CN110683696A - 一种吗啉废水中回收n-烷基吗啉的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种吗啉废水中回收N‑烷基吗啉的方法，采用溶剂逆流提取后精馏的工艺，将含有N‑甲基吗啉和N‑乙基吗啉的废水在萃取剂存在下于萃取塔中进行多级逆流提取；萃取相送入溶剂回收塔中进行精馏，塔顶得到第一馏出物，塔底得到回收的萃取剂；将第一馏出物送入第一精馏塔内精馏，塔顶馏出物进入静置分离器中，塔底得到N‑甲基吗啉和N‑乙基吗啉的混合液；将N‑甲基吗啉和N‑乙基吗啉的混合液送入第二精馏塔中，塔顶馏出物经冷凝后得N‑甲基吗啉，塔底得N‑乙基吗啉。本发明还提供了上述方法实现的装置。本发明提供的方法，操作工艺简单、操作过程安全性高、操作环境基本无毒、溶剂回用率高且N‑甲基吗啉和N‑乙基吗啉的回收率高。

Description

一种吗啉废水中回收N-烷基吗啉的方法及装置
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，具体地说，涉及一种吗啉废水中回收N-烷基吗啉的方法。
背景技术
二甘醇催化氨解环化法是工业上制备吗啉的主要方法，这一方法在生产过程中会产生副产物，N-烷基吗啉，主要为N-甲基吗啉和N-乙基吗啉，从而形成含有N-甲基吗啉(7wt％)和N-乙基吗啉(9wt％)的废水，N-甲基吗啉和N- 乙基吗啉与水的结合性很强，能够与水形成共沸物，现有的生产过程中常常将这部分废水直接排放，不仅造成对环境的污染，而且造成了具有很大经济价值的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的浪费。
目前，已有针对废水中N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的回收方法的研究，现有的研究均采用萃取+精馏的方式，即先采用溶剂逆流提取法脱去体系中的水，后采用精馏法分离N-甲基吗啉和N-乙基吗啉，目前研究采用的溶剂主要是苯和环己烷，这两种溶剂的沸点均比较低，很容易挥发，在实际应用中对操作条件的要求苛刻，且由于苯和环己烷均具有一定的毒性，生产过程中挥发很容易造成环境危害，对操作人员的身体健康造成影响；另外，现有公开的工艺条件下，萃取溶剂的回用率低，N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的回收率低，造成整个工艺的经济效益差。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明提供一种吗啉废水中回收N-烷基吗啉的方法，操作工艺简单、操作过程安全性高、溶剂回用率高且N-甲基吗啉和N- 乙基吗啉的回收率高。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种吗啉废水中回收N-烷基吗啉的方法，采用溶剂逆流提取后精馏的分离工艺，具体包括如下步骤：S1，将含有N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的废水从萃取塔塔顶通入萃取塔中，将萃取剂从萃取塔塔底通入萃取塔中，N-甲基吗啉和N-乙基吗啉经多级逆流提取后进入萃取相，并由塔顶离开萃取塔；水和其他不溶于萃取剂的杂质形成萃余相，并由塔底排出；萃取剂为异辛醇；S2，将步骤S1得到的萃取相送入溶剂回收塔中进行精馏，塔顶馏出物经冷凝后得到第一馏出物，塔底得到回收的萃取剂；第一馏出物为N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、异辛醇和水的混合物；S3，将步骤S2 得到的第一馏出物送入第一精馏塔内精馏，塔顶馏出物经冷凝后进入静置分离器中，塔底得到N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的混合液；S4，将步骤S3得到的N- 甲基吗啉和N-乙基吗啉的混合液送入第二精馏塔中精馏，塔顶馏出物经冷凝后得到N-甲基吗啉，塔底得到N-乙基吗啉。
本发明采用先萃取后精馏的方法进行废水中N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的回收，先利用溶剂将N-甲基吗啉和N-乙基吗啉中的大部分水分脱除，后经过溶剂回收塔将大部分溶剂与N-甲基吗啉和N-乙基吗啉分离进行溶剂回收，随后将含有部分溶剂、水、N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的混合液经第一精馏塔后除掉剩余的水和溶剂，得到N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的混合物，通过二者之间的沸点差异将二者经第二精馏塔后分离。
