3-methylpentanoate Chemical compound CC12C(OC(=O)C(O)C(C)CC)C(OC=O)C(C3(C)C(CC(=O)OC4(C)COC(=O)CC43)OC(C)=O)C(=C)C32OC3CC1C=1C=COC=1 OMOVVBIIQSXZSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 2
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 239000002195 soluble material Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- 238000013022 venting Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
- C07C7/05—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
- C07C7/08—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/007—Energy recuperation; Heat pumps
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
- B01D3/322—Reboiler specifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
- B01D3/40—Extractive distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/07—Purification ; Separation
- C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
- C01B7/0712—Purification ; Separation of hydrogen chloride by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation
- C07C17/386—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation with auxiliary compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C253/00—Preparation of carboxylic acid nitriles
- C07C253/32—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C253/34—Separation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
- C07C29/84—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation by extractive distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C307/00—Amides of sulfuric acids, i.e. compounds having singly-bound oxygen atoms of sulfate groups replaced by nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups
- C07C307/04—Diamides of sulfuric acids
- C07C307/08—Diamides of sulfuric acids having nitrogen atoms of the sulfamide groups bound to carbon atoms of rings other than six-membered aromatic rings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C45/81—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C45/82—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
- C07C45/83—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation by extractive distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/005—Processes comprising at least two steps in series
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
- C07D307/04—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D307/06—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, directly attached to ring carbon atoms
- C07D307/08—Preparation of tetrahydrofuran
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C11/00—Aliphatic unsaturated hydrocarbons
- C07C11/02—Alkenes
- C07C11/08—Alkenes with four carbon atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C11/00—Aliphatic unsaturated hydrocarbons
- C07C11/12—Alkadienes
- C07C11/16—Alkadienes with four carbon atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C9/00—Aliphatic saturated hydrocarbons
