CN101544559B - 单体酸中异硬脂酸的分离提取方法 - Google Patents

Abstract

一种单体酸中分离提取异硬脂酸的方法。本发明涉及一种异硬脂酸的分离提取方法，更具体地说涉及一种从单体酸中分离提取异硬脂酸的新方法。提供了一种适用于工业化生产的从单体酸中分离提取异硬脂酸的方法。其特征在于：将白土催化法制二聚酸时的副产物单体酸先经无催化剂中压法酯化得到单体酸酯，然后经中压催化加氢，过滤后得到氢化单体酸酯，再经脲包络，经过滤分离、水洗后得到异硬脂酸酯粗品，又经分子蒸馏得到精制异硬脂酸酯，最后经水解得到异硬脂酸。本发明与原有分离提取技术相比，其优点在于：氢化时酸度、粘度低，催化剂使用寿命长，不易形成镍皂，对设备腐蚀小；更容易被尿素包络分离；蒸馏可在较低温度下进行；最终产品碘值低，颜色浅，纯度高。

Description

单体酸中异硬脂酸的分离提取方法

技术领域

本发明涉及一种异硬脂酸的分离提取方法，更具体地说涉及一种从单体酸中分离提取异硬脂酸的新方法。

背景技术

异硬脂酸是C₁₆-C₂₀的带支链的混合脂肪酸，它可以用脂肪醇合成，也可从以植物油酸为原料，采用白土催化法合成二聚酸时的副产物单体酸中分离提取。

三分子油酸经白土催化合成二聚酸时生成一分子二聚酸，同时生成一分子异硬脂酸。单体酸由原料中未参与反应的饱和脂肪酸，以及聚合过程中氢离子迁移而生成的异硬脂酸，还有未反应的不饱和脂肪酸组成。二聚酸生产中可产生质量分数大约为60％的二聚酸和35％的单体酸，其中单体酸中异硬脂酸的含量约为40％，多带甲基支链。

含支链的脂肪酸在自然界广泛分布，例如水鸟身上的羽毛就含高百分比的支链分子的蜡，这种蜡由支链甲基脂肪酸与非支链甲基脂肪醇组成。正是由于有了这种物质的保护，水鸟在各种气候条件下能使羽毛处于最佳状态，而且也保证了水鸟皮肤的呼吸.由于异硬脂酸的这种性质，因此被广泛用于各种高档化妆品和盥洗产品中。通过实际使用和临床安全性试验，已经充分证明异硬脂酸是一种安全的化妆品组分。另外，异硬脂酸季胺盐还可作为纤维油剂，其衍生物可用作齿轮油的抗氧化剂，食品防腐剂的添加剂，还可用作双循环机械润滑油的基油。异硬脂酸可用盖尔贝(Guerbet Reaction)法用C₈-C₁₄的脂肪醇合成，但用这种方法合成出的异硬脂酸，其侧链较长，与天然异硬脂酸有较大差异；其次，生产成本比较高。因此，国外一般是用妥尔油生产聚合酸时的副产物单体酸，经加氢饱和后再分离，得到侧链较短的甲基异硬脂酸。也有用镍催化剂氢化单体酸、再用脲包絡提取异硬脂酸的文献报道，但这一方法的缺点是加氢设备腐蚀严重，使用的镍催化剂容易与脂肪酸形成镍皂而使催化剂失活，缩短了催化剂的使用寿命，增加了制造成本，并给产品带来污染。

中国专利200610097344.4公开了用脲包络法提取单体酸中异硬脂酸的方法。其方法是在30-80℃温度下用溶剂将脲溶解，加入单体酸回流0.5-5小时，冷至室温后于-10-20℃冷析1-20小时，抽滤后得到白色脂肪酸-尿素包结物和浅黄色滤液，然后将滤液减压蒸馏除去溶剂，用热水洗涤得到异硬脂酸，再在恒温箱中于30-100℃温度下干燥而得到产品。这一方法的缺点是得到的产品碘值高，产品抗氧化性能低，产品颜色容易变深。

