CN103232320B - 二十八烷醇的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种二十八烷醇的生产工艺，将毛糠蜡依次经过皂化、清洗、脱水、烘干、粉碎、萃取、过滤、脱溶得脂肪醇、真空精馏得二十八烷醇。本发明能加快反应，提高生产效率，而且还提高了二十八烷醇的得率和含量。

Description

二十八烷醇的生产工艺

技术领域

本发明涉及一种脂肪醇的生产工艺，尤其是一种二十八烷醇的生产工艺。

背景技术

二十八烷醇是一种高级脂肪族醇，具有促进激素作用、减轻肌肉疼痛、强化心脏机能和氧气运送力、降低收缩期血压、改进基础代谢等生理功能，可用于治疗血钙过多的骨质疏松症，降低血清总胆固醇和甘油三酯含量，有明显的降低LDL胆固醇的作用，被广泛的应用于提高人的生命素质，增强人的活力，减肥降脂，预防冠心病等医疗保健领域。

二十八烷醇一般以蜡酯形式存在于自然界中。许多植物的叶、茎、果实等表皮及苹果、葡萄、苜蓿、甘蔗、小麦和大米等一类食物蜡中均含有二十八烷醇。此外，在已知的商品蜡，如蜂蜡、毛糠蜡、甘蔗蜡和虫白蜡中均含有二十八烷醇。另外，小麦胚芽中二十八烷醇含量为10mg/kg，小麦胚芽油中二十八烷醇含量为100mg/kg。

目前，常规的方法是精制米糠蜡→皂化→清洗→脱水→烘干→粉碎→萃取→过滤→脱溶→脂肪醇→真空精馏，获取二十八烷醇，其中，精制米糠蜡由毛糠蜡精制而得,主要工艺流程如下:毛糠蜡→熔化→皂化→水洗→漂白→脱水→成型，该方式存在工艺复杂、操作时间长、成本较高、收率低且环境污染等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种二十八烷醇的生产工艺。本发明能加快反应，提高生产效率，而且还提高了二十八烷醇的得率和含量。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：二十八烷醇的生产工艺，其特征在于：将毛糠蜡依次经过皂化、清洗、脱水、烘干、粉碎、萃取、过滤、脱溶得脂肪醇、真空精馏得二十八烷醇。

前述的二十八烷醇的生产工艺中，包括下述步骤：①将毛糠蜡投入到皂化罐中，以间接蒸汽加热至95℃，在搅拌速度为60r／min的快速搅拌下，同时加入质量分数为4．5％～6％烧碱液和苄基三乙基氯化铵，启动功率为200瓦的超声波辐射30分钟使其充分皂化，得A品；

②将皂化罐中的A品放入虑车中用水冲洗，直到A品成中性，将冲洗完的物料进行脱水、烘干、粉碎成颗粒状，得B品；

③将B品和酒精溶剂投入到带搅拌器的萃取罐中，打开蒸汽入口的阀门，通过蒸汽对萃取罐进行加热，并搅拌30分钟；

④打开萃取罐母液输出管的阀门，使萃取罐中的母液经母液输出管流入浓缩罐，打开浓缩罐蒸汽入口的阀门，使蒸汽对浓缩罐加热，浓缩罐中的大部分溶液汽化成气体经浓缩罐溶剂上升管到达冷却塔；

⑤再打开浓缩罐料液出口的阀门，浓缩罐中的底部料液经浓缩罐料液出口到达蒸馏塔，并打开蒸馏塔蒸汽入口的阀门，使蒸汽对蒸馏塔加热，蒸馏塔中剩余的溶剂汽化成气体经蒸馏塔溶剂上升管到达冷却塔。

⑥当冷却塔中的溶剂高度达到冷却塔溶剂回流管道的高度时，打开冷却塔溶剂回流管道的阀门，使冷却塔中的溶剂回流到萃取罐中。

⑦待萃取完全后，关闭萃取罐母液输出管的阀门，关闭冷却塔溶剂回流管的阀门，打开溶剂回收管的阀门，20分钟后关闭浓缩罐料液出口的阀门；待蒸馏塔中的溶剂挥发完全，关闭所有蒸汽入口；待温度下降，分别将废料脂肪酸钙、杂质、和产品脂肪醇由废料出口、杂质出口和产品出口放出。

