CN104789350B - 风味浓郁健康安全的浓香山茶油及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种风味浓郁健康安全的浓香山茶油，通过如下方法步骤制得：一．制取茶籽仁：取新鲜茶籽，进行晾晒、清洗、脱壳、选优去杂、熟化；二．一次压榨：将熟化的茶籽仁进榨油机压榨；三．制备风味浓郁健康安全的浓香山茶油：将茶枯破碎成块状，将传统压榨获得的山茶油沉降过滤，获得油渣饼；向茶枯中添加山茶油，得到枯油混合物，其中枯油配比是使得枯油混合物中含山茶油达到15～30质量%；将枯油混合物与油渣饼进行混合，得到枯油饼混合物，其中枯油饼配比是使得枯油混合物达到50～80质量%；投入预热后的榨机进行压榨；本发明的山茶油含有丰富的天然香味化合物，人们食用时可感受到浓郁香味，增强食欲，无毒安全，卫生营养。

Description

风味浓郁健康安全的浓香山茶油及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种木本植物油及其制备方法，尤其是一种山茶油及其制备方法，特别是一种风味浓郁健康安全的浓香山茶油及其制备方法。

背景技术

油茶俗称山茶、野茶、白花茶，是中国特有的一种优质食用油料植物，与油棕、油橄榄和椰子并称为世界四大木本食用油料植物。其所结果实为油茶果；油茶果的果壳（即油茶果壳）内含油茶籽，油茶籽简称茶籽；油茶籽外层为籽壳（即油茶籽壳），籽壳内为茶籽仁（即油茶籽仁）；茶籽仁榨出的油为山茶油。

山茶油作为优质食用油，特别是其具有独特风味，且具有独特的保健作用，一直以来都得到广大群众的青睐。随着人民生活水平的提高和全面建设小康社会，对优质保健风味食用油的需求逐渐扩大，风味茶油在食用油高端市场中所占的份额也相应增加，山茶油有很好的市场前景，而目前产量又极为有限。

茶油风味是因为其内含有一种天然风味物质（香味化合物），香味化合物需要在一定温度下蒸炒、压榨之后，方才得以形成和保留。这类香味化合物与压榨方法有很大关系，科学的压榨方法才会让其形成且进入山茶油中，否则，要么难以形成这种香味化合物，要么会大量留在茶枯中，要么随着温度升高而流失。

目前的山茶油压榨生产工艺可以保留一些茶油天然风味，但其间存在高温处理，容易导致茶油苯并芘含量超出国家《食用油卫生标准》。苯并（a）芘（英文缩写BaP）是有机物不完全燃烧而释放出的一系列多环芳烃中最重要的、一种具有遗传毒性（即致畸性和生殖毒性）和致癌性的、由五个苯环联合起来的似沙发状的稠环芳烃；苯并（a）芘本身并不致癌，而是其在人体内经细胞色素P450中单氧化酶系统作用下被氧化成二氢二醇环氧化物，特别是7,8-二氢二醇-9,10-环氧化物与遗传物质DHA结合，导致基因突变，诱发肿瘤。由于油茶籽富含糖类物质，高温蒸炒易焦化产生苯并（a）芘。所以这种山茶油压榨生产工艺，会造成食用安全问题。虽然目前还通过后续高温精炼或添加生产助剂吸附，可以有效去除此有害成份，但同时也会使得茶油独特风味（香味化合物）消失或不够浓郁，无法满足现有消费者的需求。

目前也有将茶枯再次压榨的工艺，但其不是为使茶油具有更好的风味，而是为了得到茶枯中的茶油，并且这种重复压榨出来的少量茶油也无法形成和带出茶枯中更多的香味化合物。

中国专利CN102524428B公开了一种消除油茶籽油中苯并芘的方法（专利申请号201110388522.X）、中国专利CN103113986B公开了一种高品质茶油的制作方法（专利号：ZL201310090601.1）、中国专利CN103484243A公开了一种浓香茶油加工的新工艺（专利号：ZL201310392915.7）等，这些专利虽然可以改进山茶油的香味或苯并（a）芘等有害物质含量的问题，但均不能同时解决山茶油的香味与苯并（a）芘等有害物质含量的问题上。

