CN103254993A - 一种米糠毛油分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及本发明涉及一种米糠毛油分离方法，该方法包括除去杂质、分离脂肪酸、分离米糠油、酯化、提取谷维素与提取阿魏酸等步骤。本发明在制取谷维素操作过程中避免使用乙醚，谷维素产品质量高，制备阿魏酸工艺简单，产品纯度高；整个工艺对米糠毛油中的营养物质的利用率高，产品种类多样，品质优良。

Description

一种米糠毛油分离方法

【技术领域】

本发明属于油料加工技术领域。更具体地，本发明涉及一种米糠毛油分离方法。

【背景技术】

米糠毛油是稻谷在加工过程中得到的米糠，采用压榨法或者浸出法制取得到的。米糠毛油中的营养物质种类多、含量高，其中含量最多的是米糠油，还有大量的脂肪酸，除此之外还有丰富的谷维素，而谷维素可以作为生产阿魏酸的原料，谷维素水解生成阿魏酸的同时也得到了70%糠甾醇。

米糠油是一种营养丰富的可食用植物油，食后吸收率达90%以上。米糠油具有清除血液中的胆固醇、降低血脂、促进人体生长发育等有益作用，是国内外公认的营养健康油。米糠蜡是米糠油加工业的一项重要油化产品,而它的深加工产物则多是高附加值产品。米糠蜡的脂肪酸组分以二十二酸、二十四酸为主，脂肪醇组分以二十四醇、二十六醇、二十八醇、三十醇、三十二醇等居多，多为当今油脂化工行业产量稀少，价格昂贵的产品。同时，由于米糠油本身稳定性良好，适合作为煎炸用油，还可制作人造奶油、起酥油以及高级营养油等。目前米糠油已受到世界许多国家的关注，成为继葵花籽油、玉米胚芽油之后又一新型食用油。在我国米糠油也是生产调和油及功能性油脂的重要油源。

米糠脂肪酸中的不饱和脂肪酸，是人体必需脂肪酸。米糠油中含量很高的亚油酸可改变胆固醇在体内分布，减少胆固醇在血管壁上过多沉积，可用于高血脂症及动脉粥样硬化症的防治。

米糠毛油中含有的丰富的谷维素，谷维素是由十几种甾醇类阿魏酸酯组成的一族化合物，以三萜醇和甾醇为主体，它可以阻止自体合成胆固醇、从而降低血清胆固醇的浓度，促进血液循环，具有调节内分泌和植物神经等功能，能促进皮肤微血管循环，保护皮肤，可促进人体和动物的生长发育。谷维素还对脑震荡等病有疗效。治疗心律失常，高脂血症高脂血症，细菌性痢疾，消化性溃疡，肠道易激综合征，小儿异食油一定的功效。

阿魏酸具有抗血小板聚集，抑制血小板5-羟色胺释放，血小板血栓素a2的生成，增强前列腺素活性，镇痛，缓解血管痉挛等作用。是生产用于治疗心脑血管疾病及白细胞减少等症药品的基本原料。如心血康、利脉胶囊、太太口服液等等，它同时在人体中可起到健美和保护皮肤的作用。

糠甾醇为牙周病的非抗菌素治疗药，对牙周炎，炎性牙周槽骨，多发性牙周脓肿，牙龈炎及手术后的巩固等，具有消炎，止血，修复的作用。糠甾醇量不少于60.0％即为医用牙周宁。

米糠油传统提取工艺包括脱胶、脱蜡、脱酸、脱色、脱臭等步骤，但是每个步骤并不能完全除去所要除去的杂质，因此得到的米糠油仍然含有杂质，而且传统提取米糠油工艺步骤多，对米糠油的成分也有一定影响。传统的谷维素制取工艺是，将原料一次、二次碱炼后所得皂脚用甲醇溶解，然后再用酸调节pH使谷维素结晶析出得粗谷维素。再将所得粗谷维素依次用热甲醇、乙醚清洗除去类脂物和色素，再用酸性甲醇浸泡除去碱性杂质，水洗除盐，真空干燥得纯度较高的谷维素。传统工艺中使用有机溶剂除杂，这种除杂方法并不能完全除去杂质，使用的乙醚对操作人员和环境有危害性。

传统制取阿魏酸的方法中，将食用油制备过程中伴生的废料作为原料，将原料在碱性条件下水解，得到含粗阿魏酸的碱金属盐溶液，然后再酸化析出阿魏酸，最后将分离出来的阿魏酸溶于热水中，随后冷却使阿魏酸析出。传统工艺中原料是食用油制备过程中伴生的废料，没有除去其中影响阿魏酸品质的杂质，因此制取得到的阿魏酸含有一定的杂质。

例如CN201210360743公开了一种从米糠毛油中提取植物甾醇类的制备工艺，它是利用米糠毛油经碱炼后的皂脚资源，采用乙醚作为萃取溶剂，按皂脚3～10倍量的乙醚进行皂脚洗涤，将脂肪酸与含植物甾醇的米糠油分离，再将米糠油冷冻，结晶，分离出植物甾醇粗品和米糠油，然后将植物甾醇粗品用94％～97％的乙醇进行溶解，再加入活性炭脱色，最后得到植物甾醇成品。CN201110398097公开了米糠油精炼及副产品生产方法。其技术方案包括将米糠毛油进行酸/盐联合脱胶、低温脱蜡、脱色、脱酸/脱臭以及冬化脱脂得到三级米糠油，以及副产品粗制蜡饼、混合脂肪酸和固脂。CN200810244052公开了一种谷维素的提取方法。该发明以米糠毛油为原料,首先用乙醇胺对米糠油与正己烷混合油进行预脱酸，接着用NaOH溶液把谷维素富集到皂脚中，然后用甲醇萃取皂脚中谷维素钠盐，最后用酸溶液调pH值使其中所含谷维素结晶析出，分离后得谷维素。综上所述，传统工艺对米糠毛油中的营养物质的利用率低，产品品质低、种类单一。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种米糠毛油分离方法。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种米糠毛油分离方法。

该方法的步骤如下：

A、除去杂质

米糠毛油原料在绝对真空30～50Pa与温度120～130℃的条件下进行薄膜蒸馏除去水和有机小分子杂质，得到一种蒸馏残余物；

B、分离脂肪酸

让步骤A得到的蒸馏残余物进行第一级分子蒸馏，含有脂肪酸的馏出物经脂肪酸捕集器冷凝得到第一级蒸馏物，其蒸馏剩余物接着进行第二级分子蒸馏，含有脂肪酸的馏出物经脂肪酸捕集器冷凝得到第二级蒸馏物，将第一级蒸馏物与第二级蒸馏物合并，得到所述的脂肪酸；

C、分离米糠油

让步骤B得到的第二级分子蒸馏残余物进行第三级分子蒸馏，含有米糠油的馏出物经米糠油捕集器冷凝得到第三级蒸馏物，其蒸馏剩余物接着进行第四级分子蒸馏，含有米糠油的馏出物经米糠油捕集器冷凝得到第四级蒸馏物，将第三级蒸馏物与第四级蒸馏物合并，得到所述的米糠油；