⑧将产品脂肪醇由进料口压入高真空精馏设备中的提轻塔中，提轻塔底部导热油温度控制在250-260℃，同时打开真空泵，使精馏塔中的真空度达到50Pa，轻组分（二十六烷醇以下）上升至塔顶，经冷凝器冷却流入轻组分储槽；底下重组分因不能到达塔顶，经循环泵反复加热汽化被压到中间储槽，经进料泵被压入精馏塔中，精馏塔底部温度为270-280℃，真空度为50Pa，二十八烷醇被汽化上升至塔顶，经冷凝器冷却流入产品储槽中，塔底的其他重组分经循环泵被压入重组分储槽内。

前述的二十八烷醇的生产工艺中，所述的苄基三乙基氯化铵是1/19碱液量的苄基三乙基氯化铵。

前述的二十八烷醇的生产工艺中，所述的步骤①中辐射超声波辐射30分钟后继续搅拌2h，再停止搅拌静置沉降1h，得A品。

前述的二十八烷醇的生产工艺中，所用的萃取浓缩装置包括萃取罐、冷却塔、浓缩罐和蒸馏塔，萃取罐上设有蒸汽入口和料液入口，萃取罐和冷却塔经萃取罐溶剂上升管和冷却塔溶剂回流管连接，冷却塔经蒸馏塔溶剂上升管连接蒸馏塔，冷却塔经浓缩罐溶剂上升管连接浓缩罐，萃取罐经萃取罐母液输出管连接浓缩罐，浓缩罐下设有浓缩罐蒸汽入口，浓缩罐经浓缩罐料液出口管连接蒸馏塔，蒸馏塔设有产品出口和蒸馏塔蒸汽入口。

前述的二十八烷醇的生产工艺中，所述的冷却塔下设有溶剂回收管。

前述的二十八烷醇的生产工艺中，所述的萃取罐下设有废料出口。

前述的二十八烷醇的生产工艺中，所述的浓缩罐下设有杂质出口。

前述的二十八烷醇的生产工艺中，所述的萃取罐母液输出管呈n形设置

本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明将毛糠蜡依次经过皂化、清洗、脱水、烘干、粉碎、萃取、过滤、脱溶、真空精馏得二十八烷醇，整个工艺简单，提高了生产效率。本发明将毛糠蜡皂化之后，不需要冷却、水洗、漂白、烘干、铸模等步骤，因此对热源的需求量明显比传统工艺低，减少了能源损耗，降低了污染气体的排放，减少了对环境的破坏，同时也降低了生产成本。省去水洗、漂白、铸模步骤，不仅减少了工人的劳动量，而且还减少了水的用量、减少了其他化学成分在产品中的残留（省去漂白步骤）；本发明还采用苄基三乙基氯化铵为催化剂，并辅以超声波技术，其中利用超声波空化作用的优势使米糠蜡中的酯与NaOH电离出的OHˉ离子充分接触，增大反应效率，减少反应时间，使反应更加充分完全，因此能有效提高二十八烷醇和脂肪醇含量。引入苄基三乙基氯化铵为催化剂，并辅以超声波技术，不仅大大缩短了皂化时间，提高了生产效率，而且使整个反应更加完全，提高了产品的得率。

本发明采用带搅拌的皂化罐，能加快了水解反应的时间（传统的工艺，反应不完全，水解反应时间需要12小时），提高了生产效率；带搅拌的萃取罐，能缩短了时间，提高萃取的效率；通过静置分离母液和滤渣，能减少产品中的杂质；将滤渣移入蒸馏锅，加热回收乙醇溶剂，能循环利用溶剂，减少废料对环境的污染，降低了溶剂的损耗，减少了废料的排放，提高了经济效益；还采用抽真空加热脱溶，降低了酒精度沸点温度(酒精的沸点为78.4℃，传统工艺需要加热到80℃以上)，减少了脱溶的时间（真空开启时，浓缩罐内的气体被抽出，与传统工艺相比，加快了脱溶的速度），提高了脱溶的效率；采用连续高真空精馏分离脂肪醇方式，能制备出含量95%的二十八烷醇，在真空条件下降低了沸点，降低了能耗，而且还能提高二十八烷醇的得率和含量。

