CN105503573B - Npg生产工艺中甲酸钠分离处理方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开NPG生产工艺中甲酸钠分离处理方法及装置，利用盐效技术将新戊二醇生产中产品新戊二醇与副产品甲酸钠分离，根据新戊二醇密度与甲酸钠盐水密度差，通过分离槽循环经过蒸发器加热脱水提浓，甲酸钠与新戊二醇开始分离，甲酸钠盐水密度重沉降在分离槽底部，新戊二醇溶液密度轻漂浮在分离槽上部，同时得到质量较好的白色甲酸钠；分离得到的副产品甲酸钠纯度98%以上，盐效分离工艺较萃取加热分离蒸汽能耗低，减少副产品甲酸钠中新戊二醇带出量，提升甲酸钠效益，有效降低NPG生产过程中生产成本，提高新戊二醇产品的利润空间。

Description

NPG生产工艺中甲酸钠分离处理方法及装置

技术领域

本发明涉及NPG生产工艺领域，特别涉及NPG生产中产品新戊二醇与副产品甲酸钠分离处理方法以及实现该方法的装置。

背景技术

新戊二醇（学名2,2——二甲基—1,3—丙二醇，简称NPG）主要用于高档醇酸树脂的生产，其用量占总消费量的75%；此外还用于润滑油、增塑剂、聚酯多元醇、阻燃剂、医药和农药等。

NPG工业化生产路线有两条，即卤代丙醇路线和异丁醛路线，目前国内外工业生产NPG基本上采用异丁醛路线，即以异丁醛、甲醛为起始原料，经碱做催化剂催化縮合生成中间体2,2—二甲基—3—羟基丙醛（俗称羟基新戊醛，简称HPA），再还原生成NPG。因HPA被还原的方法有甲醛歧化和催化加氢，故工艺上又分歧化法和加氢法两种。

歧化法又称一锅法、甲酸钠法，以异丁醛、甲醛为原料，在液碱(30%-40%NaOH溶液)催化作用下，先缩合生成羟基新戊醛；此后再在碱作用下羟基新戊醛与甲醛按坎氏反应（歧化反应），羟基新戊醛被甲醛还原生成新戊二醇，甲醛则被氧化成甲酸，经液碱中和成甲酸钠。根据新戊二醇与甲酸钠沸点不同，通过减压萃取分离。

甲酸钠与新戊二醇都易溶于水，二者分离很困难，必须在负压下利用水反复加热萃取，因此蒸汽能耗比较大，沉降分离后的副产品甲酸钠中含有约4%左右新戊二醇，4%新戊二醇产品被带出增加了生产成本。沉降分离后的甲酸钠棕红色且含量只有90%左右，目前该甲酸钠市场价值比较廉价，甚至销售比较困难，从而降低了新戊二醇产品的利润空间。

目前国内基本上采用歧化法生产新戊二醇，因此，通过工艺条件考察，提高原料转化率和新戊二醇收率，使副产物甲酸钠也成为合格产品是很有经济价值的研究。

发明内容

本发明的目的就是为了能够有效降低NPG生产过程中生产成本，进一步提高分离后副产品甲酸钠的产品质量，减少副产品甲酸钠中新戊二醇带出量，降低分离过程中蒸汽能耗，提高新戊二醇产品的利润，提高综合利用的问题，提出一种NPG生产工艺中甲酸钠分离处理方法及装置。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

NPG生产工艺中甲酸钠分离处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.将NPG生产过程中缩合生成的缩合液通过电磁阀加入到分离槽内，启动甲酸钠盐水循环泵，循环正常后，打开蒸发器蒸汽进口阀，压力控制在0.2—0.3MPa，开始蒸发，沸腾后启动吸收塔顶喷淋装置进行喷淋，蒸发器进口密度计设置为1.34，同时记录废水量，测算蒸发速度，蒸发速度控制在3±0.1t/h，蒸发器温度控制在100—120℃，吸收塔顶控制在95—105℃；

b.观察分离槽下层液位在1.2m以下，总液位达到2m时，开启新戊二醇上层液泵，将上层液转入缓冲罐中，当缓冲罐中的上层液的量达到浓缩要求时，将缓冲罐中的上层液打入浓缩釜至搅拌器法兰位置，抽真空，开搅拌，开蒸汽，开始浓缩，当温度达到130℃，真空度达到0.8atm时，停止浓缩，关搅拌，破真空，静置30min后即可供精馏塔提料；

c.观察分离槽界面计的液位指示，下层液位达到1m以上时，结晶釜抽真空，同时开启结晶釜进料阀门，将下层液打入结晶器，当真空度达到0.8atm时即停止抽真空，结晶器放空；

d.打开结晶釜放料阀门，将结晶甲酸钠母液缓慢放入离心机中，以1000 rpm-1200rpm离心3分钟后用甲醇淋洗，然后继续离心3分钟，待离心机停机后将甲酸钠倒入流化床烘干包装。