- C07C9/02—Aliphatic saturated hydrocarbons with one to four carbon atoms
- C07C9/10—Aliphatic saturated hydrocarbons with one to four carbon atoms with four carbon atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Furan Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种借助萃取蒸馏工艺来分离材料A和B的混合物的方法,使用对B具有的亲和性比对A高的萃取剂。将包含A和B的进料流以与萃取剂逆流地引导至塔(3)中,其中获得包含A的塔顶馏分(6)以及包含B和萃取剂的液体馏分。将液体馏分在收集基板(7)上收集,并在第一间接热交换器(9)中加热和部分蒸发。将所得蒸汽释放至塔(3)中,并将液体馏分的未蒸发部分在塔底中作为塔底馏分(11)收集。将塔底馏分依次地在第二间接热交换器(13)和第三间接热交换器(14)中加热和部分蒸发。将所得蒸汽至少部分地释放至塔中。将塔底馏分在汽提器(32)中分离成包含B的馏分(33)和萃取剂馏分。将萃取剂馏分用作第二热交换器的加热介质,其中获得部分冷却的萃取剂馏分。将外部加热介质用于第三热交换器,并将部分冷却的萃取剂馏分用作第一热交换器(9)的加热介质。
Description
本发明涉及一种借助萃取蒸馏来分离材料的方法。
已知通过常规蒸馏不可分离或难以分离的共沸或窄沸程混合物通常可以通过萃取蒸馏分离。
在萃取蒸馏中,蒸汽与萃取介质接触,所述萃取介质选择性地降低待分离混合物的组分之一的挥发性。萃取介质具有比待分离材料高的沸点或显著低的蒸汽压。萃取介质连同待分离材料之一经由塔贮槽排出。经萃取的材料可在汽提器中释放并且可再利用从汽提器贮槽排出的再生萃取介质。
由于通过萃取蒸馏分离材料的方法包括多个蒸馏且因此能量强,最佳的能量集成对于其经济运行是重要的。已知回收再生萃取介质的热能以加热萃取蒸馏塔或预热负载的萃取介质料流。例如,US 2014/0124358 A1描述了一种方法,其中萃取蒸馏塔经由横向安装在塔上的蒸发器以多级方式加热。每个蒸发器加热来自塔收集塔盘的侧取。来自蒸发器的液体/蒸汽混合相料流再循环至萃取蒸馏塔。塔贮槽额外经由任选的蒸发器加热。在塔上横向安装的蒸发器用热再生的萃取介质进行操作。任选的贮槽蒸发器可额外用低压水蒸汽或中压水蒸汽进行操作。
US 2014/0124358 A1的方法的缺点是,被收集塔盘隔开的上下布置的舱室增加了萃取精馏塔的高度。因此,如果要经由至少三个蒸发器加热塔,则至少需要上下布置的隔室。
本发明的目的是指定一种萃取蒸馏方法,该方法在不显著提高萃取精馏塔高度的情况下允许最佳的能量集成。
该目的通过借助萃取蒸馏来分离材料A和B的混合物的方法实现,使用对B具有的亲和性比对A高的萃取介质,其中
a)将包含A和B的进料流在塔中朝萃取介质引导,其中获得包含A的塔顶馏分以及包含B和萃取介质的液体馏分,
b)将液体馏分在收集塔盘上收集,并在第一间接热交换器中加热和部分蒸发,将所得蒸汽释放至塔中,并将液体馏分的未蒸发部分在塔贮槽中作为贮槽馏分收集,
c)将贮槽馏分依次地在第二间接热交换器和第三间接热交换器中加热和部分蒸发,其中将所得蒸汽至少部分地释放至塔中,
d)将贮槽馏分在汽提器中分离成包含B的馏分和萃取介质馏分,
e)将萃取介质馏分用作第二热交换器的加热介质,其中获得部分冷却的萃取介质馏分,并将外部加热介质用于第三热交换器,和
f)将部分冷却的萃取介质馏分用作第一热交换器的加热介质。
根据本发明,将贮槽馏分依次地在第二间接热交换器和第三间接热交换器中加热和部分蒸发。将所得蒸汽至少部分地释放至塔中,优选地释放至塔贮槽上方的体积中。由于其中首先借助从汽提塔产生的萃取介质馏分并且然后借助外部加热介质加热贮槽馏分的双重传热,最佳地利用再生的萃取介质馏分的热能。外部加热介质仅传递所需的能量输入,以将贮槽温度从通过用再生的萃取介质馏分加热达到的温度水平提升到期望值。此外,液体馏分被收集在收集塔盘上,并在第一间接交换器中加热和部分蒸发。由于内部材料料流的温度比塔贮槽温度低,对于中间加热,可以使用低温水平的热能。根据本发明,可将部分冷却的萃取介质馏分用作第一热交换器的加热介质。
将包含A和B的进料流在塔中朝萃取介质引导。将包含A和B的进料流引入至塔的下部区域或中心区域。将萃取介质在顶部引入或引入至塔的上部区域。将萃取介质以液态引入至塔中。可将进料流以蒸汽或液态引入至塔中。
作为分离作用的内件,该塔优选地包括塔盘、无规填料和/或规整填料。该塔可以具有例如位于包含A和B的进料流的进料管上方的富集区和位于进料流的进料管下方的汽提区。
获得包含A的塔顶馏分以及包含B和萃取介质的液体馏分。
在包含A的塔顶馏分中,物质量比例A/(A+B)比在包含A和B的进料流中高,优选高至少1.3倍,特别是高至少1.5倍。物质量比例A/(A+B)通过将物质A的量除以物质A的量和物质B的量总和而计算。将包含A的塔顶馏分在塔顶处引导出塔。
包含B和萃取介质的液体馏分被收集在收集塔盘上。收集塔盘布置在塔贮槽上方的塔中,例如在贮槽和汽提区之间。收集的液体馏分在第一间接热交换器中被加热和部分蒸发。第一热交换器优选布置在塔外。液体馏分可以从收集塔盘排出并引导至布置在塔外的热交换器中。
将在第一热交换器中加热时形成的蒸汽释放至塔中,并将液体馏分的未蒸发部分在塔贮槽中作为贮槽馏分收集。通常,将包含所得蒸汽和液体馏分的未蒸发部分的来自蒸发器的液体/蒸汽混合相料流再循环至收集塔盘下方的塔中。也可将所得蒸汽与液体馏分的未蒸发部分分离,例如在相分离器中,这两个相可以单独地引导至塔中。
在本发明方法中,可将适用于从液体传热至另一液体的任何形式的间接热交换器用作第一热交换器。该第一热交换器例如可为降膜蒸发器、釜式蒸发器、强制循环蒸发器或自然循环蒸发器。优选地,该第一热交换器为自然循环蒸发器。