因此，找到一种适用于工业化生产的从单体酸中分离提取异硬脂酸的方法十分必要。

发明内容

本发明针对上述异硬脂酸现有提取技术的不足和问题，提出了解决的方法。该方法工艺合理，原料易得，价格便宜，颜色浅，碘值低，对催化剂和设备腐蚀小，不会造成环境污染。

本发明是通过以下技术方案实现的：

1.一种单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于，将油酸、亚油酸白土催化法生产二聚酸时的副产品单体酸，首先经过无催化剂中压法酯化，然后将单体酸酯采用中压催化加氢，再在溶剂中经脲包络分离得到异硬脂酸酯粗品，又将粗品经分子蒸馏得到精制异硬脂酸酯，再经碱和酸水解得到异硬脂酸，脱水干燥后得到异硬脂酸产品。

2.根据1所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述的单体酸中压无催化剂法酯化，步骤是将单体酸和低烷基醇按体积比1∶0.5-1.5的比例在1.0-4.0MPa压力和反应温度为140-280℃条件下，保持单体酸和低烷基醇的进料速度为10-200L/h，反应5-25小时，当反应物酸值降至2mgKOH/g以下时，酯化反应完成，抽真空，在0.03-0.1MPa、温度30-80℃条件下蒸馏除去低烷基醇，得到单体酸酯。

3.根据1所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于中压法催化加氢，步骤是将单体酸酯加入加氢反应釜中，投入单体酸酯重量0.05-0.6％的含镍催化剂，密闭反应釜，抽真空，釜内压力至≤0.003MPa时，通入氢气，至釜压≤1.5MPa，再用0.3MPa/次氢气反复置换3次，启动搅拌至转速200r/min，升温至140-220℃时调节转速为600r/min，不断通入氢气，维持氢压为2.0-3.0MPa，氢化反应时间为2-8小时，然后降温卸压至常压，真空抽滤，滤液为氢化单体酸酯。

4.根据1所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于脲包络反应步骤是在反应釜中投入尿素或硫脲、溶剂，溶剂含水量为0-20％，搅拌下升温至30-90℃，待尿素溶解后加入氢化单体酸酯，投料按重量比，单体酸酯∶尿素∶溶剂＝1∶1-3.5∶2-8，保持回流，反应0.5-2h，自然冷却至室温，再在-15-25℃温度下冷析，冷析时间5-30小时，再过滤，得到白色包络物固体和浅黄色异硬脂酸酯的溶液，将后者抽真空蒸馏回收溶剂，再用热水洗涤除去残留尿素，用分液设备排尽洗涤水，得到异硬脂酸酯的粗品。包络物固体用水溶解，用分液设备分离水相，油相再用水洗涤除去尿素，得到硬脂酸低烷基醇酯。

5.根据1所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述的分子蒸馏步骤是将异硬脂酸酯粗品在温度为140-250℃、压力为0.5-10Pa条件下进行蒸馏，轻相为浅黄色精制异硬脂酸低烷基酯。

6.根据1所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述的水解步骤是将异硬脂酸低烷基醇酯按重量比1∶0.5-3加水投入反应釜，在搅拌下升温至50-95℃，缓慢滴入20％的NaOH，加料量按mol比为异硬脂酸酯∶NaOH＝1∶0.85-1.5，反应1-6h，滴入浓硫酸反应1-3h，至反应液PH＝1，用分液设备排尽水，再用水洗涤除去过量的酸和生成的盐，至无酸根，分液后得到异硬脂酸，然后于0.01-0.05MPa压力，温度为30-95℃下抽真空脱水，得到异硬脂酸产品。

7.根据2所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述低烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇，异丁醇。

8.根据4所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于：所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇。

本发明的实质性特点是先将单体酸用中压无催化剂法酯化，以避免氢化时单体酸对设备的腐蚀和使加氢催化剂形成镍皂，提高催化剂的效率和使用寿命，降低单体酸的粘度和沸点，经中压催化加氢，降低单体酸酯的碘值，然后经尿素在溶剂中包络分离出异硬脂酸低烷基醇酯粗品，在较低温度下再经分子蒸馏提纯，得到精制异硬脂酸低烷基醇酯。精制异硬脂酸低烷基醇酯可以作为产品销售，也可经过水解后得到异硬脂酸。

附图说明

图1为本发明的工艺图。

具体实施方式

将单体酸和低烷基醇置于管道反应器中酯化，再将酯化好的单体酸酯加入催化剂，在一定压力和温度下通入氢气进行催化加氢反应，反应完成后滤去催化剂，得到氢化单体酸酯，将溶解了尿素的溶液中加入氢化单体酸酯进行包络反应，然后将包络物低温冷析，过滤得到异硬脂酸低脂肪醇酯溶液，蒸馏回收溶剂后用水洗除去尿素，得到异硬脂酸低脂肪醇酯粗品。