当然现有技术还有通过溶剂浸出提取山茶油、通过水酶法进行提取山茶油等方法，其存在上述相同的问题（有害物质，没有什么天然风味）。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种风味浓郁健康安全的浓香山茶油的制备方法，以及由该方法得到的山茶油；该方法工艺步骤简单，容易促进香味化合物的形成，并进入山茶油中，能减少有害物质的产生，还可有效去掉有害杂质；通过本发明的方法得到的山茶油，其内含有丰富的天然香味化合物，人们食用时可感受到浓郁香味，增强食欲，同时其内有害物质特别低，安全卫生。

本发明的技术方案是：一种风味浓郁健康安全的浓香山茶油的制备方法，其包括如下工艺步骤：

1. 一种风味浓郁健康安全的浓香山茶油的制备方法，其包括如下工艺步骤：

一．制取茶籽仁

取新鲜茶籽，进行晾晒、清洗、脱壳、选优去杂、熟化；

二．一次压榨

将步骤一得到的熟化的茶籽仁进榨油机压榨,得到茶枯和一次山茶油；

三．制备风味浓郁健康安全的浓香山茶油

茶枯破碎：将一次茶枯破碎成块状；

油渣饼：将传统压榨获得的山茶油沉降过滤，获得油渣饼；

枯油混合：向茶枯中添加山茶油，得到枯油混合物，其中枯油配比是使得枯油混合物中含山茶油达到15～30质量%；在搅拌锅中搅拌均匀，并调整水分，使得枯油混合物中含有7～10质量%的水份；

枯油饼混合物：将枯油混合物与油渣饼进行混合，得到枯油饼混合物，其中枯油饼配比是使得枯油混合物达到50～80质量%；

二次压榨：将枯油饼混合物投入另外一台预热后的榨机进行压榨；

本发明方法还包括如下步骤：

四．除杂

搅拌养晶；过滤除去晶体；

本发明方法还包括如下步骤：

五．灌装

充氮灌装，形成灌装的安全营养的风味浓郁健康安全的浓香山茶油。

优选的方案为：

步骤一所述的新鲜茶籽为当年的新鲜茶籽；

晾晒：将新鲜茶籽摊开自然晾晒，使茶籽水分控制在10～20质量%；

清洗：茶籽晾晒运输环境较差，表面污垢不明，清洗可以确保后续山茶油的卫生安全。采用洁净水滚动清洗。

脱壳：脱去茶籽的籽壳,得到茶籽仁；

选优去杂：将霉茶籽去掉；去除茶籽仁中存在的铁质物；

熟化：对茶籽仁进行烘炒熟化，烘炒温度为130～150℃，使茶籽仁水分控制在3～5质量%，茶籽仁颜色从淡黄色转变为黄色或黄褐色。

其进一步的优选方案为：步骤二是将步骤一得到的熟化的茶籽仁冷却至50～80℃，进榨油机压榨。

其进一步的优选方案为：步骤三茶枯破碎是在步骤二的第一次压榨后两天内，将步一次茶枯破碎成5cm以下块状；

枯油混合：向破碎的一次茶枯中添加的山茶油为步骤二所得到的一次山茶油。其中枯油配比是使得枯油混合物中含一次山茶油达到15～30质量%；

步骤四的除杂方法为：

将步骤三得到的风味浓郁健康安全的浓香山茶油采取程序控温，第一阶段：以2～5℃/h的速度逐步降温到6～7℃，搅拌，搅拌转速为20～30 r/min，保持该温度下搅拌20～30h；第二阶段：以0.5～1℃/h的速度逐步降温至2～4℃，保持10～15小时，搅拌转速为10～20 r/min；第三阶段：以0.2～0.5℃/h的速度逐步降温至-2～-1℃，进行搅拌养晶，搅拌转速为5～10 r/min，保持该温度下养晶3～5h，析出晶体；过滤除去晶体；得到安全营养的风味浓郁健康安全的浓香山茶油。这时其中大部分的苯并芘、蜡质及包裹在其中的重金属、农药残留、蛋白质、纤维素等有害物质将以晶体形式析出，其中蛋白质、纤维素可以充当晶核，加快晶体的形成；过滤除去有害杂质形成的晶体，过滤可通过装有滤纸和滤布的板框过滤机进行过滤；得到安全营养的风味浓郁健康安全的浓香山茶油。

