CN101928642A - 一种植物神农香菊的全草中提取分离香料和药用成分的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种植物神农香菊的全草中生产提取分离香料和药用成分的方法，A、神农香菊水蒸气蒸馏：将开花后的神农香菊全草风干，置入蒸馏釜中，收集精油；B、精制：收集的精油含有水和乳化成分，分离，与分离漏斗中的油层合并；C、乙醇提取物：关掉直接通入蒸馏釜中水蒸气的阀门，开启通向蒸馏釜的夹层蒸气阀门加热，合并，抽到萃取罐里；D、乙酸乙酯萃取物：将萃取罐里的乙醇浓缩物用热水搅拌悬浮，再用乙酸乙酯萃取，烘干；E、柱层析得到药用化合物：将拌有乙酸乙酯萃取物的硅胶均匀的撒在柱内的硅胶上，洗脱，为药用成分。方法简单，操作方便，使香菊的香气和药用成分能简单、快捷、经济加工出来，应用于医药、食品、烟草行业。

Description

一种植物神农香菊的全草中提取分离香料和药用成分的方法 

技术领域

本发明涉及天然药香植物中提取分离有效成分的技术领域，更具体涉及一种植物神农香菊的全草中提取分离香料和药用成分的方法，该植物提取的香料和药用成分能广泛应用于日化、香烟、食品、医药等行业。 

背景技术

神农香菊(Dendranthema indicum(L.)Des Monl Var aromaticum Q.H.Liu etS.F.Zhang)是湖北省神农架原始森林中位于海拔2000米以上的特有草本植物，该植物不仅散发出特殊的浓郁香气，还有杀菌消炎、平肝明目、散风降压的药用功效。鄂西山区民间早有将其作为防治感冒、头疼、肠炎、便秘、冠心病、高血压等疾病的良药。上世纪60年代，由中国科学院武汉植物园专家刘启宏、王国亮等人发现命名{刘启宏，张树藩.神农架菊属一新变种[J].武汉植物学研究，1983，1(2)：237～238；{刘启宏，陈英兰。神农香菊引种和繁殖研究[J]武汉植物学研究，1986，4(6)：105-107}，并由此开始了神农香菊的系列研究工作。 

在上世纪80-90年代，以王国亮专家领导的研究组最早开始了对神农香菊的基础及应用研究，先后完成了神农香菊的香料成分评估，毒理试验等。研究出神农香菊花精油的主要香气为：香芹醇(Carveol)；冬青油醇(sab inol)；广藿香烯(β-patchoulene)等；{何俊，袁萍，王国亮.神农香菊干花精油化学成分的研究[J]，天然产物研究与开发，2000，12(4)：71-73}。又研究出神农香菊净油的主要香气成分为α-侧柏酮(α-thujone)；β-侧柏酮(β-thujone)；龙脑(borneol)；乙酸龙脑酯(bornyl acetate)；菊醇乙酸酯(chrysanthenylacetate)等，{王国亮，王金凤.神农香菊干花净油成分的研究[J].武汉植物研究，1986，4(1)65～68}。还分离出神农香菊香气成分的单体；{龚复俊， 王国亮，袁晓，等1神农香菊花化学成分的研究[J]1天然产物研究与开发，1994，6(3)：322-341} 

在完成了神农香菊的香气成分的研究后，继而对神农香菊的药用成分进行了研究，并分离出消炎、镇咳降压的药用成分如：木犀草素(luteolin)；木犀黄酮甙(luteolin-7-O-β-glucopyranoside)；刺槐素甙(acacetin-7-rhamnosidgluoside)；山萮酸(behenic acid){龚复俊，王国亮，王有为.神农香菊花的化学成分研究[J]武汉植物学研究，2005，23(6)：6102-6121}。 