本发明结合以下实施例作进一步描述：

实施例1

一种从单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，包括以下步骤：

(1)单体酸酯化

将单体酸和无水甲醇按体积比1∶1的比例用压力泵打入管道反应器中，在2.0MPa压力和反应温度为160-240℃条件下，保持单体酸和甲醇的进料速度为50L/h，反应19小时，当反应物酸值降至2mgKOH/g以下时，甲酯化反应完成，抽真空，在0.07MPa、温度35-65℃条件下蒸馏除去水和甲醇，得到单体酸甲酯。甲醇脱水后可重复使用。

(2)单体酸酯催化加氢

将(1)得到的单体酸甲酯加入加氢反应釜中，投入单体酸重量0.3％的Raney镍催化剂，密闭反应釜，抽真空，釜内压力至≤0.003MPa时，通入氢气，至釜压1.5MPa，保压检漏15min，无异常情况再用0.3MPa/次氢气反复置换3次，启动搅拌至转速200r/min，升温至160℃时调节转速为600r/min，在160-175℃温度下不断通入氢气，维持氢压3.0MPa，直至反应结束，取样测碘值，至碘值≤10gI₂/100g。氢化反应时间为5小时。然后开冷却水降温卸压至常压，当温度降至80℃时真空抽滤，滤液为氢化单体酸甲酯，滤渣为回收催化剂。

(3)尿素包络

在反应釜中投入尿素、无水甲醇，搅拌下升温至65℃，待尿素溶解后加入氢化单体酸甲酯，投料按重量比，单体酸甲酯∶尿素∶无水甲醇＝1∶3∶6，保持回流，反应50分钟，然后自然冷却至室温，再于-10℃温度下冷析，冷析时间15小时。过滤，得到白色包络物固体和浅色异硬脂酸甲酯的甲醇溶液。将后者抽真空蒸馏回收甲醇，蒸馏条件：压力0.09MPa，温度30-40℃。回收甲醇可重复使用。然后用热水洗涤除去残留尿素，用分液设备排尽洗涤水，得到异硬脂酸甲酯粗品。

(4)分子蒸馏

将异硬脂酸甲酯粗品在155-200℃、压力为5Pa条件下进行蒸馏，轻相为浅黄色精制异硬脂酸甲酯。

(5)水解

将异硬脂酸甲酯和水按质量比1∶1.5投入反应釜，在搅拌下升温至85℃，缓慢滴入20％液体NaOH，加料量mol比为1∶1.1，反应3h，滴入浓硫酸反应1h，至反应液PH＝1，用分液设备排水，再用热水洗涤除去过量硫酸和生成的硫酸盐，至无硫酸根，分液后得到异硬脂酸，搅拌下再于90℃抽真空脱水，得到异硬脂酸产品。碘值为9.4g/100g，酸值为189mg/g，皂化值为192mg/g。

实施例2

一种从单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，包括以下步骤：

(1)单体酸酯化

将单体酸和无水乙醇按体积比1∶1.1的比例用压力泵打入管道反应器中，在2.5MPa压力和反应温度为170-250℃条件下，保持单体酸和乙醇的进料速度为45L/h，反应20小时，当反应物酸值降至2mgKOH/g以下时，酯化反应完成，抽真空，在0.06MPa、温度50-70℃条件下蒸馏除去乙醇，得到单体酸乙酯。回收乙醇脱水后可重复使用。

(2)单体酸乙酯催化加氢

将(1)得到的产物加入加氢反应釜中，投入单体酸重量0.3％的Raney镍催化剂，密闭反应釜，抽真空，釜内压力至≤0.003MPa时，通入氢气，至釜压1.5MPa，保压检漏15min，无异常情况再用0.3MPa/次氢气反复置换3次，启动搅拌至转速200r/min，升温至160℃时调节转速为600r/min，在160-175℃温度下不断通入氢气，维持氢压3.0MPa，直至反应结束，取样测碘值，至碘值≤10gI₂/100g。氢化反应时间为5小时。然后开冷却水降温卸压至常压，当温度降至85℃时真空抽滤，滤液为氢化单体酸乙酯，滤渣为回收催化剂。