步骤五的灌装方法为：

充氮灌装，形成灌装的安全营养的风味浓郁健康安全的浓香山茶油，充氮压力为0.05～0.1Mpa,氮气纯度为99.9%。

步骤四中过滤前可采用预混罐，将待过滤的冷冻结晶养晶除杂后的油料打出10-15%到预混罐，加入活性炭，活性炭与待过滤油料的重量比为（0.1-1）：100，混合均匀后，先用到板框过滤机过滤，在板框过滤机内形成滤饼，之后接着进行其余冷冻结晶养晶除杂后油料的过滤。

本发明的另一技术方案是：一种风味浓郁健康安全的浓香山茶油，其是通过上述的风味浓郁健康安全的浓香山茶油的制备方法制得的。

本发明用到的主要符号及名称解析如下：

～：数值范围，例如1～5表示1至5，又例如50～70℃表示摄氏50度至摄氏70度，再例如1～3%表示1%至3%；3～5质量%表示质量占比为3%至5%；r/min：转/分钟，每分钟转数；h：小时。

本发明的有益效果是:

1．本发明的方法流程简单，工艺条件要求低，成本低。

2．本发明的方法，温度等条件控制合理科学，容易促进香味化合物的形成，能减少有害物质的产生。

3.本发明的方法，还可有效去掉有害杂质。

4. 本发明的方法，在第二次压榨时，是直接将山茶油按照一定比例加入经过一次压榨的茶枯中，加入的山茶油能很好地将第一次形成而没有被很好带出的香味化合物带出（即能很好溶入加入的山茶油中），也同时可以很好地将第二次压榨产生的香味化合物带出。其次通过添加一定比例的传统压榨法过滤油后的新鲜油渣饼，使得整体物料柔软度适中，压榨机内榨膛挤压过程压力稳定，产生热量稳定，对整体风味也稳定，不易因压力忽高忽低或过高产生焦糊味或过低浓郁风味未产生；而现有技术也有对茶枯进行再次压榨的，其目的主要是榨取其内的剩油，其往往是直接将经过一次压榨的茶枯再次压榨，由于再次压榨的油量少，根本无法吸收茶枯中所含的香味化合物，现有技术也有加水（通过蒸汽）再次进行压榨的，这样不但降低了山茶油的品质，也难以形成新的香味物质，同时水份也无法将茶枯中的香味化合物带出。

5．本发明的方法全过程为物理工艺，不需要添加化学试剂和化学助剂，通过程序降温脱毒后，再进行食品级水处理高效活性炭，在板框过滤机先形成滤饼后，再进行过滤，就可有效的脱除苯并芘等有害物质，保证从原料到成品的生产安全及卫生安全，且该滤饼层可以重复使用多次，（即后续连续多次过滤）。预过滤有效加快了过滤速度及避免活性炭长时间接触待过滤油，影响风味。

6.通过本发明的方法得到的山茶油，其内含有丰富的香味化合物，人们食用时可感受到浓郁香味，增强食欲，同时其内有害物质特别低，安全卫生，是真正的绿色食品和保健食品。

为了更清楚地说明本发明，列举以下实施例，但其对发明的范围无任何限制。

具体实施方式

一种风味浓郁健康安全的浓香山茶油的制备方法，其主要包括如下工艺步骤：

一．制取茶籽仁

晾晒：取当年新鲜茶籽，摊开自然晾晒，使茶籽水分控制在10～20质量%；

脱壳：脱去茶籽的籽壳,得到茶籽仁；

选优去杂：将霉茶籽去掉；可以人工挑选以去掉霉茶籽，也可以通过机器（色选机）利用色选方式去掉霉茶籽，即根据霉茶籽和新鲜茶籽色泽的不同，利用其光学特性的差异，通过机器将霉茶籽自动分离出去；采用磁吸附，去除茶籽仁中可能存在的铁屑或铁块；