本发明方法的优点是,作为自然循环蒸发器,第一热交换器即使在非常低的汽化速率下也可以操作,也就是说,甚至以低热量供应,也就是说,对于泵没有额外的成本和能量消耗。这是由于第一热交换器和进一步位于上方的收集塔盘之间通常存在高度差,以及伸出的液体塔的静压。因此,即使在低的汽化速率下(也就是说,甚至以低热量供应),可以确保通过连续经过第一热交换器,而没有循环停止的风险。优选地,第一热交换器布置在塔外在下方足够远,使得从第一热交换器获得的液体馏分的未蒸发部分出现在收集塔盘下方,优选在收集塔盘下方的0.15m至0.70m的范围内,特别优选在收集塔盘下方的0.20m至0.60m的范围内,非常特别优选在收集塔盘下方的0.25m至0.50m的范围内。例如,第一热交换器可以布置在塔外在下方足够远,使得其对于液体馏分的未蒸发部分或对于包含所得蒸汽和液体馏分的未蒸发部分的液体/蒸汽混合进料流的出口位于收集塔盘下方,优选在收集塔盘下方的0.15m至0.70m的范围内,特别优选在收集塔盘下方的0.20m至0.60m的范围内,非常特别优选在收集塔盘下方的0.25m至0.50m的范围内。该距离涉及两个水平面之间的距离,其中液体馏分到达收集塔盘上的最低点位于上平面,蒸发器出口的最低点位于下平面。优选地,第一热交换器不安装在下方太远处。因此,这也将有助于无需增加萃取精馏塔的高度这一事实。由此实现关于一方面成本和能量消耗以及另一方面塔高的最佳。
将贮槽馏分依次地在第二间接热交换器和第三间接换热器中加热和部分蒸发,其中将所得蒸汽至少部分地释放至塔中。这可以通过至少部分地将蒸汽释放至贮槽中和/或贮槽和收集塔盘之间的区域中来进行。
如下文所述,可以各种方式将贮槽馏分依次地引导通过第二热交换器和第三热交换器。
贮槽馏分可经由贮槽循环进行循环,其中将贮槽馏分依次地引导通过第二间接热交换器和第三间接热交换器。如果将贮槽馏分在一个贮槽循环中依次地引导通过第二间接热交换器和第三间接热交换器,则在第二热交换器中形成的蒸汽在贮槽馏分进入至第三热交换器之前不与贮槽馏分分离。因此,将液体/蒸汽混合相料流从第二蒸发器通入第三热交换器。在第三热交换器中,蒸发贮槽馏分的另一部分。
然后,可将由此加热的贮槽馏分引导通过分流器,从而从贮槽循环中分离待供入汽提器的贮槽馏分。
可将在第三间接热交换器下游的贮槽馏分引导通过在蒸汽侧与塔连通的隔室,在该隔室中将所得蒸汽与贮槽馏分分离,并从中排出待供入汽提塔的贮槽馏分。该隔室可整合至塔贮槽中或为布置在塔外的相分离器。
当将该隔室整合至塔贮槽中时,优选实现隔室与塔的蒸汽侧连通,其中隔室开口朝向位于塔贮槽上方的蒸汽。
当隔室为布置在塔外的相分离器时,优选实现隔室与塔的蒸汽侧连通,其中相分离器经由管线与塔连接,蒸汽可经由该管线从相分离器排放至塔中。优选管线开口朝向在贮槽中收集的贮槽馏分表面上方的塔中。
从在第三间接热交换器下游将循环贮槽馏分引导通过其的隔室,将一部分贮槽馏分再循环至塔贮槽。当将该隔室整合至塔贮槽中时,这是可实现的,其中允许引导通过该隔室的一部分贮槽馏分溢流至塔的(其余)贮槽中。当隔室为布置在塔外的相分离器时,可将一部分贮槽馏分从该隔室再循环至塔贮槽,通过将相分离器与塔经由与溢流连接的管线连接。
由于以来自第二蒸发器的液体/蒸汽混合相料流的均匀允许流入第三热交换器中有时可能是困难的,优选液体/蒸汽混合相料流的中间放气。例如,可将贮槽馏分引导通过在蒸汽侧与塔连通的三个隔室,通过在第一隔室中收集贮槽馏分,从第一隔室排出贮槽馏分并将其引导通过第二热交换器进入第二隔室中,从第二隔室排出贮槽馏分并将其引导通过第三热交换器进入第三隔室中,从第三隔室排出贮槽馏分,待供入汽提器中。这具有如下优点:在第二热交换器中形成的蒸汽不通入第三热交换器中,而是从在蒸汽侧与塔连通的隔室直接放气至塔中。然后,将可更好传递热至其的实质上单相液体贮槽馏分通入第三热交换器中。
第二隔室和第三隔室可彼此独立地整合至塔贮槽中,或为布置在塔外的相分离器。两个相分离器可在空间上彼此分开布置或布置在一个容器中。当第二隔室和第三隔室为布置在塔外的相分离器时,整合至塔贮槽中的第一隔室形成塔贮槽。
在整合至塔贮槽中的隔室情况下,优选实现隔室与塔的蒸汽侧连通,其中相应隔室开口至位于塔贮槽上的体积中。
在布置在塔外的相分离器情况下,可实现隔室与塔的蒸汽侧连通,其中相分离器经由管线与塔连接,蒸汽可经由该管线从相分离器排放至塔中。或者,可实现隔室与塔的蒸汽侧连通,其中相分离器经由管线与另一相分离器连接,该另一相分离器经由管线与塔连接。优选地,相应管线开口朝向在贮槽中收集的贮槽馏分表面上方的塔中。
可将一部分贮槽馏分再循环至在前隔室中。例如,从第二隔室至第一隔室中,从第三隔室至第一隔室中,和/或从第三隔室至第二隔室中。
例如,可例如将一部分贮槽馏分从一个或任选两个相分离器引导至塔中,例如在每种情况下经由溢流。溢流可经由管线开口朝向在前相分离器,或塔。因此,可允许一部分贮槽馏分从第二隔室溢流至第一隔室中,从第三隔室溢流至第一隔室中,和/或从第三隔室溢流至第二隔室中。
在本发明方法的实施方案中,三个隔室整合至塔贮槽中。
与将贮槽馏分以何种方式依次地引导通过第二热交换器和第三热交换器无关,整合至塔贮槽中的任何隔室可与塔的其余贮槽或整合至塔贮槽中的一个或多个其他隔室通过任何合适的液体不可渗透屏障隔开。
优选的液体不可渗透屏障为间壁,特别是垂直间壁。优选地,间壁包含金属。间壁可特别构造为同轴圆柱体或平面间壁,在塔横截面上看,沿着圆半径或圆弦布置。
优选地,可允许一部分贮槽馏分从整合至塔贮槽中的隔室经液体不可渗透屏障溢流至塔的其余贮槽,或在前隔室中。
然后,将包含B和萃取介质的贮槽馏分在汽提器中分离成包含B的馏分和包含萃取介质的馏分。加热汽提器,特别是汽提器贮槽,从而实现分离成两个馏分。可加热汽提器,例如经由贮槽循环。可加热贮槽循环,例如经由热交换器,其中水蒸汽用作加热介质。在汽提器中分离成两种馏分可通过汽提和/或压降而促进。
优选地,在汽提器顶部取出包含B的馏分。在包含B的馏分中,物质量比例B/(A+B)比在包含A和B的进料流中高,优选高至少1.3倍,特别是高至少1.5倍。物质量比例B/(A+B)通过将物质B的量除以物质A的量和物质B的量总和而计算。
优选地,将再生的萃取介质馏分在汽提器贮槽处排出。
再生的萃取介质馏分用作第二热交换器的加热介质,其中获得部分冷却的萃取介质馏分。因为来自萃取介质馏分的一部分热在第二热交换器中传递至贮槽馏分,发生萃取介质馏分的部分冷却。
优选地,第二热交换器定尺寸,以使得从第二热交换器排出的部分冷却的萃取介质馏分的温度比从该热交换器排出的贮槽馏分的温度高至多30K,例如1-25K,特别是2-20K,优选3-15K的方式。
对于第三热交换器,使用外部加热介质。使用外部加热介质,设定所需贮槽温度。进入到第三热交换器中的贮槽馏分由于在前的第二热交换器而被预热。因此,待额外供入以设定所需贮槽温度的热量限制为最小值。
在本发明方法中,适用于将热从液体传递至另一液体的任何形式间接热交换器可用作第二或第三热交换器。两种热交换器可独立地为降膜蒸发器、釜式蒸发器、强制循环蒸发器或自然循环蒸发器。优选地,至少第二或第三热交换器为自然循环蒸发器或降膜蒸发器。在降膜蒸发器中,贮槽馏分的停留时间特别短,其结果是可确保特别温和的加热或蒸发。因此,优选使用降膜蒸发器,特别是在热敏性萃取介质的情况下。这特别地适用于第三热交换器,因为用于第三热交换器的外部加热介质通常比用于第一和第二热交换器的加热介质热。
