CN103952239A - 一种新鲜佛手精油的提取方法及其在卷烟中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种新鲜佛手精油的提取方法，步骤如下：1）称取新鲜佛手，在饱和石灰水中浸泡24h后,用流动清水漂洗干净,沥干；将处理过的佛手果皮进行压榨,得油水混合物；2）将所得油水混合物按水蒸汽蒸馏法提取挥发油，在收集的挥发油中加入适量的无水硫酸钠脱水，分离得到佛手精油。本发明以新鲜佛手为原料，结合压榨法的简单易得和水蒸气蒸馏法精制提取的特点，即克服了单纯压榨法精度不高，乳化难分离的缺点，又结合了水蒸气蒸馏法简单高效的优点，创造性的发明了一种快速，高效的提取佛手精油的方法。

Description

一种新鲜佛手精油的提取方法及其在卷烟中的应用

技术领域

本发明涉及佛手精油的提取方法及其应用领域。特别是针对新鲜佛手精油的提取，采用先压榨后水蒸气蒸馏法提取精油产品，并在卷烟中的应用。

技术背景

佛手(Bergamot)学名Citrus media L. var. Sarcodactylis(Noot)Swingle，又名佛手柑、五指柑、佛手桔，为芸香料柑橘属植物佛手的果实。佛手主产于闽、粤、川、江、浙等省，其中以浙江金华佛手最为著名。近年来, 有关佛手挥发油的应用研究报道较多, 由于其不仅具有独特香味, 而且对皮肤有重要的生理功能，在食品、香精香料，化妆品和药品中有潜在的应用价值。

挥发油的提取方法主要有传统的冷榨法，水气蒸馏法，有机溶剂回流法及超临界CO₂萃取技术等。水蒸气蒸馏法设备易得，方法简单，成本低廉，提取率高，产量稳定，没有有机物残留。冷榨法适合于热敏性物质精油的提取，但精油的纯度不高，杂质较多。有机溶剂回流法提取的成分较多，但是消耗的溶剂量较大，大多数有机溶剂易残留在产品中。超临界CO₂萃取提取效率较高，能避免热敏性组分的分解和损失，缺点是提取成本较大，一般多用于较高价值药物的提取。

目前，现有技术中尚未见对新鲜佛手采用先压榨后水蒸气蒸馏法提取精油产品的相关报道。而关于在卷烟中的应用，例如申请号为201110335098.2的专利中已公开干佛手精油在卷烟中的应用，但对卷烟清雅度、飘逸感提升不明显，谐调性稍不足。因此，深入研究新鲜佛手精油的提取方法及其在卷烟中的进一步应用，对我国佛手产业的整体升级具有重要意义。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明的第一个目的是提供一种新鲜佛手精油的提取方法，该方法与传统干佛手精油相比，重要致香物质成分更加丰富，相对含量更高，在卷烟中的应用，可以显著提升卷烟的清雅度、飘逸感及谐调性。该精油简单易得，有效成分相对含量高，在食品、香精香料，化妆品和药品中也有潜在的应用价值，对带动我国佛手产业的整体升级具有重要意义。

为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种新鲜佛手精油的提取方法，该方法包括以下的步骤：

1）称取新鲜佛手，在饱和石灰水中浸泡24 h 后, 用流动清水漂洗干净, 沥干；将处理过的佛手果皮进行压榨, 得油水混合物；

2）将所得油水混合物按水蒸汽蒸馏法提取挥发油，在收集的挥发油中加入适量的无水硫酸钠脱水，分离得到佛手精油。

作为优选，所述的水蒸汽蒸馏法的蒸馏装置由加热器、蒸馏釜、挥发物提取器和回流冷凝器构成；蒸馏釜设置在加热器上方，所述的挥发物提取器由直管、出料口、上连接口和下连接口构成，上连接口设置在直管的上方，回流冷凝器与上连接口相连接，出料口通过第一连接管设置在直管的下方，出料口上设置阀门，下连接口通过第二连接管与直管相连接，第二连接管包括竖直管和弯管，所述的下连接口设置在竖直管的下方，弯管连接至直管的中部，并在竖直管的上部设置有第三连接管，第三连接管连接至阀门的上方。