本发明中的萃取浓缩装置通过将萃取罐、冷却塔、浓缩罐和蒸馏塔有效的连接，形成一个密闭循环，使之具有以下特点：

1、可以使萃取罐中溶有脂肪醇的母液排入到浓缩罐中进行一次浓缩，然后排入到蒸馏罐中将剩余溶剂彻底分离。而浓缩罐和蒸馏罐中的溶剂被分离之后，可以重新以蒸汽或热溶剂注入萃取罐，起到源源不断的补充新鲜溶剂的作用，使萃取罐中的溶剂一直不能达到饱和，即物料和母液一直保持浓度梯度，直到物料中的有效成分被完全萃取。与一般的提取设备相比，产品的得率大大提高。

2、与传统设备相比，不管是萃取罐中热母液排入到浓缩罐和蒸馏罐，还是溶剂蒸汽或者热溶剂加入到萃取罐中，都不需要将溶剂冷却到合适的温度，因此节约了加热蒸汽的使用量，减少了煤的燃烧，降低了成本，保护了环境。

3、因为整个过程是密闭的循环过程，不需要多次加入溶剂，溶剂的挥发损耗也少，并且所有的溶剂都能回收利用，减少了溶剂用量50%以上，减少了溶剂损耗50%以上，节约了生产成本。

4、整个过程萃取与浓缩同步进行，不需要多次加入新鲜溶剂，不需要待母液冷却到一定温度排放，节省时间，减少劳动量，提高生产效率。

5、萃取罐中的母液排出管设计成n型，具有两个好处。首先萃取罐是带搅拌的，出液口若为直线型或者斜向下，物料容易进入管道中堵塞管道。第二，母液排出管设计成n型后，只有当萃取罐中的液面到达n型管的顶端时，萃取罐中的母液才会排入到浓缩罐中。控制了萃取罐中的液面，协调萃取和浓缩的速度，保证了萃取罐中的物料能泡在溶剂中，是萃取更完全。提高脂肪醇得率，节省反应时间，提高经济效率。

附图说明

图1是本发明中的萃取浓缩装置的结构示意图。

附图中的标记为：1-蒸汽入口，2-料液入口，3-萃取罐，4-废料出口，5-萃取罐溶剂上升管，6-冷却塔溶剂回流管，7-萃取罐母液输出管，8-蒸馏塔溶剂上升管，9-浓缩罐溶剂上升管，10-冷却塔，11-溶剂回收管，12-浓缩罐蒸汽入口，13-浓缩罐，14-杂质出口，15-浓缩罐料液出口管，16-蒸馏塔，17-产品出口，18-蒸馏塔蒸汽入口。

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，本发明的实施方式不限于下述实施例，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种变化均属于本发明的保护范围之内。

具体实施方式

实施例1。二十八烷醇的生产工艺，将毛糠蜡依次经过皂化、清洗、脱水、烘干、粉碎、萃取、过滤、脱溶得脂肪醇、真空精馏得二十八烷醇。

较优的是，二十八烷醇的生产工艺包括下述步骤：①将毛糠蜡投入到皂化罐中，以间接蒸汽加热至95℃，在搅拌速度为60r／min的快速搅拌下，同时加入质量分数为4．5％～6％烧碱液和苄基三乙基氯化铵，启动功率为200瓦的超声波辐射30分钟使其充分皂化，得A品；

②将皂化罐中的A品放入虑车中用水冲洗，直到A品成中性，将冲洗完的物料进行脱水、烘干、粉碎成颗粒状，得B品；

③将B品和酒精溶剂投入到带搅拌器的萃取罐中，打开蒸汽入口的阀门，通过蒸汽对萃取罐进行加热，并搅拌30分钟；

④打开萃取罐母液输出管的阀门，使萃取罐中的母液经母液输出管流入浓缩罐，打开浓缩罐蒸汽入口的阀门，使蒸汽对浓缩罐加热，浓缩罐中的大部分溶液汽化成气体经浓缩罐溶剂上升管到达冷却塔；

⑤再打开浓缩罐料液出口的阀门，浓缩罐中的底部料液经浓缩罐料液出口到达蒸馏塔，并打开蒸馏塔蒸汽入口的阀门，使蒸汽对蒸馏塔加热，蒸馏塔中剩余的溶剂汽化成气体经蒸馏塔溶剂上升管到达冷却塔。

⑥当冷却塔中的溶剂高度达到冷却塔溶剂回流管道的高度时，打开冷却塔溶剂回流管道的阀门，使冷却塔中的溶剂回流到萃取罐中。

⑦待萃取完全后，关闭萃取罐母液输出管的阀门，关闭冷却塔溶剂回流管的阀门，打开溶剂回收管的阀门，20分钟后关闭浓缩罐料液出口的阀门；待蒸馏塔中的溶剂挥发完全，关闭所有蒸汽入口；待温度下降，分别将废料脂肪酸钙、杂质、和产品脂肪醇由废料出口、杂质出口和产品出口放出。

