CN1944375A - 一种从单酸中提取异硬脂酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从单酸中提取异硬脂酸的方法，该方法工艺简单，原料便宜易得，产品的收率高，产品成本较低。本发明的方法包括以下步骤：(1)将脲和溶剂加入反应器中，在搅拌和回流的条件下水浴加热至30～80℃，并在此温度下不断搅拌，使脲溶解，得到澄清溶液；(2)加入原料单酸，继续回流0.5～5小时，停止搅拌加热；(3)反应物冷却至室温后，冷析1～20小时，冷析温度为－10～20℃；(4)将冷析后的反应物进行抽滤，得到白色的脂肪酸－尿素包结物和浅黄色的滤液；(5)将滤液进行减压蒸馏，除去溶剂；(6)用热水水洗得到产品，在30～100℃的恒温烘箱中干燥，得到异硬脂酸产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取异硬脂酸的方法，更具体地说涉及一种从单酸中提取异硬脂酸的方法。
背景技术
异硬脂酸是支链甲基脂肪酸的混合物，其熔点低，碘值低、氧化稳定性好，可用于配制膏霜类化妆品，用作增稠剂和柔润剂，具有轻度的吸着性，在皮肤形成一层干的、无油腻感的膜，对皮肤油一定的柔润作用。甘油聚氧乙烯醚焦谷氨酸异硬脂酸二酯加入到含有抗坏血酸2-磷酸酯钠和多元醇的稳定化妆品中，对皮肤有明显的增湿作用，同时对皮肤也有增白作用。在防晒乳液中，异硬脂酸聚甘油酯和十六烷基硅酮聚合物的油包水型乳液不仅可大大提高SPF值，而且有较高的抗水活性，活性物含量低，应用效果好。异硬脂酸的多元醇酯可用作口红中的液体油。异硬脂酸的季铵盐可作为纤维油剂，烷基醇酰胺、碱性皂等作为表面活性剂广泛应用于盥洗类产品中。异硬脂酸的衍生物可用作齿轮油的抗氧化剂、食品防腐剂的添加剂、双循环机械润滑油的基油等。
工业上用油酸生产二聚酸，大约能得到60％的二聚酸，伴随得到大约35％的单酸。我国自20世纪70年代后期开始生产二聚酸，目前正处于发展时期，化工行业生产二聚酸产量达数万吨/年，美国二聚酸每年总生产能力已经超过8万吨，日本的总生产能力达到8000吨/年，且产量一直在上升，其副产的异硬脂酸数量可观，若能用简单易行，成本较低的方法将其提取出来，可创造一定的经济价值。
早期分离直链酸和支链酸的一种方法是将酸混合物溶于热的醇溶液中，与醋酸铅的醇溶液反应，冷却后析出直链酸的铅盐。但是这种方法的结果不太令人满意，因为直链酸和支链酸都可能与醋酸铅形成盐。
德国专利829296报道了从含有异构体的混合物中分离直链酸的过程，在直链酸的重金属盐或碱土金属盐的水溶液或非水溶液中通过沉淀来分离直链酸。但这个方法的分离效果并不理想，因为在水溶液中通过沉淀分离直链酸的碱土金属盐需要长时间过滤，并且胶质沉淀的过滤比较困难。
使用柱色谱也可以很方便的分离直链酸和支链酸。将酸混合物与尿素按照一定的比例混合，溶于甲醇溶液中，并加入2倍于尿素重量的Celite545，摇匀后在旋转蒸发仪上蒸干。将得到的固体装入色谱柱中，缓缓加入轻石油(沸点为60～80℃的馏分)，直到柱子饱和。用轻石油洗脱，可以得到支链酸，用甲醇洗脱可以得到直链酸。由于轻石油和甲醇的混溶性有限，在两者之间需用醚洗脱，得到的是直链酸和支链酸和混合物。将洗脱物倒入水中，用醚萃取三次。醚萃取物水洗、干燥后蒸发醚，即可得到酸组分。此法分离效率高，但不适合工业上大批量分离生产。
美国专利2812342报道了从单酸生产异硬脂酸的过程：先将单酸加氢至碘值约10，基本上将所有油酸转化成硬脂酸，绝大部分异油酸转化成异硬脂酸，再以低温溶剂分离法分离正、异硬脂酸。最后蒸馏分离少量轻馏分和残渣，得到色浅、稳定性好、冻点低的异硬脂酸。溶剂分离法的最大优点是工艺原理简单，操作方便。但是需要回收大量的有机溶剂，分离效率不高，并且溶剂对产品有一定的影响，如用甲醇作溶剂会形成少量的甲酯。
