CN108373427B - 含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含3‑甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：a、使3‑甲基吡啶与乙腈混合溶液中乙腈与水的质量比大于等于4:1；b、将3‑甲基吡啶与乙腈混合溶液加入分离塔中加热处理，在塔顶得到乙腈与水共沸混合物，从塔釜得到3‑甲基吡啶粗品；c、乙腈与水的共沸混合物脱水处理得到工业级乙腈。本发明提供的含3‑甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，可从3‑甲基吡啶与乙腈混合废液回收再利用乙腈和3‑甲基吡啶，经本发明方法处理后的含乙腈废液，可得到工业级乙腈和3‑甲基吡啶产品。使用本发明方法，既回收再循环利用了乙腈和3‑甲基吡啶，又可以减少浪费和污染。
Description
技术领域
本发明涉及溶剂提纯领域，特别涉及一种含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法。
背景技术
在制药领域，3-甲基吡啶是重要的中间体，而乙腈是常用的溶剂之一。在制药产生的废液中，含有较多的乙腈和3-甲基吡啶，如直接丢弃，既容易造成浪费，又会污染环境。乙腈和3-甲基吡啶具有毒性大、气味难闻、不易分解等特点。在作业场所中乙腈可经呼吸道以及皮肤进入到人体内，并对肝、肾和肺等器官造成伤害，严重时甚至可导致死亡。因此随意排放含乙腈、三甲基吡啶废水，不仅会造成严重的环境危害，还会对周围的人造成严重的健康损害。而在对废溶剂进行精馏分离回收工艺过程，乙腈、3-甲基吡啶分别与水形成共沸体系。为此，根据文献报道，需要引入第三方共沸剂/萃取剂等溶剂，采用特种精馏以打破共沸体系，分离乙腈和三甲基吡啶。而第三方组分可能在回收乙腈、3-甲基吡啶产品中残留，对产品在制药行业循环利用可能会有负面影响。如何回收生物制药领域产生的含乙腈、3-甲基吡啶废液成为了本领域内需要解决的主要技术问题之一。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种3-甲基吡啶与乙腈混合溶液的分离，得到上述两种产品方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.使3-甲基吡啶与乙腈混合溶液中乙腈与水的质量比大于等于4:1；
b.将3-甲基吡啶与乙腈混合溶液加入分离塔中加热处理，在塔顶得到乙腈与水共沸混合物，从塔釜得到3-甲基吡啶粗品；
c.乙腈与水的共沸混合物脱水处理得到工业级乙腈。
根据本发明的一个实施例，步骤a中，向混合液中加入乙腈，调节乙腈与水的质量比。
根据本发明的一个实施例，步骤a中，使乙腈与水的质量比为4-8:1。
根据本发明的一个实施例，所述步骤b中，塔顶温度70℃-80℃。
根据本发明的一个实施例，所述步骤b中，塔釜温度140℃-150℃。
根据本发明的一个实施例，步骤c获得的产品回流至3-甲基吡啶与乙腈混合溶液中，调节乙腈与水的质量比。
根据本发明的一个实施例，乙腈与水的共沸混合物采用萃取精馏、共沸精馏、常规精馏或膜脱水的方法分离，得到工业级乙腈。
根据本发明的一个实施例，步骤b得到的3-甲基吡啶粗品脱出杂质，得到3-甲基吡啶产品。
本发明提供的含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，可从3-甲基吡啶与乙腈混合溶液中回收再利用乙腈和3-甲基吡啶，经本发明方法处理后的含乙腈废液，可得到工业级乙腈和3-甲基吡啶产品。使用本发明方法，既回收再循环利用了溶剂乙腈，又可以减少浪费和污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的描述：
实施例1
含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，包括如下步骤：
a.使3-甲基吡啶与乙腈混合溶液中乙腈与水的质量比等于4:1；若混合溶液中乙腈与水的质量比小于4:1，则向混合溶液中添加乙腈；
b.将3-甲基吡啶与乙腈混合溶液加入分离塔中加热处理，塔釜温度145℃，塔顶温度76℃；在塔顶得到乙腈与水共沸混合物，从塔釜得到3-甲基吡啶粗品；
c.乙腈与水的共沸混合物脱水处理得到工业级乙腈，脱水方法可使用采用萃取精馏、共沸精馏、常规精馏或膜脱水的方法分离。本步骤得到的工业级乙腈可用于步骤a中调节乙腈与水的质量比。
因3-甲基吡啶粗品通过甲基吡啶-乙腈分离塔塔釜出料，可能含有金属屑、重组分等杂质，必要时，通过3-甲基吡啶精制塔脱除上述杂质。精制甲基吡啶从塔顶采出物料，常压操作，塔顶温度145℃，塔釜排放少量重组分杂质。
实施例2
含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，包括如下步骤：
a.使3-甲基吡啶与乙腈混合溶液中乙腈与水的质量比等于5:1；若混合溶液中乙腈与水的质量比小于5:1，则向混合溶液中添加乙腈；
b.将3-甲基吡啶与乙腈混合溶液加入分离塔中加热处理，塔釜温度146℃，塔顶温度75℃；在塔顶得到乙腈与水共沸混合物，从塔釜得到3-甲基吡啶粗品；
c.乙腈与水的共沸混合物脱水处理得到工业级乙腈，脱水方法可使用采用萃取精馏、共沸精馏、常规精馏或膜脱水的方法分离。本步骤得到的工业级乙腈可用于步骤a中调节乙腈与水的质量比。
因甲基吡啶粗品通过甲基吡啶-乙腈分离塔塔釜出料，可能含有金属屑、重组分等杂质，必要时，通过甲基吡啶精制塔脱除上述杂质。精制甲基吡啶从塔顶采出物料，常压操作，塔顶温度145℃，塔釜排放少量重组分杂质。
