CN114437001B - 一种废水中四氢呋喃的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种废水中四氢呋喃的回收方法，包括用二氯乙烷、三氟三氯乙烷配置萃取溶剂；将萃取溶剂加入含四氢呋喃废水中进行萃取，分离后得到水相和油相；采用共沸精馏方法对油相进行处理，对油相进行脱水处理，获得四氢呋喃、二氯乙烷、三氟三氯乙烷三者的混合液；对混合液进行精馏分离，分离得到四氢呋喃产品。本发明设计的废水中四氢呋喃的回收方法，通过设计萃取溶剂以及采用萃取方法、共沸精馏方法、精馏分离方法相结合，实现废水中四氢呋喃有效回收的目的，能够实现废水中约90～95％四氢呋喃的回收。
Description
技术领域
本发明涉及四氢呋喃(THF)回收技术领域，具体为一种废水中四氢呋喃的回收方法。
背景技术
四氢呋喃(THF)是单杂环有机化合物，具有低毒、低沸点、流动性好等优点，是一种重要的有机化工原料，广泛用作反应性溶剂。四氢呋喃具有强麻醉和粘膜刺激性，其在水中具有杀菌作用，当含有THF的水体排入环境时会对周围环境会造成污染，因此含THF废水需要进行处理后才能排出。
现有的废水/污水处理方法为物理、化学、生物法，通过将废水/污水中的污染物沉淀后排出，但是随着THF使用范围和用量的不断增加，THF的资源也在不断的减少，THF的价值越来越高，采用常规废水/污水处理方法无法对回收利用含四氢呋喃废水中的四氢呋喃，因此迫切需要设计一种能够回收废水中四氢呋喃的方法。
发明内容
为了对含四氢呋喃废水中四氢呋喃回收，实现四氢呋喃的回收再利用，本发明公开了一种废水中四氢呋喃的回收方法。
实现发明目的的技术方案如下：一种废水中四氢呋喃的回收方法，包括以下步骤：
S1、用二氯乙烷、三氟三氯乙烷配置萃取溶剂；
S2、将萃取溶剂加入含四氢呋喃废水中进行萃取，分离后得到水相和油相；
S3、采用共沸精馏方法对油相进行处理，对油相进行脱水处理，获得四氢呋喃、二氯乙烷、三氟三氯乙烷三者的混合液；
S4、对S3中的混合液进行精馏分离，分离得到四氢呋喃产品。
本发明设计的废水中四氢呋喃的回收方法，通过设计萃取溶剂以及采用萃取方法、共沸精馏方法、精馏分离方法相结合，实现废水中四氢呋喃有效回收的目的。
在本发明的一个实施例中，上述步骤S1中，二氯乙烷、三氟三氯乙烷的质量比为(1：0.4)～(1：10)。
进一步的，上述步骤S1中，二氯乙烷、三氟三氯乙烷的质量比为(1：2)～(1：6)。
在本发明的另一个实施例中，上述步骤S2中，萃取溶剂与含四氢呋喃废水的体积比为……。
在本发明的一个实施例中，上述步骤S2中，含四氢呋喃废水中四氢呋喃的含量≤10.0％。
在本发明的另一个改进实施例中，步骤S2中，当含四氢呋喃废水中四氢呋喃的含量＞20.0％时，在对含四氢呋喃废水萃取前，先对含四氢呋喃废水进行蒸馏处理，初次回收四氢呋喃，并使蒸馏处理后含四氢呋喃废水中四氢呋喃的含量≤10.0％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明设计通过设计萃取溶剂，以及采用萃取、共沸精馏、精馏分离相结合的方法对废水中四氢呋喃进行回收，解决了现有废水/污水方法不能实现四氢呋喃回收，以及产生的固渣难以处理及回收产品难以达到标准的问题。
2.本发明设计的方法，能够实现回收废水中约90～95％的四氢呋喃。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为具体实施方式中一种废水中四氢呋喃的回收方法的流程图；
图2为具体实施方式中另一种废水中四氢呋喃的回收方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
在本实施例的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明创造和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明创造的限制。
此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
本具体实施方式提供了一种废水中四氢呋喃的回收方法，如图1所示，回收包括以下步骤：
