CN103468400B - 生物柴油生产蒸馏及脱臭方法 - Google Patents
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Abstract
一种生物柴油生产蒸馏及脱臭方法，原料油与甲醇反应生成含甘油皂的粗甲酯，经水洗后进入碟式离心机快速分离粗甲酯和甘油皂水混合物，离心后的粗甲酯再进入降膜脱水塔中脱除残留水分，蒸馏塔分两部分取出蒸馏产物，塔上部设置循环油冷却系统，塔上部取出蒸馏冷却物为生物柴油成品，塔顶部取出蒸馏冷却物为臭物质（轻组分油），并对余热进行了全面综合回收利用，使生产成本中的热能消耗下降20%以上，蒸馏系统配套真空冷井保护，不但增加了臭物质（轻组分油）得率，还确保真空机组运行平稳，生物柴油收率可确保达到92%以上，酸值≤0.5mgKOH/g，且无异味。
Description
技术领域
本发明属于生物柴油制备技术领域，具体涉及一种生物柴油生产蒸馏及脱臭方法。
背景技术
目前制备生物柴油主要采用酸碱两步法，即废弃油脂与甲醇反应，在酸性催化剂的作用下发生酯化反应，再以碱为催化剂进行酯交换反应，生成脂肪酸甲酯粗品，再经过洗涤、蒸馏等工艺得到生物柴油。
传统的粗甲酯蒸馏生产生物柴油工艺是将含甘油皂的粗甲酯经水洗后自然静置分层，取出上层含水粗甲酯，进行闪蒸脱水后用导热油将粗甲酯加热到260℃，进入生物柴油蒸馏塔，在负压-0.05MPa下，从蒸馏塔顶部获得生物柴油成品。这种方法主要存在以下问题：①由于进入蒸馏塔的粗甲酯含水较高（0.5%～1%），导致蒸馏塔内发生部分逆反应（水与脂肪酸甲酯反应还原成甲醇和脂肪酸），蒸馏出的生物柴油成品酸值较高（2～4mgKOH/g）；②由于蒸馏时，以塔顶馏出物全冷却收集得到生物柴油，致使生物柴油成品有臭味；③蒸馏系统没有热能回收利用，导致生物柴油生产成本中的热能消耗较高；④蒸馏系统配套的真空装置无冷井保护，导致真空机组真空效率低，蒸馏系统真空稳定性差，生物柴油成品收率降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有粗甲酯蒸馏生产生物柴油存在的缺点，提供一种可生产出酸值小于0.5mgKOH/g，无异味的生物柴油生产蒸馏及脱臭方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：将脱甘油皂粗甲酯暂存罐中水洗后的粗甲酯用碟式离心机离心分离10～15s，上层粗甲酯转入含水粗甲酯暂存罐中，通过列管蒸汽加热器加热至100～110℃，进入降膜脱水塔脱除残留水分，脱除的水分从降膜脱水塔上部流出，粗甲酯由降膜脱水塔底部流入粗甲酯暂存罐，依次经一级粗甲酯换热器、二级粗甲酯换热器、粗甲酯导热油换热器加热后进入蒸馏塔加热蒸馏，臭物质从蒸馏塔顶部溢出，依次经轻组分循环水冷器、冷井轻组分收集装置冷却后流入轻组分罐，生物柴油成品从蒸馏塔上部的产品出口流出，依次流经二级粗甲酯换热器、废甲醇预热器、成品循环水冷器，进入生物柴油成品罐。
上述的粗甲酯暂存罐中的粗甲酯经一级粗甲酯换热器加热至70～80℃，流入二级粗甲酯换热器加热至90～100℃，再流入粗甲酯导热油换热器加热至240～260℃，再进入蒸馏塔加热蒸馏，蒸馏塔通过导热油再沸器中的导热油对粗甲酯进行加热蒸馏，臭物质与蒸馏塔上部的列管式换热器内的循环冷却油换热后从蒸馏塔顶部溢出，换热后的循环冷却油通过管道流入一级粗甲酯换热器，与来自粗甲酯暂存罐的粗甲酯换热，经循环软水冷却器和循环水冷器冷却后进入循环冷却油罐。
本发明采用碟式离心机快速分离粗甲酯和甘油皂水，离心后的粗甲酯含水0.5%～1%，采用降膜脱水塔脱除粗甲酯中残留水分，脱水后粗甲酯含水<0.05%，确保高温蒸馏时无逆反应发生，蒸馏系统对余热进行了全面综合回收利用，使生产成本中的热能消耗下降20%以上，蒸馏系统配套真空冷井保护，不但增加了臭物质（轻组分油）得率，还确保真空机组运行平稳（系统真空始终保持在0.096MPa）。本发明生物柴油成品酸值<0.5mgKOH/g，生物柴油成品收率可确保达到92%以上。
附图说明
图1是本发明生物柴油生产蒸馏及脱臭工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
