CN103752028A - 一种具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器及利用其生产脂肪酸甲酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器及利用其生产脂肪酸甲酯的方法，属于化工生产工艺的技术领域。该微波刮膜分子蒸馏器具有薄膜蒸发器和刮膜分子蒸馏两种功能。此外，在保留加热油加热器加热的基础上添加了微波辅助分离系统，提高了分离效果，还可以将易挥发低分子物料分离出来。利用其生产脂肪酸甲酯的方法为：在植物油中加入甲醇和碱催化剂，醇解后，在微波刮膜分子蒸馏器中分离，即得脂肪酸甲酯。本发明的方法，具有较高的醇解效率，可降低生产工艺成本；用微波刮膜分子蒸馏器一步分离得到脂肪酸甲酯，方法简单，节约能源和时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器及利用其生产脂肪酸甲酯的方法，属于化工生产工艺的技术领域。
背景技术
酯交换法根据其使用的催化剂不同，可以分为碱催化酯交换法、酸催化酯交换法和生物催化酯交换法。其中，碱性催化剂包括NaOH、KOH、碳酸盐、钠和钾的醇盐，还包括有机碱；常用的酸性催化剂有硫酸、磷酸或盐酸；生物催化酯交换法是以各种脂肪酶为催化剂。目前脂肪酸甲酯的生产中，一般以碱、酸、固体酸、固体碱、离子液体等为催化剂。
化学法制备脂肪酸甲酯的酯交换率高达99%。尽管化学法有这么高的产率，但是用化学法制备脂肪酸甲酯具有以下缺点：化学法一般以精炼的植物油脂为原料；副产物甘油、皂、色素等不容易分离会影响脂肪酸甲酯的质量；反应温度较高、工艺复杂；反应过程中使用过量的甲醇，需要先用一级甚至多级薄膜蒸发器进行去除，处理过程繁杂、能耗高；油脂原料中的水和游离脂肪酸会严重影响脂肪酸甲酯产率及质量；产品纯化复杂，酯化产物难以回收，而且使用酸碱催化剂会产生大量的废水、废碱（酸）液，其排放容易对环境造成二次污染等。
但化学法具有生产工艺简单，易实现，如果能有效地解决上述问题，化学法不失为一种适宜的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器。
本发明的另一目的在于提供一种效率高、制备简便快捷、具有较好品质的脂肪酸酯的生产方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器，包括刮膜分子蒸馏器1、微波发生器2和电机3，所述刮膜分子蒸馏器1内配有外部覆盖加热油加热器15的蒸发筒体16和刮膜器13；所述蒸发筒体16顶部设有进料口4与真空抽气口5；所述蒸发筒体16的中心设有冷凝器14；所述蒸发筒体16底部设有高分子量馏分出口8和低分子量馏分出口9；所述电机3与刮膜器13相连；所述刮膜器13上设有进料分布器12，且与蒸发筒体16之间有间隙；所述刮膜分子蒸馏器1一侧设有加热油进口6和加热油出口7，另一侧设置有微波发生器2。
所述蒸发筒体的材料为微波透明材料。
所述的刮膜器为多分段滚筒刮膜器。
所述冷凝器为圆柱型冷凝器。
一种利用上述具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器生产脂肪酸甲酯的方法，包括如下步骤：
1）在100质量份植物油中加入到400~600质量份甲醇、2.0~3.5质量份氢氧化钠催化剂配成溶液，加热至60~100℃，醇解4~8小时，得到脂肪酸甲酯混合液；
2）将步骤1）得到的脂肪酸甲酯混合液加入到具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器中进行分离，得到脂肪酸甲酯。
所述植物油为菜籽油、大豆油、棕榈油或花生油。