部分冷却的萃取介质馏分用作第一热交换器的加热介质。为此,从第二热交换器排出的部分冷却的萃取介质馏分引导通过第一热交换器。
从第一热交换器获得冷却萃取介质馏分。优选地,第一热交换器定尺寸,以使得从第一热交换器排出的冷却萃取介质馏分的温度比从该热交换器排出的液体馏分的未蒸发部分的温度高至多30K,例如1-25K,特别是2-20K,优选3-15K的方式。
为了使萃取介质循环闭合,将至少一部分从第一热交换器获得的冷却萃取介质馏分再循环至步骤a)。在进入萃取蒸馏塔之前,优选将冷却萃取介质馏分进一步冷却。
A和B为可汽化的和可冷凝的或可溶性的材料,即可从液态或溶解状态转换成气态或反之亦然的材料。
优选A和B为其在标准压力下(也就是说在1013.25hPa下)的沸腾温度相差例如至多25K,特别是至多20K,优选至多15K的材料,或形成共沸物的材料。
当A为丁烷时,A可包含一种或多种异构体,例如不同的异构丁烷。
当B为丁烯、丁二烯或其混合物时,B可包含一种或多种异构体,例如不同的异构丁烯。
本发明方法可为如下方法,其中,
i.A为丁烷且B为丁烯、丁二烯或其混合物,或
ii.A为戊烷且B为戊烯、异戊二烯或其混合物,或
iii.A为己烷且B为苯,或
iv.A为2-丙醇且B为水,或
v.A为氯化氢且B为水,或
vi.A为乙腈且B为水,或
vii.A为乙酸2-丁酯且B为2-丁醇,或
viii.A为四氢呋喃且B为甲醇,或
ix.A为丙酮且B为氯仿,或
x.A为乙醇且B为水,或
xi.A为丙酮且B为甲醇,或
xii.A为乙醇和水混合物且B为乙酸乙酯。
在本发明方法中,萃取介质对B具有的亲和性比对A高。也就是说,萃取介质与B形成的相互作用比与A强。萃取介质对A和对B的亲和性可由本领域熟练技术人员确定,例如其中确定A或B在萃取介质中溶解度。例如,其可在A气氛和B气氛下搅拌一等分各萃取介质,确定A或B中有多少已溶解在萃取介质中。
一般而言,萃取介质在标准条件下的沸腾温度比两种物质A和B在标准条件下的沸腾温度高至少40K,特别是至少50K,优选至少60K,特别优选至少80K。
取决于在上文i.至xiii.下引用的材料A和B,部分地,优选不同的萃取介质,其中在如下情况下优选萃取介质:
i.选自二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈、糠醛和二甲亚砜,
ii.选自二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮,
iii.选自苯酚、N-甲基吡咯烷酮和N-甲酰吗啉,
iv.为氯化钙水溶液或选自二甲亚砜和乙二醇,
v.为硫酸,
vi.为乙二醇,
vii.为N,N-二甲基乙酰胺,
viii.为水,
ix.为二甲亚砜,
x.选自乙二醇、甘油和二甲亚砜,
xi.为水,
xii.选自二甲亚砜、甘油和二甘醇、1-萘酚、氢醌和二甲基甲酰胺。
在本发明方法的特别优选实施方案中,A为丁烷且B为丁烯、丁二烯或其混合物,并且萃取介质包含N-甲基吡咯烷酮。优选地,进料流包含丁烷、丁烯和/或丁二烯、N-甲基吡咯烷酮和水,并且萃取介质包含80-97%重量的N-甲基吡咯烷酮和3-20%重量的水。
例如,通过正丁烷的催化脱氢获得含有丁烷、丁烯和丁二烯的进料流。其可以是非氧化的催化脱氢或氧化催化脱氢。所得混合物,除了丁烷、丁烷和丁二烯外,通常包含惰性气体如氢气、氮气和/或二氧化碳。惰性气体可以通过在吸收介质中吸收丁烯和/或丁二烯、丁烷、氢气和/或氮气和任选地含二氧化碳物质料流并且随后对丁烯、丁二烯和丁烷进行解吸而分离。
在一个实施方案中,作为吸收介质,使用溶剂或溶剂混合物,其用作后续萃取蒸馏中的萃取介质。吸收介质优选包含80-97%重量的N-甲基吡咯烷酮和3-20%重量的水。负载丁烯、丁二烯和丁烷的吸收介质作为进料流通入萃取蒸馏。形成包含丁烷、丁烯和/或丁二烯的进料流,使包含丁烷、丁烯和/或丁二烯的流体和氢气和/或氮气与吸收塔中的液体吸收介质接触。该流体可引入吸收塔的下部区域,吸收介质可引入吸收塔的上部区域,其中在吸收塔顶部获得包含水的塔顶料流,并且从吸收塔贮槽获得进料流。
吸收介质和萃取介质可以通过将从第一间接热交换器获得的冷却萃取介质馏分分流而形成,例如通过将从第一间接热交换器排出的萃取介质馏分引导通过分流器,其中萃取介质馏分被分流为萃取介质料流和吸收介质料流。进一步冷却可在分流器的上游以及分流器的下游进行。
本发明通过附图更详细地阐述。
图1示意性地示出进行本发明方法的装置。
图2示意性地示出在图1中示出的塔3的某些实施方案。
图2A-2C在每种情况下示出对于间隔图2的塔贮槽的间壁的优选布置。
图3-9示意性地示出在图1中示出的塔3的其他实施方案。
在图1中示出的装置中,将包含A和B的进料流1向经由管线2供入塔3中的萃取介质引导,通过将进料流1引导至塔3中富集区4和汽提区5之间且将萃取介质2引导至塔3中富集区4上方。在该情况下,获得包含A的塔顶馏分6以及包含B和萃取介质的液体馏分。液体馏分收集在收集塔盘7上。将液体馏分经由管线8引导至第一间接热交换器9中,在那里被加热和部分汽化。在第一热交换器9中,形成包含所得蒸汽和液体馏分的未蒸发部分的两相混合物。两相混合物经由管线10再循环至塔3的位于贮槽和收集塔盘7之间的区域。未蒸发液体馏分作为贮槽馏分11在塔3的贮槽中收集。贮槽馏分11依次在第二间接热交换器13和第三间接热交换器14中被加热和部分蒸发。为此,贮槽馏分11经由贮槽循环而循环,其中贮槽馏分经由管线12从塔贮槽排出且依次引导通过第二间接热交换器13和第三间接热交换器14,和经由管线15。将一部分循环贮槽馏分经由管线31引导至汽提器32中并在其中分流为包含B的馏分33,在汽提器顶部排出,和萃取介质馏分。汽提器贮槽经由贮槽循环(34、35、36)加热,经由所述贮槽循环使萃取介质馏分循环,且其中将其经由热交换器35加热。萃取介质馏分用作第二热交换器的加热介质,通过将其经由管线37引导且通过第二热交换器13。在该情况下,获得部分冷却的萃取介质馏分。对于第三热交换器14,使用外部加热介质。部分冷却的萃取介质馏分用作第一热交换器的加热介质,通过将其经由管线38引导且通过第一热交换器9。将从第一热交换器9获得的冷却的萃取介质馏分在进一步冷却之后再循环,通过将从第一热交换器排出的冷却的萃取介质馏分经由管线39引导至冷却器40,从而形成经由管线2供入的萃取介质。
在图2-7中示出的塔3的实施方案允许如下程序,其中将贮槽馏分引导通过在蒸汽侧与塔连通的三个隔室,通过在整合至塔贮槽中的第一隔室收集贮槽馏分,从第一隔室排出贮槽馏分并将其引导通过第二热交换器进入第二隔室中,从第二隔室排出贮槽馏分并将其引导通过第三热交换器进入第三隔室中,从第三隔室排出贮槽馏分,待供入汽提器。