S1、用二氯乙烷、三氟三氯乙烷配置萃取溶剂。
在本步骤中，二氯乙烷、三氟三氯乙烷的质量比为(1：0.4)～(1：10)，优选的，二氯乙烷、三氟三氯乙烷的质量比为(1：2)～(1：6)。
S2、将萃取溶剂加入含四氢呋喃废水中进行萃取，分离后得到水相和油相。
在本步骤中，萃取溶剂与含四氢呋喃废水的体积比为(1：1)～(1：2.5)，萃取后，水相中几乎不含有四氢呋喃，油相是由四氢呋喃(THF)、二氯乙烷、三氟三氯乙烷(CFC－113a)、水形成的，此时油相中含有2.0％以下的水液，需要将水脱出。
S3、采用共沸精馏方法对油相进行处理，对油相进行脱水处理，获得四氢呋喃、二氯乙烷、三氟三氯乙烷三者的混合液。
在本步骤中，通过共沸精馏方法可以将油相中的水分脱出，在此需要说明的是，本具体实施方式中由于三氟三氯乙烷可以作为共沸剂使用，所以在对油相进行共沸精馏的过程中不用额外加入共沸剂，此时可以保证整个回收体系中不会引入其额外的杂质。
四氢呋喃的沸点为66℃，二氯乙烷的沸点为83.7℃，三氟三氯乙烷的沸点为47℃，在共沸精馏过程中，油相中的三氟三氯乙烷达到沸点后与水分发生共沸，此时三氟三氯乙烷携带水分被蒸出，蒸出的三氟三氯乙烷与水分层，实现油相中水液的脱出，在共沸精馏过程中，蒸出的三氟三氯乙烷再返回至油相中作为共沸剂使用，直至油相中的水分被脱出即可形成含有四氢呋喃、二氯乙烷、三氟三氯乙烷三者的混合液。
S4、对S3中的混合液进行精馏分离，分离得到四氢呋喃产品。
在本步骤中，根据四氢呋喃、二氯乙烷、三氟三氯乙烷的温度不同，控制精馏的温度，实现四氢呋喃的回收，此时精馏回收的二氯乙烷、三氟三氯乙烷作为萃取液进行重复利用。
在本具体实施方式中，上述方法可以对四氢呋喃的含量≤10.0％的含四氢呋喃废水进行处理，当四氢呋喃的含量比较高时，采用上述方法处理，萃取剂的使用量会增加，同时也会增加后端共沸精馏、精馏分离等工序的处理压力和处理时间，提高处理成本。因此在本发明的另一个改进实施例中，如图2所示，当需要处理的含四氢呋喃废水中四氢呋喃的含量＞20.0％时，在对含四氢呋喃废水萃取前，先对含四氢呋喃废水进行蒸馏处理，初次回收四氢呋喃，并使蒸馏处理后含四氢呋喃废水中四氢呋喃的含量≤10.0％，在此步骤中，蒸馏为采用常规的蒸馏处理方法进行，在蒸馏过程中，用冷凝水，在50～55℃，－0.7～－0.9MPa的真空条件下进行蒸馏回收含四氢呋喃废水中四氢呋喃。
在此需要说明的是，当废水中四氢呋喃的含量在10％～20.0％，可以采用图1所示的方法进行回收处理，也可以采用图2中所示的方法进行处理，具体根据废水的处理量，以及各个设备的处理能力等实际需求确定。
本具体实施方式设计的回收方法的原理是：设计萃取溶剂的成分，分别以及采用萃取方法、共沸精馏方法、精馏分离方法对废水中四氢呋喃进行回收，实现含四氢呋喃废水中约90～95％的四氢呋喃的回收。
以下通过具体的示例对上述含四氢呋喃废水中四氢呋喃的回收进行说明：
示例1：
某皮革处理厂含四氢呋喃废水中四氢呋喃的含量为10.0％，将二氯乙烷、三氟三氯乙烷按质量比为1：3配置萃取剂；将萃取剂与废水按体积比为1：1混合后进行萃取；萃取后分离得到水相和油相；采用共沸精馏方法去除油相中的水分，得到含有四氢呋喃、二氯乙烷、三氟三氯乙烷三者的混合液；采用精馏分离的方法，控制精馏温度对混合液进行分离处理，获得四氢呋喃，以及二氯乙烷与三氟三氯乙烷的萃取剂混合液，萃取剂混合液作为萃取剂进行重复利用，对回收的四氢呋喃的纯度进行检测；
经计算，废水中四氢呋喃的回收率为94.1％，THF含量为99.8％，水分为0.08％。
示例2：
废水中四氢呋喃的含量为8.0％，将二氯乙烷、三氟三氯乙烷按质量比为1：0.5配置萃取剂；将萃取剂与废水按体积比为1：0.5混合后进行萃取；萃取后分离得到水相和油相；采用共沸精馏方法去除油相中的水分，得到含有四氢呋喃、二氯乙烷、三氟三氯乙烷三者的混合液；采用精馏分离的方法，控制精馏温度对混合液进行分离处理，获得四氢呋喃，以及二氯乙烷与三氟三氯乙烷的萃取剂混合液，萃取剂混合液作为萃取剂进行重复利用，对回收的四氢呋喃的纯度进行检测；
经计算，废水中四氢呋喃的回收率为92.3％，THF含量为99.6％，水分为0.05％。