所述具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器的蒸发面温度为120~180℃，真空度在为0.01~10KPa。
本发明提供的具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器，在使用时，液体混合物从加料口4加入，经液体物料分布器12分散到刮膜器13，刮膜器将物料在蒸发筒体16内表面上快速分散成膜。微波发生器2辅助加热油加热器15对蒸发筒体16进行加热，促使物料中低分子量组分逸出液面，其中挥发性较差的液体蒸汽在冷凝器14凝结后，向下流动，从低分子量馏分出口9流出；而易挥发的分子量低液体蒸汽通过真空抽气口5抽离微波刮膜分子蒸馏器主体。物料中未溢出的馏分顺着蒸发面向下流动从高分子量馏分出口10流出。
具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器中的多分段滚筒刮膜器可以实现液体物料的多层次多次数的分散。也可以利用滚筒刮膜器适应性高，顺从性强的特点，对粘性较低的液态物料进行分散，粘性高的液体可通过预加热体系加热降低粘性。微波加热系统还可以对混合体系中介电常数高的组分进行选择性加热，有利于这些组分（如甲醇、水分和甘油）快速逸出液面。
本发明提供的具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器具有薄膜蒸发器和刮膜分子蒸馏两种功能，且正在脂肪酸甲酯的生产中可以实现一步法分离脂肪酸甲酯。此外本发明在保留导热油加热器加热的基础上添加了微波辅助分离系统，大大提高了分离效率。导热油加热器蒸发筒体顶部设置的真空抽气口可以实现易挥发物料的分离。
本发明采用简单的碱催化工艺水解醇解得到脂肪酸甲酯混合液。在微波刮膜分子蒸馏器微波分子蒸馏器中，脂肪酸甲酯混合液中的甲醇、水分和甘油在蒸发面蒸发，然后被真空设备抽离，未反应完的植物油和残余的氢氧化钠由高分子量出液口流出，可重复利用，脂肪酸甲酯在冷凝面凝结由低分子量出液口流出，得到纯化的脂肪酸甲酯。
本发明采用碱催化剂醇解，具有较高的醇解效率，可降低生产工艺成本；用微波刮膜分子蒸馏器微波分子蒸馏设备一步分离脂肪酸甲酯混合液，不仅省略了大量步骤，节约了能源和时间，更重要的是避免了生产中的废物的产生，具有重要的环保意义；用微波刮膜分子蒸馏器微波设备不仅有微波辅助完成甲醇、水分和甘油的快速蒸发分离，而且能较低温条件下快速分离出脂肪酸甲酯，提高脂肪酸甲酯品质。
附图说明
图1为具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器设备的结构示意图。
其中：1为刮膜分子蒸馏器，2为微波发生器，3为电机，4为进料口，5为真空抽气口，6为加热油入口，7为加热油出口，8为高分子量馏分出口，9为低分子量馏分出口，10为冷端入口，11为冷端出口，12为进料分布器，13为刮膜器，14为冷凝器，15为加热油加热器，16为蒸发筒体。
具体实施方式
本发明的具体步骤是：
1）在100重量份植物油中加入400~600重量份甲醇、2.0~3.5重量份氢氧化钠催化剂配成溶液，加热至60~100℃，反应4~8小时，得到脂肪酸甲酯混合液；
2）将步骤1）得到的脂肪酸甲酯混合液加入到具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器中进行分离，得到脂肪酸甲酯。
微波刮膜分子蒸馏器的操作步骤如下：
(1)开启冷壁冷凝液循环器开关，设定实验所需温度；
(2)开启热壁加热电源和循环开关，设定为实验所需的温度；
(3)将设备真空出口连接好冷阱和真空泵。待蒸馏器夹套中加热循环温度稳定，开启真空泵，使系统压强达到设定真空度。
(4)脂肪酸甲酯混合液加入到进料器中，开启进料器保温装置，使料液恒温在设定温度；