(3)尿素包络

在反应釜中投入尿素、无水乙醇，搅拌下升温至70℃，待尿素溶解后加入氢化单体酸乙酯，投料按重量比，单体酸乙酯∶尿素∶无水乙醇＝1∶3∶7，保持回流，反应50分钟，然后自然冷却至室温，再于-10℃温度下冷析，冷析时间16小时。过滤，得到白色包络物固体和浅色异硬脂酸乙酯的乙醇溶液。将后者抽真空蒸馏回收乙醇，蒸馏条件：压力0.08MPa，温度35-65℃。然后用热水洗涤除去残留尿素，用分液设备排尽洗涤水，得到异硬脂酸乙酯粗品。

(4)分子蒸馏

将异硬脂酸乙酯粗品在160-210℃、压力为5Pa条件下进行蒸馏，轻相为浅黄色精制异硬脂酸乙酯。

(5)水解

将异硬脂酸乙酯和水按重量比1∶1.6投入反应釜，在搅拌下升温至85℃，缓慢滴入20％液体NaOH，加料量mol比为1∶1.1，反应3h，滴入浓硫酸反应1h，至反应液PH＝1，用分液设备排水，再用热水洗涤除去过量硫酸和生成的硫酸盐，至无硫酸根，分液后得到异硬脂酸，搅拌下再于90℃抽真空脱水，得到异硬脂酸产品。碘值为8.7g/100g，酸值为191mg/g，皂化值为193mg/g。

实施例3

一种从单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，包括以下步骤：

(1)单体酸酯化

将单体酸和无水异丙醇按体积比1∶1.1的比例用压力泵打入管道反应器中，在3.0MPa压力和反应温度为160-240℃条件下，保持单体酸和异丙醇的进料速度为40L/h，反应21小时，当反应物酸值降至2mgKOH/g以下时，酯化反应完成，抽真空，在0.07MPa、温度50-70℃条件下蒸馏除去异丙醇，得到单体酸异丙酯。

(2)单体酸酯催化加氢

将(1)得到的单体酸异丙酯加入加氢反应釜中，投入单体酸异丙重量0.3％的Raney镍催化剂，密闭反应釜，抽真空，釜内压力至≤0.003MPa时，通入氢气，至釜压1.5MPa，保压检漏15min，无异常情况再用0.3MPa/次氢气反复置换3次，启动搅拌至转速200r/min，升温至160℃时调节转速为600r/min，在160-175℃温度下不断通入氢气，维持氢压3.0MPa，直至反应结束，取样测碘值，至碘值≤10gI₂/100g。氢化反应时间为5.5小时。然后开冷却水降温卸压至常压，当温度降至85℃时，真空抽滤，滤液为氢化单体酸异丙酯，滤渣为回收催化剂。

(3)尿素包络

在反应釜中投入尿素、无水异丙醇，搅拌下升温至80℃，待尿素溶解后加入氢化单体酸异丙酯，投料按重量比，单体酸异丙酯∶尿素∶异丙醇＝1∶3∶6.5，保持回流，反应50分钟，然后自然冷却至室温，再于-10℃温度下冷析，冷析时间16小时。过滤，得到白色包络物固体和浅黄色异硬脂酸异丙酯的异丙醇溶液。将后者抽真空蒸馏回收异丙醇，蒸馏条件：压力0.07MPa，温度50-75℃。然后用热水洗涤除去残留尿素，用分液设备排尽洗涤水，得到异硬脂酸异丙酯粗品。

(4)分子蒸馏

将异硬脂酸异丙酯粗品在温度为165-215℃、压力为5Pa条件下进行蒸馏，轻相为浅黄色精制异硬脂酸异丙酯。

(5)水解

将异硬脂酸异丙酯和水按重量比1∶1.5投入反应釜，在搅拌下升温至80℃，缓慢滴入20％液体NaOH，加料量mol比为1∶1.1，反应3h，滴入32％的盐酸反应1h，至反应液PH＝1，用分液设备排水，再用热水洗涤除去过量盐酸和生成的盐，至无氯根，分液后得到异硬脂酸，搅拌下再于90℃抽真空脱水，得到异硬脂酸产品。碘值为7.5g/100g，酸值为187mg/g，皂化值为190mg/g。