因此研制一种从单酸中分离异硬脂酸的新的方法势在必行。
发明内容
本发明解决了上述现有技术中存在的不足和问题，提供了一种从单酸中提取异硬脂酸的方法，该方法工艺简单，原料便宜易得，产品的收率高，产品成本较低。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的从单酸中提取异硬脂酸的方法，包括以下步骤：
(1)将脲和溶剂加入反应器中，在搅拌和回流的条件下水浴加热至30～80℃，并在此温度下不断搅拌，使脲溶解，得到澄清溶液；
(2)加入原料单酸，继续回流0.5～5小时，停止搅拌加热；
(3)反应物冷却至室温后，冷析1～20小时，冷析温度为-10～20℃；
(4)将冷析后的反应物进行抽滤，得到白色的脂肪酸-尿素包结物和浅黄色的滤液；
(5)将滤液进行减压蒸馏，除去溶剂；
(6)用热水水洗得到产品，在30～100℃的恒温烘箱中干燥，得到异硬脂酸产品。
本发明的从单酸中提取异硬脂酸的方法中，所述的原料脲与溶剂的重量配比优选为3∶3～3∶8；所述的脲优选为尿素或硫脲；所述的溶剂优选为甲醇、乙醇、异丙醇或丁醇；所述的溶剂含水量为0～30％，优选为0～15％；所述的脲与单酸的重量配比优选为1∶1～4∶1，所述的单酸优选为白土催化油酸或亚油酸生产二聚酸的副产物；步骤(2)中所述的回流时间优选为0.5～3小时；
本发明的从单酸中提取异硬脂酸的方法，其步骤(5)中减压蒸馏的压力最好控制在0.09～0.15MPa；温度控制在30～50℃。
本发明的从单酸中提取异硬脂酸的方法，其步骤(6)中所述的热水水洗温度最好为40～90℃。
本发明的一种提取方式如下：
(1)将3kg尿素和7kg无水乙醇加入带有搅拌器和回流冷凝器的反应釜中，在搅拌和回流的条件下水浴加热至68℃，使尿素溶解，得到澄清溶液；
(2)加入1kg白土催化油酸，继续搅拌回流30分钟，停止反应；
(3)反应物冷却至室温后，放入10℃的冰箱中，冷析15小时；
(4)抽滤冷析后的反应物，得到白色的脂肪酸-尿素包结物和浅黄色的滤液；
(5)将滤液在压力为0.09Mpa、温度37℃时进行减压蒸馏，除去溶剂无水乙醇；
(6)用70℃的热水水洗，在70℃的恒温烘箱中干燥，得到异硬脂酸产品。
本发明的有益效果是：提取方法比较简单，工艺流程简单易行，而且原料便宜易得；所用的溶剂易得，并且毒性小，回收率可达80％，且对环境无污染，适用于大规模分离，其工业前景较为广阔。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
将3kg尿素和7kg无水乙醇加入带有搅拌器和回流冷凝器的反应釜中，在搅拌和回流的条件下水浴加热至68℃，使尿素溶解，得到澄清溶液，加入1kg白土催化油酸，继续搅拌回流30分钟，停止反应，将反应物冷却至室温后，放入10℃的冰箱中，冷析15小时。抽滤冷析后的反应物，得到白色的脂肪酸-尿素包结物和浅黄色的滤液，包结物加水溶解可以回收尿素，并得到直链的硬脂酸，滤液中含有溶剂和异硬脂酸，因此要被分离而收集起来。
将滤液在压力为0.09Mpa、温度37℃时进行减压蒸馏，除去无水乙醇，溶剂的回收率可达80％。用70℃的热水水洗，在70℃的恒温烘箱中干燥，得到353g异硬脂酸产品，得率是35.3％，回收率是白土催化油酸中异硬脂酸理论含量的90.3％。产品的凝固点为8℃，酸值为174.6mgKOH/g，皂化值为186.4mgKOH/g。
