CN106221940A - 一种多香果精油的分段提取方法及其在卷烟中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多香果精油的分段提取方法及其在卷烟中的应用，包括如下步骤：1)将多香果干燥果实与蒸馏水按重量比为1:18～22置入烧瓶中浸泡，再向烧瓶中加入玻璃珠，振摇混合，在烧瓶上部连接挥发油测定器与回流冷凝管；2)加热蒸馏，分段提取。本发明还提供一种上述方法制备的多香果精油在卷烟中的应用。本发明多香果精油分段提取工艺参数设计合理，多香果精油产率高；多香果精油应用于卷烟中能与烟香谐调，烟气丰富性稍提高，香气质有提高，烟气细腻、柔和性较好，甜润感明显，香气量有降低，余味清新。
Description
技术领域
本发明涉及烟草香精香料技术领域，具体是一种多香果精油的分段提取方法及其在卷烟中的应用。
背景技术
天然精油，在植物学上叫植物精油(essential oil)或香精油，商业上称为芳香油(aromatic oil)，化学和医药界称为精油(volatile oil)，是存在于植物不同组织如果实、叶片、花和根中的一类重要次生物质，由分子量较小的简单化合物组成，常温下多为油状液体，易挥发，具有强烈的香味和气味。它们往往是植物芳香的精华，一般由几十种至几百种化合物组成的复杂混合物，并具有多方面较强的生物活性，是植物体内所含的一类重要化学成分。
植物精油的含量从1％-10％之间不等，其含油量受多种原因影响，品种不同，生长环境各异，外界环境骤变，收集时间不同而不同。植物精油多具有止咳、平喘、祛痰、消炎、驱风、健胃、解热、镇痛、解痉、杀虫、抗癌、利尿、降压和强心等作用，目前在医药、香料行业、日用食品行业及化工行业都有重要的应用。
多香果(Pimenta dioica(L))又名众香子、牙买加胡椒，是桃金娘科多香果属的一种植物，原产于美洲的热带地区，现主要产于牙买加、中国、墨西哥、洪都拉斯、危地马拉及巴西等国，我国的广西、云南等地有广泛栽植。之所以称其为多香果，是因为它的味道是由多种香味组成，包括丁香、杜松浆果、肉桂叶和胡椒的香味。其干燥后的浆果产生类似肉桂、丁香和肉豆蔻的混合芳香气味，广泛用作烘烤、腌制食品和肉馅的香料。同时该植物也具有一定的药用价值，在南美、中东和亚洲国家用于治疗消化不良、高血压、高血糖、肥胖和炎症等。多香果的果实和叶子均含有精油，不同来源的精油其理化性质有一定差异，但化学成分差异不大。王花俊等人报道了多香果叶挥发性成分，并尝试用于卷烟加香，能够有效掩盖卷烟杂气，使烟气柔和、香气细腻，效果较好。但是多香果叶含油量较低，且在干燥后或储存时会丧失很多香味，多用于烹饪香料。而多香果果是在尚未成熟时进行采收，干燥后呈褐色备用，香味浓郁、持久，含油量较高。
而多果香精油的提取和应用在卷烟中还未见报道，因此，提供一种多香果精油的分段提取方法及其在卷烟中的应用十分有意义，也有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种多香果精油的分段提取方法及其在卷烟中的应用，可以提高烟气的丰富性、香气质有提高，使得烟气细腻、柔和性较好，甜润感明显。
一种多香果精油的分段提取方法，包括如下步骤：
1)将多香果干燥果实与蒸馏水按重量比为1:18～22置入烧瓶中浸泡，再向烧瓶中加入玻璃珠，振摇混合，在烧瓶上部连接挥发油测定器与回流冷凝管；
2)加热蒸馏，从有多香果精油馏出开始计时，收集第一个小时始到第二个小时末的挥发油测定器放出的油水混合物，静置分层，收集多香果精油部分，即得到第一次分段提取的多香果精油，记为多香果精油A；收集第三个小时始到第六个小时末的挥发油测定器放出的油水混合物，静置分层，收集多香果精油部分，即得到第二次分段提取的多香果精油，记为多香果精油B。
进一步地，步骤1)中浸泡时间为1～5h。
进一步地，步骤1)中浸泡时间为2h，多香果干燥果实与蒸馏水按重量比为1:20。