D、酯化

往步骤C得到的第四级分子蒸馏残余物中加入4～8重量%甲醇在氢氧化钠中的溶液，在温度60～80℃的条件下进行醇解0.8～1.2小时，再加入浓硫酸使其醇解液变成酸性，进行酯化，然后进行第一次分子蒸馏，蒸馏出脂肪酸甲酯；然后蒸馏剩余物静置后分为两层，下层相为甲醇-水相层，采用蒸馏回收甲醇；上层相进行第二次分子蒸馏，馏出物为混合脂肪酸甲酯；

E、提取谷维素

步骤D的第二次分子蒸馏剩余物用甲醇在氢氧化钠中的溶液进行溶解，调节其pH为12，待完全溶解后再用浓硫酸溶液调节pH至5.6～7.2，使谷维素析出，过滤收集粗谷维素，滤液收集进行甲醇回收，重复上述操作，得到谷维素；

F、提取阿魏酸

取1～5重量份步骤E得到的粗谷维素、10～15重量份NaOH、10～20重量份异丙醇与75～85重量份水，在温度110～120℃与压力0.05～0.10MP的条件下反应1.8～2.4h；再蒸去异丙醇，过滤，收集滤液与滤饼，滤饼经干燥后得到糠甾醇；将滤液的pH调节至6.5～7.2，析出粗阿魏酸，经重结晶后得到纯阿魏酸。

根据本发明的一种优选实施方式，在步骤B中，第一级分子蒸馏是在绝对真空5～10Pa与温度130～140℃的条件下进行的；第二级分子蒸馏是在绝对真空0.01～3Pa与温度140～160℃的条件下进行的。

根据本发明的另一种优选实施方式，第一级和第二级分子蒸馏设备的脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是4～18cm。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，第三级分子蒸馏是在绝对真空0.01～3Pa与温度180～190℃的条件下进行的；第四级分子蒸馏是在绝对真空0.01～3Pa与温度190～200℃的条件下进行的。

根据本发明的另一种优选实施方式，第三级和第四级分子蒸馏设备的米糠油捕集器与加热面之间的距离是4～18cm。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的量是米糠毛油原料重量的1～4%。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，第一次分子蒸馏是在绝对真空30～50Pa与温度130～180℃的条件下进行的。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，第二次分子蒸馏是在绝对真空30～50Pa与温度130～180℃的条件下进行的。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤E中，第二次分子蒸馏剩余物与所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的重量比是1:5～10。

根据本发明的另一种优选实施方式，于在步骤E中，使用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节其pH，所述的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液的浓度是4～8N。

下面将更详细地描述本发明。

本发明涉及一种米糠毛油分离方法。

针对上述现有存在的问题，本发明提供一种基于分子蒸馏的米糠毛油成分的分离方法。分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，达到物质分离的目的。在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。

本发明利用分子蒸馏技术，通过薄膜蒸馏蒸除小分子杂质，第一级和第二级分子蒸馏用于脂肪酸分离，而第三级和第四级分子蒸馏用于米糠油分离；分子蒸馏的蒸馏剩余物经酯化后得到脂肪酸甲酯，再利用分子蒸馏收集得到脂肪酸甲酯；酯化剩余物用于提取粗谷维素；粗谷维素水解得到阿魏酸和糠甾醇。具体的米糠毛油分离方法参见附图1。

该方法的具体步骤如下：

A、除去杂质

米糠毛油原料在绝对真空30～50Pa与温度120～130℃的条件下进行薄膜蒸馏除去水和有机小分子杂质，得到一种蒸馏残余物。

米糠毛油原料通常含有少量水和其它小分子有机溶剂，可以通过薄膜蒸馏工艺除去。

薄膜蒸发的特点是让物料液体沿加热管壁呈膜状流动而进行传热和蒸发，其优点是传热效率高，蒸发速度快，物料停留时间短，因此特别适合热敏性物质的蒸发。本发明使用的薄膜蒸馏塔是目前市场上销售的产品，例如无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的产品。

在这个步骤中，如果薄膜蒸馏塔的绝对真空度小于30Pa，则会将产品脂肪酸除去，降低脂肪酸的收集率；如果薄膜蒸馏塔的绝对真空度大于50Pa，则杂质不能完全除去，影响产品质量；因此，膜蒸馏塔的绝对真空度30～50Pa是合适的。

同样地，如果薄膜蒸馏塔的温度低于120℃，则杂质不能完全除去，影响产品质量；如果薄膜蒸馏塔的温度高于130℃，则会将产品脂肪酸除去，降低脂肪酸的收集率；于是薄膜蒸馏塔的温度为120～130℃是恰当的。

B、分离脂肪酸

让步骤A得到的蒸馏残余物进行第一级分子蒸馏，含有脂肪酸的馏出物经脂肪酸捕集器冷凝得到第一级蒸馏物，其蒸馏剩余物接着进行第二级分子蒸馏，含有脂肪酸的馏出物经脂肪酸捕集器冷凝得到第二级蒸馏物，将第一级蒸馏物与第二级蒸馏物合并，得到所述的脂肪酸。

分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。

在本发明中，第一级分子蒸馏是在绝对真空5～10Pa与温度130～140℃的条件下进行的。

在这个步骤中，如果第一级分子蒸馏塔的绝对真空度小于5Pa，则会蒸出其他物质，影响产品质量；如果第一级分子蒸馏塔的绝对真空度大于10Pa，则不能将平均自由程大于第一级分子蒸馏设备加热面与冷却面之间的距离的目标蒸汽分子完全分离出；因此，第一级分子蒸馏塔的绝对真空度5～10Pa是合适的。

如果该级分子蒸馏塔的温度低于130℃，则不能将平均自由程大于第一级分子蒸馏设备加热面与冷却面之间的距离的目标蒸汽分子完全分离出；如果第一级分子蒸馏塔的温度高于140℃，则会蒸出其他物质；于是第一级分子蒸馏塔的温度为130～140℃是恰当的。

本发明使用的第一级分子蒸馏塔是目前市场上销售的产品，例如无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的产品。

第二级分子蒸馏是在绝对真空0.01～3Pa与温度140～160℃的条件下进行的。

在这个步骤中，如果第二级分子蒸馏塔的绝对真空度小于0.01Pa，则会分离出米糠油或者其它杂质，不仅影响米糠油产率并且影响脂肪酸品质；如果第二级分子蒸馏塔的绝对真空度大于3Pa，则不能将平均自由程大于第二级分子蒸馏设备加热面与冷却面之间的距离的目标蒸汽分子完全分离出；因此，第二级分子蒸馏塔的绝对真空度0.01～3Pa是合适的。