熟化：对茶籽仁进行烘炒熟化，烘炒温度为130～150℃，使茶籽仁水分控制在3～5质量%；使茶籽仁颜色从淡黄色转变为黄色或黄褐色；可采用电烘炒或蒸汽烘炒；

二．一次压榨

将步骤一得到的熟化的茶籽仁冷却至50～80℃，软中带硬时，进榨油机压榨，得到一次茶枯和一次山茶油；茶枯一般呈饼，即茶枯饼；

三．制备风味浓郁健康安全的浓香山茶油

茶枯破碎：两天内，将步骤二得到的一次茶枯破碎成5cm以下（大部分为1～5cm）块状；

枯油混合：向破碎的一次茶枯中添加步骤二得到的一次山茶油（当然，也可以是其它经过一次压榨的山茶油），得到枯油混合物，其中枯油配比是使得枯油混合物中含一次山茶油达到15～30质量%；在搅拌锅中搅拌均匀，并调整水分，必要时可添加水份，使得枯油混合物中含有7～10质量%的水份；

枯油饼混合物：将枯油混合物与油渣饼进行混合，得到枯油饼混合物，其中枯油饼配比是使得枯油混合物达到50～80质量%；

二次压榨：将枯油饼混合物投入另外一台预热后的榨机进行压榨；压榨时榨膛温度100～140℃，得到二次茶枯和风味浓郁健康安全的浓香山茶油，其风味浓郁；

四．除杂

将步骤三得到的风味浓郁健康安全的浓香山茶油采取程序控温，第一阶段：以2～5℃/h的速度逐步降温到6～7℃，搅拌，搅拌转速为20～30 r/min，保持该温度下搅拌20～30h；第二阶段：以0.5～1℃/h的速度逐步降温至2～4℃，保持10～15小时，搅拌转速为10～20 r/min；第三阶段：以0.2～0.5℃/h的速度逐步降温至-2～-1℃，进行搅拌养晶，搅拌转速为5～10 r/min，保持该温度下养晶3～5h，析出晶体；过滤除去晶体；得到安全营养的风味浓郁健康安全的浓香山茶油。这时其中大部分的苯并芘、蜡质及包裹在其中的重金属、农药残留、蛋白质、纤维素等有害物质将以晶体形式析出，其中蛋白质、纤维素可以充当晶核，加快晶体的形成；过滤除去有害杂质形成的晶体，过滤可通过装有滤纸和滤布的板框过滤机进行过滤；得到安全营养的风味浓郁健康安全的浓香山茶油；

五．灌装

充氮灌装，形成灌装的安全营养的风味浓郁健康安全的浓香山茶油，保存，以备食用，充氮压力为0.05～0.1Mpa,氮气纯度为99.9%。

实施例1-7

通过以上方法，作了1-7实施例，各实施例主要步骤的主要参数如下表1、表2 所示：

表1制作工艺步骤的主要参数

实施例	步骤一熟化：烘炒温度、茶籽仁水分	步骤三，茶枯破碎时间	步骤三，枯油混合：山茶油含量，水分含量	一次压榨，二次压榨榨膛温度	步骤四，过滤前活性炭用量
						实施例1	130℃、3质量%	当日	15质量%、7质量%	100℃，100℃	/
实施例2	130℃、4质量%	次日	20质量%、8质量%	110℃，110℃	/
						实施例3	140℃、3质量%	当日	25质量%、8.5质量%	120℃，120℃	/
实施例4	150℃、4.5质量%	次日	18质量%、9质量%	130℃，130℃	/
						实施例5	150℃、5质量%	当日	30质量%、10质量%	140℃，140℃	/
实施例6	150℃、4.5质量%	次日	18质量%、9质量%	130℃，130℃	0.1：100
						实施例7	150℃、5质量%	当日	30质量%、10质量%	140℃，140℃	1：100

