CN110724031A - 一种从甘蔗表皮蔗蜡中提取二十八烷醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从甘蔗表皮蔗蜡中提取二十八烷醇的方法。该方法，包括如下步骤：(1)现场刮取没有收割的甘蔗表皮上的表面蜡质，得到粗蔗蜡；(2)在粗蔗蜡中加入第一溶剂，搅拌条件下加热回流后静置冷却，进行抽滤洗涤，烘干后得精制蔗蜡；(3)在精制蔗蜡中，加入第二溶剂和碱，搅拌回流冷却到60℃下加入第三溶剂得到混合溶液，搅拌萃取后加入蒸馏水搅拌，静置分层取上层有机层，冷析抽滤和水洗，烘干得粗多廿烷醇；(4)将粗多廿烷醇加入真空蒸馏装置，控制真空压强及馏程，经过两步蒸馏，得到二十八烷醇。本发明得到的二十八烷醇纯度高、质量好，外观品质佳，适合相关产品的高端开发。

Description

一种从甘蔗表皮蔗蜡中提取二十八烷醇的方法
技术领域：
本发明属于医药制备技术领域，具体涉及一种从甘蔗表皮蔗蜡中提取二十八烷醇的方法。
背景技术：
二十八烷醇(Octacosanol)化学名称为1-二十八烷醇(1-Octacosanol)或正二十八烷醇 (n-Octacosanol)，俗名蒙旦醇(Montanylalcohol)，日本又称高梁醇(Koranylalcohol)，二十八烷醇的相对分子量410.77，熔点83.2～83.6℃(纯度≥97％)，凝固点82.6℃，沸点为 175℃(2.7Pa)、190℃(10Pa)、227℃(100Pa)，比重0.783g/cm3(85℃)。可溶于热乙醇、乙醚、苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷、石油醚等有机溶剂，不溶于水，而且在酸、碱、还原剂等情况下都很稳定。
二十八烷醇一般以蜡酯的形式存在于植物中，在苹果皮、葡萄皮、苜蓿、甘蔗等植物中都含有二十八烷醇。另外，一些来自于粮油加工的废弃物或下脚料中如蔗蜡、糠蜡、小麦胚芽油等天然产物，也广泛地存在，目前发现植物中富含二十八醇的蜡酯有：米糠蜡、甘蔗蜡、亚麻杆蜡、高梁蜡、豌豆表皮蜡、葡萄表皮蜡、巴西棕榈蜡、向日葵蜡等。
最早发现二十八烷醇有治疗作用是1937年，国外学者发现二十八烷醇对人体的生殖障碍疾病有治疗作用，从1949年开始，美国依利诺斯大学的T.K.Cureton博士等花费了20年的时间，研究确定了二十八烷醇具有明显的效果。二十八烷醇还具有增强耐力、精力和体力，提高反应敏锐性，调节运动神经功能，促进脂类代谢，预防心血管疾病，抑制胃溃疡，抗凝血作用，保护肝脏，细胞保护作用等改善人体生理功能的作用。
当前，用于提取二十八烷醇的蔗蜡大多是从甘蔗糖厂的滤泥中提取。然而，在滤泥中含有大量水分和糖分，容易发酵，产生强烈气味且导致蔗蜡分解，使得原材料不好储存且产品质量不易保证；另一方面，滤泥中大量杂质的存在，导致提取时有机溶剂使用量的增加且部分杂质容易进入终端产品，使得生产成本提高、环保压力增大和产品品质下降和不稳定，特别是在药品及保健品等高端领域的应用是难易接受的。
因此，开发一种蔗蜡原料来源相对干净、提取制备工艺简单、产品质量稳定的高纯度二十八烷醇制备方法必将具有很好的应用前景。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提取制备工艺简单、产品质量稳定的从甘蔗表皮蔗蜡中提取二十八烷醇的方法，用该方法制备得到的二十八烷醇，产品纯度高、外观品质佳，适合相关产品的高端开发。
本发明的目的在于提供一种从甘蔗表皮蔗蜡中提取二十八烷醇的方法，包括如下步骤：
(1)用手工或机械方法现场刮取没有收割的甘蔗表皮上的表面蜡质，得到粗蔗蜡；
(2)在步骤(1)得到的粗蔗蜡中加入第一溶剂，搅拌条件下加热回流1-5h后静置冷却，对上层析出物进行抽滤和洗涤，烘干后得精制蔗蜡；
(3)在步骤(2)得到的精制蔗蜡中，加入第二溶剂和2-10倍所述的精制蔗蜡皂化值的碱，90℃下搅拌回流4h，冷却到60℃下加入第三溶剂得到混合溶液，搅拌萃取后加入与混合溶液同体积的蒸馏水，继续搅拌，静置分层后，取上层有机层，冷析抽滤和水洗，烘干得粗多廿烷醇；