在图2中示出的塔3的实施方案中,所有三个隔室整合至塔贮槽中。管线10开口在第一隔室16上方。将来自液体馏分的在第一热交换器9中形成的两相混合物经由管线10引导至位于贮槽和收集塔盘7之间第一隔室16上方的区域中,以使得液体馏分的未蒸发部分作为第一隔室16中贮槽馏分收集且所得蒸汽释放至塔3中的方式。将贮槽馏分经由管线12从第一隔室16排出且将其经由第二热交换器13引导,经由管线17引导至位于贮槽和收集塔盘之间第二隔室18上方的区域中,以使得贮槽馏分的未蒸发部分在第二隔室18中收集且所得蒸汽释放至塔3中的方式。第一隔室16通过间壁21与第二隔室18间隔。将贮槽馏分从第二隔室18排出并引导通过第三热交换器14且经由管线19引导至位于贮槽和收集塔盘7之间第三隔室20上方的区域中,以使得贮槽馏分的未蒸发部分在第三隔室20中收集且所得蒸汽释放至塔3中的方式。第二隔室18通过间壁22与第三隔室20间隔。经由管线31待供入汽提器的贮槽馏分从第三隔室排出。当经由管线19供入第三隔室20的贮槽馏分比经由管线31排出的多时,贮槽馏分可经间壁22从第三隔室20溢流至第二隔室18中。当经由管线17供入第二隔室18的贮槽馏分比从第二隔室18排出的多时,贮槽馏分可经间壁20从第二隔室18溢流至第一隔室16中。
图2A-2C中剖视图各自示出将塔贮槽间隔成三个隔室16、18和20的间壁的优选实施方案:图2A中间壁的同轴布置,图2B中呈圆弦形式的布置和图2C中呈圆半径形式的布置。
在图3中示出的塔3的实施方案中,第一隔室16和第二隔室18整合至塔贮槽中。第三隔室20为布置在塔外的相分离器。管线10开口在第一隔室16上方。将来自液体馏分的在第一热交换器9中形成的两相混合物经由管线10引导至位于贮槽和收集塔盘7之间第一隔室16上方的区域中,以使得液体馏分的未蒸发部分作为第一隔室16中贮槽馏分收集且所得蒸汽释放至塔3中的方式。将贮槽馏分经由管线12从第一隔室16排出且将其引导通过第二热交换器13,经由管线17引导至位于贮槽和收集塔盘之间第二隔室18上方的区域中,以使得贮槽馏分的未蒸发部分在第二隔室18中收集且所得蒸汽释放至塔3中的方式。第一隔室16通过间壁21与第二隔室18间隔。将贮槽馏分从第二隔室18排出并引导通过第三热交换器14且经由管线19引导至相分离器中。相分离器具有朝向管线24开口的溢流。经由溢流,允许贮槽馏分从相分离器溢流至第二隔室18中。引入相分离器中的经由淹没的管线24供入塔中的溢流在该情况下充当虹吸管且防止相分离器空转,条件是管线19引导比管线31多的液体。在相分离器中收集的蒸汽经由管线23释放至塔中。将经由管线31待供入汽提器的贮槽馏分从相分离器排出。
在图4中示出的塔3的实施方案中,第二隔室18和第三隔室20各自为布置在塔外的相分离器。将液体馏分的未蒸发部分作为整合至塔贮槽中的第一隔室16中贮槽馏分收集。将贮槽馏分经由管线12从第一隔室16排出且引导通过第二热交换器13并经由管线17引导至相分离器18中。将贮槽馏分从中排出且引导通过第三热交换器14并经由管线19引导至相分离器20中。相分离器各自具有溢流,经由其允许贮槽馏分经由管线26从相分离器18溢流至第一隔室16中以及经由管线24从第一分离器20溢流至相分离器18中。在相分离器中收集的蒸汽经由管线23和25释放至塔中。将经由管线31待供入汽提器的贮槽馏分从相分离器20排出。
在图5中示出的塔3的实施方案中,第二隔室18和第三隔室20各自为布置在塔外的相分离器。第二和第三热交换器13和14整合至相分离器18和20上部区域中。将贮槽馏分经由管线12从第一隔室16排出,引导至相分离器18中,在那里通过第二热交换器13。将贮槽馏分从第二隔室18排出,引导至相分离器20中,在那里通过第三热交换器14。两个热交换器均为降膜蒸发器,通过其贮槽馏分自上而下流动。经由管线25,将贮槽馏分从相分离器20引导至相分离器18中。将来自相分离器18的贮槽馏分经由管线26引导至第一隔室16中。在相分离器18中收集的蒸汽经由管线25释放至塔中。在相分离器20中收集的蒸汽经由管线25释放至相分离器18中。将经由管线31待供入汽提器的贮槽馏分从相分离器20排出。
在图6中示出的塔3的实施方案中,第二隔室18和第三隔室20各自为布置在塔外的相分离器。将液体馏分的未蒸发部分作为整合至塔贮槽中的第一隔室16中贮槽馏分收集。将贮槽馏分经由管线12从第一隔室16排出且引导通过第二热交换器13并经由管线17引导至相分离器18中。将贮槽馏分从第二隔室18排出且引导通过第三热交换器14并经由管线19引导至相分离器20中。相分离器20具有溢流,经由其允许贮槽馏分经由管线24溢流至第一隔室16中。在相分离器中收集的蒸汽经由管线23和25释放至塔中。将经由管线31待供入汽提器的贮槽馏分从相分离器20排出。
在图7中示出的塔3的实施方案中,第一隔室16和第三隔室20整合至塔贮槽中。第二隔室18为布置在塔外的相分离器。将来自液体馏分的在第一热交换器9中形成的两相混合物经由管线10引导至位于贮槽和收集塔盘7之间第一隔室16上方的区域中,以使得液体馏分的未蒸发部分作为第一隔室16中贮槽馏分收集且所得蒸汽释放至塔3中的方式。将贮槽馏分经由管线12从第一隔室16排出且将其引导通过第二热交换器13,经由管线17引导至相分离器18中。将贮槽馏分从相分离器18排出且引导通过第三热交换器14,经由管线19引导至位于贮槽和收集塔盘7之间第三隔室20上方的区域中,以使得贮槽馏分的未蒸发部分在第三隔室20中收集。在相分离器中收集的蒸汽经由管线25释放至塔中。将经由管线31待供入汽提器的贮槽馏分从第三隔室20排出。
在图8和9中示出的塔3的实施方案允许如下程序,其中贮槽馏分经由贮槽循环而循环,其中将贮槽馏分依次引导通过第二间接热交换器和第三间接热交换器,并且循环的贮槽馏分在第三间接热交换器之后经由整合至塔贮槽中的隔室引导,从而与塔在蒸汽侧连通。
在图8中示出的塔3的实施方案中,将两相混合物经由管线10引导至塔3的位于贮槽和收集塔盘7之间的区域,以使得液体馏分的未蒸发部分作为贮槽馏分11收集且所得蒸汽释放至塔3中的方式。将贮槽馏分11经由贮槽循环而循环,其中将贮槽馏分经由管线12从塔贮槽排出且依次引导通过第二间接热交换器13和第三间接热交换器14,和经由管线15引导至位于贮槽和收集塔盘7之间隔室29上方的区域中,以使得液体馏分的未蒸发部分在隔室29中收集的方式。将经由管线31待供入汽提器的贮槽馏分从隔室29排出。两个热交换器13和14为上下布置的垂直排列的管束热交换器。
图9中示出的塔的实施方案与图8中示出的实施方案的区别在于两个热交换器13和14为一个在另一个旁边的水平排列的管束热交换器。
Claims (17)
1.一种借助萃取蒸馏来分离材料A和B的混合物的方法,使用对B具有的亲和性比对A高的萃取介质,其中