⑧将产品脂肪醇由进料口压入高真空精馏设备中的提轻塔中，提轻塔底部导热油温度控制在250-260℃，同时打开真空泵，使精馏塔中的真空度达到50Pa，轻组分上升至塔顶，经冷凝器冷却流入轻组分储槽；底下重组分因不能到达塔顶，经循环泵反复加热汽化被压到中间储槽，经进料泵被压入精馏塔中，精馏塔底部温度为270-280℃，真空度为50Pa，二十八烷醇被汽化上升至塔顶，经冷凝器冷却流入产品储槽中，塔底的其他重组分经循环泵被压入重组分储槽内。

较优的是，所述的苄基三乙基氯化铵是1/19碱液量的苄基三乙基氯化铵。

较优的是，所述的步骤①中辐射超声波辐射30分钟后继续搅拌2h，再停止搅拌静置沉降1h，得A品。

较优的是，所用的萃取浓缩装置，构成如图1所示，包括萃取罐3、冷却塔10、浓缩罐13和蒸馏塔16，萃取罐3上设有蒸汽入口1和料液入口2，萃取罐3和冷却塔10经萃取罐溶剂上升管5和冷却塔溶剂回流管6连接，冷却塔10经蒸馏塔溶剂上升管8连接蒸馏塔16，冷却塔10经浓缩罐溶剂上升管9连接浓缩罐13，萃取罐3经萃取罐母液输出管7连接浓缩罐13，浓缩罐13下设有浓缩罐蒸汽入口12，浓缩罐13经浓缩罐料液出口管15连接蒸馏塔16，蒸馏塔16设有产品出口17和蒸馏塔蒸汽入口18。所述的冷却塔10下设有溶剂回收管11。所述的萃取罐3下设有废料出口4。所述的浓缩罐13下设有杂质出口14。所述的萃取罐母液输出管7呈n形设置。

本发明中的精馏塔可采用具有毛细管气液分布器、螺旋式梯度框架填料的精馏塔。精馏塔用于分离沸点非常接近的混合物，其技术的关键在于填料的结构，材质以及与之相匹配的各种塔内件填料的基础结构决定了它所提供的气液交换通道、界面，主要是气体和液体的走向，关系到液体在填料表面的成膜效果，影响到传质效率。气液分配器决定了液体在填料中的原始分配以及不同填料段的收集和再分配，是填料效率发挥好坏的关键因素之一，也是影响填料放大效应的关键因素。

本发明中的精馏塔可采用螺旋式梯度框架填料，各填料单元之间相对独立，且自下而上呈梯度设计，螺旋通道增加了液体在填料内的停留时间，有效增加气液传质效果；自下而上梯度设计的填料可以减小气体通过填料层的速度，有利于气液进行充分接触，提高传质效率，并且减小了压降。

同时针对并联螺旋填料的结构特点，增加了毛细管气液分配器，可有效解决液体自分配能力较差的问题，严格限制液体通道，避免液体的窜流和返混，尤其适合皂化萃取产物所含精密物系的分离。

正常操作时，液体经毛细管气液分配器的作用下由底隙均匀地进入塔内，经由板孔缩流加速后的高速气体冲击，提拉成膜并被破碎成细小液滴，这些液滴分散悬浮在气流中，经过升气筒后沿截面积逐渐扩大的螺旋形规整填料层内的通道并流向上，相间接触面积亦随之逐渐扩大并不断地更新，此时气液混合物速度有所下降，充分接触后，形成更为细小的液滴，在自下而上呈现梯度的填料作用下继续保持一定速率上升，形成更为微小的超细液滴，这样可大大减小雾沫夹带，气体上升至上层塔板，液滴回落到原塔板进入下一次循环。由于本发明填料结构的特殊性，不存在端效应和沟流壁流现象，有利于解决放大效应问题。保证了液体的均匀分布，并最大限度地增加填料表面的有效利用率，促进了液体在填料表面的成膜效果。

Claims (8)