进一步地，步骤2)中加热蒸馏时间为6～8h，蒸馏温度为80℃～95℃。
进一步地，步骤2)中加热蒸馏时间为8h，蒸馏温度为95℃。
一种如上述方法制备的多香果精油在卷烟中的应用，其特征在乎：取占烟丝重量0.01～0.1％的多香果精油A或多香果精油B进行稀释，将稀释后的多香果精油A或多香果精油B均匀地喷洒在空白烟丝上，平衡烟丝，然后卷制成烟支，再平衡，即得多香果精油卷烟。
进一步地，将多香果精油A或多香果精油B用5mL70％乙醇稀释，用喉头喷雾器将稀释后的多香果精油A或多香果精油B均匀地喷洒在空白烟丝上，喷后，烟丝于温度21～23℃、湿度为58～62％的环境中平衡48h，然后卷制成烟支，再在温度21～23℃、湿度为58～62％环境下平衡48h。
进一步地，多香果精油A或多香果精油B的重量为烟丝重量的0.05％。
本发明的优点在于：
其一，本发明多香果精油分段提取工艺参数设计合理，多香果精油产率高；
其二，多香果精油应用于卷烟中能与烟香谐调，烟气丰富性稍提高，香气质有提高，烟气细腻、柔和性较好，甜润感明显，香气量有降低，余味清新。
附图说明
图1为本发明制备的多香果精油的GC-MS总离子流图；
图2为不同时段多香果精油在20min之前出峰的成分比较。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：
一种多香果精油的分段提取方法，包括如下步骤：
1)将多香果干燥果实与蒸馏水按重量比为1:18置入烧瓶中浸泡，浸泡时间为1h，再向烧瓶中加入玻璃珠，振摇混合；在烧瓶上部连接挥发油测定器与回流冷凝管；
2)加热蒸馏，蒸馏时间为6h，蒸馏温度为90℃，从有多香果精油馏出开始计时，收集第一个小时始到第二个小时末的挥发油测定器放出的油水混合物，静置分层，收集多香果精油部分，即得到分段提取的多香果精油，记为多香果精油A。
一种上述方法制备的多香果精油在卷烟中的应用，包括如下步骤：取重量为0.01％烟丝重量的多香果精油A，将多香果精油A用5mL70％乙醇稀释，用喉头喷雾器将稀释后的多香果精油A均匀地喷洒在空白烟丝上，喷后，烟丝于温度23℃，湿度为62％的环境中平衡48h，然后卷制成烟支，再在温度23℃，湿度为62％环境下平衡48h，即得多香果精油卷烟。
实施例2：
一种多香果精油的分段提取方法，包括如下步骤：
1)将多香果干燥果实与蒸馏水按重量比为1:22置入烧瓶中浸泡，浸泡时间为5h，再向烧瓶中加入玻璃珠，振摇混合；在烧瓶上部连接挥发油测定器与回流冷凝管；
2)加热蒸馏，蒸馏时间为8h，蒸馏温度为85℃，从有多香果精油馏出开始计时，收集第三个小时始到第六个小时末的挥发油测定器放出的油水混合物，静置分层，收集多香果精油部分，即得到分段提取的多香果精油，记为多香果精油B。
一种上述方法制备的多香果精油在卷烟中的应用，取重量为0.1％烟丝重量的多香果精油B，将多香果精油B用5mL70％乙醇稀释，用喉头喷雾器将稀释后的多香果精油B均匀地喷洒在空白烟丝上，喷后，烟丝于温度21℃，湿度为58％的环境中平衡48h，然后卷制成烟支，再在温度21℃，湿度为58％环境下平衡48h，即得多香果精油卷烟。
实施例3：
一种多香果精油的分段提取方法，包括如下步骤：
1)将多香果干燥果实与蒸馏水按重量比为1:20置入烧瓶中浸泡，浸泡时间为2h，再向烧瓶中加入玻璃珠，振摇混合；在烧瓶上部连接挥发油测定器与回流冷凝管；
2)加热蒸馏，蒸馏时间为8h，蒸馏温度为90℃，从有多香果精油馏出开始计时，收集第一个小时始到第二个小时末的挥发油测定器放出的油水混合物，静置分层，收集多香果精油部分，即得到分段提取的多香果精油，记为多香果精油A。
一种上述方法制备的多香果精油在卷烟中的应用，取重量为0.05％烟丝重量的多香果精油A，将多香果精油A用5mL70％乙醇稀释，用喉头喷雾器将稀释后的多香果精油A均匀地喷洒在空白烟丝上，喷后，烟丝于温度22℃，湿度为60％的环境中平衡48h，然后卷制成烟支，再在温度22℃，湿度为60％环境下平衡48h，即得多香果精油卷烟。