本发明的第二个目的是提供上述的提取方法制备的新鲜佛手精油。

本发明的第三个目的是提供上述的新鲜佛手精油用于制备卷烟的应用。

作为优选，上述的应用是将新鲜佛手精油用体积分数为75%的实用酒精溶解，配制成精油浓度为0.2 mg/ml 的溶液，喷洒到卷烟烟丝上，新鲜佛手精油喷洒量为烟丝重量的0.001‰-0.005‰；再按卷烟制备方法经混丝、平衡、卷烟工序后，将含精油的烟丝制成卷烟。

一种含新鲜佛手精油的卷烟，该卷烟的烟丝喷洒有上述的新鲜佛手精油。

作为优选，所述的新鲜佛手精油喷洒量为烟丝重量的0.001‰-0.005‰。

本发明以新鲜佛手为原料，结合压榨法的简单易得和水蒸气蒸馏法精制提取的特点，即克服了单纯压榨法精度不高，乳化难分离的缺点，又结合了水蒸气蒸馏法简单高效的优点，创造性的发明了一种快速，高效的提取佛手精油的方法。该方法安全、方便、高效、成本低，且与传统的佛手经干燥粉碎提取精油法相比，该法提取的精油，重要致香物质成分更加丰富，相对含量更高，在卷烟中的应用，可以显著提升卷烟的清雅度、飘逸感及谐调性，对带动我国佛手产业的整体升级具有重要意义。

附图说明

图1为本发明蒸馏装置的结构示意图。

图2为新鲜佛手精油气质色谱图。

具体实施方式

实施例1

仪器：自制50公斤冷榨机

自制500L水蒸气蒸馏设备：如图1所示由加热器11、蒸馏釜1、挥发物提取器2和回流冷凝器3构成；蒸馏釜1设置在加热器11上方，所述的挥发物提取器2由直管4、出料口6、上连接口5和下连接口7构成，上连接口5设置在直管4的上方，回流冷凝器3与上连接口5相连接，出料口6通过第一连接管8设置在直管4的下方，出料口6上设置阀门，下连接口7通过第二连接管9与直管4相连接，第二连接管9包括竖直管和弯管，所述的下连接口7设置在竖直管的下方，弯管连接至直管4的中部，并在竖直管的上部设置有第三连接管10，第三连接管10连接至阀门的上方。

安捷伦 7890-5975 气质联用仪（GC-MS）。

气相色谱条件：DB-5(0.25mm×30m×0.25 μm)毛细管柱，分流比10:1，进样量1.0μl，进样温度250℃，四极杆温度150℃，载气He，流量1.0 ml/min。程序升温：50℃保持1min，5℃/min升到130℃，保留0.5min，5℃/min升到250℃，保持10min。

质谱条件：EI-MS，离子源温度230℃，电子能量70eV，质量范围50~500u，用NIST2.0谱库检索加以确认，定量采用面积归一化法。

采用新鲜佛手提取精油

取新鲜佛手30公斤，在饱和石灰水中浸泡24 h , 再用流动清水漂洗干净, 沥干。将处理过的佛手用自制冷榨机压榨, 得油水混合物。

将所得油水混合物，按约投料量1:10加入300公斤清水，进行水蒸气蒸馏，保持微沸约3小时，用挥发油测定仪收集挥发油，得到有特殊香气的黄色油状液体（约204mL），出油率0.612%。

新鲜佛手精油GC-MS分析图谱及其化学成分、相对含量与干佛手精油的相对含量比值见图2，表1 。从图2中可以看出新鲜佛手经压榨后水蒸汽蒸馏得到的佛手精油主要香气成分27种，主要成分为D-柠檬烯（38.023%）和Y-松油烯（22.847%），其余化合物中相对含量大于1％的有：α-蒎烯、β-蒎烯、β-香叶烯、1-甲基-2-( 1-甲乙基) -苯、 罗勒烯、2,4(8)-对-孟二烯、α-松油醇。与传统干佛手经干燥粉碎后水蒸馏得到的精油相比，后者精油中9-甲基-二环[ 3. 3. 1] 壬-2-烯-9-醇，1-甲氧基-1,3-环己二烯，1-甲基-4-(1-甲基乙基)苯， 2-甲基-5-(2-丙烯基)-2-环己烯-1-醇乙酸酯 ，柠檬醛，5-甲基-2-异丙基环己烷等多种成分无法检出，且其他化合物相对含量较低，其中主要香味成分D-柠檬烯和Y-松油烯，前者约为后者的4倍，这也表明本发明得到的精油香味成分含量更加丰富，使用价值更高。