如果第二级分子蒸馏塔的温度低于140℃，则不能将平均自由程大于第一级分子蒸馏设备加热面与冷却面之间的距离的目标蒸汽分子完全分离出；如果第二级分子蒸馏塔的温度高于160℃，则会分离出米糠油或者其它杂质，不仅影响米糠油产率并且影响脂肪酸品质；于是第二级分子蒸馏塔的温度为140～160℃是恰当的。

本发明使用的第二级分子蒸馏塔是目前市场上销售的产品，例如无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的产品。

第一级和第二级分子蒸馏设备的脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是4～18cm。如果其距离小于4cm，则会捕集得到部分其他物质，影响产品质量；如果其距离大于18cm，则不能将平均自由程大于第一级分子蒸馏设备加热面与冷却面之间的距离的目标蒸汽分子完全分离出；于是其距离为4～18cm是合适的，优选地是5～12cm，更优选地6～10cm。

第一级蒸馏物与第二级蒸馏物合并得到的混合物采用气相色谱法测定确定它是所述的脂肪酸，具体地参见文献[1]李培武，谢立华.中国油料作物学报[J]2009,31(3):374-379.《反式脂肪酸检测方法研究与应用》。

在本发明中，所述气相色谱法的测定条件如下：

色谱仪SHIMADZU GC-2014C；

色谱柱DB-WAX；

检测器氢离子火焰检测器；

气相色谱测定条件：柱温，250℃；

                  检测器温度，280℃；

                  进样口温度，280℃。

所述脂肪酸含量测定如下：将所得混合物甲酯化后进行所述气相色谱测定，再对照脂肪酸甲酯标准品进行相应气相色谱测定，由这些测定结果根据下式-1计算得到脂肪酸含量：

(式-1)

式中：

m_标--称量的内标物的质量；

A_样--进气相检测所得到的样品的峰面积和；

A_标--进气相检测所得到的内标物的峰面积；

ω_标--内标物的含量；

m_样--称量的样品的质量；

C、分离米糠油

将步骤B得到的第二级分子蒸馏残余物进行第三级分子蒸馏，含有米糠油的馏出物经米糠油捕集器冷凝得到第三级蒸馏物，其蒸馏剩余物接着进行第四级分子蒸馏，含有米糠油的馏出物经米糠油捕集器冷凝得到第四级蒸馏物，将第三级蒸馏物与第四级蒸馏物合并，得到所述的米糠油。

在本发明中，第三级分子蒸馏是在绝对真空0.01～3Pa与温度180～190℃的条件下进行的。

在这个步骤中，如果第三级分子蒸馏塔的绝对真空度小于0.01Pa，则会分离出其它杂质，影响米糠油品质；如果第三级分子蒸馏塔的绝对真空度大于3Pa，则不能将平均自由程大于第三级分子蒸馏设备加热面与冷却面之间的距离的目标蒸汽分子完全分离出；因此，第一级分子蒸馏塔的绝对真空度0.01～3Pa是合适的。优选地，第四级分子蒸馏塔的绝对真空度是0.1～1Pa。

如果第三级分子蒸馏塔的温度低于180℃，则不能将平均自由程大于第三级分子蒸馏设备加热面与冷却面之间的距离的目标蒸气分子完全分离出；如果第三级分子蒸馏塔的温度高于190℃，则会其它物质，影响米糠油品质。因此第三级分子蒸馏塔的温度为180～190℃是恰当的。

本发明使用的第三级分子蒸馏塔是目前市场上销售的产品，例如无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的产品。

第四级分子蒸馏是在绝对真空0.01～3Pa与温度190～200℃的条件下进行的。

在这个步骤中，如果第四级分子蒸馏塔的绝对真空度小于0.01Pa，则会分离出其它杂质，影响米糠油品质；如果第四级分子蒸馏塔的绝对真空度大于3Pa，则不能将平均自由程大于第四级分子蒸馏设备加热面与冷却面之间的距离的目标蒸气分子完全分离出；因此，第四级分子蒸馏塔的绝对真空度0.01～3Pa是合适的。优选地，第四级分子蒸馏塔的绝对真空度是0.1～1Pa。

如果第四级分子蒸馏塔的温度低于190℃，则不能将平均自由程大于第四级分子蒸馏设备加热面与冷却面之间的距离的目标蒸气分子完全分离出；如果第四级分子蒸馏塔的温度高于200℃，则其它物质会影响米糠油品质。因此第四级分子蒸馏塔的温度为180～190℃是恰当的。

本发明使用的第四级分子蒸馏塔是目前市场上销售的产品，例如无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的产品。

第三级和第四级分子蒸馏设备的米糠油捕集器与加热面之间的距离是4～18cm。如果其距离小于4cm，则会捕集得到部分其他物质，影响产品质量；如果其距离大于18cm，则不能将平均自由程大于第一级分子蒸馏设备加热面与冷却面之间的距离的目标蒸汽分子完全分离出；于是其距离为4～18cm是合适的，优选地是5～12cm，更优选地6～10cm。

第三级蒸馏物与第四级蒸馏物合并得到的混合物采用常规液相色谱法测试确定它是所述的米糠油。

在本发明中，所述液相色谱法的测定条件如下：

色谱仪:SHIMADZU LC-10AT;

色谱柱:Aglient Eclipe AAA 4.6×150mm色谱分析柱；

检测器SHIMADZU SPD-10A；

所述的米糠油含量测定如下：

称取收集得到的米糠油100mg于25mL容量瓶中，用正己烷溶解，超声混匀除去气泡，最后定容，得到米糠油样品溶液。采用上述液相色谱法进行测定，再对米糠油标准品进行上述液相色谱法测定，由这些测定结果根据下式-2计算得到米糠油含量：

(式2)

式中：

m_标--称量的标品的质量；

A_样--进液相检测所得到的样品的峰面积和；

A_标--进液相检测所得到的内标物的峰面积；

ω_标--标品的含量；

m_样--称量的样品的质量；

D、酯化

往步骤C得到的第四级分子蒸馏残余物中加入4～8重量%甲醇在氢氧化钠中的溶液，在温度60～80℃的条件下进行醇解0.8～1.2小时，再加入浓硫酸使其醇解液变成酸性，进行酯化，然后进行第一次分子蒸馏，蒸馏出脂肪酸甲酯；然后蒸馏剩余物静置后分为两层，下层相为甲醇-水相层，采用蒸馏回收甲醇；上层相进行第二次分子蒸馏，馏出物为混合脂肪酸甲酯；

所述的醇解应该理解是酯交换得到脂肪酸甲酯和新的醇，得到的醇进一步酯交换得到更多的脂肪酸甲酯。

所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的量是米糠毛油原料重量的1～4%，优选地是1.8～3.5%；更优选地是2.4～3.0%。

第一次分子蒸馏是在绝对真空30～50Pa与温度130～180℃的条件下进行的，优选地是在绝对真空36～45Pa与温度138～170℃的条件下，更优选地是在绝对真空38～42Pa与温度148～160℃的条件下进行的。

