CN101215233A - 脂肪酸甲酯生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种脂肪酸甲酯生产工艺，利用精炼油脂产生下脚料的酸化油或粗脂肪酸，通过游离脂肪酸和甘油反应生成甘油酯，酸化油或粗脂肪酸中不皂化物不与甘油反应，利用不皂化物和甘油酯的沸点不同将两者分离，未反应游离脂肪酸的沸点低于甘油酯的沸点，也进行分离，得到纯化的甘油酯，再用甘油酯和甲醇反应可以得到纯度较高的脂肪酸甲酯。用酸化油或粗脂肪酸经过预酯化将不皂化物分离，预酯化过程不用催化剂，得到的脂肪酸甲酯含量大于等于98％，并且成本较低，可以广泛用于生物柴油、精细化工或增塑剂领域，本发明不仅回收循环利用了废弃物，减少了环境污染，同时也能产生较高的经济价值。

Description

脂肪酸甲酯生产工艺
技术领域
本发明涉及化工生产工艺，特别是一种利用精炼油脂过程中产生下脚料的酸化油或粗脂肪酸，生产高含量的脂肪酸甲酯的工艺方法。
背景技术
目前，由于市场上植物油的价格不断上涨，使得利用精炼油脂生产脂肪酸甲酯的成本也不断攀升。这样，开发利用精炼油脂过程上产生的下脚料来生产脂肪酸甲酯不仅具有较高的经济价值，同时也能回收循环利用废弃物，减少环境污染，符合国家可持续发展的政策。
现有利用酸化油或粗脂肪酸等精炼油脂的下脚料直接酯化生产出来的脂肪酸甲酯含量较低，原因是酸化油或粗脂肪酸中含有5-10％的不皂化物，它们的沸点相近，难以分离。中国专利CN1223575C于2005年10月19日公开了“用植物油下脚料生产混合脂肪酸甲酯的工艺方法”，该工艺包括稀释、裂解、汽提水解、酯化、清洗和蒸馏，其最终产品即是含有不皂化物的混合脂肪酸甲酯。由于含有不皂化物，使得脂肪酸甲酯的品质大打折扣，影响了它的应用范围，也使以这种脂肪酸甲酯作中间体生产的终端产品质量较低。
发明内容
针对以上现有脂肪酸甲酯生产工艺的不足，本发明的目的是提供一种用酸化油或粗脂肪酸通过预酯化，将不皂化物分离生产出高含量脂肪酸甲酯的工艺方法。
本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的：
一种脂肪酸甲酯生产工艺，利用精炼油脂过程中产生含有酸化油或粗脂肪酸的下脚料，通过酸化油或粗脂肪酸中游离脂肪酸和甘油反应生成甘油酯，酸化油或粗脂肪酸中不皂化物不与甘油反应，利用不皂化物和甘油酯的沸点不同将两者分离，未反应的少量游离脂肪酸的沸点低于其相应的甘油酯的沸点，也可以将其进行分离，从而得到纯的甘油酯；再利用此甘油酯和甲醇反应可以得到纯度较高的脂肪酸甲酯。
作为本发明的优选技术方案，所述游离脂肪酸和甘油反应生成甘油酯的过程，温度控制在210-230℃范围内，真空压力40-50kpa，将反应产生的水及气相混合物利用真空抽出分离，在同样温度下提高真空度，将不皂化物和未反应的游离脂肪酸抽出；将得到的甘油酯冷却后以甲醇钠作催化剂与甲醇反应生成粗甲酯。
作为本发明的优选技术方案，所述粗甲酯通过水洗除去残存的甘油和皂，水洗后得到的甲酯经过降膜蒸发器进行脱水干燥，干燥后的甲酯再通过蒸馏可以得到色泽较好和含量较高的脂肪酸甲酯。
作为本发明的优选技术方案，所述色泽较好和含量较高的脂肪酸甲酯，其中甲酯含量大于等于98％，不皂化物含量低于0.5％。
作为本发明的优选技术方案，从气相抽出分离的混合物通过冷凝器冷却收集得到含有较多杂质的组成物，该组成物可以用于进一步提纯分别得到不同的目的产物。
本发明的有益效果是：用酸化油或粗脂肪酸经过预酯化将不皂化物分离，预酯化过程不需使用催化剂，生产得到的脂肪酸甲酯含量大于等于98％；其成本比直接用精炼油脂生产脂肪酸甲酯低得多，质量等于或高于用精炼油脂生产出来的脂肪酸甲酯，使用此工艺方法生产得到的脂肪酸甲酯具有较高的利用价值和广泛的用途，可以用来作为生物柴油，添加到或替代0#柴油，实现再生能源的利用，也可以应用于精细化工或增塑剂领域，本发明不仅回收循环利用了废弃物，减少了环境污染，同时也能产生较高的经济价值。
具体实施方式
脂肪酸甲酯生产工艺如下，精炼油脂产生的下脚料，加50％的水稀释，搅拌均匀并加温到75℃，过筛去除杂物，得到酸化油或粗脂肪酸，取酸化油或粗脂肪酸100份，加入甘油20份置于反应釜中进行发应，温度控制在210-230℃范围内，真空压力50kpa，酸化油或粗脂肪酸中游离脂肪酸和甘油反应生成甘油酯，其反应式如下：
将反应产生的水及气相混合物利用真空抽出分离，酸化油或粗脂肪酸中不皂化物不与甘油反应，不皂化物和甘油酯的沸点不同，未反应的少量游离脂肪酸的沸点低于甘油酯的沸点，在同样温度下提高真空度，将不皂化物和未反应的游离脂肪酸抽出；从而得到纯化的甘油酯。
取以上纯粹得到的甘油酯，冷却后以甲醇钠作催化剂和甲醇进行反应生成粗甲酯，其反应式如下：
Figure S2008100257091D00041
将粗甲酯通过水洗除去残存的甘油和皂，水洗后得到的甲酯经过降膜蒸发器进行脱水干燥，干燥后的甲酯再通过蒸馏可以得到色泽较好和含量较高的脂肪酸甲酯，其中甲酯含量大于等于98％，不皂化物含量低于0.5％。
本发明实施例中，从气相抽出分离的混合物通过冷凝器冷却收集得到含有较多杂质的组成物，该组成物可以用于进一步提纯分别得到不同的目的产物，也可以作为副产品直接出售。

