CN102838449A - 一种生产特定含量二十八烷醇的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种生产特定含量二十八烷醇的方法，具体步骤为：将二十八烷醇含量为10-13%的高级脂肪醇混合物加入精馏釜中，加热，当釜温到达230-250℃后，打开真空泵，使真空度保持在20-50Pa，全回流30-50min后，控制回流比为1：5~20；收集210-235℃馏分，获得40-95%纯度的二十八烷醇，精馏过程产生的副产品根据气相色谱检测结果进行分类套用。本发明工艺简单，分离效率高，通过控制回流比可生产出各种所需含量的二十八烷醇，生产过程中不使用任何溶剂，不会带入重金属，原材料不会浪费，生产成本低，产品纯度高，安全环保。

Description

一种生产特定含量二十八烷醇的方法

技术领域

本发明涉及一种生产特定含量二十八烷醇的方法，属于高级脂肪醇的分离提纯深加工技术。

背景技术

二十八烷醇化学名为1(n)-二十八烷醇，分子式为CH₃(CH₂)₂₆CH₂OH，相对分子质量为 410.77，白色粉末或鳞片状晶体，熔点83.2~83.6℃(纯度≥97%)，相对密度0.783 (85℃)，溶于热乙醇、乙醚、苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、石油醚等有机溶剂，不溶于水。对酸、碱、还原剂稳定，对光、热稳定，不吸潮。二十八烷醇的安全性极高，经小白鼠口服试验确认，二十八烷醇的 LD₅₀为 18000 mg·kg^-1以上，同时经小鼠精子畸变试验、小鼠骨髓微核试验和 Ames试验等均呈现阴性，安全性比食盐(LD₅₀ = 3000 mg·kg^-1)还高。

二十八烷醇是降血钙素形成促进剂，可用于治疗血钙过多的骨质疏松；治疗高胆固醇和高脂蛋白血型，刺激动物及人类的性行为。含二十八烷醇的化妆品能促进皮肤血液的循环和活化细胞Ⅱ，有消炎，防治皮肤病(如脚气、湿疹、瘙痒、粉刺等)之功效。Cureton 博士经近二十年对894名受试人员经42项实验研究表明，二十八烷醇具有以下作用：(1)增进耐力、精力和体力；(2)提高肌力；(3)改进反应时间，反射和敏锐性；(4)强化心脏机能；(5)消除肌肉疼痛，降低肌肉摩擦；(6)增强对高山等应力的抵抗性；(7)改变新陈代谢的比率；(8)减少必要的需氧量；(9)刺激性激素；(10)降低收缩期血压。二十八烷醇广泛应用于医药、营养保健品、化妆品及高档饲料中。研究表明，不同纯度的二十八烷醇（12-90％）在不同的领域起着不同的的效果，并非含量越高效果越好。

二十八烷醇主要存在于蔗蜡、米糠蜡、小麦胚芽油和蜂蜡等天然产物中。CN 1321627A报道了一种由蔗蜡制取高级脂肪伯醇混合物的方法。所报道的方法是从甘蔗蔗蜡中制取24至34个碳原子脂肪醇的方法，是将蔗蜡在KOH丁醇溶液中均相皂化1-3小时，经酸化后分出有机相，加Ca(OH)₂及活性炭脱色，过滤，回收丁醇至干，再用乙醇脱色重结晶，加二氯乙烷处理过滤后用60-65℃烘干，得高级脂肪伯醇混合物。其中主要有效成分1-二十八烷醇含量70%左右。其组成范围如下：二十四烷醇0.5-5.0%；二十六烷醇 5.0-15.0%；二十七烷醇 0.5-5.0%；二十八烷醇 60.0%-75.0%；二十九烷醇 0-3.0%；三十烷醇 4-15%；三十二烷醇 0-5.0%；三十四烷醇 0-2.5%。上述方法存在工艺复杂、操作时间过长、收率不高、需要消耗大量有机溶剂和最终产品中存在残余溶剂的缺点，而且纯化过程中使用了二氯乙烷、丁醇、乙醇等溶剂，不但会带入重金属，而且溶剂挥发和排放对环境有一定影响；粗产品和溶剂在每次重结晶过程中都会损耗，其中粗产品损耗达到10%。

CN1450041A以皂化的蜂蜡为原料，通过分子蒸馏过程获得纯度为60~90%的二十八烷醇，其技术特征在于采用蒸发面与冷凝面之间间距为2~15cm的短程蒸发器，压力为0.01~10Pa，蒸发温度为110~200℃，冷却温度为-15~18℃，搅拌速度为10~1000 rpm，并且以上一次蒸馏残液作为下一次蒸馏原料的流程进行反复蒸馏，每次蒸馏保持直到蒸发器与冷凝器温差30~100℃，直到达到产品要求为止。分子蒸馏的优点在于得到的高级脂肪伯醇混合物中二十八烷醇含量高、产品用途广，其分离提纯方法工艺简单、收率高、过程对环境无污染。但是，分子蒸馏法分离效率较低，不能够提供特定含量的二十八烷醇，这给二十八烷醇更广泛的开发应用带来了难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产特定含量二十八烷醇的方法。所述的二十八烷醇含量稳定，用途广范、效果良好，所述的方法工艺简单，过程中不使用任何溶剂，不会带入重金属，原材料不会浪费，生产成本低，产品质量好，安全环保。

