CN107652156B - 一种β-甲基萘的结晶方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种β‑甲基萘的结晶方法和装置，该结晶装置底部安装有一层滤板，紧贴滤板上边有一个出料口，可以把结晶器内物料都放出来，滤板下面有一个抽溶剂口，可以把溶剂抽出来而结晶留在结晶器内。结晶装置内先加入0℃～5℃结晶时离心分离出来的离心液，降温到‑10℃～‑5℃结晶，通过滤板下面的抽溶剂口抽滤，滤饼为不合格的β‑甲基萘，继续加入原料β‑甲基萘窄馏分和由乙醇和水组成的复合溶剂，冷却到0℃～5℃结晶，从滤板上面的出料口放到离心机内离心，干燥，得到含量大于98%的β‑甲基萘产品和前面提到的离心液，产品收率80%以上。采用这种结晶装置和操作方法可以实现β‑甲基萘产品质量和收率的双提高，而且应用设备少，操作简单，过程安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及煤焦油深加工技术领域，特别是一种β-甲基萘产品质量和收率双提高的结晶方法和装置。
背景技术
β-甲基萘主要来源于煤焦油，用途广泛。生产β-甲基萘的方法主要有四种，一是冷冻结晶法，即把精馏得到的含量80%左右的β-甲基萘窄馏分冷冻到0℃以下结晶，离心分离，得到β-甲基萘产品，该法简单易行，但α-甲基萘等杂质会附着在β-甲基萘的晶体上，得到的β-甲基萘含量很难达到95%，并且收率不高，一般低于50%；二是共沸精馏法，即把β-甲基萘窄馏分加入共沸剂乙醇胺或烷基胺，β-甲基萘和共沸剂一起从塔顶精馏出来，去除共沸剂后得到β-甲基萘产品，但共沸剂的选择性并不理想，共沸剂和β-甲基萘分离困难，产品损失较大，共沸剂回收困难且损耗大，生产成本高；三是精密精馏法，先把β-甲基萘窄馏分脱除喹啉、吲哚等杂质，然后精密精馏得到纯度较高的β-甲基萘产品，由于β-甲基萘和α-甲基萘沸点相差只有3.5℃，精馏时需要大回流比，所以能耗高、周期长；四是溶剂结晶法，即β-甲基萘窄馏分和溶剂，如乙醇胺或醇类溶剂，按一定比例在结晶器内重结晶得到β-甲基萘产品，这种方法产品质量好、能耗低，应用比较普遍，但由于大量的β-甲基萘溶在了溶剂中，导致产品的收率低，如ZL200610024185.5的实施例1，收率只有35%，降低结晶温度可以提高收率，但产品的质量会不合格。其它的方法，如烷基聚合法等处于实验室阶段，还不具备工业化条件。
对溶剂结晶法可以采用两步法的结晶方式来保证产品质量的同时提高收率，具体的操作过程是β-甲基萘窄馏分和溶剂加入结晶器内，冷却到0℃～5℃结晶，然后放料离心，得到合格的β-甲基萘产品和第一步离心液，第一步离心液倒到另一个结晶器内进一步降温到-10℃～-5℃冷却结晶，放料离心，得到不合格的β-甲基萘，这种不合格的β-甲基萘再投到结晶原料β-甲基萘窄馏分中重复第一步的操作，从而提高了产品收率，第二步的离心液含有的β-甲基萘已很少，没有再回收的必要了，可以兑入洗油中。两步法即保证了产品质量又提高了产品收率，是生产β-甲基萘产品非常好的方法，但存在设备多、操作步骤繁琐等问题。采用的结晶器结构简单，与普通的反应釜相似，夹套冷却，椭球形底部，中间有搅拌。
发明内容
本发明目的是在溶剂结晶法的基础上提供一种新的β-甲基萘结晶方法和装置，即采用乙醇和水的复合溶剂并且只用一个结晶装置就能够达到即保证质量又提高收率的目的，同时操作简单。
新方法的操作步骤如下：
步骤1：在β-甲基萘的结晶装置内加入0℃～5℃结晶时离心分离出来的离心液，搅拌条件下通冷冻盐水降温到-10℃～-5℃结晶，通过滤板下面的抽溶剂口抽滤，滤液回收溶剂后兑入洗油中，滤饼为不合格的β-甲基萘；
步骤2：结晶装置内继续加入50℃左右的β-甲基萘窄馏分和由乙醇和水按质量比4:1的比例组成的复合溶剂，β-甲基萘窄馏分和溶剂的质量比为1:0.5，搅拌条件下冷却到0℃～5℃结晶，从滤板上面的出料口放到离心机内离心，干燥，得到含量大于98%的β-甲基萘产品和步骤1所用的离心液。
新的装置由电机、减速机、进料口、进溶剂口、人孔、夹套、框式搅拌、出料口、抽溶剂口和滤板组成。见图1。新的结晶装置的关键点就是把结晶器底部由椭球形改为平底，增加一层滤板，紧贴滤板上边有一个出料口，滤板下面有一个抽溶剂口，这样新的结晶装置就实现了即可以从滤板上面把全部物料都放出来离心，又可以把结晶留在结晶器内而只从滤板下面把溶剂抽出来的功能。