示例3：
废水中四氢呋喃的含量为15％，将二氯乙烷、三氟三氯乙烷按质量比为1：6配置萃取剂；将萃取剂与废水按体积比为1：2.5混合后进行萃取；萃取后分离得到水相和油相；采用共沸精馏方法去除油相中的水分，得到含有四氢呋喃、二氯乙烷、三氟三氯乙烷三者的混合液；采用精馏分离的方法，控制精馏温度对混合液进行分离处理，获得四氢呋喃，以及二氯乙烷与三氟三氯乙烷的萃取剂混合液，萃取剂混合液作为萃取剂进行重复利用，对回收的四氢呋喃的纯度进行检测；
经计算，废水中四氢呋喃的回收率为89.7％，THF含量为99.3％，水分为0.06％。
示例4：
废水中四氢呋喃的含量为15％，将二氯乙烷、三氟三氯乙烷按质量比为1：2配置萃取剂；对废水进行蒸馏处理；将萃取剂与蒸馏处理后水液按体积比为1：1.5混合后进行萃取；萃取后分离得到水相和油相；采用共沸精馏方法去除油相中的水分，得到含有四氢呋喃、二氯乙烷、三氟三氯乙烷三者的混合液；采用精馏分离的方法，控制精馏温度对混合液进行分离处理，获得四氢呋喃，以及二氯乙烷与三氟三氯乙烷的萃取剂混合液，萃取剂混合液作为萃取剂进行重复利用，分别检测蒸馏处理的四氢呋喃的纯度以及回收的四氢呋喃的纯度；
经计算，废水中四氢呋喃的回收率为93.5％，THF含量为99.6％，水分为0.03％。
示例5：
废水中四氢呋喃的含量为26.7％，将二氯乙烷、三氟三氯乙烷按质量比为1：10配置萃取剂；对废水进行蒸馏处理；将萃取剂与蒸馏处理后水液按体积比为1：1混合后进行萃取；萃取后分离得到水相和油相；采用共沸精馏方法去除油相中的水分，得到含有四氢呋喃、二氯乙烷、三氟三氯乙烷三者的混合液；采用精馏分离的方法，控制精馏温度对混合液进行分离处理，获得四氢呋喃，以及二氯乙烷与三氟三氯乙烷的萃取剂混合液，萃取剂混合液作为萃取剂进行重复利用，分别检测蒸馏处理的四氢呋喃的纯度以及回收的四氢呋喃的纯度；
经计算，废水中四氢呋喃的回收率为94.8％，THF含量为99.5％，水分为0.05％。
示例6：
废水中四氢呋喃的含量为24.9％，将二氯乙烷、三氟三氯乙烷按质量比为1：8配置萃取剂；对废水进行蒸馏处理；将萃取剂与蒸馏处理后水液按体积比为1：2.5混合后进行萃取；萃取后分离得到水相和油相；采用共沸精馏方法去除油相中的水分，得到含有四氢呋喃、二氯乙烷、三氟三氯乙烷三者的混合液；采用精馏分离的方法，控制精馏温度对混合液进行分离处理，获得四氢呋喃，以及二氯乙烷与三氟三氯乙烷的萃取剂混合液，萃取剂混合液作为萃取剂进行重复利用，分别检测蒸馏处理的四氢呋喃的纯度以及回收的四氢呋喃的纯度；
经计算，废水中四氢呋喃的回收率为91.1％，THF含量为99.6％，水分为0.06％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (3)
1.一种废水中四氢呋喃的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、用二氯乙烷、三氟三氯乙烷配置萃取溶剂，二氯乙烷、三氟三氯乙烷的质量比为（1:0.4）~（1：10）；
S2、将萃取溶剂加入含四氢呋喃废水中进行萃取，分离后得到水相和油相，含四氢呋喃废水中四氢呋喃的含量≤10.0%，萃取溶剂与含四氢呋喃废水的体积比为（1：1）~（1：2.5）；
S3、采用共沸精馏方法对油相进行处理，对油相进行脱水处理，获得四氢呋喃、二氯乙烷、三氟三氯乙烷三者的混合液；
S4、对S3中的混合液进行精馏分离，分离得到四氢呋喃产品。
2.根据权利要求1所述的废水中四氢呋喃的回收方法，其特征在于：步骤S1中，二氯乙烷、三氟三氯乙烷的质量比为（1:2）~（1：6）。
3.根据权利要求1~2任一项所述的废水中四氢呋喃的回收方法，其特征在于：步骤S2中，当含四氢呋喃废水中四氢呋喃的含量＞20.0%时，在对含四氢呋喃废水萃取前，先对含四氢呋喃废水进行蒸馏处理，初次回收四氢呋喃，并使蒸馏处理后含四氢呋喃废水中四氢呋喃的含量≤10.0%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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