实施例3
含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，包括如下步骤：
a.使3-甲基吡啶与乙腈混合溶液中乙腈与水的质量比等于6:1；若混合溶液中乙腈与水的质量比小于6:1，则向混合溶液中添加乙腈；
b.将3-甲基吡啶与乙腈混合溶液加入分离塔中加热处理，塔釜温度144℃，塔顶温度77℃；在塔顶得到乙腈与水共沸混合物，从塔釜得到3-甲基吡啶粗品；
c.乙腈与水的共沸混合物脱水处理得到工业级乙腈，脱水方法可使用采用萃取精馏、共沸精馏、常规精馏或膜脱水的方法分离。本步骤得到的工业级乙腈可用于步骤a中调节乙腈与水的质量比。
因3-甲基吡啶粗品通过甲基吡啶-乙腈分离塔塔釜出料，可能含有金属屑、重组分等杂质，必要时，通过3-甲基吡啶精制塔脱除上述杂质。精制甲基吡啶从塔顶采出物料，常压操作，塔顶温度145℃，塔釜排放少量重组分杂质。
实施例4
含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，包括如下步骤：
a.使3-甲基吡啶与乙腈混合溶液中乙腈与水的质量比等于5:1；若混合溶液中乙腈与水的质量比小于4:1，则向混合溶液中添加乙腈；
b.将3-甲基吡啶与乙腈混合溶液加入分离塔中加热处理，塔釜温度145℃，塔顶温度76℃；在塔顶得到乙腈与水共沸混合物，从塔釜得到3-甲基吡啶粗品；
c.乙腈与水的共沸混合物脱水处理得到工业级乙腈，脱水方法可使用采用萃取精馏、共沸精馏、常规精馏或膜脱水的方法分离。本步骤得到的工业级乙腈可用于步骤a中调节乙腈与水的质量比。
因3-甲基吡啶粗品通过甲基吡啶-乙腈分离塔塔釜出料，可能含有金属屑、重组分等杂质，必要时，通过3-甲基吡啶精制塔脱除上述杂质。精制甲基吡啶从塔顶采出物料，常压操作，塔顶温度145℃，塔釜排放少量重组分杂质。
实施例5
含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，包括如下步骤：
a.使3-甲基吡啶与乙腈混合溶液中乙腈与水的质量比等于6:1；若混合溶液中乙腈与水的质量比小于6:1，则向混合溶液中添加乙腈；
b.将3-甲基吡啶与乙腈混合溶液加入分离塔中加热处理，塔釜温度145℃，塔顶温度76℃；在塔顶得到乙腈与水共沸混合物，从塔釜得到3-甲基吡啶粗品；
c.乙腈与水的共沸混合物脱水处理得到工业级乙腈，脱水方法可使用采用萃取精馏、共沸精馏、常规精馏或膜脱水的方法分离。本步骤得到的工业级乙腈可用于步骤a中调节乙腈与水的质量比。
因3-甲基吡啶粗品通过甲基吡啶-乙腈分离塔塔釜出料，可能含有金属屑、重组分等杂质，必要时，通过3-甲基吡啶精制塔脱除上述杂质。精制3-甲基吡啶从塔顶采出物料，常压操作，塔顶温度145℃，塔釜排放少量重组分杂质。
经试验检测，本发明中的含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，分离塔进料组成为：3-甲基吡啶50％、乙腈30％，和水20％。塔顶出料组成为：乙腈83％、水17％，甲基吡啶<300ppm。塔釜出料组成为：甲基吡啶>99.5％；水<300ppm。经脱水处理后，可的工业级乙腈产品及3-甲基吡啶。
本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。
Claims (8)
1.含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.使3-甲基吡啶与乙腈混合溶液中乙腈与水的质量比大于等于4:1；
b.将3-甲基吡啶与乙腈混合溶液加入分离塔中加热处理，在塔顶得到乙腈与水共沸混合物，从塔釜得到3-甲基吡啶粗品；
c.乙腈与水的共沸混合物脱水处理得到工业级乙腈。
2.根据权利要求1所述的含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，其特征在于，步骤a中，向混合液中加入乙腈，调节乙腈与水的质量比。
3.根据权利要求1所述的含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，其特征在于，步骤a中，使乙腈与水的质量比为4-8:1。
4.根据权利要求1所述的含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，其特征在于，所述步骤b中，塔顶温度70℃-80℃。
5.根据权利要求1或4所述的含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，其特征在于，述步骤b中，塔釜温度140℃-150℃。
6.根据权利要求1所述的含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，其特征在于，步骤c获得的产品回流至3-甲基吡啶与乙腈混合溶液中，调节乙腈与水的质量比。
7.根据权利要求1所述的含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，其特征在于，乙腈与水的共沸混合物采用萃取精馏、共沸精馏、常规精馏或膜脱水的方法分离，得到工业级乙腈。
8.根据权利要求1所述的含3-甲基吡啶与乙腈的废液的分离方法，其特征在于，步骤b得到的3-甲基吡啶粗品脱出杂质，得到3-甲基吡啶产品。
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