实施例4

一种从单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，包括以下步骤：

(1)单体酸酯化

按实施例1的步骤(1)进行。

(2)单体酸酯催化加氢

将(1)得到的产物加入加氢反应釜中，投入单体酸重量0.3％的油脂加氢镍催化剂，密闭反应釜，抽真空，釜内压力至≤0.003MPa时，通入氢气，至釜压1.5MPa，保压检漏15min，无异常情况再用0.3MPa/次氢气反复置换3次，启动搅拌至转速200r/min，升温至160℃时调节转速为600r/min，在160-175℃温度下不断通入氢气，维持氢压2.5MPa，直至反应结束，取样测碘值，至碘值≤10gI2/100g。氢化反应时间为6小时。然后开冷却水降温卸压至常压，当温度降至85℃时，真空抽滤，滤液为氢化单体酸甲酯，滤渣为回收催化剂。

(3)尿素包络

在反应釜中投入尿素、无水乙醇，搅拌下升温至70℃，待尿素溶解后加入氢化单体酸甲酯，投料按重量比，单体酸甲酯∶尿素∶无水乙醇＝1∶3∶6.5，保持回流，反应40分钟，然后自然冷却至室温，再于-10℃温度下冷析，冷析时间15小时。过滤，得到白色包络物固体和浅色异硬脂酸甲酯的乙醇溶液。将后者抽真空蒸馏回收乙醇，蒸馏条件：压力0.06MPa，温度50-75℃。然后用热水洗涤除去残留尿素，用分液设备排尽洗涤水，得到异硬脂酸甲酯粗品。

(4)分子蒸馏

将异硬脂酸甲酯粗品在温度为155-200℃、压力为5Pa条件下进行蒸馏，轻相为浅黄色精制异硬脂酸甲酯。

(5)水解

将异硬脂酸甲酯和水按重量比1∶1.5投入反应釜，在搅拌下升温至85℃，缓慢滴入20％液体NaOH，加料量mol比为1∶1.1，反应3h，滴入32％的盐酸反应1h，至反应液PH＝1，用分液设备排水，再用热水洗涤除去过量盐酸和生成的盐酸盐，至无氯根，分液后得到异硬脂酸，搅拌下再于90℃抽真空脱水，得到异硬脂酸产品。碘值为碘值为9.1g/100g，酸值为186mg/g，皂化值为190mg/g。

实施例5

一种从单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，包括以下步骤：

(1)单体酸酯化

按实施例2的步骤(1)进行。

(2)单体酸酯催化加氢

将(1)得到的产物单体酸乙酯加入加氢反应釜中，投入单体酸乙酯重量0.3％的油脂加氢镍催化剂，以下步骤按实施例2的步骤(2)进行。

(3)尿素包络

在反应釜中投入尿素、95％乙醇，搅拌下升温至70℃，待尿素溶解后加入氢化单体酸乙酯，投料按重量比，单体酸乙酯∶尿素∶乙醇＝1∶3∶6，保持回流，反应50分钟，然后自然冷却至室温，再于-10℃温度下冷析，冷析时间16小时。过滤，得到白色包络物固体和浅色异硬脂酸乙酯的乙醇溶液。将后者抽真空蒸馏回收乙醇，蒸馏条件：压力0.08MPa，温度40-65℃。然后用热水洗涤除去残留尿素，用分液设备排尽洗涤水，得到异硬脂酸乙酯粗品。

(4)分子蒸馏

将异硬脂酸乙酯粗品在170-210℃、压力为5Pa条件下进行蒸馏，轻相为浅黄色精制异硬脂酸乙酯。

(5)水解

将异硬脂酸乙酯和水按重量比1∶1.5投入反应釜，在搅拌下升温至85℃，缓慢滴入20％液体NaOH，加料量mol比为1∶1.1，反应3h，滴入浓硫酸反应1h，至反应液PH＝1，用分液设备排水，再用热水洗涤除去过量硫酸和生成的硫酸盐，至无硫酸根，分液后得到异硬脂酸，搅拌下再于90℃抽真空脱水，得到异硬脂酸产品。碘值为8.5g/100g，酸值为187mg/g，皂化值为189mg/g。

