CN107602353A - 一种防老剂264的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防老剂264的制备方法,将异丁烯、对甲苯酚和浓硫酸进行烷化反应,再用氢氧化钠中和,然后添加软水进行产品粗分离,再用溶剂结晶,经离心、过滤、干燥,其特征在于:所述产品粗分离采用水结晶。本发明产品粗分离在产品粗分离时没有使用有机溶剂,而是采用水,水能重复使用,并且防老剂264不溶于水,从而单程收率高,又由于不需精馏,故不需高温,从而能耗低,设备投资小,危险废液少。
Description
技术领域
本发明涉及防老剂的制备领域,具体而言,涉及一种防老剂264的制备方法。
背景技术
防老剂264是一种重要的通用型酚类防老剂,广泛用于各个领域中。它是橡胶的通用酚类防老剂,对热、氧老化有一定防护作用,也能抑制铜害。它与抗臭氧基及蜡并用具抗臭氧能力,还可以作为合成橡胶后处理和储存的稳定剂。防老剂264还是高分子材料的有效的防老剂,广泛地用于聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯基醚、聚苯乙烯及其共聚物、赛璐璐塑料等。防老剂264是各种石油产品的优良抗氧添加剂,油溶性好,加入后不影响油品的颜色。还可以作为食品加工工业的防老剂,用于含油脂较多的加工食品中,可以防止由于氧和热引起的变色变味等氧化酸败现象。
现有的防老剂264的制备方法有实验室制法和工业制法。实验室制法是对甲酚在浓硫酸催化下与叔丁醇反应制得。由于是实验室制法,故在工业上不适用。工业制法由于环保和成本的要求,从原料上有所改变,用混甲酚代替对甲酚,工艺流程见图1,具体方法是将异丁烯、对甲苯酚和浓硫酸进行烷基化反应,再用氢氧化钠溶液中和,然后用精馏塔精馏,再用溶剂结晶,经离心、过滤、干燥即得防老剂264。本法的精馏需消耗有机溶剂,且有百分之二十五左右的防老剂264溶于母液中,并且精馏过程的高温会产生聚合物,增大焦油排出量,本法存在单程收率低,能耗高的问题。如采用实验室的有机溶剂重结晶,则单程收率更低,溶剂的回收量变大。
发明内容
本发明旨在提供一种在产品分离时不使用有机溶剂,采用水结晶,可以减少危险废液的排放及溶剂的损耗,从而单程收率高,能耗低,设备投资小,危险废液少的防老剂264的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种防老剂264的制备方法,将异丁烯、对甲苯酚和浓硫酸进行烷化反应,再用氢氧化钠中和,然后添加软水进行产品粗分离,再用溶剂结晶,经离心、过滤、干燥,其特征在于:所述产品粗分离采用水结晶。
本发明水结晶的操作条件:软水添加量为防老剂264母液体积的0.85~2.5,结晶温度40~80℃,搅拌转速(30~50)转/分,静置分层后的上层为油相,用真空抽出集中处理,下层为含防老剂264结晶颗粒的水相,其中防老剂264母液为烷化液经中和静置分层除去底层水相后的溶液。
本发明提供的上述制备方法中,产品粗分离没有采用实验室的有机溶剂重结晶,也没有采用工业上的精馏塔精馏,而是采用水结晶,在产品粗分离时没有使用有机溶剂,而是采用水,水能重复使用,并且防老剂264不溶于水,从而单程收率高,又由于不需精馏,故不需高温,从而能耗低,设备投资小,危险废液少。
附图说明
图1是现有的防老剂264工业制备方法;
图2是本发明防老剂264的制备方法。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述,这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。
本发明采用的制备方法见图2。其具体过程如下:
先将对甲苯酚和浓硫酸投入烷化反应釜中通入异丁烯进行烷化反应。烷化反应结束后用氢氧化钠中和。再在烷化反应釜中用水洗,分出水层后得防老剂264母液。向防老剂264母液中添加软水进行水结晶进行粗产品分离。粗产品再经结晶、离心、过滤、干燥即得防老剂264。
其中水结晶的操作条件:软水添加量为防老剂264母液体积的0.85~2.5,结晶温度40~80℃,搅拌转速30~50转/分,静置分层后的上层为油相,用真空抽出集中处理,下层为含防老剂264结晶颗粒的水相。
本发明的具体实施例如下:
实施例1
先将100Kg对甲苯酚和0.3Kg浓硫酸投入烷化反应釜中通入120Kg的异丁烯进行烷化反应。烷化反应结束后用氢氧化钠中和至pH=7。再在烷化反应釜中用水洗,分出水层后得防老剂264母液。向防老剂264母液中添加软水进行水结晶进行粗产品分离。粗产品再经结晶、离心、过滤、干燥即得防老剂264。
其中水结晶的操作条件:软水添加量为防老剂264母液体积的0.85,结晶温度40~80℃,搅拌转速(30~50)转/分,静置分层后的上层为油相,用真空抽出集中处理,下层为含防老剂264结晶颗粒的水相。
本发明防老剂264,其单程收率为70%,纯度为99.9%。
实施例2
先将100Kg对甲苯酚和0.3Kg浓硫酸投入烷化反应釜中通入120Kg的异丁烯进行烷化反应。烷化反应结束后用氢氧化钠中和至pH=7。再在烷化反应釜中用水洗,分出水层后得防老剂264母液。向防老剂264母液中添加软水进行水结晶进行粗产品分离。粗产品再经结晶、离心、过滤、干燥即得防老剂264。
其中水结晶的操作条件:软水添加量为防老剂264母液体积的1.5,结晶温度40~80℃,搅拌转速(30~50)转/分,静置分层后的上层为油相,用真空抽出集中处理,下层为含防老剂264结晶颗粒的水相。
本发明防老剂264,其单程收率为75%,纯度为99.9%。
实施例3
先将100Kg对甲苯酚和0.3Kg浓硫酸投入烷化反应釜中通入120Kg的异丁烯进行烷化反应。烷化反应结束后用氢氧化钠中和至pH=7。再在烷化反应中用水洗,分出水层后得防老剂264母液。向防老剂264母液中添加软水进行水结晶进行粗产品分离。粗产品再经结晶、离心、过滤、干燥即得防老剂264。
其中水结晶的操作条件:软水添加量为防老剂264母液体积的2.5,结晶温度40~80℃,搅拌转速(30~50)转/分,静置分层后的上层为油相,用真空抽出集中处理,下层为含防老剂264结晶颗粒的水相。
本发明防老剂264,其单程收率为78%,纯度为99.9%。
从以上的实施例可以看出,本发明上述的实施例实现了如下技术效果:采用本发明所提供的制备方法,产品粗分离没有采用实验室的有机溶剂重结晶,也没有采用工业上的精馏塔精馏,而是采用水结晶,在产品粗分离时不需要使用有机溶剂,而是采用水,水能重复使用,并且防老剂264不溶于水,单程收率高,又由于不需精馏,故能耗低,设备投资小,危险废液少。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员 来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种防老剂264的制备方法,将异丁烯、对甲苯酚和浓硫酸进行烷化反应,再用氢氧化钠中和,然后添加软水进行产品粗分离,再用溶剂结晶,经离心、过滤、干燥,其特征在于:所述产品粗分离采用水结晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:水结晶的操作条件:软水添加量为防老剂264母液体积的0.85~2.5,结晶温度40~80℃,搅拌转速(30~50)转/分,静置分层后的上层为油相,用真空抽出集中处理,下层为含防老剂264结晶颗粒的水相,其中防老剂264母液为烷化液经中和静置分层除去底层水相后的溶液。
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