(5)开启电机，调节调速器，使刮膜器达到实验所需转速；
(6)打开原料进料阀，调节进料速率，使料液经过刮膜器成膜后，能恰好铺满整个蒸发面（蒸发筒体的内表面）。
(7)原料中超轻组分，作为不凝性气体被真空泵抽离系统，在冷阱上凝结。分子量较低的组分首先从薄膜表面蒸发，径直飞向中间冷凝器并被冷凝成液相，然后在重力作用下沿冷凝器从低分子量馏分出口流出，得到澄清的油状液体。没有逸出的重组分液体沿着蒸发面流下，从高分子量馏分出口，得到黄色液体，在室温下可凝结为固体。在微波刮膜分子蒸馏器中，甲醇、水分和甘油为超轻组分在蒸发面蒸发并被真空设备抽离，残余植物油及氢氧化钠在高分子量组分出口流出，脂肪酸甲酯在低分子量组分出口流出。
(8)在实验结束时，停止加料，关闭微波发生器，并打开安全阀，关闭真空泵。关闭电机，使刮膜器缓缓停止转动。关闭高温恒温器加热及循环开关。待蒸发面上的残留液体流下，关闭低温恒温装置开关；
(9)关闭电源；
所采用的具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器，包括刮膜分子蒸馏器1、微波发生器2和电机3，所述刮膜分子蒸馏器1内配有外部覆盖加热油加热器15的蒸发筒体16和刮膜器13；所述蒸发筒体16顶部设有进料口4与真空抽气口5；所述蒸发筒体16的中心设有冷凝器14；所述蒸发筒体16底部设有高分子量馏分出口8和低分子量馏分出口9；所述电机3与刮膜器13相连；所述刮膜器13上设有进料分布器12，且与蒸发筒体16之间有间隙；所述刮膜分子蒸馏器1一侧设有加热油进口6和加热油出口7，另一侧设置有微波发生器2。
所述蒸发筒体的材料为微波透明材料。
所述的刮膜器为多分段滚筒刮膜器。
所述冷凝器为圆柱型冷凝器。
本发明提供的具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器，在使用时，液体混合物从加料口4加入，经液体物料分布器12分散到刮膜器13，刮膜器将物料在蒸发筒体16内表面上快速分散成膜。微波发生器2辅助加热油加热器15对蒸发筒体16进行加热，促使物料中低分子量组分逸出液面，其中挥发性较差的液体蒸汽在冷凝器14凝结后，向下流动，从低分子量馏分出口9流出；而易挥发的分子量低液体蒸汽通过真空抽气口5抽离微波刮膜分子蒸馏器主体。物料中未溢出的馏分顺着蒸发面向下流动从高分子量馏分出口10流出。
具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器中的多分段滚筒刮膜器可以实现液体物料的多层次多次数的分散。也可以利用滚筒刮膜器适应性高，顺从性强的特点，对粘性较低的液态物料进行分散，粘性高的液体可通过预加热体系加热降低粘性。微波加热系统还可以对混合体系中介电常数高的组分进行选择性加热，有利于这些组分（如甲醇、水分和甘油）快速逸出液面。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
在100g菜籽油中加入400g甲醇，2.0g氢氧化钠催化剂配成溶液，开启加热，逐步升温至60℃，醇解8小时，得到脂肪酸甲酯混合液；
脂肪酸甲酯混合液用具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器进行分离：
(1)开启冷壁冷凝液循环器开关，设定实验所需温度40℃；
(2)开启热壁加热电源和循环开关，设定为实验所需的温度120℃；
(3)将设备真空出口连接好冷阱和真空泵。待蒸馏器夹套中加热循环温度稳定，开启真空泵，使系统压强达到设定真空度0.01KPa。
(4)脂肪酸甲酯混合液加入到进料器中，使料液保持室温；
(5)开启电机，调节调速器，使刮膜器达到195转/分；
(6)打开原料进料阀，调节进料速率，使料液经过刮膜器成膜后，能恰好铺满整个蒸发面。开启微波发生器，微波加热系统工作。