原料油与甲醇反应后生成的粗甲酯经过水洗后含有水、甘油和皂等，如图1所示，将脱甘油皂粗甲酯暂存罐1中水洗后的粗甲酯用油泵泵入碟式离心机2中离心分离10～15s，离心分离后，下层是水、甘油和皂的混合相，上层是含0.5%～1.0%水的粗甲酯，粗甲酯中的皂被彻底分离。下层混合相由蝶式离心机2底部放出，上层含水粗甲酯转入含水粗甲酯暂存罐3中，用油泵泵入列管蒸汽加热器4中加热，加热至100～110℃后，粗甲酯进入降膜脱水塔5脱除残留的水分，降膜脱水塔5采用蒸汽加热维持塔内温度在100～110℃之间，脱除的水分由降膜脱水塔5上部流出，经循环水冷系统冷却后收集，粗甲酯从降膜脱水塔5底部流出，通过油泵泵入粗甲酯暂存罐6中，粗甲酯暂存罐6中的粗甲酯含水量<0.05%，保证了后续高温蒸馏时无逆反应发生。
将粗甲酯暂存罐6中的粗甲酯用油泵泵入一级粗甲酯换热器20中加热，加热至70～80℃，然后流入二级粗甲酯换热器12加热至90～100℃，再流入粗甲酯导热油换热器13加热至240～260℃后进入蒸馏塔15，蒸馏塔15通过导热油再沸器16提供热量，导热油再沸器16中的导热油沸腾后从蒸馏塔15的中部进入蒸馏塔15内，对进入蒸馏塔15内的粗甲酯进行加热蒸馏，从蒸馏塔15底部流出的导热油又通过油泵泵入导热油再沸器16中加热至沸腾，然后再进入蒸馏塔15，循环加热，对粗甲酯进行蒸馏。臭物质（轻组分）通过蒸馏塔15上部的列管式换热器21，与来自循环冷却油罐17的循环冷却油换热，换热后的循环冷却油温度升高至140℃，通过管道流入一级粗甲酯换热器20，与来自粗甲酯暂存罐6的粗甲酯换热，温度降至90℃，然后经循环软水冷却器19冷却至70～80℃，再经循环水冷器18冷却至常温后进入循环冷却油罐17，其中循环软水冷却器19的水温升高至110℃，可作为脱甲醇的热量来源，而且通过与循环冷却油换热，粗甲酯被加热至100℃以上，减少热量消耗，实现了热量的循环利用。换热后的臭物质温度降至110℃以下，从蒸馏塔15顶部溢出，经轻组分循环水冷器14和冷井轻组分收集装置11冷却后，流入轻组分罐10，冷井轻组分收集装置11的真空机组压力为-0.095MPa、温度10～20℃。生物柴油成品从蒸馏塔15上部的产品出口流出后进入二级粗甲酯换热器12，与粗甲酯进行换热，可将粗甲酯加热至温度140℃以上，换热后生物柴油成品进入废甲醇预热器7，提供热量给甲醇回收塔，然后通过油泵泵入成品循环水冷器8冷却，冷却后的生物柴油进入生物柴油成品罐9，成品酸值<0.5mgKOH/g，收率>92%，且无异味。
Claims (2)
1.一种生物柴油生产蒸馏及脱臭方法，其特征在于：将脱甘油皂粗甲酯暂存罐(1)中水洗后的粗甲酯用碟式离心机(2)离心分离10～15s，上层粗甲酯转入含水粗甲酯暂存罐(3)中，通过列管蒸汽加热器(4)加热至100～110℃，进入降膜脱水塔(5)脱除残留水分，脱除的水分从降膜脱水塔(5)上部流出，粗甲酯由降膜脱水塔(5)底部流入粗甲酯暂存罐(6)，依次经一级粗甲酯换热器(20)、二级粗甲酯换热器(12)、粗甲酯导热油换热器(13)加热后进入蒸馏塔(15)加热蒸馏，所述的粗甲酯暂存罐(6)中的粗甲酯经一级粗甲酯换热器(20)加热至70～80℃，流入二级粗甲酯换热器(12)加热至90～100℃，再流入粗甲酯导热油换热器(13)加热至240～260℃，再进入蒸馏塔(15)加热蒸馏；臭物质从蒸馏塔(15)顶部溢出，依次经轻组分循环水冷器(14)、冷井轻组分收集装置(11)冷却后流入轻组分罐(10)，生物柴油成品从蒸馏塔(15)上部的产品出口流出，依次流经二级粗甲酯换热器(12)、废甲醇预热器(7)、成品循环水冷器(8)，进入生物柴油成品罐(9)。
2.根据权利要求1所述的生物柴油生产蒸馏及脱臭方法，其特征在于：所述的蒸馏塔(15)通过导热油再沸器(16)中的导热油对粗甲酯进行加热蒸馏，臭物质与蒸馏塔(15)上部的列管式换热器(21)内的循环冷却油换热后从蒸馏塔(15)顶部溢出，换热后的循环冷却油通过管道流入一级粗甲酯换热器(20)，与来自粗甲酯暂存罐(6)的粗甲酯换热，经循环软水冷却器(19)和循环水冷器(18)冷却后进入循环冷却油罐(17)。
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