在本发明中，通过蒸馏从甲醇-水相层回收甲醇的方法是化工技术领域里的一种非常常规的方法。

第二次分子蒸馏是在绝对真空30～50Pa与温度130～180℃的条件下进行的，优选地是在绝对真空36～45Pa与温度138～170℃的条件下，更优选地是在绝对真空38～42Pa与温度148～160℃的条件下进行的。

第二次分子蒸馏的馏出物是采用上述气相测定的方法测试确定它为混合脂肪酸甲酯。

E、提取谷维素

步骤D的第二次分子蒸馏剩余物用甲醇在氢氧化钠中的溶液进行溶解，调节其pH为12，待完全溶解后再用浓硫酸溶液调节pH至5.6～7.2，使谷维素析出，过滤收集粗谷维素，滤液收集进行甲醇回收，重复上述操作，得到谷维素。

第二次分子蒸馏剩余物与所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的重量比是1:5～10，优选地是1:6～9，更优选地是1:7～8。

在这个步骤中，使用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液将第二次分子蒸馏剩余物溶液pH调节为12，所述的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液的浓度是4～8N。然后，使用浓硫酸溶液将其pH调节至5.6～7.2；如果pH调节至小于5.6，则会降低谷维素的溶出率；如果pH调节至大于7.2，则会促使油的皂化,油脚结粒块增加吸附,影响溶出的谷维素含量。

谷维素产品含量测定方法如下：

谷维素样品处理：称取收集得到的谷维素10mg于25ml容量瓶中，用正庚烷溶解后超声，最后定容，得到待分析的谷维素样品溶液。

在本发明中，所述分光光度法测定的条件如下：

分光光度仪JINGHUA755B紫外可见分光光度计；

分光光度测定条件：吸光波长315nm。

由这些测定结果根据下式-3计算得到谷维素含量：

$c=\frac{A+0.06}{11.319}$ (式-3)

式中：

A--谷维素在314.6nm波长处的吸光值

F、提取阿魏酸

取1～5重量份步骤F得到的粗谷维素、10～15重量份NaOH、10～20重量份异丙醇与75～85重量份水，在温度110～120℃与压力0.05～0.10MP的条件下反应1.8～2.4h；再蒸去异丙醇，过滤，收集滤液与滤饼，滤饼经干燥后得到糠甾醇。所述滤饼在温度95℃与真空度0.01MP的条件下进行干燥至水含量为以干重计0.1%以下。

使用0.1～1N碱金属氢氧化物或碳酸盐将所述滤液的pH调节至6.5～7.2，析出粗阿魏酸，经重结晶后得到纯阿魏酸。

采用本申请说明书描述的方法，对所述阿魏酸及其杂质进行分析，其分析结果如下：

阿魏酸采用高效液相色谱进行检测。

样品制备：称取收集得到的阿魏酸0.20g于25mL容量瓶，加甲醇定容，得到待测样品；称取阿魏酸标品0.15g于25mL容量瓶，加甲醇定容得到标样溶液。

在本发明中，所述高效液相色谱法的测定条件如下：

高效液相色谱仪:SHIMADZU LC-10AT；

高效液相色谱柱:Kromasil C18色谱柱；

检测器:SHIMADZU SPD-10A；

高效液相色谱测定条件：检测波长315nm，柱子C18，流动相：以体积计甲醇︰水︰冰乙酸=35︰65︰0.9，流速为1.0ml/min。

由这些测定结果根据下式-4计算得到阿魏酸含量：

(式-4)

式中：

m_标--称量的阿魏酸标品的质量；

m_样--称量的样品质量；

A_样--进液相检测样品所得到的峰面积；

A_标--进液相检测标品所得到的峰面积；

ω_标--标品中阿魏酸的含量。

[有益效果]

本发明的有益效果是：

本发明将分子蒸馏应用于米糠毛油的成分分离中，基于分子蒸馏的原理，本发明中蒸馏出的米糠毛油、脂肪酸、甲酯是瞬间蒸出，产品成分无变化且纯度很高；

本发明从米糠毛油中分离出的产品在食品、化妆品、燃料等行业有广泛的应用，部分产品做深加工可制得价格昂贵的稀有产品；

本发明过程所得产品，不会相互污染影响产品品质，所得产品种类多样化，品质优良。

【附图说明】

图1是本发明分离米糠毛油成分的流程框图。

【具体实施方式】

通过下述实施例将能够更好地理解本发明。

实施例1：米糠毛油的分离

该实施例的实施步骤如下：

A、除去杂质

称重某次压榨米糠原油100Kg，酸价30mgKOH/g，使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，将米糠毛油原料在绝对真空30Pa与温度128℃的条件下进行薄膜蒸馏除去水和有机小分子杂质，得到一种蒸馏残余物；

B、分离脂肪酸

使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，让步骤A得到的蒸馏残余物在绝对真空5Pa与温度140℃的条件下进行第一级分子蒸馏收集蒸馏出产品；接着使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，让第一级分子蒸馏剩余物在绝对真空0.01Pa与温度160℃的条件下进行第二级分子蒸馏。将第一级蒸馏物与第二级蒸馏物合并，得到所述的脂肪酸；其中第一级和第二级分子蒸馏设备的脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是6cm。

采用本申请说明书描述的方法，对所述脂肪酸及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的脂肪酸称重11.3Kg，将脂肪酸混匀后，取适量甲酯化后进气相色谱测样，计算得脂肪酸含量95.1%。

C、分离米糠油

称取第二级分子蒸馏塔中剩余油100Kg,使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔在绝对真空0.01Pa与温度190℃的条件下进行第三级分子蒸馏，收集蒸馏出的产品；将第三级分子蒸馏剩余物在绝对真空0.01Pa与温度200℃的条件下进行第四级分子蒸馏，将第三级蒸馏物与第四级蒸馏物合并，得到所述的米糠油；其中，第三级和第四级分子蒸馏设备的米糠油捕集器与加热面之间的距离是6cm。

采用本申请说明书描述的方法，对所述米糠油及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的米糠油称重81Kg。将收集得到的米糠油混匀后称取63.4mg用正己烷溶于25mL容量瓶中，超声混匀除气泡后，进液相色谱测样，计算得中性油含量为95.5%。

D、酯化

将分子蒸馏的釜底余物称取10Kg加入酯化釜，按照所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的量是米糠毛油原料重量的4%，往酯化釜中加入8重量%甲醇在氢氧化钠中的溶液，在温度80℃的条件下进行醇解1.2小时，再加入浓硫酸使其醇解液变成酸性，进行酯化，然后使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，在绝对真空30Pa与温度170℃的条件下进行第一次分子蒸馏，蒸馏出脂肪酸甲酯；然后蒸馏剩余物静置后分为两层，下层相为甲醇-水相层，采用蒸馏回收甲醇；再使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，让上层相在绝对真空30Pa与温度180℃的条件下进行第二次分子蒸馏，馏出物为混合脂肪酸甲酯；

