CN102311307A - 一种以米糠蜡为原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法 - Google Patents

一种以米糠蜡为原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法 Download PDF

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Abstract

一种以米糠蜡为原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法，以碱土金属氧化物或氢氧化物为水解催化剂，采用超声波水解米糠蜡，以乙醇为萃取剂分离提取脂肪醇，以分子蒸馏技术分离二十八烷醇、三十烷醇。碱土金属为水解催化剂超声波水解反应比一般方法缩短10小时以上，从12～16小时缩短为2小时以内，水解率提高了2倍，水解产物易于和杂质及母液分离。本发明的特点是反应条件要求不高，常温常压，辅助原料毒性低、生产成本低，反应时间短、纯度高，易于工业化生产。

Description

一种以米糠蜡为原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法
技术领域
本发明属化工领域，涉及一种以米糠蜡为原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法。
背景技术
目前，已知的二十八及三十烷醇生产工艺主要有1、蜡皂化分解，除皂提取脂肪醇。2、蜡皂化分解，有机溶剂提取脂肪醇。3、醇解，通过真空蒸馏脱除脂肪酸低级醇得到脂肪醇。4、蜡经酸或碱分解，再经超临界流体浸出脂肪醇。但不管以何种方式，都首先要对植物蜡进行水解。由于米糠蜡属高级脂肪酸高级脂肪酯，其水解较难进行并反应条件苛刻，反应时间较长，现有工艺都存在反应时间长，有时还需加入高温高压条件等问题。
发明内容
为了克服上述不足，本发明的目的是要提供一种以米糠蜡为原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法。以碱土金属为水解催化剂超声波水解反应比一般方法缩短10小时以上，从12～16小时缩短为2小时以内，水解率提高了2倍，且水解产物易于和杂质及母液分离，反应条件常温常压，设备简单，成本低、毒性低，相对生产安全性增强。
本发明解决其技术方案是以碱土金属氢氧化物为水解催化剂，采用超声波水解米糠蜡，以乙醇为萃取剂分离提取脂肪醇，用分子蒸馏技术分离二十八烷醇、三十烷醇，制备得到纯度大于80％的产品。
一、碱性条件下以氢氧化钙为催化剂，在超声波作用下对米糠蜡进行水解得到脂肪钙皂和混合脂肪醇。
二、升温条件下以乙醇为萃取剂对反应产物进行循环萃取，得到乙醇溶解物即混合高碳醇，溶剂量与物料比例为50～10∶1，将其降温得到其低温析出物即为混合醇。将非醇溶解相物质重复上述循环萃取过程，至不再有醇相析出物。循环抽提装置进行，也可以独立反应器多次进行。
三、乙醇溶剂不同温度下分离出低沸点高碳醇组分，将混合物用乙醇重新溶解，35℃恒温结晶析出高碳醇，即为C20以上高碳醇组分。
四、以分子蒸馏设备对C20以上高碳醇组分在不同温度下进行多次分子蒸馏，最终分离出二十八烷醇及三十烷醇。
本发明的有益效果是：反应条件要求不高，常温常压；辅助原料毒性低、价格低、生产成本低，反应时间短、纯度高、易于工业化生产。
附图说明
下面结合附图和实例对本发明进一步说明。
图1是一种以米糠蜡为原料制取二十八烷醇、三十烷醇的生产方法的工艺流程图。
图中1、米糠蜡，2、氢氧化钙，3、水，4、无水乙醇，5、水解母液，6、一次萃取母液，7、水解产物，8、脂肪酸钙，9、混合醇粗品，10、二十碳以下醇组份，11、二次母液，12、二十碳以上醇组份，13、二十八碳及以下高碳醇组份，14、二十八碳以上高碳醇组份，15、二十四、二十六醇组份，16、二十八烷醇，17、三十烷醇，18、三十二、三十四烷醇及以上醇组份，19、超声波水解，20、结晶分离，21、干燥，22、循环萃取，23、降温结晶，24、二次循环萃取，25、一次分子蒸馏，26、二次分子蒸馏，27、三次分子蒸馏
具体实施方式
1、在1000ml反应器中加入米糠毛蜡1200g，氢氧化钙232g，水3800ml，用P＝150wf＝150KHz超声波19，加热至90～95℃，0.05MPa，反应2小时。
2、降温至室温，反应体系中产物结成坚硬的块状物质，将其分割开并与母液分离20，将反应母液5弃去，并以清水多次洗涤块状生成物，至PH值中性。
3、将生成物7放入烘箱中105℃干燥21至恒重，得混合醇及脂肪酸钙7223g粉碎至粉末状。
4、将混合醇及脂肪酸钙7223g转入另一1000ml反应器中，在t＝95℃下，以700ml乙醇进行循环萃取22，萃余物冷却降温后，蒸除溶剂得脂肪酸钙8。
5、萃取母液6合并后多次进行室温结晶23、离心分离、脱溶。得到混合醇990g；脂肪酸钙8118g；残渣5g；母液脱溶物7g；损失3g。
6、将混合醇990g加乙醇4900ml升温至95℃溶解进行二次循环萃取24，保温35℃结晶，离心得结晶物1265g，二次母液11蒸溶至300ml保温35℃结晶有少量物质二十以上醇组份12析出与上次所得二十以上醇组份12合并。重复此过程直至不再有固体析出。共得70g二十以上醇组份12；剩余母液蒸除溶剂得低沸点脂肪醇1021g，损失4g。
7、分子蒸馏
一次分子蒸馏25，分别得到二十八碳及以下高碳醇组份13、二十八碳以上高碳醇组份14；真空分馏收集210～222℃馏分；再进行二次真空26分馏收集214～222℃馏分；二十八烷醇16含量为12.5g，80.5％；三次分子蒸馏27收集243～251℃馏分，三十烷醇17含量为14.6，g，81.9％.
其中混合醇经GC检测
二十八烷醇含量为80.5％；
三十烷醇含量为81.9％。

Claims (4)

1.一种以米糠蜡为原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法，其特征在于碱性条件下以氢氧化钙(2)为催化剂，在超声波(19)的作用下，对米糠蜡(1)进行水解，并以乙醇(4)为溶剂进行分步提取。
2.根据权利要求1所述的一种以米糠蜡为原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法，其特征在于碱性条件下以氢氧化钙(2)为催化剂，反应温度为95℃，反应时间为2小时。
3.根据权利要求2所述的一种以米糠蜡为原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法，其特征在于以氢氧化钙(2)为催化剂的水解反应在超声波(19)作用下进行，频率为100-180KHz，功率为150w。
4.根据权利要求书3所述的一种以米糠蜡为原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法，其特征在于以氢氧化钙(2)催化剂进行水解反应并在超声波(19)作用下对米糠蜡(1)进行水解反应的产物以乙醇(4)为溶剂按温度梯度进行混合醇分步提取。
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