本发明选用异辛醇作为萃取溶剂，主要是由于异辛醇具有以下几点优势： (1)异辛醇为液体，可以以任意比例与N-甲基吗啉和N-乙基吗啉互溶，且与水几乎不溶，这样可以使得N-甲基吗啉和N-乙基吗啉通过萃取作用溶解在异辛醇中，使其与水分离；(2)异辛醇的沸点为184℃，N-甲基吗啉的沸点为 115-116℃，N-乙基吗啉的沸点为139.5℃，异辛醇的沸点远高于N-甲基吗啉和 N-乙基吗啉的沸点，使得他们可以很方便的通过精馏分离，且异辛醇的沸点较高，不容易挥发，生产过程工艺控制简单，且不会在生产过程中产生有毒挥发气体；(3)异辛醇与N-甲基吗啉和N-乙基吗啉不共沸，三者很容易通过精馏完全分离；(4)异辛醇与水共沸，且二者存在最小共沸点，可以通过异辛醇将剩余水分带出，能够尽可能完全的除去N-甲基吗啉和N-乙基吗啉中的水。
作为优选的，萃取塔的工艺参数为：操作压力用绝压表示为100～105Kpa，萃取温度为83℃～86℃，优选的，萃取温度为85℃，萃取剂体积用量为进料体积量的2.5～4倍，萃取塔的理论级数大于6。本发明的废水组成为7wt％N-甲基吗啉—9wt％N-乙基吗啉—84wt％水；萃取温度是根据不同温度下异辛醇-吗啉- 水的三角形相图的两相区的大小确定的，萃取剂的用量及理论级数是根据废水的组成、萃取温度、所需达到的萃取纯度等计算确定的。
作为优选的，溶剂回收塔的操作工艺为：操作压力用绝压表示为 100～105Kpa，塔顶温度为140-145℃，塔底温度为180-190℃，回流比为1.5～2，理论板数大于3。塔顶温度可以将水、与水共沸的异辛醇、N-甲基吗啉和N-乙基吗啉均馏出，塔底得到纯度较高的异辛醇，由于异辛醇与其他组分的沸点相差较大，较容易分离，所需理论塔板数和回流比均比较小，设备简单，操作简单。
作为优选的，第一精馏塔的操作工艺为：操作压力用绝压表示为 100～105Kpa，塔顶温度为99～100℃，塔底温度为110-140℃，回流比为3～4，理论板数大于15。异辛醇与水的共沸温度是99.1℃，塔顶温度设计刚好能够使得异辛醇和水的共沸混合物(20wt％水-80wt％异辛醇)馏出，这一部分馏出物冷凝后可以经静置分离器静置分离，塔底即可得到纯净的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的混合物。
作为优选的，第二精馏塔的操作工艺为：操作压力用绝压表示为 100～105Kpa，塔顶温度为115～118℃，塔底温度为139～142℃，回流比为6～8，理论板数大于30。
萃取塔、溶剂回收塔、第一精馏塔和第二精馏塔的工艺条件设计均是根据各待分离物料的组成、性质、产物要求等计算后确定的。本发明的各塔的实际工艺条件可根据废水中N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的实际含量进行相应的调整。
本发明还提供了一种吗啉废水中回收N-烷基吗啉的装置，包括溶剂槽、萃取塔、溶剂回收塔、第一精馏塔、第二精馏塔和静置分离器；
萃取塔塔顶设置有废水进料管，溶剂槽和萃取塔塔底之间设置有第一进料管，萃取塔塔底设置有第一出料管；萃取塔塔顶与溶剂回收塔之间设置有第二进料管，溶剂回收塔塔底与溶剂槽之间设置有第二出料管；溶剂回收塔塔顶与第一精馏塔之间设置有第三进料管，第一精馏塔塔顶与静置分离器之间设置有第三出料管；静置分离器底部设置有第四出料管，静置分离器与溶剂槽之间设置有第五出料管；第一精馏塔塔底与第二精馏塔之间设置有第四进料管，第二精馏塔塔顶设置有第六出料管，第二精馏塔塔底设置有第七出料管。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的回收方法采用的溶剂难挥发、操作过程安全可控、生产环境基本无毒性、N-甲基吗啉和N-乙基吗啉能够达到较高的分离纯度且溶剂的回用率高；
(2)本发明的工艺操作均在常压下进行，工艺条件简单、易于实现。
附图说明
附图1为本发明的吗啉废水中回收N-烷基吗啉的装置。
附图中：
100-溶剂槽，200-萃取塔，300-溶剂回收塔，400-第一精馏塔，500-静置分离器，600-第二精馏塔，001-第一进料管，002-第一出料管，003-第二进料管，004- 第二出料管，005-第三进料管，006-第三出料管，007-第四出料管，008-第五出料管，009-第四进料管，010-第六出料管，011-第七出料管，012-废水进料管。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合实施例对本发明进行具体说明。
实施例1