表2步骤四的除杂条件

实施例	第一阶段	第二阶段	第三阶段
				实施例1	以2℃/h的速度逐步降温到7℃，搅拌，搅拌转速为20 r/min，保持该温度下搅拌30h	以0.5℃/h的速度逐步降温至2℃，保持15小时，搅拌转速为10r/min	以0.2℃/h的速度逐步降温至-2℃，进行搅拌养晶，搅拌转速为10 r/min，保持该温度下养晶5h
实施例2	以5℃/h的速度逐步降温到6℃，搅拌，搅拌转速为30 r/min，保持该温度下搅拌20h	以0.6℃/h的速度逐步降温至4℃，保持10小时，搅拌转速为20 r/min	以0.5℃/h的速度逐步降温至-1℃，进行搅拌养晶，搅拌转速为5r/min，保持该温度下养晶3h
				实施例3	以3℃/h的速度逐步降温到6℃，搅拌，搅拌转速为30 r/min，保持该温度下搅拌20	以0.7℃/h的速度逐步降温至34℃，保持12小时，搅拌转速为15 r/min	以0.3℃/h的速度逐步降温至-2℃，进行搅拌养晶，搅拌转速为10 r/min，保持该温度下养晶3h
实施例4	以4℃/h的速度逐步降温到7℃，搅拌，搅拌转速为25 r/min，保持该温度下搅拌25h	以0.8℃/h的速度逐步降温至3℃，保持10小时，搅拌转速为15 r/min	以0.4℃/h的速度逐步降温至-1℃，进行搅拌养晶，搅拌转速为7 r/min，保持该温度下养晶4h
				实施例5	以2.5℃/h的速度逐步降温到6.5℃，搅拌，搅拌转速为30 r/min，保持该温度下搅拌20h	以0.9℃/h的速度逐步降温至4℃，保持14小时，搅拌转速为20 r/min	以0.5℃/h的速度逐步降温至-1℃，进行搅拌养晶，搅拌转速为8 r/min，保持该温度下养晶4h
实施例6	以4℃/h的速度逐步降温到7℃，搅拌，搅拌转速为20 r/min，保持该温度下搅拌25h	以1℃/h的速度逐步降温至4℃，保持15小时，搅拌转速为20 r/min；	以0.35℃/h的速度逐步降温至-1℃，进行搅拌养晶，搅拌转速为9 r/min，保持该温度下养晶5h
				实施例7	以4℃/h的速度逐步降温到7℃，搅拌，搅拌转速为20 r/min，保持该温度下搅拌25h	以1℃/h的速度逐步降温至3℃，保持15小时，搅拌转速为10 r/min	以0.45℃/h的速度逐步降温至-2℃，进行搅拌养晶，搅拌转速为6 r/min，保持该温度下养晶4h

对比例1

一种压榨山茶油的制作方法，其主要包括如下工艺步骤：

（1）取原料：取采摘油茶果840KG，经过自然晾晒脱除油茶果壳后得410KG油茶籽；

（2）破碎：将油茶籽脱壳，得到油茶籽仁，将油茶籽仁破碎；

（3）烘干：将油茶籽仁烘干，烘干温度为100℃，使油茶籽水分控制在8%；

（4）蒸炒：采用间接蒸汽蒸炒，蒸汽压力0.3MPa，温度120℃，油茶籽水分7%；。间接蒸汽蒸炒可能产生局部过热，焦化；

（5）压榨：将蒸炒油茶籽仁进行压榨，过滤除渣后得压榨山茶油。

对比例2

一种精炼山茶油的制作方法，其主要包括如下工艺步骤：

（1）取原料：取110KG压榨山茶油，酸价2.5 KOHmg/g、水分1.0%、杂质0.5%、含磷100ppm；

（2）过滤：过滤压榨山茶油，除去杂质；

（3）脱胶：将过滤后的山茶油加热到60℃，加入油重0.005%的磷酸（浓度85%，为质量比），在温度为65℃下，快速（60 r/min）加热搅拌20分钟；最终胶体沉入底部，排出；

（4）脱酸：将脱胶后的山茶油升温至80℃，加入85℃的氢氧化钠水溶液（浓度5%，为质量比），快速（60 r/min）搅拌10min后，在温度为80℃下，慢搅（40 r/min）20min后，加入油重10%、温度85℃的软水进行搅拌20min，离心分离出皂脚和水溶液得到脱酸山茶油；