采用本申请说明书描述的方法，对所述脂肪酸甲酯及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的脂肪酸甲酯称重180g，甲酯化后利用气相色谱测样，计算得脂肪酸甲酯含量96.1%。

E、提取谷维素

取甲酯化釜底余物10Kg，按照步骤D的第二次分子蒸馏剩余物与所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的重量比1:5，将所述的釜底余物用甲醇在氢氧化钠中的溶液进行溶解，使用6N氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节其pH为12，待完全溶解后再用浓硫酸溶液调节pH至5.6，使谷维素析出，过滤收集粗谷维素，滤液收集进行甲醇回收，重复上述操作三次，得到纯谷维素；

采用本申请说明书描述的方法，对所述谷维素及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的谷维素称重8.5Kg，精密称取5g谷维素于25mL容量瓶中，用正庚烷定容，在吸光波长为315处测吸光度值，计算得谷维素纯度为90%。

F、提取阿魏酸

取1重量份步骤E得到的粗谷维素、15重量份NaOH、20重量份异丙醇与85重量份水，在温度120℃与压力0.10MP的条件下反应2.4h；再蒸去异丙醇，过滤，收集滤液与滤饼，滤饼经干燥后得到糠甾醇；所述滤饼在温度95℃与真空度0.01MP的条件下进行干燥至水含量为以干重计0.1%以下。

使用0.1N氢氧化钠将所述滤液的pH调节至7.0，然后静置析出粗阿魏酸，采用常规重结晶法重结晶后得到纯阿魏酸。

采用本申请说明书描述的方法，对所述阿魏酸及其杂质进行分析，其分析结果如下：

检测结果计算得阿魏酸纯度为97%。

实施例2：米糠毛油的分离

该实施例的实施步骤如下：

A、除去杂质

称重某次压榨米糠原油100Kg，酸价30mgKOH/g，使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，将米糠毛油原料在绝对真空40Pa与温度125℃的条件下进行薄膜蒸馏除去水和有机小分子杂质，得到一种蒸馏残余物；

B、分离脂肪酸

使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，让步骤A得到的蒸馏残余物在绝对真空6Pa与温度140℃的条件下进行第一级分子蒸馏收集蒸馏出产品；接着使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，让第一级分子蒸馏剩余物在绝对真空0.1Pa与温度155℃的条件下进行第二级分子蒸馏。将第一级蒸馏物与第二级蒸馏物合并，得到所述的脂肪酸；其中第一级和第二级分子蒸馏设备的脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是10cm。

采用本申请说明书描述的方法，对所述脂肪酸及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的脂肪酸称重10.8Kg，将脂肪酸混匀后，取适量甲酯化后进气相测样，计算得脂肪酸含量94.7%。

C、分离米糠油

称取第二级分子蒸馏塔中剩余油100Kg,使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔在绝对真空0.1Pa与温度188℃的条件下进行第三级分子蒸馏，收集蒸馏出的产品；将第三级分子蒸馏剩余物在绝对真空0.1Pa与温度198℃的条件下进行第四级分子蒸馏，将第三级蒸馏物与第四级蒸馏物合并，得到所述的米糠油；其中，第三级和第四级分子蒸馏设备的米糠油捕集器与加热面之间的距离是10cm。

采用本申请说明书描述的方法，对所述米糠油及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的米糠油称重80Kg。将收集得到的米糠油混匀后称取64.4mg用正己烷溶于25mL容量瓶中，超声混匀除气泡后，进液相测样，计算得中性油含量为94.8%。

D、酯化

将分子蒸馏的釜底余物称取10Kg加入酯化釜，按照所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的量是米糠毛油原料重量的4%，往酯化釜中加入6重量%甲醇在氢氧化钠中的溶液，在温度78℃的条件下进行醇解1.2小时，再加入浓硫酸使其醇解液变成酸性，进行酯化，然后使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，在绝对真空34Pa与温度160℃的条件下进行第一次分子蒸馏，蒸馏出脂肪酸甲酯；然后蒸馏剩余物静置后分为两层，下层相为甲醇-水相层，采用蒸馏回收甲醇；再使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，让上层相在绝对真空34Pa与温度170℃的条件下进行第二次分子蒸馏，馏出物为混合脂肪酸甲酯；

采用本申请说明书描述的方法，对所述脂肪酸甲酯及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的脂肪酸甲酯称重180g，甲酯化后利用气相测样，计算得脂肪酸甲酯含量95.8%。

E、提取谷维素

取甲酯化釜底余物10Kg，按照步骤D的第二次分子蒸馏剩余物与所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的重量比1:8，将所述的釜底余物用甲醇在氢氧化钠中的溶液进行溶解，使用4N氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节其pH为12，待完全溶解后再用浓硫酸溶液调节pH至6.0，使谷维素析出，过滤收集粗谷维素，滤液收集进行甲醇回收，重复上述操作三次，得到纯谷维素；

采用本申请说明书描述的方法，对所述谷维素及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的谷维素称重8.5Kg，精密称取5g谷维素于25mL容量瓶中，用正庚烷定容，在吸光波长为315处测吸光度值，计算得谷维素纯度为90%。

F、提取阿魏酸

取2重量份步骤F得到的粗谷维素、14重量份NaOH、16重量份异丙醇与85重量份水，在温度118℃与压力0.09MP的条件下反应2.2h；再蒸去异丙醇，过滤，收集滤液与滤饼，滤饼经干燥后得到糠甾醇；所述滤饼在温度95℃与真空度0.01MP的条件下进行干燥至水含量为以干重计0.1%以下。

使用1.0N氢氧化钾将所述滤液的pH调节至7.0，然后精置析出粗阿魏酸，采用常规重结晶法重结晶后得到纯阿魏酸。

采用本申请说明书描述的方法，对所述阿魏酸及其杂质进行分析，其分析结果如下：

检测结果计算得阿魏酸纯度为96%。

实施例3：米糠毛油的分离

该实施例的实施步骤如下：

A、除去杂质

称重某次压榨米糠原油100Kg，酸价30mgKOH/g，使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，将米糠毛油原料在绝对真空34Pa与温度120℃的条件下进行薄膜蒸馏除去水和有机小分子杂质，得到一种蒸馏残余物；

B、分离脂肪酸

使用与实施例1第一级分子蒸馏相同的分子蒸馏塔，让步骤A得到的蒸馏残余物在绝对真空8Pa与温度138℃的条件下进行第一级分子蒸馏，含有脂肪酸的馏出物经与实施例1相同的脂肪酸捕集器冷凝得到第一级蒸馏物，接着使用与实施例1第二级分子蒸馏相同的分子蒸馏塔，让其蒸馏剩余物在绝对真空1Pa与温度150℃的条件下进行第二级分子蒸馏，含有脂肪酸的馏出物经与实施例1脂肪酸捕集器相同的脂肪酸捕集器冷凝得到第二级蒸馏物，将第一级蒸馏物与第二级蒸馏物合并，得到所述的脂肪酸；其中第一级和第二级分子蒸馏设备的脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是12cm。