a)将包含A和B的进料流在塔中朝萃取介质引导,其中获得包含A的塔顶馏分以及包含B和萃取介质的液体馏分,
b)将液体馏分在收集塔盘上收集,并在第一间接热交换器中加热和部分蒸发,将所得蒸汽释放至塔中,并将液体馏分的未蒸发部分在塔贮槽中作为贮槽馏分收集,
c)将贮槽馏分依次地在第二间接热交换器和第三间接热交换器中加热和部分蒸发,其中将所得蒸汽至少部分地释放至塔中,
其中取自塔贮槽的贮槽馏分经由贮槽循环进行循环,其中将贮槽馏分依次地引导通过第二间接热交换器和第三间接热交换器,
d)将贮槽馏分在汽提器中分离成包含B的馏分和萃取介质馏分,
e)将萃取介质馏分用作第二间接热交换器的加热介质,其中获得部分冷却的萃取介质馏分,并将外部加热介质用于第三间接热交换器,和
f)将部分冷却的萃取介质馏分用作第一间接热交换器的加热介质。
2.根据权利要求1的方法,其中将在第三间接热交换器下游的循环贮槽馏分引导通过在蒸汽侧与塔连通的隔室,在该隔室中将所得蒸汽与贮槽馏分分离,并从中排出待供入汽提塔的贮槽馏分。
3.根据权利要求2的方法,其中该隔室整合至塔贮槽中或相分离器布置在塔外。
4.根据权利要求1的方法,其中将贮槽馏分引导通过在蒸汽侧与塔连通的三个隔室,通过在整合至塔贮槽中的第一隔室中收集贮槽馏分,从第一隔室排出贮槽馏分并将其引导通过第二间接热交换器进入第二隔室中,从第二隔室排出贮槽馏分并将其引导通过第三间接热交换器进入第三隔室中,从第三隔室排出贮槽馏分,待供入汽提器中。
5.根据权利要求4的方法,其中三个隔室整合至塔贮槽中。
6.根据权利要求4的方法,其中第三隔室为布置在塔外的相分离器。
7.根据权利要求4的方法,其中第二隔室为布置在塔外的相分离器。
8.根据权利要求6的方法,其中第二隔室为布置在塔外的相分离器。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法,其中第一间接热交换器为自然循环蒸发器。
10.根据权利要求1-8中任一项的方法,其中
i.A为丁烷且B为丁烯、丁二烯或其混合物,或
ii.A为戊烷且B为戊烯、异戊二烯或其混合物,或
iii.A为己烷且B为苯,或
iv.A为2-丙醇且B为水,或
v.A为氯化氢且B为水,或
vi.A为乙腈且B为水,或
vii.A为乙酸2-丁酯且B为2-丁醇,或
viii.A为四氢呋喃且B为甲醇,或
ix.A为丙酮且B为氯仿,或
x.A为乙醇且B为水,或
xi.A为丙酮且B为甲醇,或
xii.A为乙醇和水混合物且B为乙酸乙酯。
11.根据权利要求9的方法,其中
i.A为丁烷且B为丁烯、丁二烯或其混合物,或
ii.A为戊烷且B为戊烯、异戊二烯或其混合物,或
iii.A为己烷且B为苯,或
iv.A为2-丙醇且B为水,或
v.A为氯化氢且B为水,或
vi.A为乙腈且B为水,或
vii.A为乙酸2-丁酯且B为2-丁醇,或
viii.A为四氢呋喃且B为甲醇,或
ix.A为丙酮且B为氯仿,或
x.A为乙醇且B为水,或
xi.A为丙酮且B为甲醇,或
xii.A为乙醇和水混合物且B为乙酸乙酯。
12.根据权利要求10的方法,其中在如下情况下萃取介质:
i.选自二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈、糠醛和二甲亚砜,
ii.选自二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮,
iii.选自苯酚、N-甲基吡咯烷酮和N-甲酰吗啉,
iv.为氯化钙水溶液或选自二甲亚砜和乙二醇,
v.为硫酸,
vi.为乙二醇,
vii.为N,N-二甲基乙酰胺,
viii.为水,
ix.为二甲亚砜,
x.选自乙二醇、甘油和二甲亚砜,
xi.为水,
xii.选自二甲亚砜、甘油和二甘醇、1-萘酚、氢醌和二甲基甲酰胺。
13.根据权利要求11的方法,其中在如下情况下萃取介质:
i.选自二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈、糠醛和二甲亚砜,
ii.选自二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮,
iii.选自苯酚、N-甲基吡咯烷酮和N-甲酰吗啉,
iv.为氯化钙水溶液或选自二甲亚砜和乙二醇,
v.为硫酸,
vi.为乙二醇,
vii.为N,N-二甲基乙酰胺,
viii.为水,
ix.为二甲亚砜,
x.选自乙二醇、甘油和二甲亚砜,
xi.为水,
xii.选自二甲亚砜、甘油和二甘醇、1-萘酚、氢醌和二甲基甲酰胺。
14.根据权利要求1-8中任一项的方法,其中A为丁烷且B为丁烯、丁二烯或其混合物,并且萃取介质包含N-甲基吡咯烷酮。
15.根据权利要求9的方法,其中A为丁烷且B为丁烯、丁二烯或其混合物,并且萃取介质包含N-甲基吡咯烷酮。
16.根据权利要求10的方法,其中A为丁烷且B为丁烯、丁二烯或其混合物,并且萃取介质包含N-甲基吡咯烷酮。
17.根据权利要求11-13中任一项的方法,其中A为丁烷且B为丁烯、丁二烯或其混合物,并且萃取介质包含N-甲基吡咯烷酮。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP16154499.4 | 2016-02-05 | ||
EP16154499 | 2016-02-05 | ||
PCT/EP2017/052215 WO2017134143A1 (de) | 2016-02-05 | 2017-02-02 | Verfahren zur trennung von stoffen durch extraktivdestillation |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108601987A CN108601987A (zh) | 2018-09-28 |
CN108601987B true CN108601987B (zh) | 2021-08-13 |
Family
ID=55349663
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201780009490.3A Active CN108601987B (zh) | 2016-02-05 | 2017-02-02 | 借助萃取蒸馏工艺分离材料的方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US10793494B2 (zh) |
EP (1) | EP3411127B1 (zh) |
JP (1) | JP6938519B2 (zh) |
KR (1) | KR20180104640A (zh) |