（5）脱水： 将脱酸山茶油在真空度-0.095MPa，温度100℃，进行加热搅拌30min；

（6）脱色：水后山茶油在真空度-0.095MPa，温度110℃，加入油重2%活性炭，搅拌30min后，冷却至70℃过滤；

（7）脱蜡：脱色后山茶油经24小时缓慢搅拌冷冻至3℃,停止搅拌,养晶24小时后过滤；

（8）脱臭：在真空度-0.095MPa加热脱色后山茶油，温度达到240℃以上时，连续出油，过滤冷却至60℃，得精炼山茶油。

对比例3

一种精炼山茶油的制作方法，其主要包括如下工艺步骤：

（1）取原料：取110KG压榨山茶油，酸价2.5 KOHmg/g、水分1.0%、杂质0.5%、含磷100ppm；

（2）过滤：过滤压榨山茶油，除去杂质；

（3）脱胶：将过滤后的山茶油加热到60℃，加入油重0.005%的磷酸（浓度85%，为质量比），在温度为65℃下，快速（60 r/min）加热搅拌20分钟；最终胶体沉入底部，排出；

（4）脱酸：将脱胶后的山茶油升温至80℃，加入85℃的氢氧化钠水溶液（浓度5%，为质量比），快速（60 r/min）搅拌10min后，在温度为80℃下，慢搅（40 r/min）20min后，加入油重10%、温度85℃的软水进行搅拌20min，离心分离出皂脚和水溶液得到脱酸山茶油；

（5）脱水： 将脱酸山茶油在真空度-0.095MPa，温度100℃，进行加热搅拌30min；

（6）脱色：水后山茶油在真空度-0.095MPa，温度110℃，加入油重2%活性白土，搅拌30min后，冷却至70℃过滤；

（7）脱蜡：脱色后山茶油经24小时缓慢搅拌冷冻至3℃,停止搅拌,养晶24小时后过滤；

（8）脱臭：在真空度-0.095MPa加热脱色后山茶油，温度达到240℃以上时，连续出油，过滤冷却至60℃，得精炼山茶油。

检测试验

一、将以上各实施例所得到的山茶油，分别作理化指标检测、气味评分和风味物质，通过以下标准和方法进行检测。

1. 理化指标检测标准及方法

GB/T 5525 植物油脂透明度、气味、滋味鉴定法；GB/T 5009.11食品中总砷及无机砷的测定；GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定；GB/T 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法；GB 2763食品中农药最大残留量；GB/T 5009.27 食品中苯并芘的测定法。

2.气味评定方法及标准

利用嗅觉检测器可以将气相色谱分离出的每个峰进行感官评估分析，结合感官评定和其他文献报道得到以下主要挥发性成分的特征描述（表3）。

表3主要风味物质的特性

物质	化学名	描述
			Butanal, 2-methyl-	2-甲基丁醛	有独特的可可和咖啡的香气，甜的、微带水果味的、坚果
1-Butanol, 3-methyl-	异戊醇	苹果白兰地香气和辛辣味
			Hexanal	己醛	呈生的油脂和青草气及苹果香味
Styrene	苯乙烯	芳香气味
			Pyrazine, 2,5-dimethyl-	2,5-二甲基吡嗪	焙烤香气，土豆香气
Butanoic acid, 2-methyl-, ethyl ester	2-甲基丁酸乙酯	呈强烈苹果皮、菠萝皮和未成熟李子皮香气。
			Ethyl tiglat	惕格酸乙酯	呈蘑菇似香气
Benzaldehyde	苯甲醛	具有类似苦杏仁的香味
			1-Heptanol	庚醇	油脂气息和辛辣香气，近似柑橘香气
Octanal	辛醛	有青辛尖锐而有力的脂蜡香，带果香茉莉气息。
			Benzyl Alcohol	苯甲醇	稍有芳香气味
Benzeneacetaldehyde	苯乙醛	呈强烈风信子香气，低浓度时有杏仁、樱桃香味。
			Nonanal	壬醛	有青而微甜，尖锐的蜜蜡花香气息
Phenylethyl Alcohol	苯乙醇	具有玫瑰香气

利用ODP嗅觉检测器进行风味评价：ODP嗅觉检测器安装在气质联用仪的一端，样品经气相色谱柱分离后，流出物在质谱及嗅闻器（ODP）间被1﹕1 分开，由3 位有经验的感官评价员进行嗅闻。每个评价员记录从ODP 出口闻到的气味特性及时间。

表4茶油气味嗅觉评分标准

等级划分	评分分值	评分标准
			很好	8-10	香气浓郁，清新，有较纯正的茶油特征香气
好	5-7	茶油天然香气明显，无不受欢迎异味
			一般	3-4	茶油特征香气平淡，有轻微异味
较差	0-2	无茶油香味，有明显不受欢迎异味