本实施例提供一种吗啉废水中回收N-烷基吗啉的方法，该吗啉废水的组成为7wt％的N-甲基吗啉、9wt％的N-乙基吗啉和84％的水，回收方法主要采用先逆流萃取后精馏的方法，具体包括如下步骤：
S1，将组成为7wt％N-甲基吗啉、9wt％N-乙基吗啉和84wt％水的废水从萃取塔塔顶通入萃取塔中，将萃取剂从萃取塔塔底通入萃取塔中，N-甲基吗啉和 N-乙基吗啉经多级逆流提取后进入萃取相，并由塔顶离开萃取塔；水和其他不溶于萃取剂的杂质形成萃余相，并由塔底排出；萃取剂为异辛醇；萃取塔的工艺参数为：操作压力用绝压表示为100～105Kpa，萃取温度为85℃，萃取剂体积用量为进料体积量的2.5倍，萃取塔的理论级数为7。最终得到的萃余相为N- 甲基吗啉和N-乙基吗啉含量之和小于0.01wt％的废水，可直接排放；萃取相组成为N-甲基吗啉和N-乙基吗啉共7.8wt％、水4.7wt％、异辛醇87.5wt％的混合液。
S2，将步骤S1得到的萃取相送入溶剂回收塔中进行精馏，塔顶馏出物经冷凝后得到第一馏出物，塔底得到回收的萃取剂；第一馏出物为N-甲基吗啉、N- 乙基吗啉、异辛醇和水的混合物；溶剂回收塔的操作工艺为：操作压力用绝压表示为100～105Kpa，塔顶温度为140-145℃，塔底温度为180-190℃，回流比为 1.5，理论板数为4。经过溶剂回收塔的连续精馏，塔底得到纯度大于99.7wt％的异辛醇，塔顶得到N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、异辛醇和水的混合物。
S3，将步骤S2得到的第一馏出物送入第一精馏塔进行精馏，塔顶馏出物经冷凝后进入静置分离器中，塔底得到N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的混合液；第一精馏塔的操作工艺为：操作压力为100～105Kpa，塔顶温度为99～100℃，塔底温度为110-140℃，回流比为3，理论板数为16。经过第一精馏塔的精馏操作，塔顶得到得到20wt％水-80wt％异辛醇的共沸混合溶液，塔底得到杂质含量小于 0.05wt％的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的混合液；随后将20wt％水-80wt％异辛醇的共沸混合溶液在静置分离塔中静置分离，上层油相为异辛醇，可返回溶剂槽中，也可返回至溶剂回收塔中再一次纯化，下层水相可直接排出。
S4，将步骤S3得到的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的混合液送入第二精馏塔中，塔顶馏出物经冷凝后得到N-甲基吗啉，塔底得到N-乙基吗啉；第二精馏塔的操作工艺为：操作压力用绝压表示为100～105Kpa，塔顶温度为115～118℃，塔底温度为139～142℃，回流比为6～8，理论板数大于30。塔顶得到纯度大于 99.6wt％的N-甲基吗啉，塔底得到纯度大于99.6wt％的N-乙基吗啉。
本实施例还提供了一种用上述方法回收废水中的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的装置，如附图1所示，该装置包括溶剂槽100、萃取塔200、溶剂回收塔300、第一精馏塔400、第二精馏塔600和静置分离器500；
萃取塔200顶部设置有废水进料管012，溶剂槽100和萃取塔200塔底之间设置有第一进料管001，萃取塔200塔底设置有第一出料管002；萃取塔200塔顶与溶剂回收塔300之间设置有第二进料管003，溶剂回收塔300塔底与溶剂槽 100之间设置有第二出料管004；溶剂回收塔300塔顶与第一精馏塔400之间设置有第三进料管005，第一精馏塔400塔顶与静置分离器500之间设置有第三出料管006；静置分离器500底部设置有第四出料管007，静置分离器500与溶剂槽100之间设置有第五出料管008；第一精馏塔400塔底与第二精馏塔600之间设置有第四进料管009，第二精馏塔600塔顶设置有第六出料管010，第二精馏塔600塔底设置有第七出料管011。
需要说明的是，本实施例的附图中，溶剂回收塔300、第一精馏塔400和第二精馏塔600三者的塔釜再沸器和塔顶冷凝器以及回流管路均未示出，精馏塔的塔釜再沸器和塔顶冷凝器均是按照设计配置的，此处无需赘述。此外，图中也未示出管线之间可能需要的供液泵、阀门等配件。