在应用领域：研制了神农香菊系列产品如：含有神农香菊的香水、洗发液、沐浴露、肥皂等，还有由神农香菊精油配制的烟用香精、食品香精；和杀菌喷雾剂。 

尽管对神农香菊的研制工作一直没有停顿，但迄今为止对该植物进行大规模的繁育、香气成分和药用成分的提取分离还未见报道。 

发明内容

本发明的目的是在于提供了一种植物神农香菊的全草中生产提取分离香料和药用成分的方法，方法简单，操作方便，使神农香菊的香气成分和药用成分能以简单、快捷、经济、易掌握的方法规模提炼加工出来。能让药香植物神农香菊真正推向市场，应用于医药、食品、烟草等行业。 

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案： 

一种植物神农香菊的全草中生产提取分离香料和药用成分的方法，其步骤是： 

1、将开花后的神农香菊全草自然风干，切成一寸长的物料，置入蒸馏釜(蒸馏釜的夹层和釜内都可以通水蒸气)中，置入量为蒸馏釜体积的1/2-2/3，向釜内物料中喷洒水，喷洒的水量仅淋湿物料(略是物料的1/10)，关掉夹层汽路阀门，直接向釜内通入水蒸气蒸馏。当釜内温度达到95-105℃时，记录蒸馏时间为1-2小时，产生的混合蒸汽经冷却塔进入油水分离器，初步收集精油。 

2、初步收集的精油含有水和乳化成分，需进一步分离。置入分液漏斗静置3-5小时，漏斗中有3层(从上到下为油层、乳化层、水层)，首先分离出水层(水层可返回到釜内)，再将乳化层置入收集瓶中，用石油醚萃取、分离，回收石油 醚得到精油；最后与分离漏斗中的油层合并，即为香味浓郁的神农香菊精油。【神农香菊精油的各项质量指标为：香气为清香、菊花香、药香。色状为淡黄色、清澈透明液体。旋光度为(20℃)：+20.0-40.0。折光度为(20℃)：1.4500-1.4800。相对密度为(d)：0.8695-0.9313。酸值为1.0-20.0。酯值为60.0-130.0。混溶度为20℃时全溶于等体积95％乙醇，来源GB/T11540香料相对密度的测定、GB/T14454香料通用试验方法、QB420500/368-95神农香菊的企业产品标准备案编号】。 

3、关掉直接通入蒸馏釜中水蒸气的阀门，开启通向蒸馏釜的夹层蒸气阀门加热，蒸干剩余水(此时水已经很少)，加入乙醇纯度为95％(质量百分比)的食用乙醇，乙醇加入量为高于渣的液面10-30cm。渣在蒸馏釜中回流加热2-5小时，加热温度为60-90℃，将回流后的乙醇溶液抽滤到1级回收灌里，回收乙醇，回收到提取液的比重为1.1--1.2时(用比重计测量，控制粘度)，将提取液抽到2级回收罐里回收，直至收干提取液中的乙醇，将回收后的乙醇抽到蒸馏釜的物料中，继续加热回流2-5小时，重复此操作1次，合并浓缩液，趁热抽到萃取罐里。(工业生产中采取2级回收，因为乙醇回收后的浸膏粘度大，而1级回收罐大，浸膏占体积大，不易收集、不易清洗。二级回收罐体积小，下口大、易收集。) 

4、将萃取罐里的乙醇浓缩物用乙醇浓缩物的5-10倍、温度为60-80℃的热水搅拌悬浮，再用与热水等体积的乙酸乙酯搅拌萃取，萃取后的乙酸乙酯溶液，抽吸到回收罐(贴着液面抽吸)，重复此操作2次；浓缩回收罐中的乙酸乙酯，得到乙酸乙酯的浓缩物。将乙酸乙酯浓缩物与层析硅胶(200-300目)按1∶1(重量比)的比例拌匀、60-80℃烘干备用。 

5将直径为20-30cm，长度为50-100cm分离柱子装上柱体积2/3的硅胶(200-300目)，将4步骤所述的拌匀硅胶均匀的撒在柱内的硅胶上面，拌匀硅胶和柱子内硅胶的重量比为1∶3-7，再以沸点60-90℃石油醚∶乙酸乙酯梯度洗脱，得到四个粗化合物，用甲醇溶剂重结晶得到纯化合物，经用核磁、质谱、红外液相色谱等技术，鉴定这四个化合物为木犀草素(luteolin)，刺槐素甙(acacetin-7-rhamnosidgluoside)，木犀黄酮甙(luteolin-7-O-β-glucopyranoside)，山萮酸(behenic acid)。即为神农香菊的药用成分。 