实施例4：
一种多香果精油的分段提取方法，包括如下步骤：
1)将多香果干燥果实与蒸馏水按重量比为1:20置入烧瓶中浸泡，浸泡时间为2h，再向烧瓶中加入玻璃珠，振摇混合；在烧瓶上部连接挥发油测定器与回流冷凝管；
2)加热蒸馏，蒸馏时间为8h，蒸馏温度为95℃，从有多香果精油馏出开始计时，收集第三个小时始到第六个小时末的挥发油测定器放出的油水混合物，静置分层，收集多香果精油部分，即得到分段提取的多香果精油，记为多香果精油B。
一种上述方法制备的多香果精油在卷烟中的应用，取重量为0.05％烟丝重量的多香果精油B，将多香果精油B用5mL70％乙醇稀释，用喉头喷雾器将稀释后的多香果精油B均匀地喷洒在空白烟丝上，喷后，烟丝于温度22℃，湿度为60％的环境中平衡48h，然后卷制成烟支，再在温度22℃，湿度为60％环境下平衡48h，即得多香果精油卷烟。
实施例5：
一种多香果精油的分段提取方法，包括如下步骤：
1)将多香果干燥果实与蒸馏水按重量比为1:18置入烧瓶中浸泡，浸泡时间为3h，再向烧瓶中加入玻璃珠，振摇混合；在烧瓶上部连接挥发油测定器与回流冷凝管；
2)加热蒸馏，蒸馏时间为7h，蒸馏温度为85℃，从有多香果精油馏出开始计时，收集第一个小时始到第二个小时末的挥发油测定器放出的油水混合物，静置分层，收集多香果精油部分，即得到分段提取的多香果精油，记为多香果精油A。
一种上述方法制备的多香果精油在卷烟中的应用，取重量为0.01％烟丝重量的多香果精油A，将多香果精油A用5mL70％乙醇稀释，用喉头喷雾器将稀释后的多香果精油A均匀地喷洒在空白烟丝上，喷后，烟丝于温度21℃，湿度为58％的环境中平衡48h，然后卷制成烟支，再在温度21℃，湿度为58％环境下平衡48h，即得多香果精油卷烟。
实施例6：
一种多香果精油的分段提取方法，包括如下步骤：
1)将多香果干燥果实与蒸馏水按重量比为1:21置入烧瓶中浸泡，浸泡时间为4h，再向烧瓶中加入玻璃珠，振摇混合；在烧瓶上部连接挥发油测定器与回流冷凝管；
2)加热蒸馏，蒸馏时间为7h，蒸馏温度为90℃，从有多香果精油馏出开始计时，收集第三个小时始到第六个小时末的挥发油测定器放出的油水混合物，静置分层，收集多香果精油部分，即得到分段提取的多香果精油，记为多香果精油B。
上述实施例中玻璃珠为化学实验中常用，直径为2-3mm。
一种上述方法制备的多香果精油在卷烟中的应用，取重量为0.1％烟丝重量的多香果精油B，将多香果精油B用5mL70％乙醇稀释，用喉头喷雾器将稀释后的多香果精油B均匀地喷洒在空白烟丝上，喷后，烟丝于温度23℃，湿度为62％的环境中平衡48h，然后卷制成烟支，再在温度23℃，湿度为62％环境下平衡48h，即得多香果精油卷烟。
结果分析：
1、精油成分分析
取精油1g，用无水乙醇稀释100倍后，用无水硫酸钠处理24h，再用0.45μm微孔滤膜过滤后，装入色谱瓶待分析处理。
1)GC-MS分析条件
DB-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.)；载气氦气，流速1mL/min；初始柱温40℃，保持1min，以5℃/min的速率升至250℃，保持5min；电离方式EI，电离能量70eV；离子源温度250℃，传输线温度250℃；扫描范围50-450amu。采用NIST05和WILEY谱库串联检索定性，峰面积归一化法定量。
2)分段提取方法
在水蒸气蒸馏过程中，从有多香果油镏出开始计时，每隔1小时放出蒸馏器中的油水混合物，静置分层，收集精油部分，分别记为d-1、d-2……，直到不再有精油馏出，然后对各部分精油按照上述方法进行分析。
2、结果与讨论
1)多香果果实精油最佳提取工艺的确定
经过前期预试验得知，在水蒸气蒸馏提取法中，影响精油得油率的主要因素是浸泡时间、加水量、蒸馏时间和蒸馏温度。本研究准确称取多香果干燥果实各1kg，按表1条件安排正交试验，馏出液静置12h后分滤，加入无水硫酸钠干燥后称重，以精油得油率为考察指标。