实际生产中，含有N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的废水从萃取塔200顶部的废水进料管012通入萃取塔200中，将溶剂从萃取塔200的塔底经第一进料管001 通入萃取塔200中，在萃取塔200中经多级逆流萃取后，水溶性胺(此处指N- 甲基吗啉和N-乙基吗啉)均溶于异辛醇中，并由萃取塔200的塔顶排出，经泵送后进入溶剂回收塔300中，塔底则产生含杂质量极少的废水，可直接排放；进入溶剂回收塔300的混合液的成分是N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、异辛醇和少量水，在溶剂回收塔300中精馏后，沸点较低的N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、水以及部分异辛醇被馏出，塔底则得到比较纯净的溶剂；随后塔顶的第一馏出物进入第一精馏塔400中，并在第一精馏塔400的操作工艺下，塔顶得到异辛醇和水的共沸混合物，塔底得到含杂质极少的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉；异辛醇和水的共沸混合物可经静置分离器500后得到分离，N-甲基吗啉和N-乙基吗啉则可经过第二精馏塔600分离。
综上，本实施例的吗啉废水中N-烷基吗啉的回收方法，具有操作工艺简单、安全性高、N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的回收率高、溶剂的回用率高、设备配置简单等优点，能够适用于现实推广。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种吗啉废水中回收N-烷基吗啉的方法，其特征在于，采用溶剂逆流提取后精馏的分离工艺，具体包括如下步骤：
S1，将含有N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的废水从萃取塔塔顶通入萃取塔中，将萃取剂从萃取塔塔底通入萃取塔中，N-甲基吗啉和N-乙基吗啉经多级逆流提取后进入萃取相，并由塔顶离开萃取塔；水和其他不溶于萃取剂的杂质形成萃余相，并由塔底排出；所述萃取剂为异辛醇；
S2，将步骤S1得到的萃取相送入溶剂回收塔中进行精馏，塔顶馏出物经冷凝后得到第一馏出物，塔底得到回收的萃取剂；所述第一馏出物为N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、异辛醇和水的混合物；
S3，将步骤S2得到的第一馏出物送入第一精馏塔进行精馏，塔顶馏出物经冷凝后进入静置分离器中，塔底得到N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的混合液；
S4，将步骤S3得到的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的混合液送入第二精馏塔中，塔顶馏出物经冷凝后得到N-甲基吗啉，塔底得到N-乙基吗啉。
2.根据权利要求1所述的吗啉废水中回收N-烷基吗啉的方法，其特征在于，所述萃取塔的工艺参数为：操作压力用绝压表示为100～105Kpa，萃取温度为83℃～86℃，萃取剂体积用量为进料体积量的2.5～4倍，萃取塔的理论级数大于6。
3.根据权利要求1所述的吗啉废水中回收N-烷基吗啉的方法，其特征在于，所述溶剂回收塔的操作工艺为：操作压力用绝压表示为100～105Kpa，塔顶温度为140-145℃，塔底温度为180-190℃，回流比为1.5～2，理论板数大于3。
4.根据权利要求1所述的吗啉废水中回收N-烷基吗啉的方法，其特征在于，所述第一精馏塔的操作工艺为：操作压力用绝压表示为100～105Kpa，塔顶温度为99～100℃，塔底温度为110-140℃，回流比为3～4，理论板数大于15。
5.根据权利要求1所述的吗啉废水中回收N-烷基吗啉的方法，其特征在于，所述第二精馏塔的操作工艺为：操作压力用绝压表示为100～105Kpa，塔顶温度为115～118℃，塔底温度为139～142℃，回流比为6～8，理论板数大于30。
6.一种权利要求1-5任一所述方法采用的吗啉废水中回收N-烷基吗啉的装置，其特征在于，包括溶剂槽、萃取塔、溶剂回收塔、第一精馏塔、第二精馏塔和静置分离器；
所述萃取塔塔顶设置有废水进料管，所述溶剂槽和所述萃取塔塔底之间设置有第一进料管，所述萃取塔塔底设置有第一出料管；所述萃取塔塔顶与所述溶剂回收塔之间设置有第二进料管，所述溶剂回收塔塔底与所述溶剂槽之间设置有第二出料管；所述溶剂回收塔塔顶与所述第一精馏塔之间设置有第三进料管，所述第一精馏塔塔顶与所述静置分离器之间设置有第三出料管；所述静置分离器底部设置有第四出料管，所述静置分离器与所述溶剂槽之间设置有第五出料管；所述第一精馏塔塔底与所述第二精馏塔之间设置有第四进料管，所述第二精馏塔塔顶设置有第六出料管，所述第二精馏塔塔底设置有第七出料管。
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