1.二十八烷醇的生产工艺，其特征在于：包括下述步骤：①将毛糠蜡投入到皂化罐中，以间接蒸汽加热至95℃，在搅拌速度为60r/min的快速搅拌下，同时加入质量分数为4.5％～6％烧碱液和苄基三乙基氯化铵，启动功率为200瓦的超声波辐射30分钟使其充分皂化，得A品；

②将皂化罐中的A品放入滤车中用水冲洗，直到A品成中性，将冲洗完的物料进行脱水、烘干、粉碎成颗粒状，得B品；

③将B品和酒精溶剂投入到带搅拌器的萃取罐中，打开蒸汽入口的阀门，通过蒸汽对萃取罐进行加热，并搅拌30分钟；

④打开萃取罐母液输出管的阀门，使萃取罐中的母液经母液输出管流入浓缩罐，打开浓缩罐蒸汽入口的阀门，使蒸汽对浓缩罐加热，浓缩罐中的大部分溶液汽化成气体经浓缩罐溶剂上升管到达冷却塔；

⑤再打开浓缩罐料液出口的阀门，浓缩罐中的底部料液经浓缩罐料液出口到达蒸馏塔，并打开蒸馏塔蒸汽入口的阀门，使蒸汽对蒸馏塔加热，蒸馏塔中剩余的溶剂汽化成气体经蒸馏塔溶剂上升管到达冷却塔；

⑥当冷却塔中的溶剂高度达到冷却塔溶剂回流管道的高度时，打开冷却塔溶剂回流管道的阀门，使冷却塔中的溶剂回流到萃取罐中；

⑦待萃取完全后，关闭萃取罐母液输出管的阀门，关闭冷却塔溶剂回流管的阀门，打开溶剂回收管的阀门，20分钟后关闭浓缩罐料液出口的阀门；待蒸馏塔中的溶剂挥发完全，关闭所有蒸汽入口；待温度下降，分别将废料脂肪酸钙、杂质、和产品脂肪醇由废料出口、杂质出口和产品出口放出；

⑧将产品脂肪醇由进料口压入高真空精馏设备中的提轻塔中，提轻塔底部导热油温度控制在250-260℃，同时打开真空泵，使精馏塔中的真空度达到50Pa，轻组分上升至塔顶，经冷凝器冷却流入轻组分储槽；底下重组分因不能到达塔顶，经循环泵反复加热汽化被压到中间储槽，经进料泵被压入精馏塔中，精馏塔底部温度为270-280℃，真空度为50Pa，二十八烷醇被汽化上升至塔顶，经冷凝器冷却流入产品储槽中，塔底的其他重组分经循环泵被压入重组分储槽内。

2.根据权利要求1所述的二十八烷醇的生产工艺，其特征在于：所述的苄基三乙基氯化铵是1/19碱液量的苄基三乙基氯化铵。

3.根据权利要求1所述的二十八烷醇的生产工艺，其特征在于：所述的步骤①中辐射超声波辐射30分钟后继续搅拌2h，再停止搅拌静置沉降1h，得A品。

4.根据权利要求1所述的二十八烷醇的生产工艺，其特征在于：所用的萃取浓缩装置包括萃取罐(3)、冷却塔(10)、浓缩罐(13)和蒸馏塔(16)，萃取罐(3)上设有蒸汽入口(1)和料液入口(2)，萃取罐(3)和冷却塔(10)经萃取罐溶剂上升管(5)和冷却塔溶剂回流管(6)连接，冷却塔(10)经蒸馏塔溶剂上升管(8)连接蒸馏塔(16)，冷却塔(10)经浓缩罐溶剂上升管(9)连接浓缩罐(13)，萃取罐(3)经萃取罐母液输出管(7)连接浓缩罐(13)，浓缩罐(13)下设有浓缩罐蒸汽入口(12)，浓缩罐(13)经浓缩罐料液出口管(15)连接蒸馏塔(16)，蒸馏塔(16)设有产品出口(17)和蒸馏塔蒸汽入口(18)。

5.根据权利要求4所述的二十八烷醇的生产工艺，其特征在于：所述的冷却塔(10)下设有溶剂回收管(11)。

6.根据权利要求4所述的二十八烷醇的生产工艺，其特征在于：所述的萃取罐(3)下设有废料出口(4)。

7.根据权利要求4所述的二十八烷醇的生产工艺，其特征在于：所述的浓缩罐(13)下设有杂质出口(14)。

8.根据权利要求4所述的二十八烷醇的生产工艺，其特征在于：所述的萃取罐母液输出管(7)呈n形设置。