本发明生产特定含量二十八烷醇的方法的具体步骤为：将二十八烷醇含量为10-13%的高级脂肪醇混合物加入精馏釜中，加热，当釜温到达230-250℃后，打开真空泵，使真空度保持在20-50Pa，全回流30-50min后，控制回流比为1：5~20；收集210-235℃馏分，获得40-95%纯度的二十八烷醇，精馏过程产生的副产品根据气相色谱检测结果进行分类套用。

本发明所述高级脂肪醇混合物为以蜂蜡或米糠蜡为原料、经皂化反应制得的脂肪醇粗品。

本发明所述脂肪醇粗品含量为：二十八烷醇10.0-13.0%、三十烷醇30.0-55.0%、三十二烷醇 11.0-15.0%。

本发明的优点：工艺简单，分离效率高，通过控制回流比可生产出各种所需含量的二十八烷醇。生产过程中不使用任何溶剂，不会带入重金属，原材料不会浪费，生产成本低，产品纯度高，安全环保。和分子蒸馏相比，本方法只需经精馏过程就可达到二十八烷醇所需纯度要求，而无需经过反复萃取、结晶、溶剂回收以及最终产品的脱除容剂等处理，其分离效率是分子蒸馏法的7倍以上。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明方法进行详细说明。

实施例1：生产含量40-45%的二十八烷醇

投入18kg二十八烷醇的含量为10-13%的高级脂肪醇混合物（即蜂蜡或米糠蜡经皂化反应后得到的脂肪醇粗品）至精馏釜中，加热，当釜温到达230℃后，开真空泵，控制真空度保持在20-50Pa，控制回流比为1：5。全回流30-50min后，根据塔顶温度的变化情况，开始分段收集210-235℃第一阶段和第二阶段的前馏分、主馏分、后馏分，得到第一阶段的前馏分1.8-2.0kg，主馏分4.2-4.6kg、后馏分0.4-0.6kg；第二阶段的前馏分0.6-1.0kg，主馏分4.7-5.0kg，后馏分4.2-4.5kg，釜残1.0-1.3kg。收集的第一阶段的主馏分为40-45%的二十八烷醇，其成分和含量范围如下：二十八烷醇  40.0-45.0%；三十烷醇  35.0-39%；三十二烷醇  0.8-1.1%。

实施例2：生产含量68-73%的二十八烷醇

在精馏装置中加入18kg实施例1的精馏产品，其二十八烷醇的含量为40-45%。放入精馏釜中，加热，当釜温到达240℃后，开真空泵，真空度保持在20-50Pa，全回流30-50min后，控制回流比为1：10。根据塔顶温度的变化情况，分段收集210-235℃第一阶段和第二阶段的前馏分、主馏分、后馏分，得到第一阶段的前馏分2.5-3.0kg，主馏分6.5-7.0kg、后馏分0.5-1.0kg；第二阶段的前馏分0.8-1.3kg，主馏分3.1-3.7kg，后馏分1.3-1.8kg，釜残0.9-1.2kg。收集的第一阶段的主馏分为68-73%左右的二十八烷醇，其成分和含量范围如下：二十八烷醇  68.0-73.0%；三十烷醇  16.0-25.0%；三十二烷醇  0.1-0.3%。

实施例3：生产含量90-95%的二十八烷醇

在精馏装置加入18kg实施例2的精馏产品，二十八烷醇的含量为68-73%。加热，当釜温到达250℃后，开真空泵，使真空度保持在20-50Pa左右，全回流30-50min后，控制回流比为1：20。根据塔顶温度的变化情况，分段收集210-235℃第一阶段和第二阶段的前馏分、主馏分、后馏分，得到第一阶段的前馏分0.5-0.8kg，主馏分9.0-9.5kg，后馏分1.8-2.1kg；第二阶段的前馏分1.3-1.7kg，主馏分2.0-2.5kg，后馏分0.5-1.0kg，釜残0.1-0.3kg。收集的第一阶段的主馏分为90-95%的二十八烷醇，其成分和含量范围如下：二十八烷醇 90.0-95.0%；三十烷醇 1.0-3.0%；三十二烷醇 <0.1%。

Claims (3)

1.一种生产特定含量二十八烷醇的方法，其特征在于：具体步骤为：将二十八烷醇含量为10-13%的高级脂肪醇混合物加入精馏釜中，加热，当釜温到达230-250℃后，打开真空泵，使真空度保持在20-50Pa，全回流30-50min后，控制回流比为1：5~20；分段收集210-235℃馏分，获得40-95%纯度的二十八烷醇，精馏过程产生的副产品根据气相色谱检测结果进行分类套用。

2.如权利要求1所述的生产特定含量二十八烷醇的方法，其特征在于：所述高级脂肪醇混合物为以蜂蜡或米糠蜡为原料、经皂化反应制得的脂肪醇粗品。

3.如权利要求2所述的生产特定含量二十八烷醇的方法，其特征在于：脂肪醇粗品含量为：二十八烷醇10.0-13.0%、三十烷醇30.0-55.0%、三十二烷醇  11.0-15.0%。