采用本申请说明书描述的方法，对所述脂肪酸及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的脂肪酸称重9.8Kg，将脂肪酸混匀后，取适量甲酯化后进气相测样，计算得脂肪酸含量94.3%。

C、分离米糠油

称取第二级分子蒸馏塔中剩余油100Kg,使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔在绝对真空1Pa与温度186℃的条件下进行第三级分子蒸馏，收集蒸馏出的产品；将第三级分子蒸馏剩余物在绝对真空1Pa与温度196℃的条件下进行第四级分子蒸馏，将第三级蒸馏物与第四级蒸馏物合并，得到所述的米糠油；其中，第三级和第四级分子蒸馏设备的米糠油捕集器与加热面之间的距离是12cm。

采用本申请说明书描述的方法，对所述米糠油及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的米糠油称重80Kg。将收集得到的米糠油混匀后称取64.8mg用正己烷溶于25mL容量瓶中，超声混匀除气泡后，进液相测样，计算得中性油含量为94.3%。

D、酯化

将分子蒸馏的釜底余物称取10Kg加入酯化釜，按照所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的量是米糠毛油原料重量的4%，往酯化釜中加入5重量%甲醇在氢氧化钠中的溶液，在温度75℃的条件下进行醇解1小时，再加入浓硫酸使其醇解液变成酸性，进行酯化，然后使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，在绝对真空38Pa与温度150℃的条件下进行第一次分子蒸馏，蒸馏出脂肪酸甲酯；然后蒸馏剩余物静置后分为两层，下层相为甲醇-水相层，采用蒸馏回收甲醇；再使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，让上层相在绝对真空38Pa与温度160℃的条件下进行第二次分子蒸馏，馏出物为混合脂肪酸甲酯；

采用本申请说明书描述的方法，对所述脂肪酸甲酯及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的脂肪酸甲酯称重178g，甲酯化后利用气相测样，计算得脂肪酸甲酯含量95.6%。

E、提取谷维素

取甲酯化釜底余物10Kg，按照步骤D的第二次分子蒸馏剩余物与所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的重量比1:10，将所述的釜底余物用甲醇在氢氧化钠中的溶液进行溶解，使用8N氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节其pH为12，待完全溶解后再用浓硫酸溶液调节pH至7.2，使谷维素析出，过滤收集粗谷维素，滤液收集进行甲醇回收，重复上述操作三次，得到纯谷维素；

采用本申请说明书描述的方法，对所述谷维素及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的谷维素称重8.5Kg，精密称取5g谷维素于25mL容量瓶中，用正庚烷定容，在吸光波长为315处测吸光度值，计算得谷维素纯度为90%。

F、提取阿魏酸

取3重量份步骤F得到的粗谷维素、14重量份NaOH、16重量份异丙醇与80重量份水，在温度114℃与压力0.08MP的条件下反应2.0h；再蒸去异丙醇，过滤，收集滤液与滤饼，滤饼经干燥后得到糠甾醇；所述滤饼在温度95℃与真空度0.01MP的条件下进行干燥至水含量为以干重计0.1%以下。

使用0.8N氢氧化钾将所述滤液的pH调节至6.8，然后精置析出粗阿魏酸，采用常规重结晶法重结晶后得到纯阿魏酸。

采用本申请说明书描述的方法，对所述阿魏酸及其杂质进行分析，其分析结果如下：

检测结果计算得阿魏酸纯度为95%。

实施例4：米糠毛油的分离

该实施例的实施步骤如下：

A、除去杂质

称重某次压榨米糠原油100Kg，酸价30mgKOH/g，使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，将米糠毛油原料在绝对真空38Pa与温度126℃的条件下进行薄膜蒸馏除去水和有机小分子杂质，得到一种蒸馏残余物；

B、分离脂肪酸

使用与实施例1第一级分子蒸馏相同的分子蒸馏塔，让步骤A得到的蒸馏残余物在绝对真空8Pa与温度135℃的条件下进行第一级分子蒸馏，含有脂肪酸的馏出物经与实施例1相同的脂肪酸捕集器冷凝得到第一级蒸馏物，接着使用与实施例1第二级分子蒸馏相同的分子蒸馏塔，让其蒸馏剩余物在绝对真空1.5Pa与温度150℃的条件下进行第二级分子蒸馏，含有脂肪酸的镏出物经与实施例1脂肪酸捕集器相同的脂肪酸捕集器冷凝得到第二级蒸馏物，将第一级蒸馏物与第二级蒸馏物合并，得到所述的脂肪酸；其中第一级和第二级分子蒸馏设备的脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是5cm。

采用本申请说明书描述的方法，对所述脂肪酸及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的脂肪酸称重9.5Kg，将脂肪酸混匀后，取适量甲酯化后进气相测样，计算得脂肪酸含量94.1%。

C、分离米糠油

称取第二级分子蒸馏塔中剩余油100Kg,使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔在绝对真空1.5Pa与温度185℃的条件下进行第三级分子蒸馏，收集蒸馏出的产品；将第三级分子蒸馏剩余物在绝对真空1.5Pa与温度195℃的条件下进行第四级分子蒸馏，将第三级蒸馏物与第四级蒸馏物合并，得到所述的米糠油；其中，第三级和第四级分子蒸馏设备的米糠油捕集器与加热面之间的距离是5cm。

采用本申请说明书描述的方法，对所述米糠油及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的米糠油称重80Kg。将收集得到的米糠油混匀后称取65.0mg用正己烷溶于25mL容量瓶中，超声混匀除气泡后，进液相测样，计算得中性油含量为94.0%。

D、酯化

将分子蒸馏的釜底余物称取10Kg加入酯化釜，按照所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的量是米糠毛油原料重量的3%，往酯化釜中加入5重量%甲醇在氢氧化钠中的溶液，在温度73℃的条件下进行醇解1小时，再加入浓硫酸使其醇解液变成酸性，进行酯化，然后使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，在绝对真空42Pa与温度150℃的条件下进行第一次分子蒸馏，蒸馏出脂肪酸甲酯；然后蒸馏剩余物静置后分为两层，下层相为甲醇-水相层，采用蒸馏回收甲醇；再使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，让上层相在绝对真空42Pa与温度155℃的条件下进行第二次分子蒸馏，馏出物为混合脂肪酸甲酯；

采用本申请说明书描述的方法，对所述脂肪酸甲酯及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的脂肪酸甲酯称重178g，甲酯化后利用气相测样，计算得脂肪酸甲酯含量95.3%。

E、提取谷维素

取甲酯化釜底余物10Kg，按照步骤D的第二次分子蒸馏剩余物与所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的重量比1:5，将所述的釜底余物用甲醇在氢氧化钠中的溶液进行溶解，使用6N氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节其pH为12，待完全溶解后再用浓硫酸溶液调节pH至5.6，使谷维素析出，过滤收集粗谷维素，滤液收集进行甲醇回收，重复上述操作三次，得到纯谷维素；