(4)将步骤(3)得到的粗多廿烷醇加入真空蒸馏装置，控制真空压强及馏程，经过两步蒸馏，得到二十八烷醇。
优选地，所述的第一溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正己烷和石油醚中的一种以上，所述的第二溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正己烷和石油醚中的一种以上，所述的第三溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正己烷和石油醚中的一种以上。
优选地，步骤(2)的具体步骤是：在步骤(1)得到的粗蔗蜡中加入第一溶剂，所述的粗蔗蜡与第一溶剂的固液比为1:5-10，搅拌条件下加热回流1-5h，静置冷却，将上层析出物倒出，对上层析出物进行抽滤，并用第四溶剂洗涤2次，所述的第四溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正己烷和石油醚中的一种以上，得到的固体于60℃下烘干，得精制蔗蜡。
优选地，步骤(3)的具体步骤是：在步骤(2)得到的精制蔗蜡中，加入第二溶剂和2-10 倍所述的精制蔗蜡皂化值的碱，所述的精制蔗蜡与第二溶剂的固液比为1:3-10，90℃下搅拌回流4h，冷却到60℃下得到上层溶液，向上层溶液中加入第三溶剂得到混合溶液，所述的第三溶剂的体积是上层溶液体积的6-15倍，搅拌萃取40min后加入与混合溶液同体积的蒸馏水，继续搅拌20min，静置分层后，取上层有机层，冷析抽滤和水洗，烘干得粗多廿烷醇。
优选地，所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
皂化值的定义是将1g油脂碱水解所消耗的氢氧化钾毫克数。固液比指固体和液体的混合比例，单位为g/mL。
优选地，步骤(4)的具体步骤是：将步骤(3)得到的粗多廿烷醇加入真空蒸馏装置，第一步蒸馏控制真空压强为1.0*10-1Pa-1.5*10-1Pa，控制馏程150℃～180℃；第二步蒸馏控制真空压强为1.0*10-1Pa-1.5*10-1Pa，控制馏程170℃～200℃，经过两步蒸馏，得到高纯度二十八烷醇。
优选地，所述的二十八烷醇质量分数为95％-98％。
本发明的有益效果是：
本发明以未收割的甘蔗表皮蜡质为原料制备高纯度二十八烷醇，提取工艺简单，生产周期短，得到的二十八烷醇产品纯度高、质量好，外观品质佳，适合相关产品的高端开发。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
除特别说明，本发明中提到的设备和材料均为市售。
实施例1：
一种从甘蔗表皮蔗蜡中提取高纯度二十八烷醇的方法，包括如下步骤：
(1)在没有收割的甘蔗上，用砂纸现场刮取甘蔗表皮的蜡质，存放于先前准备的样品袋中，将砂纸浸泡在无水乙醇中，用毛刷将砂纸上的蔗蜡刷下，减压浓缩去除乙醇，与样品袋中样品合并，晒干，得到粗蔗蜡；
(2)称取5g步骤(1)得到的粗蔗蜡，置于50mL圆底烧瓶中，加入25mL质量分数为95％的乙醇，升温至90℃待粗蔗蜡完全溶解后降温至85℃搅拌加热回流1h，静置冷却后溶液分层，倾倒出上层析出物，抽滤并用95％的冷乙醇洗涤2～3次，收集固体于60℃下烘干6h，得精制蔗蜡；
(3)称取5g步骤(2)得到的精制蔗蜡于圆底烧瓶中，加入30mL的无水乙醇，2g氢氧化钠，在90℃下搅拌回流4h，冷却到60℃下加入30mL石油醚，搅拌萃取40min后加入同体积的蒸馏水，继续搅拌20min，静置分层后，取上层石油醚层，冷析抽滤，水洗三次，烘干得粗多廿烷醇；
(4)取5g步骤(3)制得的粗多廿烷醇置于真空蒸馏装置中，第一次蒸馏控制真空压强为1.1*10-1Pa，控制馏程160℃～170℃，直到蒸出物不再增加，更换蒸出物瓶；第二次蒸馏，控制真空压强为1.1*10-1Pa，控制馏程180℃～190℃，蒸出物为高纯度二十八烷醇。