3．风味物质检测方法

通过SAPE-GC-MS分析山茶油中的主要挥发性风味物质成份。

挥发性风味物质的提取：2g茶籽油于20ml顶空瓶中，置于40℃下平衡时间20min、萃取头吸附提取30min，在GC进样口推出纤维头，在250℃条件下解析5min，抽回纤维头后拔出萃取头，同时启动仪器采集数据。

标准品配比：表2中的各风味物质标准品分别用一级山茶籽油配制成0.1 mg/kg，0.5 mg/kg,1 mg/kg，2 mg/kg，5 mg/kg，10 mg/kg，20 mg/kg。采用固相微萃取吸附，一级新鲜的茶籽油作为稀释底物（油脂），以降低对标准品的背景干扰。选择离子模式进行定量分析，分别选择1个定量离子和2个定性离子为目标离子，制作标准曲线。

气相色谱分析条件：HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱（30m，0.25mm×0.25μm），载气He(99.999%)；柱温：起始温度40℃，保持2min，升温速率4℃/min，终温280℃，保持2min；不采取分流模式，进样口温度250℃，进样量1μL。

质谱分析条件：EI离子源，电子能量70eV，传输线温度200℃，电子倍增器电压350V，离子源温度230℃，质量扫描范围40-450 u。

数据检索：检索谱库为NIST谱库，以鉴定了的物质峰面积计算相对含量。

二、检测结果

1. 程序降温过程（添加活性炭）理化指标检测结果如下表5 所示：

表5程序降温过程（添加活性炭）理化指标检测结果

	外观	重金属（铅、砷）总含量	苯并芘（ug/kg）	黄曲霉毒素含量（ug/kg）	农药残留含量
						实施例6	澄清透明	未检出	0.8	未检出	未检出
实施例7	澄清透明	未检出	0.6	未检出	未检出
						对比例2	澄清、淡黄色	未检出	3.3	未检出	未检出

2.程序降温过程（未添加活性炭）理化指标检测结果如下表6 所示：

表6程序降温过程（未添加活性炭）理化指标检测结果

	外观	重金属（铅、砷）总含量	苯并芘（ug/kg）	黄曲霉毒素含量（ug/kg）	农药残留含量
						实施例1	澄清透明	未检出	1.0	未检出	未检出
实施例2	澄清透明	未检出	1.1	未检出	未检出
						实施例3	澄清透明	未检出	1.0	未检出	未检出
实施例4	澄清透明	未检出	1.5	未检出	未检出
						实施例5	澄清透明	未检出	2.6	未检出	未检出
对比例1	浑浊、黄褐色	0.05	78	7	0.01
						对比例3	澄清、淡黄色	0.05	21	5	0.01

3.气味评定结果如下表7所示：

表7气味评定结果

4.风味物质检测结果如下表8、表9所示：

表8 实施例1-5 风味物质检测结果

风味物质检测结果

表9实施例6-7、对比例1-3 风味物质检测结果

表7、表8中一次压榨指（即步骤二）获得的山茶油的风味物质的含量峰面积，二次压榨指（即步骤三）获得的山茶油的风味物质的含量峰面积。

从理化指标检测结果表4、表5可以看出，本发明程序降温得到的山茶油，成色好，无毒副作用，安全；从气味评定结果表6可以看出，本发明得到的山茶油，给人的感觉是香气浓郁，清新；从风味物质检测结果表7、表8可以看出，本发明得到的山茶油，具有甜香味或芳香味的壬醛、惕格酸乙酯、苯乙烯、2-甲基丁醛；焙烤香味的2,5-二甲基吡嗪，表现突出。

以上内容描述了本发明的基本原理和主要特征，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种风味浓郁健康安全的浓香山茶油的制备方法，其特征是：包括如下工艺步骤：