(7)原料中超轻组分，作为不凝性气体被真空泵抽离系统，在冷阱上凝结。分子量较低的组分首先从薄膜表面蒸发，径直飞向中间冷凝器并被冷凝成液相，然后在重力作用下沿冷凝器从低分子量馏分出口流出，得到澄清的油状液体。没有逸出的重组分液体沿着蒸发面流下，从高分子量馏分出口，得到黄色液体，在室温下可凝结为固体。在微波刮膜分子蒸馏器中，甲醇、水分和甘油为超轻组分在蒸发面蒸发并被真空设备抽离，残余植物油及氢氧化钠在高分子量组分出口流出，脂肪酸甲酯在低分子量组分出口流出。
(8)在实验结束时，停止加料，关闭微波发生器，并打开安全阀，关闭真空泵。关闭电机，使刮膜器缓缓停止转动。关闭高温恒温器加热及循环开关。待蒸发面上的残留液体流下，关闭低温恒温装置并关；
(9)关闭电源；
真空度为0.01KPa，刮膜器转速为195r/min，冷凝温度在40℃，进料温度为室温，蒸发面温度定于120℃，进料速率在3.25mL/min的条件下，脂肪酸甲酯的含量为99.7552%。
实施例2
在100g大豆油加入600g甲醇，3.5g氢氧化钠催化剂配成溶液，开启加热，逐步升温至100℃，醇解4小时，得到脂肪酸甲酯混合液；
脂肪酸甲酯混合液用具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器进行分离：
(1)开启冷壁冷凝液循环器开关，设定实验所需温度40℃；
(2)开启热壁加热电源和循环开关，设定为实验所需的温度180℃；
(3)将设备真空出口连接好冷阱和真空泵。待蒸馏器夹套中加热循环温度稳定，开启真空泵，使系统压强达到设定真空度10KPa。
(4)脂肪酸甲酯混合液加入到进料器中，开启进料器保温装置，使料液恒温在设定温度50℃；
(5)开启电机，调节调速器，使刮膜器达到实验所需转速130转/分；
(6)打开原料进料阀，调节进料速率，使料液经过刮膜器成膜后，能恰好铺满整个蒸发面。开启微波发生器，微波加热系统工作。
(7)原料中超轻组分，作为不凝性气体被真空泵抽离系统，在冷阱上凝结。分子量较低的组分首先从薄膜表面蒸发，径直飞向中间冷凝器并被冷凝成液相，然后在重力作用下沿冷凝器从低分子量馏分出口流出，得到澄清的油状液体。没有逸出的重组分液体沿着蒸发面流下，从高分子量馏分出口，得到黄色液体，在室温下可凝结为固体。在微波刮膜分子蒸馏器中，甲醇、水分和甘油为超轻组分在蒸发面蒸发并被真空设备抽离，残余植物油及氢氧化钠在高分子量组分出口流出，脂肪酸甲酯在低分子量组分出口流出。
(8)在实验结束时，停止加料，关闭微波发生器，并打开安全阀，关闭真空泵。关闭电机，使刮膜器缓缓停止转动。关闭高温恒温器加热及循环开关。待蒸发面上的残留液体流下，关闭低温恒温装置并关；
(9)关闭电源；
真空度为10KPa，刮膜器转速为130r/min，冷凝温度在45℃，进料温度60℃，进料速率在2.5mL/min的条件下，蒸发面温度定于180℃，脂肪酸甲酯的含量为99.7175%，回收率可以到70%以上。
实施例3
在100g花生油中加入500g甲醇，3.0g氢氧化钠催化剂配成溶液，逐步加热至90℃，醇解5小时，得到脂肪酸甲酯混合液；
脂肪酸甲酯混合液用具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器进行分离：
(1)开启冷壁冷凝液循环器开关，设定实验所需温度45℃；
(2)开启热壁加热电源和循环开关，设定为实验所需的温度160℃；
(3)将设备真空出口连接好冷阱和真空泵。待蒸馏器夹套中加热循环温度稳定，开启真空泵，使系统压强达到设定真空度1.0KPa。
(4)脂肪酸甲酯混合液加入到进料器中，开启进料器保温装置，使料液恒温在设定温度60℃；
(5)开启电机，调节调速器，使刮膜器达到实验所需转速140转/分；