气相色谱面积归一化法测定二十八烷醇的纯度，二十八烷醇纯度为96％。
实施例2：
一种从甘蔗表皮蔗蜡中提取高纯度二十八烷醇的方法，包括如下步骤：
(1)在没有收割的甘蔗上，用砂纸现场刮取甘蔗表皮的蜡质，存放于先前准备的样品袋中，将砂纸浸泡在无水乙醇中，用毛刷将砂纸上的蔗蜡刷下，减压浓缩去除乙醇，与样品袋中样品合并，晒干，得到粗蔗蜡；
(2)称取5g步骤(1)得到的粗蔗蜡，置于50mL圆底烧瓶中，加入30mL质量分数为95％的乙醇，升温至90℃待粗蔗蜡完全溶解后降温至85℃搅拌加热回流1h，静置冷却后溶液分层，倾倒出上层析出物，抽滤并用95％的冷乙醇洗涤2～3次，收集固体于60℃下烘干6h，得精制蔗蜡；
(3)称取5g步骤(2)得到的精制蔗蜡于圆底烧瓶中，加入35mL的无水乙醇，2g氢氧化钾，在90℃下搅拌回流4h，冷却到60℃下加入35mL石油醚，搅拌萃取40min后加入同体积的蒸馏水，继续搅拌20min，静置分层后，取上层石油醚层，冷析抽滤，水洗三次，烘干得粗多廿烷醇；
(4)取5g步骤(3)制得的粗多廿烷醇置于真空蒸馏装置中，第一次蒸馏控制真空压强为1.4*10-1Pa，控制馏程150℃～160℃，直到蒸出物不再增加，更换蒸出物瓶；第二次蒸馏，控制真空压强为1.4*10-1Pa，控制馏程170℃～180℃，蒸出物为高纯度二十八烷醇。
气相色谱面积归一化法测定二十八烷醇的纯度，二十八烷醇纯度为95％。
实施例3：
一种从甘蔗表皮蔗蜡中提取高纯度二十八烷醇的方法，包括如下步骤：
(1)在没有收割的甘蔗上，用砂纸现场刮取甘蔗表皮的蜡质，存放于先前准备的样品袋中，将砂纸浸泡在无水乙醇中，用毛刷将砂纸上的蔗蜡刷下，减压浓缩去除乙醇，与样品袋中样品合并，晒干，得到粗蔗蜡；
(2)称取5g步骤(1)得到的粗蔗蜡，置于50mL圆底烧瓶中，加入25mL质量分数为95％的乙醇，升温至90℃待粗蔗蜡完全溶解后降温至85℃搅拌加热回流5h，静置冷却后溶液分层，倾倒出上层析出物，抽滤并用95％的冷乙醇洗涤2～3次，收集固体于60℃下烘干6h，得精制蔗蜡；
(3)称取5g步骤(2)得到的精制蔗蜡于圆底烧瓶中，加入15mL的无水乙醇，2g氢氧化钠，在90℃下搅拌回流4h，冷却到60℃下加入30mL石油醚，搅拌萃取40min后加入同体积的蒸馏水，继续搅拌20min，静置分层后，取上层石油醚层，冷析抽滤，水洗三次，烘干得粗多廿烷醇；
(4)取5g步骤(3)制得的粗多廿烷醇置于真空蒸馏装置中，第一次蒸馏控制真空压强为1.0*10-1Pa，控制馏程150℃～180℃，直到蒸出物不再增加，更换蒸出物瓶；第二次蒸馏，控制真空压强为1.0*10-1Pa，控制馏程170℃～200℃，蒸出物为高纯度二十八烷醇。
实施例4：
一种从甘蔗表皮蔗蜡中提取高纯度二十八烷醇的方法，包括如下步骤：
(1)在没有收割的甘蔗上，用砂纸现场刮取甘蔗表皮的蜡质，存放于先前准备的样品袋中，将砂纸浸泡在无水乙醇中，用毛刷将砂纸上的蔗蜡刷下，减压浓缩去除乙醇，与样品袋中样品合并，晒干，得到粗蔗蜡；
(2)称取5g步骤(1)得到的粗蔗蜡，置于50mL圆底烧瓶中，加入50mL质量分数为95％的乙醇，升温至90℃待粗蔗蜡完全溶解后降温至85℃搅拌加热回流5h，静置冷却后溶液分层，倾倒出上层析出物，抽滤并用95％的冷乙醇洗涤2～3次，收集固体于60℃下烘干6h，得精制蔗蜡；
(3)称取5g步骤(2)得到的精制蔗蜡于圆底烧瓶中，加入50mL的无水乙醇，2g氢氧化钠，在90℃下搅拌回流4h，冷却到60℃下加入30mL石油醚，搅拌萃取40min后加入同体积的蒸馏水，继续搅拌20min，静置分层后，取上层石油醚层，冷析抽滤，水洗三次，烘干得粗多廿烷醇；
(4)取5g步骤(3)制得的粗多廿烷醇置于真空蒸馏装置中，第一次蒸馏控制真空压强为1.5*10-1Pa，控制馏程150℃～180℃，直到蒸出物不再增加，更换蒸出物瓶；第二次蒸馏，控制真空压强为1.5*10-1Pa，控制馏程170℃～200℃，蒸出物为高纯度二十八烷醇。