乙醇和水组成的复合溶剂有效降低了对β-甲基萘的溶解度，提高了产品收率，同时又不影响对α-甲基萘等杂质的溶解度，保证了产品质量。
新的结晶装置和操作方法达到了和前面背景技术中提到的两步结晶法一样的效果，即保证了质量又提高了收率，但与两步结晶法相比具备如下优点：首先，只用一套装置就实现了保质量提收率的目标，减少了设备投入；其次，两步操作在一个结晶器内进行，减少了一次离心和再投料过程，简化了操作；再有，真空抽滤过程是密闭进行的，比离心操作更加安全环保。
新的溶剂和结晶装置，并配合有效的操作方法，使产品在保证质量的前提下收率由原来的50%左右提高到80%以上。
虽然液固分离方法中抽滤的效果不如离心，但由于抽滤只是新方法的第一步操作，还要补物料和补溶剂，所以抽滤完全可以满足要求。另外，如果我们提高第二步的结晶温度，β-甲基萘产品质量将会更高，但按照原来一步结晶的工艺收率将明显下降，如果采用本装置和方法则收率仍会保持在80%以上，所以本装置和方法可以实现β-甲基萘产品质量和收率的双提高。
需要说明的是，这种新的结晶装置和操作方法不仅适用于β-甲基萘产品的结晶操作，也同样适用于有类似情况的其它产品的结晶操作。
附图说明
图1为新的β-甲基萘结晶装置
1-电机；2-减速机；3-进料口；4-进溶剂口；5-人孔；6-夹套；7-框式搅拌；8-出料口；9-抽溶剂口；10-滤板。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明：
实施例1
参照图1，以容积8m3的新结晶装置为例，首先加入20℃左右的0℃～5℃结晶时离心分离出来的离心液4吨，搅拌条件下通冷冻盐水降温到-10℃结晶，通过滤板（10）下面的抽溶剂口（9）抽滤，滤液回收溶剂后配入洗油中，滤饼为不合格的β-甲基萘，含量90%，然后加入50℃的β-甲基萘窄馏分（含量80%）4吨和溶剂（乙醇和水按质量比4:1的比例组成）2吨，搅拌降温到0℃，结晶，从滤板（10）上面的出料口（8）放到离心机内离心，干燥，得到β-甲基萘2.72吨，含量98.1%，收率83.4%，离心液返回到结晶器内重复前面的操作。
实施例2
首先加入20℃左右的0℃～5℃结晶时离心分离出来的离心液4吨，搅拌条件下通冷冻盐水降温到-10℃结晶，通过滤板（10）下面的抽溶剂口（9）抽滤，滤液回收溶剂后配入洗油中，滤饼为不合格的β-甲基萘，含量90%，然后加入50℃的β-甲基萘窄馏分4吨和溶剂2吨，搅拌降温到3℃，结晶，从滤板（10）上面的出料口（8）放到离心机内离心，干燥，得到β-甲基萘2.65吨，含量98.3%，收率81.4%，离心液返回到结晶器内重复前面的操作。
实施例3
首先加入20℃左右的0℃～5℃结晶时离心分离出来的离心液4吨，搅拌条件下通冷冻盐水降温到-10℃结晶，通过滤板（10）下面的抽溶剂口（9）抽滤，滤液回收溶剂后配入洗油中，滤饼为不合格的β-甲基萘，含量90%，然后加入50℃的β-甲基萘窄馏分4吨和溶剂2吨，搅拌降温到5℃，结晶，从滤板（10）上面的出料口（8）放到离心机内离心，干燥，得到β-甲基萘2.60吨，含量98.6%，收率80.1%，离心液返回到结晶器内重复前面的操作。
Claims (1)
1.一种β-甲基萘的结晶方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤1：在β-甲基萘的结晶装置内加入0℃～5℃结晶时离心分离出来的离心液，搅拌条件下通冷冻盐水降温到-10℃～-5℃结晶，通过滤板下面的抽溶剂口抽滤，滤液回收溶剂后兑入洗油中，滤饼为不合格的β-甲基萘；
步骤2：结晶装置内继续加入50℃的β-甲基萘窄馏分和由乙醇和水按质量比4:1的比例组成的复合溶剂，β-甲基萘窄馏分和溶剂的质量比为1:0.5，搅拌条件下冷却到0℃～5℃结晶，从滤板上面的出料口放到离心机内离心，干燥，得到β-甲基萘产品和步骤1所用的离心液。
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