采用本申请说明书描述的方法，对所述谷维素及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的谷维素称重8.5Kg，精密称取5g谷维素于25mL容量瓶中，用正庚烷定容，在吸光波长为315处测吸光度值，计算得谷维素纯度为90%。

F、提取阿魏酸

取4重量份步骤F得到的粗谷维素、12重量份NaOH、14重量份异丙醇与80重量份水，在温度114℃与压力0.08MP的条件下反应2.0h；再蒸去异丙醇，过滤，收集滤液与滤饼，滤饼经干燥后得到糠甾醇；所述滤饼在温度95℃与真空度0.01MP的条件下进行干燥至水含量为以干重计0.1%以下。

使用0.8N碱金属氢氧化物或碳酸盐将所述滤液的pH调节至6.8，然后精置析出粗阿魏酸，采用常规重结晶法重结晶后得到纯阿魏酸。

采用本申请说明书描述的方法，对所述阿魏酸及其杂质进行分析，其分析结果如下：

检测结果计算得阿魏酸纯度为95%。

实施例5：米糠毛油的分离

该实施例的实施步骤如下：

A、除去杂质

称重某次压榨米糠原油100Kg，酸价30mgKOH/g，使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，将米糠毛油原料在绝对真空50Pa与温度130℃的条件下进行薄膜蒸馏除去水和有机小分子杂质，得到一种蒸馏残余物；

B、分离脂肪酸

使用与实施例1第一级分子蒸馏相同的分子蒸馏塔，让步骤A得到的蒸馏残余物在绝对真空10Pa与温度130℃的条件下进行第一级分子蒸馏，含有脂肪酸的馏出物经与实施例1相同的脂肪酸捕集器冷凝得到第一级蒸馏物，接着使用与实施例1第二级分子蒸馏相同的分子蒸馏塔，让其蒸馏剩余物在绝对真空2Pa与温度145℃的条件下进行第二级分子蒸馏，含有脂肪酸的馏出物经与实施例1脂肪酸捕集器相同的脂肪酸捕集器冷凝得到第二级蒸馏物，将第一级蒸馏物与第二级蒸馏物合并，得到所述的脂肪酸；其中第一级和第二级分子蒸馏设备的脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是18cm。

采用本申请说明书描述的方法，对所述脂肪酸及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的脂肪酸称重9.0Kg，将脂肪酸混匀后，取适量甲酯化后进气相测样，计算得脂肪酸含量94.0%。

C、分离米糠油

称取第二级分子蒸馏塔中剩余油100Kg,使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔在绝对真空2Pa与温度182℃的条件下进行第三级分子蒸馏，收集蒸馏出的产品；将第三级分子蒸馏剩余物在绝对真空2Pa与温度192℃的条件下进行第四级分子蒸馏，将第三级蒸馏物与第四级蒸馏物合并，得到所述的米糠油；其中，第三级和第四级分子蒸馏设备的米糠油捕集器与加热面之间的距离是18cm。

采用本申请说明书描述的方法，对所述米糠油及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的米糠油称重80Kg。将收集得到的米糠油混匀后称取65.2mg用正己烷溶于25mL容量瓶中，超声混匀除气泡后，进液相测样，计算得中性油含量为93.8%。

D、酯化

将分子蒸馏的釜底余物称取10Kg加入酯化釜，按照所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的量是米糠毛油原料重量的2%，往酯化釜中加入4重量%甲醇在氢氧化钠中的溶液，在温度70℃的条件下进行醇解0.8小时，再加入浓硫酸使其醇解液变成酸性，进行酯化，然后使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，在绝对真空46Pa与温度140℃的条件下进行第一次分子蒸馏，蒸馏出脂肪酸甲酯；然后蒸馏剩余物静置后分为两层，下层相为甲醇-水相层，采用蒸馏回收甲醇；再使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，让上层相在绝对真空46Pa与温度150℃的条件下进行第二次分子蒸馏，馏出物为混合脂肪酸甲酯；

采用本申请说明书描述的方法，对所述脂肪酸甲酯及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的脂肪酸甲酯称重175g，甲酯化后利用气相测样，计算得脂肪酸甲酯含量95.1%。

E、提取谷维素

取甲酯化釜底余物10Kg，按照步骤D的第二次分子蒸馏剩余物与所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的重量比1:8，将所述的釜底余物用甲醇在氢氧化钠中的溶液进行溶解，使用4N氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节其pH为12，待完全溶解后再用浓硫酸溶液调节pH至6.0，使谷维素析出，过滤收集粗谷维素，滤液收集进行甲醇回收，重复上述操作三次，得到纯谷维素；

采用本申请说明书描述的方法，对所述谷维素及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的谷维素称重8.5Kg，精密称取5g谷维素于25mL容量瓶中，用正庚烷定容，在吸光波长为315处测吸光度值，计算得谷维素纯度为90%。

F、提取阿魏酸

取4重量份步骤F得到的粗谷维素、12重量份NaOH、14重量份异丙醇与75重量份水，在温度112℃与压力0.07MP的条件下反应1.8h；再蒸去异丙醇，过滤，收集滤液与滤饼，滤饼经干燥后得到糠甾醇；所述滤饼在温度95℃与真空度0.01MP的条件下进行干燥至水含量为以干重计0.1%以下。

使用0.5N氢氧化钾将所述滤液的pH调节至7.2，然后精置析出粗阿魏酸，采用常规重结晶法重结晶后得到纯阿魏酸。

采用本申请说明书描述的方法，对所述阿魏酸及其杂质进行分析，其分析结果如下：

检测结果计算得阿魏酸纯度为94%。

实施例6：米糠毛油的分离

该实施例的实施步骤如下：

A、除去杂质

称重某次压榨米糠原油100Kg，酸价30mgKOH/g，使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，将米糠毛油原料在绝对真空42Pa与温度125℃的条件下进行薄膜蒸馏除去水和有机小分子杂质，得到一种蒸馏残余物；

B、分离脂肪酸

使用与实施例1第一级分子蒸馏相同的分子蒸馏塔，让步骤A得到的蒸馏残余物在绝对真空10Pa与温度130℃的条件下进行第一级分子蒸馏，含有脂肪酸的馏出物经与实施例1相同的脂肪酸捕集器冷凝得到第一级蒸馏物，接着使用与实施例1第二级分子蒸馏相同的分子蒸馏塔，让其蒸馏剩余物在绝对真空3Pa与温度140℃的条件下进行第二级分子蒸馏，含有脂肪酸的馏出物经与实施例1脂肪酸捕集器相同的脂肪酸捕集器冷凝得到第二级蒸馏物，将第一级蒸馏物与第二级蒸馏物合并，得到所述的脂肪酸；其中第一级和第二级分子蒸馏设备的脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是4cm。

采用本申请说明书描述的方法，对所述脂肪酸及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的脂肪酸称重9.0Kg，将脂肪酸混匀后，取适量甲酯化后进气相测样，计算得脂肪酸含量93.4%。