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果： 

神农香菊的香料成分和药用成分能在一个工艺流程中提取，是一个连贯和优 化的工艺，避免物料反复置入蒸馏釜，简化了操作步骤，在很大程度上降低了生产成本。 

控制了精油提取后物料中的水的含量，以及乙酸乙酯萃取水的含量，不仅减少了溶剂使用量，能使乙醇提取液含杂质少，乙酸乙酯能充分萃取有效成分。 

到目前，神农香菊精油和药用成分大规模生产尚未见报道，但神农香菊精油的抗氧化、杀菌作用，药用成分中的镇咳、化痰、消炎作用却有大量研究报道，大规模开发提取神农香菊成分，用于日化、食品、香烟，不仅能净化环境，节省能源，安全有效；真正让这一来自原始森林的珍贵天然植物体现价值。 

经过该工艺提取的香料，有花香、清香、药香融合等特点，可调制多种优雅的日用化妆品香精，皂用香精，也可直接加入固体和液体饮料、酒中。香料和药用成分加入香烟中，不仅能改善香烟的气味，还能起到镇咳，祛痰的作用。

附图说明 

图1为一种一种植物神农香菊的全草中生产提取分离香料和药用成分的方法的工艺流程图。 

具体实施方式

一种植物神农香菊的全草中生产提取分离香料和药用成分的方法，其步骤是： 

1、神农香菊水蒸气蒸馏1：将100kg开花后的神农香菊全草自然风干，切成一寸长的物料，置入2旽蒸馏釜中，加入10-30kg的水到蒸馏釜中(蒸馏釜的夹层和釜内都可以通水蒸气)，打开通向釜内水蒸气阀门进行蒸馏，关掉夹层汽路阀门。当釜内温度达到95-105℃时，记录蒸馏时间为1-2小时，产生的混合蒸汽经冷却塔进入油水分离器，初步收集精油。 

2、精油的精制2：初步收集的精油含有水和乳化成分，需进一步分离。置入分液漏斗静置3-5小时，漏斗中有3层(从上到下为油层、乳化层、水层)，首先分离出水层(水层可返回到釜内)，再将乳化层置入收集瓶中，用石油醚萃取、分离，回收石油醚得到精油；最后与分离漏斗中的油层合并，即为香味浓郁的神农香菊精油。【神农香菊精油的各项质量指标为：香气为清香、菊花香、药香。色状为淡黄色、清澈透明液体。旋光度为(20℃)：+20.0-40.0。折光度为(20℃)：1.4500-1.4800。相对密度为(d)：0.8695-0.9313。酸值为1.0-20.0。酯值为60.0-130.0。混溶度为20℃时全溶于等体积95％乙醇，来源GB/T11540香料相对密度的测定、GB/T14454香料通用试验方法、QB420500/368-95神农香菊的企业产品标准备案编号】。 

3、乙醇提取物3：关掉直接通入蒸馏釜中水蒸气的阀门，开启通向蒸馏釜的夹层蒸气阀门加热，蒸干剩余水(此时水已经很少)，加入乙醇纯度为95％(质量百分比)的食用乙醇，乙醇加入量为高于渣的液面10-30cm。渣在蒸馏釜中加热(60-90℃)回流2或3或4或5h，将回流后的乙醇溶液抽滤到1级回收灌里，回收乙醇，回收到提取液的比重为1.1--1.2时，将提取液抽到2级回收罐里回收，直至收干提取液中的乙醇，将回收后的乙醇抽到蒸馏釜的物料中，继续加热回流2或3或4或5h重复此操作1次，合并浓缩液，趁热抽到萃取罐里。 