如表2所示，正交试验结果表明，各因素对提取得油率影响的程度依次为：加水量＞蒸馏时间＞蒸馏温度＞浸泡时间。最佳工艺为A3B2C2D2，即用水量为20倍，浸泡2h，蒸馏温度为95℃，蒸馏8h。
由正交试验方差分析表(见表3)可以看出，加水量、蒸馏时间、蒸馏温度和浸泡时间对提取得油率均有影响，其中加水量影响显著(p＜0.05)。这说明加水量是精油提取过程中一个最重要的影响因素，加水量过小，水散作用进行不彻底，影响得油率；而加水比例过大，精油在水中的溶解量也随之增大，得油率也会降低。随着蒸馏时间的延长，得油率的增加存在先大后小的趋势，当达到蒸馏终点时将增加缓慢或不再增加，蒸馏时间对提取得油率的影响较大。蒸馏温度对提取得油率有一定影响，蒸馏温度过低，蒸馏速度慢，出油不彻底；蒸馏温度过高，蒸馏速度过快，则精油不能与水有效分离，降低得油率。浸泡时间对精油提取过程影响不显著。
表1正交试验因素与水平表
表2正交试验结果
表3正交试验方差分析表
2)工艺验证试验
按照最佳提取工艺条件即用水量为20倍，浸泡时间为2h，蒸馏温度为95℃，蒸馏时间为8h进行试验，多香果精油得油率为1.506％。
3)多香果精油的GC/MS分析结果
多香果精油为淡黄色液体，相对密度(20℃)1.038±0.02，折光指数(20℃)1.531±0.004，具有丁香、肉桂、肉豆蔻3种香辛料混合的温和香气。
按上述GC-MS条件对多香果精油成分进行分离分析，得到总离子流图(见图1)及各峰的质谱图，用面积归一化法计算精油各组分的相对质量分数，结果如表4所示。试验中共鉴定出24种组分，占总离子流出峰面积的94.91％。其中烃类化合物2种，烯类化合物12种，醇类化合物4种，酚类化合物3种，酯类化合物2种。多香果果实精油的主要成分为丁香酚和甲基丁香酚，这两种成分在精油中的总量为69.92％，是赋予多香果果实精油香味特征的主要成分。丁香酚具有强烈的丁香香气和温和的辛香香气，甲基丁香酚是丁香酚的衍生物，有清甜的丁香-茴香辛香气。其他主要成分还有：月桂烯，含量为13.19％；桉树脑，含量为3.67％；萜品油烯，含量1.56％。
表4多香果果实精油的成分分析结果
4)多香果精油的分段提取结果
分段提取实验中，多香果精油蒸馏时间为7小时，共收集多香果精油7个时段的样品，从嗅香上来看，差异不大。按前述分析方法分析之后，叠加色谱图中的差异集中在20min之前，放大20min之前的色谱图，如图2所示，我们可以看出在主要是保留时间为6.60min、9.82min和10.16min的色谱峰的峰面积差异较大，这三种物质的信息如下：
表5三种物质的信息
桉树脑又称桉树醇，一种一萜醇，无色油状液体，有似樟脑的气味，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、冰醋酸、动植物油，医药上主要用作祛痰剂，也用于配制牙膏香精，但在卷烟中一般认为不太谐调，含量过高会影响卷烟感官品质。
(-)-4-萜品醇，无色液体或低熔点透明结晶体，具有丁香味，可燃，市售的多是三种异构体的混合物，易溶于70％乙醇，微溶于水和甘油，一般用于调配香精、高级溶剂及去臭剂。
α-萜品醇，又名α-松油醇，无色油状液体，特有的柠檬风味，高浓度时有苦味，不溶于水，混溶于乙醇及乙醚，主要用于配制人造柠檬和薄荷精油。
表6不同时段多香果精油的评价结果
由表6中数据可以看出，样品d-3、d-4、d-5、d-6的应用效果总体上优于d-1、d-2和d-7，从评价效果看，只有d-1对烟气丰富性方面有贡献，这可能与成分分析中d-1所检出的成分最多有关；d-3、d-4、d-5、d-6的残留和杂气都较低，而这几个样品中桉树脑、萜品醇的含量都较低；d-7对卷烟提升质量贡献不大，时间也较长，因此考虑d-7样品不需要收集，即水蒸气蒸馏时间为6小时，减少蒸馏成本，减少不利于卷烟的成分的收集。将d-3、d-4、d-5、d-6合并收集，与d-1、d-2分开，分别针对不同需要进行使用。d-1、d-2可用于调配丰富烟香的香精中，d-3、d-4、d-5、d-6可直接用作加香香料，也可用于柔和烟气的香精中。