实施例2
将实施例1中的溶剂换成8kg95％的乙醇水溶液，其余的提取步骤同实施例1，结果得到异硬脂酸303g，得率为30.3％，回收率是单酸中异硬脂酸理论含量的84.4％。经测定，产品的酸值为177.4mgKOH/g，皂化值为182.4mgKOH/g。
实施例3
将3kg尿素和6kg95％的甲醇水溶液加入带有搅拌器和回流冷凝器的反应釜中，在搅拌和回流的条件下水浴加热至68℃，尿素很快溶解，形成澄清溶液，加入1kg亚油酸生产二聚酸的副产物后，继续搅拌回流30分钟，停止反应，将反应物冷却至室温后，放入10℃的冰箱中，冷析15小时。抽滤冷析后的反应物，得到白色的脂肪酸-尿素包结物和浅黄色的滤液。将滤液在压力为0.10Mpa、温度45℃时进行减压蒸馏，除去溶剂。用90℃的热水水洗，在40℃的恒温烘箱中干燥，得到342g异硬脂酸产品，得率是34.2％，回收率是亚油酸生产二聚酸的副产物中异硬脂酸理论含量的86.9％。经测定，产品的凝固点为9℃，酸值为175.2mgKOH/g，皂化值为184.1mgKOH/g。
实施例4
将3kg尿素和6kg无水乙醇加入带有搅拌器和回流冷凝器的反应釜中，在搅拌和回流的条件下水浴加热至68℃，形成澄清溶液后，加入1kg白土催化油酸，继续搅拌回流45分钟，停止反应。将反应物冷却至室温后，放入10℃的冰箱中，冷析10小时。抽滤冷析后的反应物，得到白色的脂肪酸-尿素包结物和浅黄色的滤液。将滤液在压力为0.09Mpa、温度37℃时进行减压蒸馏，除去溶剂。用40℃的热水水洗，在100℃的恒温烘箱中干燥，得到310g异硬脂酸产品，得率是31.0％，回收率是单酸中异硬脂酸理论含量的79.2％。经测定，产品的凝固点为8℃，酸值为177.0mgKOH/g，皂化值为181.3mgKOH/g。
实施例5
将3kg尿素和6kg无水乙醇加入带有搅拌器和回流冷凝器的反应釜中，在搅拌和回流的条件下水浴加热至68℃，形成澄清溶液后，加入1kg白土催化油酸，继续搅拌回流30分钟，停止反应。将反应物冷却至室温后，放入10℃的冰箱中，冷析15小时。抽滤冷析后的反应物，得到白色的脂肪酸-尿素包结物和浅黄色的滤液。将滤液在压力为0.15Mpa、温度30℃时进行减压蒸馏，除去溶剂。用60℃的热水水洗，在80℃的恒温烘箱中干燥，得到352g异硬脂酸产品，得率是35.2％，回收率是单酸中异硬脂酸理论含量的89.9％。经测定，产品的凝固点为9℃，酸值为173.8mgKOH/g，皂化值为186.4mgKOH/g。
实施例6
将3kg尿素和4kg无水乙醇加入带有搅拌器和回流冷凝器的反应釜中，在搅拌和回流的条件下水浴加热至68℃，形成澄清溶液后，加入1kg白土催化油酸，继续搅拌回流30分钟，停止反应。将反应物冷却至室温后，放入0℃的冰箱中，冷析15小时。抽滤冷析后的反应物，得到白色的脂肪酸-尿素包结物和浅黄色的滤液。将滤液在压力为0.09Mpa、温度37℃时进行减压蒸馏，除去溶剂。用70℃的热水水洗，在70℃的恒温烘箱中干燥，得到333g异硬脂酸产品，得率是33.3％，回收率是单酸中异硬脂酸理论含量的85.2％。经测定，产品的凝固点为9℃，酸值为177.6mgKOH/g，皂化值为189.7mgKOH/g。
实施例7
将实施例1中的溶剂换成7kg的90％异丙醇水溶液，其余的提取步骤同实施例1，结果得到异硬脂酸348g，得率为34.8％，回收率是单酸中异硬脂酸理论含量的89.0％。经测定，产品的酸值为176.4mgKOH/g，皂化值为184.3mgKOH/g。
实施例8