表1 新鲜佛手精油的化学成分、相对含量及与干佛手精油的相对含量比值。

实施例2

将实施例1所得新鲜佛手精油，按照烟丝质量的0.001‰用微量进样器吸取精油，用体积分数为75％的食用酒精溶液配成精油浓度为0.2mg/ml 的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支，恒温（22±1℃）恒湿（相对湿度60±2％）平衡48h 后进行感官评吸，按照专利201110335098.2的评吸方法。感官评吸结果为：与不添加精油的加香前卷烟烟支比较，香气量稍有增加，清雅度和飘逸感显著增加，谐调性好。

实施例3

将实施例1所得新鲜佛手精油，按照烟丝质量的0.002‰用微量进样器吸取精油，用体积分数为75％的食用酒精溶液配成精油浓度为0.2mg/ml 的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支，恒温（22±1℃）恒湿（ 相对湿度60±2％）平衡48h 后进行感官评吸，按照专利201110335098.2的评吸方法。感官评吸结果为：与不添加精油的加香前卷烟烟支比较，香气量稍有增加，丰富性稍有增大，清雅度和飘逸感增加，谐调性较好，但刺激性稍有增大。

实施例4

将实施例1所得新鲜佛手精油，按照烟丝质量的0.005‰用微量进样器吸取精油，用体积分数为75％的食用酒精溶液配成精油浓度为0.2mg/ml 的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支，恒温（22±1℃）恒湿（相对湿度60±2％）平衡48h 后进行感官评吸，按照专利201110335098.2的评吸方法。感官评吸结果为：与不添加精油的加香前卷烟烟支比较，香气量增加，丰富性增加，清雅度和飘逸感增加，但刺激性增大，香气分层。

Claims (7)

1.一种新鲜佛手精油的提取方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：

1）称取新鲜佛手，在饱和石灰水中浸泡24 h 后, 用流动清水漂洗干净, 沥干；将处理过的佛手果皮进行压榨, 得油水混合物；

2）将所得油水混合物按水蒸汽蒸馏法提取挥发油，在收集的挥发油中加入适量的无水硫酸钠脱水，分离得到佛手精油。

2.根据权利要求1所述一种新鲜佛手精油的提取方法，其特征在于：所述的水蒸汽蒸馏法的蒸馏装置由加热器、蒸馏釜、挥发物提取器和回流冷凝器构成；蒸馏釜设置在加热器上方，所述的挥发物提取器由直管、出料口、上连接口和下连接口构成，上连接口设置在直管的上方，回流冷凝器与上连接口相连接，出料口通过第一连接管设置在直管的下方，出料口上设置阀门，下连接口通过第二连接管与直管相连接，第二连接管包括竖直管和弯管，所述的下连接口设置在竖直管的下方，弯管连接至直管的中部，并在竖直管的上部设置有第三连接管，第三连接管连接至阀门的上方。

3.权利要求1所述的提取方法制备的新鲜佛手精油。

4.权利要求3所述的新鲜佛手精油用于制备卷烟的应用。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：将新鲜佛手精油用体积分数为75%的实用酒精溶解，配制成精油浓度为0.2 mg/ml 的溶液，喷洒到卷烟烟丝上，新鲜佛手精油喷洒量为烟丝重量的0.001‰-0.005‰；再按卷烟制备方法经混丝、平衡、卷烟工序后，将含精油的烟丝制成卷烟。

6.一种含新鲜佛手精油的卷烟，其特征在于：该卷烟的烟丝喷洒有权利要求3所述的新鲜佛手精油。

7.根据权利要求6所述的一种含新鲜佛手精油的卷烟，其特征在于：新鲜佛手精油喷洒量为烟丝重量的0.001‰-0.005‰ 。