表7不同时段的多香果精油组合应用效果评价
3、结论
多香果精油水蒸气蒸馏法提取的最佳工艺条件为用20倍(w/w)量水，浸泡时间2h，蒸馏温度为95℃，蒸馏时间为8h，多香果果实精油得油率为1.506％。
GC/MS分析结果表明，多香果果实精油的主要成分为丁香酚、甲基丁香酚、月桂烯、桉树脑、萜品油烯等，其中丁香酚和甲基丁香酚在精油中的总量为69.92％。
分段提取结果表明，不同时段收集到的多香果精油成分不完全相同，可将前两个小时的精油收集后，合并收集第3-6小时样品，两份精油可根据调配需要进行使用。6小时后收集到的精油量少，使用效果不理想，暂时弃去。
其它未经详细说明的部分均为现有技术。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种多香果精油的分段提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将多香果干燥果实与蒸馏水按重量比为1:18～22置入烧瓶中浸泡，再向烧瓶中加入玻璃珠，振摇混合，在烧瓶上部连接挥发油测定器与回流冷凝管；
2)加热蒸馏，从有多香果精油馏出开始计时，收集第一个小时始到第二个小时末的挥发油测定器放出的油水混合物，静置分层，收集多香果精油部分，即得到第一次分段提取的多香果精油，记为多香果精油A；收集第三个小时始到第六个小时末的挥发油测定器放出的油水混合物，静置分层，收集多香果精油部分，即得到第二次分段提取的多香果精油，记为多香果精油B。
2.如权利要求1所述的多香果精油的分段提取方法，其特征在于：步骤1)中浸泡时间为1～5h。
3.如权利要求2所述的多香果精油的分段提取方法，其特征在于：步骤1)中浸泡时间为2h，多香果干燥果实与蒸馏水按重量比为1:20。
4.如权利要求1所述的多香果精油的分段提取方法，其特征在于：步骤2)中加热蒸馏时间为6～8h，蒸馏温度为80℃～95℃。
5.如权利要求4所述的多香果精油的分段提取方法，其特征在于：步骤2)中加热蒸馏时间为8h，蒸馏温度为95℃。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述方法制备的多香果精油在卷烟中的应用，其特征在于：取占烟丝重量0.01～0.1％的多香果精油A或多香果精油B进行稀释，将稀释后的多香果精油A或多香果精油B均匀地喷洒在空白烟丝上，平衡烟丝，然后卷制成烟支，再平衡，即得多香果精油卷烟。
7.如权利要求6所述的多香果精油在卷烟中的应用，其特征在于：将多香果精油A或多香果精油B用5mL70％乙醇稀释，用喉头喷雾器将稀释后的多香果精油A或多香果精油B均匀地喷洒在空白烟丝上，喷后，烟丝于温度21～23℃、湿度为58～62％的环境中平衡48h，然后卷制成烟支，再在温度21～23℃、湿度为58～62％环境下平衡48h。
8.如权利要求6所述的多香果精油在卷烟中的应用，其特征在于：多香果精油A或多香果精油B的重量为烟丝重量的0.05％。
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| CN (1) | CN106221940A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109875109A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-06-14 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用多香果油树脂的制备方法及其在卷烟中的应用 |