C、分离米糠油

称取第二级分子蒸馏塔中剩余油100Kg,使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔在绝对真空3Pa与温度180℃的条件下进行第三级分子蒸馏，收集蒸馏出的产品；将第三级分子蒸馏剩余物在绝对真空3Pa与温度190℃的条件下进行第四级分子蒸馏，将第三级蒸馏物与第四级蒸馏物合并，得到所述的米糠油；其中，第三级和第四级分子蒸馏设备的米糠油捕集器与加热面之间的距离是4cm。

采用本申请说明书描述的方法，对所述米糠油及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的米糠油称重79Kg。将收集得到的米糠油混匀后称取65.5mg用正己烷溶于25mL容量瓶中，超声混匀除气泡后，进液相测样，计算得中性油含量为93.5%。

D、酯化

将分子蒸馏的釜底余物称取10Kg加入酯化釜，按照所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的量是米糠毛油原料重量的1%，往酯化釜中加入4重量%甲醇在氢氧化钠中的溶液，在温度65℃的条件下进行醇解0.8小时，再加入浓硫酸使其醇解液变成酸性，进行酯化，然后使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，在绝对真空50Pa与温度130℃的条件下进行第一次分子蒸馏，蒸馏出脂肪酸甲酯；然后蒸馏剩余物静置后分为两层，下层相为甲醇-水相层，采用蒸馏回收甲醇；再使用无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔，让上层相在绝对真空50Pa与温度140℃的条件下进行第二次分子蒸馏，馏出物为混合脂肪酸甲酯；

采用本申请说明书描述的方法，对所述脂肪酸甲酯及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的脂肪酸甲酯称重173g，甲酯化后利用气相测样，计算得脂肪酸甲酯含量95.0%。

E、提取谷维素

取甲酯化釜底余物10Kg，按照步骤D的第二次分子蒸馏剩余物与所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的重量比1:10，将所述的釜底余物用甲醇在氢氧化钠中的溶液进行溶解，使用8N氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节其pH为12，待完全溶解后再用浓硫酸溶液调节pH至7.2，使谷维素析出，过滤收集粗谷维素，滤液收集进行甲醇回收，重复上述操作三次，得到纯谷维素；

采用本申请说明书描述的方法，对所述谷维素及其杂质进行分析，其分析结果如下：

收集得到的谷维素称重8.5Kg，精密称取5g谷维素于25mL容量瓶中，用正庚烷定容，在吸光波长为315处测吸光度值，计算得谷维素纯度为90%。

F、提取阿魏酸

取5重量份步骤F得到的粗谷维素、10重量份NaOH、10重量份异丙醇与75重量份水，在温度110℃与压力0.06MP的条件下反应1.8h；再蒸去异丙醇，过滤，收集滤液与滤饼，滤饼经干燥后得到糠甾醇；所述滤饼在温度95℃与真空度0.01MP的条件下进行干燥至水含量为以干重计0.1%以下。

使用0.5N氢氧化钾将所述滤液的pH调节至7.2，然后精置析出粗阿魏酸，采用常规重结晶法重结晶后得到纯阿魏酸。

采用本申请说明书描述的方法，对所述阿魏酸及其杂质进行分析，其分析结果如下：

检测结果计算得阿魏酸纯度为94%。

Claims (10)

1.一种米糠毛油分离方法，其特征在于该方法的步骤如下：

A、除去杂质

米糠毛油原料在绝对真空30～50Pa与温度120～130℃的条件下进行薄膜蒸馏除去水和有机小分子杂质，得到一种蒸馏残余物；

B、分离脂肪酸

让步骤A得到的蒸馏残余物进行第一级分子蒸馏，含有脂肪酸的馏出物经脂肪酸捕集器冷凝得到第一级蒸馏物，其蒸馏剩余物接着进行第二级分子蒸馏，含有脂肪酸的馏出物经脂肪酸捕集器冷凝得到第二级蒸馏物，将第一级蒸馏物与第二级蒸馏物合并，得到所述的脂肪酸；

C、分离米糠油

让步骤B得到的第二级分子蒸馏残余物进行第三级分子蒸馏，含有米糠油的馏出物经米糠油捕集器冷凝得到第三级蒸馏物，其蒸馏剩余物接着进行第四级分子蒸馏，含有米糠油的馏出物经米糠油捕集器冷凝得到第四级蒸馏物，将第三级蒸馏物与第四级蒸馏物合并，得到所述的米糠油；

D、酯化

往步骤C得到的第四级分子蒸馏残余物中加入4～8重量%甲醇在氢氧化钠中的溶液，在温度60～80℃的条件下进行醇解0.8～1.2小时，再加入浓硫酸使其醇解液变成酸性，进行酯化，然后进行第一次分子蒸馏，蒸馏出脂肪酸甲酯；然后蒸馏剩余物静置后分为两层，下层相为甲醇-水相层，采用蒸馏回收甲醇；上层相进行第二次分子蒸馏，馏出物为混合脂肪酸甲酯；

E、提取谷维素

步骤D的第二次分子蒸馏剩余物用甲醇在氢氧化钠中的溶液进行溶解，调节其pH为12，待完全溶解后再用浓硫酸溶液调节pH至5.6～7.2，使谷维素析出，过滤收集粗谷维素，滤液收集进行甲醇回收，重复上述操作，得到谷维素；

F、提取阿魏酸

取1～5重量份步骤E得到的粗谷维素、10～15重量份NaOH、10～20重量份异丙醇与75～85重量份水，在温度110～120℃与压力0.05～0.10MP的条件下反应1.8～2.4h；再蒸去异丙醇，过滤，收集滤液与滤饼，滤饼经干燥后得到糠甾醇；将滤液的pH调节至6.5～7.2，析出粗阿魏酸，经重结晶后得到纯阿魏酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，第一级分子蒸馏是在绝对真空5～10Pa与温度130～140℃的条件下进行的；第二级分子蒸馏是在绝对真空0.01～3Pa与温度140～160℃的条件下进行的。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于第一级和第二级分子蒸馏设备的脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是4～18cm。

4.根据权利要求1-3所述的方法，其特征在于第三级分子蒸馏是在绝对真空0.01～3Pa与温度180～190℃的条件下进行的；第四级分子蒸馏是在绝对真空0.01～3Pa与温度190～200℃的条件下进行的。

5.根据权利要求1-4所述的方法，其特征在于第三级和第四级分子蒸馏设备的米糠油捕集器与加热面之间的距离是4～18cm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的量是米糠毛油原料重量的1～4%。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，第一次分子蒸馏是在绝对真空30～50Pa与温度130～180℃的条件下进行的。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，第二次分子蒸馏是在绝对真空30～50Pa与温度130～180℃的条件下进行的。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤E中，第二次分子蒸馏剩余物与所述甲醇在氢氧化钠中的溶液的重量比是1:5～10。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤E中，使用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节其pH，所述的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液的浓度是4～8N。

Images