CN (1) | CN108601987B (zh) |
RU (1) | RU2727628C2 (zh) |
WO (1) | WO2017134143A1 (zh) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3316981B1 (de) * | 2015-07-03 | 2020-10-21 | Basf Se | Destillationseinrichtung umfassend eine kolonne, mit drei oder mehreren hintereinander flüssigkeitsdurchströmten zellen und verfahren zur destillation oder extraktivdestillation unter verwendung der destillationseinrichtung |
CN105622415B (zh) * | 2016-02-18 | 2020-12-04 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种提升乙酸乙酯品质的方法 |
CN108129265A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-06-08 | 北京石油化工工程有限公司 | 一种甲醇和混合酯的分离装置及方法 |
EP3807234B1 (en) * | 2018-06-15 | 2024-02-14 | Dow Global Technologies LLC | Separations system for recovering hydrocarbons from synthesis of polyethylene polymers |
RU2736945C1 (ru) * | 2019-11-21 | 2020-11-23 | Сергей Леонидович Терентьев | Выпарной блок для ректификационной системы низкого давления |
US20230064093A1 (en) * | 2020-02-06 | 2023-03-02 | Sabic Global Technologies B.V. | Systems and methods for enhancing the extractive section operability and modifying solvent heat recovery cycle in the separation of c4 mixtures |
BE1030076B1 (nl) | 2021-12-22 | 2023-07-17 | De Neef Chemical Proc N V | Werkwijze voor het terugwinnen van een acetonitril |
CN114437001B (zh) * | 2022-01-19 | 2023-12-26 | 上海天汉环境资源有限公司 | 一种废水中四氢呋喃的回收方法 |
CN116217396A (zh) * | 2023-03-10 | 2023-06-06 | 洪泽县恒泰科工贸有限公司 | 一种通过改变压力的萃取精馏热集成分离乙酸乙酯-乙醇-环己烷混合物的方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1169414A (zh) * | 1996-06-25 | 1998-01-07 | 赫彻斯特股份公司 | 二甲醚和氯甲烷混合物的制备及用水作萃取剂的分馏方法 |
CN104812725A (zh) * | 2012-11-07 | 2015-07-29 | 鲁姆斯科技公司 | 选择性烯烃提取 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BE795252A (fr) | 1972-02-22 | 1973-05-29 | Metallgesellschaft Ag | Procede de recuperation de l'energie thermique, en particulier dans les processus de distillation |
DD136453A1 (de) * | 1978-05-10 | 1979-07-11 | Berger Karl Heinz | Verfahren zur trennung von methanol und tetrahydrofuran |
JPS58167683A (ja) * | 1982-03-29 | 1983-10-03 | Nippon Zeon Co Ltd | 抽出蒸留方法 |
JPH02115001A (ja) | 1988-10-21 | 1990-04-27 | Nkk Corp | 部分蒸発器 |
DE19630771C1 (de) * | 1996-07-31 | 1998-01-29 | Krupp Uhde Gmbh | Verfahren zur Gewinnung reiner Kohlenwasserstoffe aus einem aromaten- und nichtaromatenhaltigen Kohlenwasserstoffgemisch |
DE19733903A1 (de) * | 1997-08-05 | 1999-02-11 | Basf Ag | Verfahren zur Gewinnung von Hydroxxpivalinsäureneopentylglykolester (HPN) |
DE19849651C2 (de) * | 1998-10-29 | 2003-01-16 | Krupp Uhde Gmbh | Rektifizierkolonne für die Extraktivdestillation von eng- oder azeotrop siedenden Gemischen |
DE10233620A1 (de) * | 2002-07-24 | 2004-02-12 | Basf Ag | Kontinuierliches Verfahren zur Auftrennung eines C4-Schnittes |
-
2017
- 2017-02-02 US US16/072,695 patent/US10793494B2/en active Active