| CN109938393A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-06-28 | 福建中烟工业有限责任公司 | 一种用于再造烟叶的涂布液及其制备方法 |
| CN110591812A (zh) * | 2019-09-25 | 2019-12-20 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用多香果油树脂制备的方法及其应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102295995A (zh) * | 2011-07-12 | 2011-12-28 | 深圳职业技术学院 | 一种百里香精油的生产方法 |
| CN102895307A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-01-30 | 张旻 | 一种艾蒿金银花提取液的制备方法 |
| CN103232892A (zh) * | 2010-01-26 | 2013-08-07 | 田志勇 | 一种利用蒸馏法五段提取薄荷精油的制备方法 |
| CN104152271A (zh) * | 2014-09-08 | 2014-11-19 | 南京飞马食品有限公司 | 一种酶法辅助提取薰衣草精油的方法 |
-
2016
- 2016-10-12 CN CN201610895876.6A patent/CN106221940A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103232892A (zh) * | 2010-01-26 | 2013-08-07 | 田志勇 | 一种利用蒸馏法五段提取薄荷精油的制备方法 |
| CN102295995A (zh) * | 2011-07-12 | 2011-12-28 | 深圳职业技术学院 | 一种百里香精油的生产方法 |
| CN102895307A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-01-30 | 张旻 | 一种艾蒿金银花提取液的制备方法 |
| CN104152271A (zh) * | 2014-09-08 | 2014-11-19 | 南京飞马食品有限公司 | 一种酶法辅助提取薰衣草精油的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 刘吟等: "多香果果实挥发油水蒸气蒸馏法提取工艺的优化", 《第十届中国香料香精学术研讨会论文集》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109875109A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-06-14 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用多香果油树脂的制备方法及其在卷烟中的应用 |
| CN109938393A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-06-28 | 福建中烟工业有限责任公司 | 一种用于再造烟叶的涂布液及其制备方法 |
| CN109938393B (zh) * | 2019-03-28 | 2021-08-17 | 福建中烟工业有限责任公司 | 一种用于再造烟叶的涂布液及其制备方法 |
| CN110591812A (zh) * | 2019-09-25 | 2019-12-20 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用多香果油树脂制备的方法及其应用 |
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