Claims (5)

1.一种脂肪酸甲酯生产工艺，其特征是：利用精炼油脂过程中产生含有酸化油或粗脂肪酸的下脚料，通过酸化油或粗脂肪酸中游离脂肪酸和甘油反应生成甘油酯，酸化油或粗脂肪酸中不皂化物不与甘油反应，利用不皂化物和甘油酯的沸点不同将两者分离，未反应的少量游离脂肪酸的沸点低于其相应的甘油酯的沸点，也可以将其进行分离，从而得到纯的甘油酯；再利用此甘油酯和甲醇反应可以得到纯度较高的脂肪酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的脂肪酸甲酯生产工艺，其特征是：所述游离脂肪酸和甘油反应生成甘油酯的过程，温度控制在210-230℃范围内，真空压力40-50kpa，将反应产生的水及气相混合物利用真空抽出分离，在同样温度下提高真空度，将不皂化物和未反应的游离脂肪酸抽出；将得到的甘油酯冷却后以甲醇钠作催化剂与甲醇反应生成粗甲酯。
3.根据权利要求2所述的脂肪酸甲酯生产工艺，其特征是：所述粗甲酯通过水洗除去残存的甘油和皂，水洗后得到的甲酯经过降膜蒸发器进行脱水干燥，干燥后的甲酯再通过蒸馏可以得到色泽较好和含量较高的脂肪酸甲酯。
4.根据权利要求3所述的脂肪酸甲酯生产工艺，其特征是：所述色泽较好和含量较高的脂肪酸甲酯，其中甲酯含量大于等于98％，不皂化物含量低于0.5％。
5.根据权利要求2所述的脂肪酸甲酯生产工艺，其特征是：从气相抽出分离的混合物通过冷凝器冷却收集得到含有较多杂质的组成物，该组成物可以用于进一步提纯分别得到不同的目的产物。
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