(6)打开原料进料阀，调节进料速率，使料液经过刮膜器成膜后，能恰好铺满整个蒸发面。开启微波发生器，微波加热系统工作。
(7)原料中超轻组分，作为不凝性气体被真空泵抽离系统，在冷阱上凝结。分子量较低的组分首先从薄膜表面蒸发，径直飞向中间冷凝器并被冷凝成液相，然后在重力作用下沿冷凝器从低分子量馏分出口流出，得到澄清的油状液体。没有逸出的重组分液体沿着蒸发面流下，从高分子量馏分出口，得到黄色液体，在室温下可凝结为固体。在微波刮膜分子蒸馏器中，甲醇、水分和甘油为超轻组分在蒸发面蒸发并被真空设备抽离，残余植物油及氢氧化钠在高分子量组分出口流出，脂肪酸甲酯在低分子量组分出口流出。
(8)在实验结束时，停止加料，关闭微波发生器，并打开安全阀，关闭真空泵。关闭电机，使刮膜器缓缓停止转动。关闭高温恒温器加热及循环开关。待蒸发面上的残留液体流下，关闭低温恒温装置并关；
(9)关闭电源；
真空度近似为0.1MPa，蒸发面温度为150℃，冷凝温度在45℃，进料温度60℃，进料速率在2.5mL/min的条件下，刮膜器转速控制在140r/min，脂肪酸甲酯的含量为99.9998%，回收率可以到67.84%以上。
Claims (7)
1.一种具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器，其特征在于：包括刮膜分子蒸馏器(1)、微波发生器(2)和电机(3)，所述刮膜分子蒸馏器(1)内配有外部覆盖加热油加热器(15)的蒸发筒体(16)和刮膜器(13)；所述蒸发筒体(16)顶部设有进料口(4)与真空抽气口(5)；所述蒸发筒体(16)的中心设有冷凝器(14)；所述蒸发筒体(16)底部设有高分子量馏分出口(8)和低分子量馏分出口(9)；所述电机(3)与刮膜器(13)相连；所述刮膜器(13)上设有进料分布器(12)，且与蒸发筒体(16)之间有间隙；所述刮膜分子蒸馏器(1)一侧设有加热油进口(6)和加热油出口(7)，另一侧设置有微波发生器(2)。
2.根据权利要求1所述一种具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器，其特征在于：所述蒸发筒体(16)的材料为微波透明材料。
3.根据权利要求1所述一种具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器，其特征在于：所述的刮膜器(13)为多分段滚筒刮膜器。
4.根据权利要求1所述一种具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器，其特征在于：所述的冷凝器(14)为圆柱型冷凝器。
5.利用根据权利要求1~4任一项所述具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器生产脂肪酸甲酯的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）在100质量份植物油中加入400~600质量份甲醇、2.0~3.5质量份氢氧化钠催化剂配成溶液，加热至60~100℃，醇解4~8小时，得到脂肪酸甲酯混合液；
2）将步骤1）得到的脂肪酸甲酯混合液加入到具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器中进行分离，得到脂肪酸甲酯。
6.根据权利要求5所述生产脂肪酸甲酯的方法，其特征在于：所述植物油为菜籽油、大豆油、棕榈油或花生油。
7.根据权利要求5所述生产脂肪酸甲酯的方法，其特征在于：所述具有薄膜蒸发器功能的微波刮膜分子蒸馏器的蒸发面温度为120~180℃，真空度为0.01~10KPa。
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