一．制取茶籽仁

取新鲜茶籽，进行晾晒、脱壳、选优去杂、熟化；得到熟化的茶籽仁；

二．一次压榨

将步骤一得到的熟化的茶籽仁进榨油机压榨，得到一次茶枯和一次山茶油；

三．制备风味浓郁健康安全的浓香山茶油

茶枯破碎：将步骤二得到的一次茶枯破碎成块状；

油渣饼：将传统压榨获得的山茶油沉降过滤，获得油渣饼；

枯油混合：向破碎的一次茶枯中添加山茶油，得到枯油混合物，其中枯油配比是使得枯油混合物中含山茶油达到15～30 质量% ；搅拌均匀，并调整水分，使得枯油混合物中含有7～10 质量%的水份；

枯油饼混合物：将枯油混合物与油渣饼进行混合，得到枯油饼混合物，其中枯油饼配比是使得枯油混合物达到50～80 质量% ；

二次压榨：将枯油饼混合物投入另外一台预热后的榨机进行压榨；压榨时榨膛温度100～140℃，得到二次茶枯和风味浓郁健康安全的浓香山茶油;

四．除杂

将步骤三得到的风味浓郁健康安全的浓香山茶油采取程序控温，第一阶段：以2～5℃/h 的速度逐步降温到6～7℃，搅拌，搅拌转速为20～30 r/min，保持该温度下搅拌20～30h ；第二阶段：以0.5～1℃ /h 的速度逐步降温至2～4℃，保持10～15 小时，搅拌转速为10～20 r/min ；第三阶段：以0.2～0.5℃ /h 的速度逐步降温至-2～-1℃，进行搅拌养晶，搅拌转速为5 ～ 10 r/min，保持该温度下养晶3 ～ 5h，析出晶体；过滤除去晶体；得到安全营养的风味浓郁健康安全的浓香山茶油。

2.根据权利要求1 所述的风味浓郁健康安全的浓香山茶油的制备方法，其特征是：

步骤一所述的新鲜茶籽为当年的新鲜茶籽；

步骤一所述的晾晒是将新鲜茶籽摊开自然晾晒，使茶籽水分控制在10～20 质量% ；

步骤一所述的清洗采用洁净水滚动清洗；

步骤一所述的脱壳为脱去茶籽的籽壳, 得到茶籽仁；

步骤一所述的选优去杂味将霉茶籽去掉；去除茶籽仁中存在的铁质物；

步骤一所述的熟化为对茶籽仁进行烘炒熟化，烘炒温度为130～150℃，茶籽仁水分控制在3～5质量%，茶籽仁颜色从淡黄色转变为黄色或黄褐色。

3.根据权利要求1 或2 所述的风味浓郁健康安全的浓香山茶油的制备方法，其特征

是：步骤二是将步骤一得到的熟化的茶籽仁冷却至50～80℃，进榨油机压榨。

4.根据权利要求1 所述的风味浓郁健康安全的浓香山茶油的制备方法，其特征是：步骤三茶枯破碎是在步骤二的第一次压榨后两天内，将一次茶枯破碎成5cm 以下块状；枯油混合：向破碎的一次茶枯中添加的山茶油为步骤二所得到的一次山茶油。

5.根据权利要求3 所述的风味浓郁健康安全的浓香山茶油的制备方法，其特征是：步骤三茶枯破碎是在步骤二的第一次压榨后两天内，将一次茶枯破碎成5cm 以下块状；

枯油混合：向破碎的一次茶枯中添加的山茶油为步骤二所得到的一次山茶油。

6.根据权利要求1 所述的风味浓郁健康安全的浓香山茶油的制备方法，其特征是：其还包括如下步骤：

五．灌装

充氮灌装，形成灌装的安全营养的风味浓郁健康安全的浓香山茶油，充氮压力为0.05～0.1Mpa, 氮气纯度为99.9%。

7.根据权利要求1 所述的风味浓郁健康安全的浓香山茶油的制备方法，其特征是：过滤前采用预混罐，将待过滤的冷冻结晶养晶除杂后的油料打出10-15% 到预混罐，加入活性炭，活性炭与待过滤油料的重量比为（0.1-1）：100，混合均匀后，先用到板框过滤机过滤，在板框过滤机内形成滤饼，之后接着进行其余冷冻结晶养晶除杂后油料的过滤。

8.一种风味浓郁健康安全的浓香山茶油，其特征是：其是通过根据权利要求1-7 任一所述的风味浓郁健康安全的浓香山茶油的制备方法制得。