以上对本发明提供的从甘蔗表皮蔗蜡中提取二十八烷醇的方法进行了详细的介绍，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的技术方案及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种从甘蔗表皮蔗蜡中提取二十八烷醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)刮取没有收割的甘蔗表皮上的表面蜡质，得到粗蔗蜡；
(2)在步骤(1)得到的粗蔗蜡中加入第一溶剂，搅拌条件下加热回流1-5h后静置冷却，对上层析出物进行抽滤和洗涤，烘干后得精制蔗蜡；
(3)在步骤(2)得到的精制蔗蜡中，加入第二溶剂和2-10倍所述的精制蔗蜡皂化值的碱，90℃下搅拌回流4h，冷却到60℃下加入第三溶剂得到混合溶液，搅拌萃取后加入与混合溶液同体积的蒸馏水，继续搅拌，静置分层后，取上层有机层，冷析抽滤和水洗，烘干得粗多廿烷醇；
(4)将步骤(3)得到的粗多廿烷醇加入真空蒸馏装置，控制真空压强和馏程，经过两步蒸馏，得到二十八烷醇。
2.根据权利要求1所述的从甘蔗表皮蔗蜡中提取二十八烷醇的方法，其特征在于，所述的第一溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正己烷和石油醚中的一种以上，所述的第二溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正己烷和石油醚中的一种以上，所述的第三溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正己烷和石油醚中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的从甘蔗表皮蔗蜡中提取二十八烷醇的方法，其特征在于，步骤(2)的具体步骤是：在步骤(1)得到的粗蔗蜡中加入第一溶剂，所述的粗蔗蜡与第一溶剂的固液比为1:5-10，搅拌条件下加热回流1-5h，静置冷却，将上层析出物倒出，对上层析出物进行抽滤，并用第四溶剂洗涤2次，所述的第四溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正己烷和石油醚中的一种以上，得到的固体于60℃下烘干，得精制蔗蜡。
4.根据权利要求1所述的从甘蔗表皮蔗蜡中提取二十八烷醇的方法，其特征在于，步骤(3)的具体步骤是：在步骤(2)得到的精制蔗蜡中，加入第二溶剂和2-10倍所述的精制蔗蜡皂化值的碱，所述的精制蔗蜡与第二溶剂的固液比为1:3-10，90℃下搅拌回流4h，冷却到60℃下得到上层溶液，向上层溶液中加入第三溶剂得到混合溶液，所述的第三溶剂的体积是上层溶液体积的6-15倍，搅拌萃取40min后加入与混合溶液同体积的蒸馏水，继续搅拌20min，静置分层后，取上层有机层，冷析抽滤和水洗，烘干得粗多廿烷醇。
5.根据权利要求1或4所述的从甘蔗表皮蔗蜡中提取二十八烷醇的方法，其特征在于：所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.根据权利要求4所述的从甘蔗表皮蔗蜡中提取二十八烷醇的方法，其特征在于：步骤(4)的具体步骤是：将步骤(3)得到的粗多廿烷醇加入真空蒸馏装置，第一步蒸馏控制真空压强为1.0*10-1Pa-1.5*10-1Pa，控制馏程150℃～180℃；第二步蒸馏控制真空压强为1.0*10-1Pa-1.5*10-1Pa，控制馏程170℃～200℃得到二十八烷醇。
7.根据权利要求1所述的从甘蔗表皮蔗蜡中提取二十八烷醇的方法，其特征在于：所述的二十八烷醇质量分数为95％-98％。
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