实施例6

一种从单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，包括以下步骤：

(1)单体酸酯化

按实施例3的步骤(1)进行。

(2)单体酸酯催化加氢

将(1)得到的产物加入加氢反应釜中，投入单体酸重量0.3％的油脂加氢镍催化剂，余下步骤按实施例3的步骤(2)进行。

(3)尿素包络

在反应釜中投入尿素、甲醇，搅拌下升温至65℃，待尿素溶解后加入氢化单体酸异丙酯，投料按重量比，单体酸异丙酯∶尿素∶甲醇＝1∶3∶6，保持回流，反应50分钟，然后自然冷却至室温，再于-10℃温度下冷析，冷析时间16小时。过滤，得到白色包络物固体和浅色异硬脂酸异丙酯的甲醇溶液。将后者抽真空蒸馏回收甲醇，蒸馏条件：压力0.09MPa，温度30-65℃。回收甲醇可以重复使用。然后用热水洗涤除去残留尿素，用分液设备排尽洗涤水，得到异硬脂酸异丙酯粗品。

(4)分子蒸馏

将异硬脂酸异丙酯粗品在温度为170-210℃、压力为5Pa条件下进行蒸馏，轻相为浅黄色精制异硬脂酸异丙酯。

(5)水解

以下步骤按实施例3中步骤(5)进行。

碘值为8.7g/100g，酸值为192mg/g，皂化值为194mg/g。

Claims (5)

1.一种单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于将油酸、亚油酸白土催化法生产二聚酸时的副产品单体酸，首先经过无催化剂中压法酯化，然后将单体酸酯采用中压催化加氢，再在溶剂中经脲包络分离得到异硬脂酸酯粗品，又将粗品经分子蒸馏得到精制异硬脂酸酯，再经碱和酸水解得到异硬脂酸，脱水干燥后得到异硬脂酸产品；其中：无催化剂中压法酯化的步骤是将单体酸和低烷基醇按体积比1：0.5-1.5的比例在1.0-4.0MPa压力和反应温度为140-280℃条件下，保持单体酸和低烷基醇的进料速度为10-200L／h，反应5-25小时，当反应物酸值降至2mgKOH／g以下时，酯化反应完成，抽真空，在0.03-0.1MPa、温度30-80℃条件下蒸馏除去低烷基醇，得到单体酸酯，所述低烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇；中压催化加氢的步骤是将单体酸酯加入加氢反应釜中，投入单体酸酯重量0.05-0.6％的含镍催化剂，密闭反应釜，抽真空，釜内压力至≤0.003MPa时，通入氢气，至釜压≤1.5MPa，再用0.3MPa／次氢气反复置换3次，启动搅拌至转速200r／min，升温至140-220℃时调节转速为600r／min，不断通入氢气，维持氢压为2.0-3.0MPa，氢化反应时间为2-8小时，然后降温卸压至常压，真空抽滤，滤液为氢化单体酸酯。

2.根据权利要求1所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于脲包络分离步骤是在反应釜中投入尿素和溶剂，溶剂含水量为0-20％，搅拌下升温至30-90℃，待尿素溶解后加入氢化单体酸酯，投料按重量比，氢化单体酸酯：尿素：溶剂=1：1-3.5：2-8，保持回流，反应0.5-2h，自然冷却至室温，再在-15-25℃温度下冷析，冷析时间5-30小时，再过滤，得到白色包络物固体和浅黄色异硬脂酸酯的溶液，将后者抽真空蒸馏回收溶剂，再用热水洗涤除去残留尿素，用分液设备排尽洗涤水，得到异硬脂酸酯粗品，包络物固体用水溶解，用分液设备分离水相，油相再用水洗涤除去尿素，得到硬脂酸低烷基醇酯。

3.根据权利要求2所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述的分子蒸馏步骤是将异硬脂酸酯粗品在温度为140-250℃、压力为0.5-10Pa条件下进行蒸馏，轻相为浅黄色精制异硬脂酸低烷基醇酯。

4.根据权利要求3所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述的水解步骤是将异硬脂酸低烷基醇酯按重量比1：0.5-3加水投入反应釜，在搅拌下升温至50-95℃，缓慢滴入20％的NaOH，加料量按摩尔比为异硬脂酸低烷基醇酯：NaOH=1∶0.85-1.5，反应1-6h，滴入浓硫酸反应1-3h，至反应液pH=1，用分液设备排尽水，再用水洗涤除去过量的酸和生成的盐，至无酸根，分液后得到异硬脂酸，然后于0.01-0.05MPa压力，温度为30-95℃下抽真空脱水，得到异硬脂酸产品。

5.根据权利要求3所述的单体酸中分离提取异硬脂酸的方法，其特征在于：所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇。

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