4、乙酸乙酯萃取物4：将萃取罐里的乙醇浓缩物用乙醇浓缩物的5-10倍的热水搅拌悬浮，再用与热水等体积的乙酸乙酯搅拌萃取，萃取后的乙酸乙酯溶液，抽吸到回收罐(贴着液面抽吸)，重复此操作2次；浓缩回收罐中的乙酸乙酯，得到乙酸乙酯的浓缩物。将乙酸乙酯浓缩物与硅胶(200-300目)按1∶1(重量比)的比例拌匀，60-80℃烘干备用。 

5、柱层析得到药用化合物5：将直径为20-30cm，长度为50-100cm分离柱子装上柱体积2/3的硅胶(200-300目)，将4所述的拌匀硅胶均匀的撒在柱内的硅胶上面，拌匀硅胶和柱子内硅胶的重量比为1∶3-7，再以沸点60-90℃石油醚∶乙酸乙酯梯度洗脱，得到4个粗化合物，用甲醇溶剂重结晶得到纯化合物，经用核磁、质谱、红外液相色谱等技术，鉴定这4个化合物为木犀草素(luteolin)，刺槐素甙(acacetin-7-rhamnosidgluoside)，木犀黄酮甙(luteolin-7-O-β-glucopyranoside)，山萮酸(behenic acid)。即为神农香菊的药用成分。 

Claims (1)

1.一种植物神农香菊的全草中提取分离香料和药用成分的方法，其步骤是：

A、神农香菊水蒸气蒸馏(1)：将开花后的神农香菊全草自然风干，切成一寸长的物料，置入蒸馏釜中，置入量为蒸馏釜体积的1/2-2/3，向釜内物料中喷洒水，喷洒的水量仅淋湿物料，关掉夹层气路阀门，直接向釜内通入水蒸气蒸馏，当釜内温度达到95-105℃时，记录蒸馏时间为1-2小时，产生的混合蒸汽经冷却塔进入油水分离器，收集精油；

B、精油的精制(2)：收集的精油含有水和乳化成分，进一步分离，置入分液漏斗静置3-5小时，漏斗中有三层：为油层、乳化层、水层，首先分离出水层，再将乳化层置入收集瓶中，用石油醚萃取、分离，回收石油醚得到精油；最后与分液漏斗中的油层合并，为香菊精油；

C、乙醇提取物(3)：关掉直接通入蒸馏釜中水蒸气的阀门，开启通向蒸馏釜的夹层蒸气阀门加热，蒸干剩余水，加入乙醇纯度为95％的食用乙醇，乙醇加入量为高于渣的液面10-30cm，渣在蒸馏釜中回流加热2-5小时，加热温度为60-90℃，将回流后的乙醇溶液抽滤到1级回收灌里，回收乙醇，回收到提取液的比重为1.1--1.2时，将提取液抽到2级回收罐里回收，直至收干提取液中的乙醇，将回收后的乙醇抽到蒸馏釜的物料中，继续加热回流2-5小时，重复此操作1次，合并浓缩液，趁热抽到萃取罐里；

D、乙酸乙酯萃取物(4)：将萃取罐里的乙醇浓缩物用乙醇浓缩物的5-10倍、温度为60-80℃的热水搅拌悬浮，再用与热水等体积的乙酸乙酯搅拌萃取，萃取后的乙酸乙酯溶液，抽吸到回收罐，重复此操作2次；浓缩回收罐中的乙酸乙酯，得到乙酸乙酯的浓缩物，将乙酸乙酯浓缩物与层析硅胶200-300目按1∶1的比例拌匀、60-80℃烘干备用；

E、柱层析得到药用化合物(5)：将直径为20-30cm，长度为50-100cm分离柱子装上柱体积2/3的硅胶，将(D)步骤所述的拌匀硅胶均匀的撒在柱内的硅胶上面，拌匀硅胶和柱子内硅胶的重量比为1∶3-7，再以沸点60-90℃石油醚∶乙酸乙酯梯度洗脱，得到四个粗化合物，用甲醇溶剂重结晶得到纯化合物，经用核磁、质谱、红外液相色谱技术，鉴定这四个化合物为木犀草素、刺槐素甙、木犀黄酮甙、山萮酸，为神农香菊的药用成分。