经过上述a、b、c 、d步骤之后，整套NPG生产中产品新戊二醇与副产品甲酸钠能够被充分分离，分离后的产品新戊二醇及副产品甲酸钠产品质量得到了进一步提升。

实现所述NPG生产工艺中甲酸钠分离处理方法的装置，包括：

a.缩合液储槽1通过管道与缩合液泵2连接，缩合液泵2通过电磁阀3与分离槽4连接，缩合液泵2通过管道分别与吸收塔顶7、蒸发器6连接，分离槽4与蒸发器6底部连接。

b.分离槽4与甲酸钠泵5进口连接，甲酸钠泵5出口分别通过管道与蒸发器6、结晶釜9连接，结晶釜9底部与离心机10连接，离心机离心出甲酸钠去烘干。

c.分离槽4与二醇泵8进口连接，二醇泵8出口与浓缩釜11连接，浓缩釜浓缩好物料去精馏。

本发明是利用盐效技术将新戊二醇生产中产品新戊二醇与副产品甲酸钠分离，根据新戊二醇密度与甲酸钠盐水密度差，通过分离槽循环经过蒸发器加热脱水提浓，甲酸钠与新戊二醇开始分离，甲酸钠盐水密度重沉降在分离槽底部，新戊二醇溶液密度轻漂浮在分离槽上部。

本发明通过缩合液调节阀与甲酸钠盐水密度计连锁，保证分离系统连续操作，最终将新戊二醇溶液与甲酸钠溶液分离，得到质量较好的白色甲酸钠。

本发明的优点在于：①分离得到的副产品甲酸钠质量较好，纯度达到98%以上；②盐效分离工艺较萃取加热分离蒸汽能耗低；③减少副产品甲酸钠中新戊二醇带出量，提升甲酸钠效益，有效降低NPG生产过程中生产成本，提高新戊二醇产品的利润空间。

附图说明

图1为本发明提供NPG生产工艺中甲酸钠分离处理装置示意图。

具体实施方式

如图1所示，本发明采用的NPG生产工艺中甲酸钠分离处理装置包括：

a.缩合液储槽1通过管道与缩合液泵2连接，缩合液泵2通过电磁阀3与分离槽4连接，缩合液泵2通过管道分别与吸收塔顶7、蒸发器6连接，分离槽4与蒸发器6底部连接。

b.分离槽4与甲酸钠泵5进口连接，甲酸钠泵5出口分别通过管道与蒸发器6、结晶釜9连接，结晶釜9底部与离心机10连接，离心机离心出甲酸钠去烘干。

c.分离槽4与二醇泵8进口连接，二醇泵8出口与浓缩釜11连接，浓缩釜浓缩好物料去精馏。

本发明是利用盐效技术将新戊二醇生产中产品新戊二醇与副产品甲酸钠分离，通过缩合液调节阀与甲酸钠盐水密度计连锁，保证分离系统连续操作，最终将新戊二醇溶液与甲酸钠溶液分离，得到质量较好的白色甲酸钠。

具体操作步骤如下：

a.将NPG生产过程中缩合生成的缩合液通过电磁阀加入到分离槽内，启动甲酸钠盐水循环泵，循环正常后，打开蒸发器蒸汽进口阀，压力控制在0.2—0.3MPa，开始蒸发，沸腾后启动吸收塔顶喷淋装置进行喷淋，蒸发器进口密度计设置为1.34，同时记录废水量，测算蒸发速度，蒸发速度控制在3±0.1t/h，蒸发器温度控制在100—120℃，吸收塔顶控制在95—105℃；

b.观察分离槽下层液位在1.2m以下，总液位达到2m时，开启新戊二醇上层液泵，将上层液转入缓冲罐中，当缓冲罐中的上层液的量达到浓缩要求时，将缓冲罐中的上层液打入浓缩釜至搅拌器法兰位置，抽真空，开搅拌，开蒸汽，开始浓缩，当温度达到130℃，真空度达到0.8atm时，停止浓缩，关搅拌，破真空，静置30min后即可供精馏塔提料；

c.观察分离槽界面计的液位指示，下层液位达到1m以上时，结晶釜抽真空，同时开启结晶釜进料阀门，将下层液打入结晶器，当真空度达到0.8atm时即停止抽真空，结晶器放空，记录物料温度，通知离心岗位开始离心；

d.打开结晶釜放料阀门，将结晶甲酸钠母液缓慢放入离心机中，以1000 rpm-1200rpm离心3分钟后用甲醇淋洗，然后继续离心3分钟，待离心机停机后将甲酸钠倒入流化床烘干包装。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (1)

1.NPG生产工艺中甲酸钠分离处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.将NPG生产过程中缩合生成的缩合液通过电磁阀加入到分离槽内，启动甲酸钠盐水循环泵，循环正常后，打开蒸发器蒸汽进口阀，压力控制在0 .2—0 .3MPa，开始蒸发，沸腾后启动吸收塔顶喷淋装置进行喷淋，蒸发器进口密度计设置为1 .34，同时记录废水量，测算蒸发速度，蒸发速度控制在3±0 .1t/h，蒸发器温度控制在100—120℃，吸收塔顶控制在95— 105℃；

b.观察分离槽下层液位在1 .2m以下，总液位达到2m时，开启新戊二醇上层液泵，将上层液转入缓冲罐中，当缓冲罐中的上层液的量达到浓缩要求时，将缓冲罐中的上层液打入浓缩釜至搅拌器法兰位置，抽真空，开搅拌，开蒸汽，开始浓缩，当温度达到130℃，真空度达到 0 .8atm时，停止浓缩，关搅拌，破真空，静置30min后即可供精馏塔提料；

c.观察分离槽界面计的液位指示，下层液位达到1m以上时，结晶釜抽真空，同时开启结晶釜进料阀门，将下层液打入结晶器，当真空度达到0 .8atm时即停止抽真空，结晶器放空；

d.打开结晶釜放料阀门，将结晶甲酸钠母液缓慢放入离心机中，离心3分钟后用甲醇淋洗，然后继续离心3分钟，待离心机停机后将甲酸钠倒入流化床烘干包装。