将3kg尿素和6kg95％乙醇水溶液加入带有搅拌器和回流冷凝器的反应釜中，在搅拌和回流的条件下水浴加热至68℃，形成澄清溶液后，加入1kg白土催化油酸，继续搅拌回流30分钟，停止反应。将反应物冷却至室温后，放入0℃的冰箱中，冷析20小时。抽滤冷析后的反应物，得到白色的脂肪酸-尿素包结物和浅黄色的滤液。将滤液在压力为0.09Mpa、温度30℃时进行减压蒸馏，除去溶剂。用50℃的热水水洗，在80℃的恒温烘箱中干燥，得到267g异硬脂酸产品，得率是26.7％，回收率是单酸中异硬脂酸理论含量的68.3％。经测定，酸值为175.4mgKOH/g，皂化值为185.1mgKOH/g。
Claims (10)
1、一种从单酸中提取异硬脂酸的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将脲和溶剂加入反应器中，在搅拌和回流的条件下水浴加热至30～80℃，并在此温度下不断搅拌，使脲溶解，得到澄清溶液；
(2)加入原料单酸，继续回流0.5～5小时，停止搅拌加热；
(3)反应物冷却至室温后，冷析1～20小时，冷析温度为-10～20℃；
(4)将冷析后的反应物进行抽滤，得到白色的脂肪酸-尿素包结物和浅黄色的滤液；
(5)将滤液进行减压蒸馏，除去溶剂；
(6)用热水水洗得到产品，在30～100℃的恒温烘箱中干燥，得到异硬脂酸产品。
2、根据权利要求1所述的从单酸中提取异硬脂酸的方法，其特征在于步骤(1)中所述的脲与溶剂的重量配比为3∶3～3∶8。
3、根据权利要求1或2所述的从单酸中提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述的脲为尿素或硫脲；所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丁醇；所述的溶剂含水量为0～30％。
4、根据权利要求3所述的从单酸中提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述的溶剂含水量为0～15％。
5、根据权利要求1所述的从单酸中提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述的脲与单酸的重量配比为1∶1～4∶1。
6、根据权利要求1或5所述的从单酸中提取异硬脂酸的方法，其特征在于所述的单酸为白土催化油酸或亚油酸生产二聚酸的副产物。
7、根据权利要求1所述的从单酸中提取异硬脂酸的方法，其特征在于步骤(2)中所述的加热回流时间为0.5～3小时。
8、根据权利要求1所述的从单酸中提取异硬脂酸的方法，其特征在于步骤(5)中所述的减压蒸馏的压力为0.09～0.15MPa；温度30～50℃。
9、根据权利要求1所述的从单酸中提取异硬脂酸的方法，其特征在于步骤(6)中所述的热水水洗温度为40～90℃。
10、根据权利要求1所述的从单酸中提取异硬脂酸的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将3kg尿素和7kg无水乙醇加入带有搅拌器和回流冷凝器的反应釜中，在搅拌和回流的条件下水浴加热至68℃，使尿素溶解，得到澄清溶液；
(2)加入1kg白土催化油酸，继续搅拌回流30分钟，停止反应；
(3)反应物冷却至室温后，冷析15小时，冷析温度为10℃；
(4)抽滤冷析后的反应物，得到白色的脂肪酸-尿素包结物和浅黄色的滤液；
(5)将滤液在压力为0.09Mpa、温度37℃时进行减压蒸馏，除去溶剂无水乙醇；
(6)用70℃的热水水洗，在70℃的恒温烘箱中干燥，得到异硬脂酸产品。
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