- 2017-02-02 WO PCT/EP2017/052215 patent/WO2017134143A1/de active Application Filing
- 2017-02-02 EP EP17702128.4A patent/EP3411127B1/de active Active
- 2017-02-02 RU RU2018131579A patent/RU2727628C2/ru active
- 2017-02-02 CN CN201780009490.3A patent/CN108601987B/zh active Active
- 2017-02-02 JP JP2018541117A patent/JP6938519B2/ja active Active
- 2017-02-02 KR KR1020187022217A patent/KR20180104640A/ko not_active Application Discontinuation
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1169414A (zh) * | 1996-06-25 | 1998-01-07 | 赫彻斯特股份公司 | 二甲醚和氯甲烷混合物的制备及用水作萃取剂的分馏方法 |
CN104812725A (zh) * | 2012-11-07 | 2015-07-29 | 鲁姆斯科技公司 | 选择性烯烃提取 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2018131579A (ru) | 2020-03-06 |
EP3411127B1 (de) | 2019-10-16 |
US10793494B2 (en) | 2020-10-06 |
RU2018131579A3 (zh) | 2020-05-18 |
US20190031581A1 (en) | 2019-01-31 |
RU2727628C2 (ru) | 2020-07-22 |
BR112018014295A2 (pt) | 2018-12-18 |
EP3411127A1 (de) | 2018-12-12 |
WO2017134143A1 (de) | 2017-08-10 |
JP6938519B2 (ja) | 2021-09-22 |
KR20180104640A (ko) | 2018-09-21 |
CN108601987A (zh) | 2018-09-28 |
JP2019511463A (ja) | 2019-04-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108601987B (zh) | 借助萃取蒸馏工艺分离材料的方法 | |
RU2617692C2 (ru) | Избирательная экстракция олефинов | |
ES2241328T3 (es) | Columna rectificadora para la destilacion extractiva de mezclas de ebullicion proxima o azeotropica. | |
CN107847809B (zh) | 包括具有液体依次流经的三个或更多个隔室的塔的蒸馏设备和用于使用该蒸馏设备进行蒸馏或萃取蒸馏的方法 | |
US3496159A (en) | Esterification of fatty acids of tall oil in a horizontal distillation column and condenser | |
KR20160055212A (ko) | 기포 컬럼 응축기와 같은 응축 장치를 포함하는 시스템 | |
TWI828051B (zh) | 鹼金屬烷氧化物之高能效製備方法 | |
US11629109B2 (en) | Extractive distillation column system and the use thereof in the separation of butenes from C4-hydrocarbon streams | |
CN104470879B (zh) | 用于生产甲基丁炔醇的方法 | |
BR112012028644B1 (pt) | processo para separação de ácido acrílico de uma composição | |
SE437075B (sv) | Sett och anordning for vermeoverforing genom absorption | |
CN103896840B (zh) | 连续生产ε-己内酰胺的方法和设备 | |
EP3428142A1 (en) | Process for separating paraffins and olefins | |
EP3223969B1 (en) | Method for recycling liquid waste | |
US5730002A (en) | Process and device for fractionating a fluid containing several separable constituents, such as a natural gas | |
US11958791B2 (en) | Method for preventing three-phase separation of butenes from C4 hydrocarbon streams | |
KR100216412B1 (ko) | 순수 탄화수소를 얻기위한 추출 증류의 저면 생성물의 처리 공정 | |
KR100581707B1 (ko) | 물질 혼합물의 증류 방법 및 그를 실현하기 위한 장치 | |
EP0360890A1 (en) | Distillation system and process | |
BR112018014295B1 (pt) | Método para separar uma mistura de materiais | |
CN116670103A (zh) | 从c4烃料流中去除丁烯的方法和两阶段蒸发 | |
RU2470002C1 (ru) | Способ очистки и осушки пропановой фракции от метанола | |
KR20130134894A (ko) | 알칸올의 제조 장치 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |