CN106221915B - 香料的制备方法、香料及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于烟用香料领域，涉及一种香料的制备方法，包括，用乙醇溶液或水浸提铁观音做青物和/或铁观音杀青物，分离得到提取液。本发明还涉及所制得的香料、烟用组合物及香料和/或烟用组合物的用途。将本发明方法制得的香料和/或烟用组合物添加到卷烟中，与卷烟香气的协调性好，能较大程度掩盖原有烟丝的杂气，并使卷烟的清甜香韵突出，带有果香、花香、清香等香韵，显著提高了卷烟整体的风格特征和抽吸品质。
Description
技术领域
本发明属于烟用香料领域，具体涉及一种香料的制备方法，还涉及所制得的香料及其用途。
背景技术
我国是茶叶原产地，茶区幅员辽阔，名目繁多，按制作方式不同可分为三大类，即不发酵茶、半发酵茶、全发酵茶，并逐步形成了中国传统意义上的六大茶类：绿茶、红茶、乌龙茶、白茶、黄茶与黑茶。对于从茶原料中提取烟用香精，现研究报道已经证明，茶原料主要挥发性成分如芳樟醇、苯乙醇、β-紫罗兰酮、橙花叔醇、茉莉酮酸甲酯，是特征香气成分，这些香气成分也是重要的烟用香料，能够使卷烟烟气谐调、提供花香与清香等香韵，具有较好的开发与应用前景。
目前，已有从新鲜茶叶、精制茶叶中提取茶叶香精的报道。例如，平本中浩等(CN200480014570.0)公开了从新鲜茶叶中提取香味物质的方法；谭和平等(CN201110329538.3)、陈忠(CN200410028124.7)、王洪新等(CN201010267422.7)分别公开了从精制茶中提取茶叶香精的方法。
随着我国烟草行业的技术进步和大力发展中式卷烟目标的提出，烟用香精香料技术作为烟草行业的重要核心技术，已作为形成中式卷烟品质特点、打造中式卷烟核心技术的关键之一。目前国内卷烟产品在风格特征和抽吸品质等方面仍存在一定不足，新型烟用香精香料的开发应用是一项重要的解决途径。
茶叶初制的不同阶段其物质及香气组成均有所不同。新鲜茶叶内含羟基、酮基、醛基、酯基等致香化合物，其青叶醇、青叶醛及诸多带青草气息的物质含量较高，新鲜茶叶具有强烈的鲜味及青草气息。红茶的萎调过程使具有青草气的低沸点芳香物质挥发或转化为具有良好香气的成分，萎调叶出现鲜花香。绿茶的杀青过程其鲜叶香气发生转变，其叶绿素发生降解，糖分水解并且有机酸增加，随着水蒸汽的大量挥发，芳樟醇及其氧化物、香叶醇及其氧化物、苯甲醇、苯乙醇等芳香物质的香气显现出来使杀青叶具有良好的香气。青茶做青过程受机械力作用，叶缘细胞部分组织受损伤，促使多酚类化合物氧化、聚合、缩合，产生有色物质和促进芳香化合物的形成，做青叶散发出浓郁的桂花香或兰花香，做青过程形成青茶的特征香气。茶叶干燥处理后，破坏了酶的活性，以固定初制过程中所形成的各种有效物质，形成茶叶固化的特征香气。
目前，尚需一种新的烟用香料，以提高卷烟的风格特征和抽吸品质。
发明内容
本发明人创造性地获得了一种香料的制备方法，该方法由铁观音做青物和/或铁观音杀青物提取香料，将其添加到卷烟中，与卷烟香气具有良好的协调性，能较大程度掩盖原有烟丝的杂气，并使卷烟的清甜香韵突出，带有果香、花香、清香等香韵，显著提高了卷烟整体的风格特征和抽吸品质。同时，与由铁观音成品茶叶提取香料相比，由铁观音做青物和/或铁观音杀青物提取香料，可降低原料的成本。
本发明第一方面涉及一种香料的制备方法，包括如下步骤，
用乙醇溶液或水浸提铁观音做青物和/或铁观音杀青物，分离得到提取液。
在一个实施方案中，水选自纯水、高纯水、自来水、去离子水、矿泉水和矿物质水。
本发明第一方面的一个实施方式中，浸提在回流条件下进行。
在一个实施方案中，回流温度为30-100℃，优选为40-90℃，更优选为40℃、70℃或90℃。
在一个实施方案中，回流时间为1-3小时，优选为1小时、2小时或3小时。
本发明第一方面的一个实施方式中，还包括，过滤提取液，得到滤液的步骤。
在一个实施方案中，对提取液进行粗滤、微滤和超滤处理，得到滤液。
在一个实施方案中，通过100-140目筛网进行粗滤处理，优选为120目筛网。
在一个实施方案中，微滤滤膜的孔径为40-800nm，比如50nm。
在一个实施方案中，超滤滤膜的截留分子量为1-150KD，例如1KD、5KD、10KD、20KD、50KD或100KD。
在一个实施方案中，通过两级超滤滤膜进行超滤处理。
本发明第一方面的一个实施方式中，还包括，对滤液进行浓缩处理，得到浓缩液的步骤。
在一个实施方案中，浓缩处理为反渗透处理，所得截留液为浓缩液。
在一个实施方案中，反渗透处理的出膜压力为0.1-3.0MPa，优选为0.8MPa或1MPa。
在一个实施方案中，反渗透处理的温度不高于30℃，优选为20℃或30℃。
在一个实施方案中，反渗透处理使用的反渗透膜的透盐率为99.0～99.5％。
在一个实施方案中，截留液重量为滤液重量的5-15％，例如6-10％。
在一个实施方案中，浓缩液的固含量为5-20％(W/W)，优选为11-12％、11％(W/W)、12％(W/W)或20％(W/W)。
本发明第一方面的一个实施方式中，包括如下A至D中的任意一项或者多项，
A.乙醇溶液为乙醇水溶液；优选地，乙醇水溶液中的乙醇含量为30-95％(W/W)，例如为50％(W/W)、70％(W/W)或95％(W/W)；
B.浸提的料液比为1：(5-20)(W/W)，优选为1:15(W/W)、1:10(W/W)、1:5(W/W)或1:20(W/W)；
C.进行多次浸提，合并提取液，得到混合提取液；优选地，浸提次数为1-4次，更优选为2次；
D.还包括，浸提前，冷冻铁观音做青物和/或铁观音杀青物的步骤；优选冷冻温度为-15-0℃，更优选为-10℃。
按照现有技术中常规的铁观音制作工艺流程进行操作，做青处理后即得到本发明所使用的铁观音做青物，杀青处理后即得到本发明所使用的铁观音杀青物。
本发明第一方面的一个实施方式中，所述铁观音做青物的制备方法包括如下步骤，
i)对铁观音茶青进行晒制，得到铁观音晒青物；
ii)对铁观音晒青物进行摇青和摊青处理，得到铁观音做青物。
在一个实施方案中，铁观音茶青产自安溪祥华。
在一个实施方案中，步骤i)中，晒制温度不高于33℃，优选为22-28℃。
在一个实施方案中，步骤i)中，对铁观音茶青的叶片均匀晒制。
在一个实施方案中，步骤ii)中进行多轮摇青和摊青处理，优选为2至4轮，更优选为2轮。
在一个实施方案中，步骤ii)中，摇青温度为5-40℃，优选为20-30℃。
在一个实施方案中，步骤ii)中，采用摇青机进行摇青处理；优选地，摇青过程中，摇青机的转速为20-40r/min，例如30r/min。
在一个实施方案中，步骤ii)中，将摇青后的铁观音晒青物晾在晾青架上进行摊青处理。
在一个实施方案中，摊青温度为12-30℃，例如18℃。
在一个实施方案中，所述铁观音做青物的含水量为60-70％。
本发明第一方面的一个实施方式中，铁观音杀青物的制备方法包括如下步骤，
i)对铁观音茶青进行晒制，得到铁观音晒青物；
ii)对铁观音晒青物进行摇青和摊青处理，得到铁观音做青物；
iii)对铁观音做青物进行杀青处理，得到铁观音杀青物。
在一个实施方案中，铁观音茶青产自安溪祥华。
在一个实施方案中，步骤i)中，晒制温度不高于33℃，优选为22-28℃。
在一个实施方案中，步骤i)中，对铁观音茶青的叶片均匀晒制。
在一个实施方案中，步骤ii)中进行多轮摇青和摊青处理，优选为2至4轮，更优选为2轮。
在一个实施方案中，步骤ii)中，摇青温度为5-40℃，优选为20-30℃。
在一个实施方案中，步骤ii)中，采用摇青机进行摇青处理；优选地，摇青过程中，摇青机的转速为20-40r/min，例如30r/min。
在一个实施方案中，步骤ii)中，将摇青后的铁观音晒青物晾在晾青架上进行摊青处理。
在一个实施方案中，摊青温度为12-30℃，例如18℃。
在一个实施方案中，步骤iii)中，采用滚筒杀青机进行杀青处理。
在一个实施方案中，步骤iii)中，杀青温度为230-290℃，优选为240-280℃。
在一个实施方案中，步骤iii)中，杀青时间为3-8分钟，优选为5-6分钟。
在一个实施方案中，铁观音杀青物的含水量为50-60％。
以上给出了多种铁观音做青物的制备方法和铁观音杀青物的制备方法，本发明使用的铁观音做青物和/或铁观音杀青物均为现有技术中的常规方法制备，包括但不限于以上方法。
本发明第二方面涉及一种香料，其由本发明第一方面任一项所述方法制备得到；优选地，所述香料为烟用香料；更优选地，所述烟用香料是指用于烟叶、烟丝、梗丝、薄片、滤嘴、接装纸、烟盒或电子烟的香料。
本发明第三方面涉及一种烟用组合物，其包含本发明第二方面所述的香料；
可选地，还包含载体和/或辅料；
优选地，所述烟用组合物指用于烟叶、烟丝、梗丝、薄片、滤嘴、接装纸、烟盒或电子烟的组合物。
本发明第四方面涉及一种卷烟，包含本发明第二方面所述的香料和/或本发明第三方面所述的烟用组合物；优选地，还包含烟丝。
本发明第五方面涉及一种卷烟的制作方法，包括按照本发明第一方面任一项所述方法制备香料的步骤以及将香料添加进烟丝的步骤；和/或包括将本发明第三方面所述烟用组合物添加进烟丝的步骤。
在一个实施方案中，还包括添加前，将香料和/或烟用组合物进行稀释的步骤；更优选地，采用食用酒精稀释；进一步优选地，食用酒精中的乙醇含量为60-80％(W/W)，比如70％(W/W)。
在一个实施方案中，添加的香料和/或烟用组合物为烟丝重量的0.05-0.2％，更优选为0.2％。
在一个实施方案中，添加方式为向烟丝均匀喷洒。
本发明第六方面涉及本发明第二方面所述香料和/或本发明第三方面所述烟用组合物在制作烟草制品中的用途；优选地，所述烟草制品为卷烟。
本发明全文引用下述文献：
GBT 30766-2014茶叶分类；
GBT 30357.2-2013乌龙茶第2部分：铁观音；
陈荣冰,姚信恩,黄福平.福建乌龙茶品种[J].中国茶叶，2002,24(2):6-9。
在一个实施方案中，铁观音做青物是铁观音茶青经晒青、做青处理后得到的物质。
在一个实施方案中，铁观音杀青物是铁观音茶青经晒青、做青、杀青处理后得到的物质。
在一个实施方案中，铁观音茶青是指，从铁观音茶树上采摘的芽、叶、嫩茎、嫩梢和/或嫩枝。
在一个实施方案中，晒青处理是指将铁观音茶青置于光照、通风和/或加热条件下，使茶青失水萎蔫。
在一个实施方案中，做青处理是在机械力的作用下，使铁观音茶青或晒青(萎凋)后的铁观音茶青茶叶缘部分受损伤，促使其内涵的多酚类物质部分氧化、聚合，产生“绿叶红边”的过程。
在一个实施方案中，做青处理后，茶的梗蒂饱水青绿，叶脉明亮，叶肉黄绿，叶缘成朱红色，叶质柔软，青气消退，香气清纯、微带花果香。
在一个实施方案中，摇青是指将铁观音茶青或晒青(萎凋)后的铁观音茶青放入大的竹匾或是摇青机中，进行人工手摇或者机械带动摇青笼旋转，使萎凋后的茶叶叶片不断回旋，上下翻动，让叶缘与叶缘、叶缘与筛面相互磨擦，叶缘细胞破碎。摇青可以促进多酚类化合物氧化，使茶发生一系列物理化学变化。
在一个实施方案中，杀青处理是采用一定温度，使鲜叶中的酶失去活性，或是将酶钝化的过程。
在一个实施方案中，杀青处理的方式包括：滚筒杀青、锅炒杀青、热风杀青、蒸汽杀青、微波杀青或蒸汽-热风混合式杀青等。
在一个实施方案中，锅炒杀青是指，就是在烧热的锅里不停地翻炒茶叶,把茶叶里的水分蒸干变软。
在一个实施方案中，杀青是指，将茶炒熟、杀透的基础上，将茶炒至叶边缘稍干硬，叶色转为暗黄绿色，失去光泽，叶面略有皱纹，叶梗柔软，手握叶有强烈手感，稍有弹性，清气消失，散发清香。
在一个实施方案中，杀青处理的温度可以是80～300℃。
本发明取得的有益效果：
1、本发明方法，以铁观音做青物和/或铁观音杀青物为原料制备的香料，相比铁观音成品茶叶所制备的香料，具有特征性的药草香、绿叶香和青香。
2、本发明方法，以铁观音做青物和/或铁观音杀青物为原料制备香料，添加到卷烟中，与卷烟香气协调性好，能较大程度掩盖原有烟丝的杂气，并使卷烟的清甜香韵突出，带有果香、花香、清香等特有的香韵。
3、本发明方法，以水、30％-95％(W/W)乙醇溶液对铁观音杀青物进行提取得到的香料，可使卷烟抽吸时呈现不同的风格特征，并且50％(W/W)乙醇溶液和水提取的香料在味觉感受、口感舒适度、整体谐调性与余味值上评价最高。
4、本发明方法中，经截留分子量为100KD的超滤膜处理得到的香料，可使卷烟抽吸时香气特征明显，香气丰富，有清甜感，明显改善原液口腔的涩感及残留刺激。
5、本发明方法，经反渗透处理制备的香料添加进卷烟，抽吸时，茶香韵、清甜韵得到清晰的表现，香气更加自然柔和；能够较好掩盖原有烟丝的杂气，并未有其它外加的杂气，刺激与残留得到改善，口腔有较明显的回甜感，余味舒适。
具体实施方式
制备例
到铁观音产地安溪祥华，按铁观音采摘要求采摘铁观音秋茶嫩叶，经过晒青、做青处理后获得铁观音做青物，再经过杀青处理后获得铁观音杀青物，进一步经过包揉、烘焙等处理后获得铁观音成品茶叶。
其中，
晒青方法：将采摘到的铁观音秋茶嫩叶均匀摊开在阴凉通风处晒制，晒制温度为30℃，直至叶面失去光泽，叶子柔软，手持叶片底部叶顶端下垂，得到晒青后的茶青。
做青方法：将晒青后的茶青放入摇青机中进行摇青处理，茶青添加量为摇青机体积的一半，摇青机的转速为30r/min，摇青温度为22℃，晾制温度为18℃。第一次摇青时间为10分钟，将摇青后的茶青摊开在晾青架上晾制，晾制1小时后进行第二次摇青，第二次摇青时间为30分钟，将第二次摇青后的茶青摊开在晾青架上晾制，晾制2小时后进行第三次摇青，第三次摇青时间为60分钟，将第三次摇青后的茶青摊开在晾青架上晾制，晾制8小时后得到铁观音做青物。
杀青方法：将做青物放入滚筒杀青机中进行杀青，滚筒转速为40r/min，杀青温度为280℃，杀青时间为5-6分钟，得到铁观音杀青物。
包揉与烘焙方法：采用传统的三揉三烘方法，即初包揉-初烘-复包揉-复烘-再包揉-烘干，使铁观音茶叶形成颗粒状，进一步脱水，得到铁观音毛茶。具体为：将铁观音杀青物包在茶巾中，采用包揉机将整个茶包紧包成球状，初包揉时间10min，静置30min后，将茶球打散后在烘箱中进行初烘，烘箱温度为60℃，时间5min，重复三次后将再包揉的茶叶在烘箱中进行烘干，温度为80℃，时间3小时。
挑拣：采用人工方法挑拣出铁观音毛茶中的茶梗，挑好的茶去末筛分后即得到铁观音成品茶叶。
除制备例外，按照其它常规的铁观音制作工艺也可得到本发明所使用的铁观音做青物和铁观音杀青物。
实施例1制备香料产品D-1
将制备例获得的铁观音做青物马上放入冰柜中急冻(-10℃)后运回。
(1)浸提：称取10kg急冻后的铁观音做青物置于提取釜中，加入50％(W/W)的乙醇水溶液150kg，在70℃下回流提取2小时，回流两次，合并得到的提取液A-1。
(2)过滤与微滤：将提取液A-1经120目筛网过滤除杂，再经孔径为50nm的陶瓷膜微滤设备进行大分子的截留与去除，得微滤透过液B-1。
(3)超滤：将微滤透过液B-1经截留分子量为100KD的超滤膜设备进行超滤处理，得到超滤透过液C-1。
(4)反渗透：将超滤透过液C-1经反渗透装置处理，反渗透膜为GE HWS RO 8040HR(脱盐率NaCl 99.5％)，泵频率50Hz，处理时通过冷却水循环系统保持液体温度在20～30℃之间，出膜压力1.0MPa，浓缩速率为21.77kg/h，反渗透压力开始下降时作为浓缩的终点，得到的截留液即香料产品D-1，固形物含量为11％(W/W)左右。
实施例2制备香料产品D-2
将制备例获得的铁观音做青物马上放入冰柜中急冻(-10℃)后运回。
(1)浸提：称取10kg急冻后的铁观音做青物置于提取釜中，加入50％(W/W)乙醇水溶液150kg，在70℃下回流提取2小时，回流两次，合并得到的提取液。
(2)过滤与微滤：将提取液经120目筛网过滤除杂，再经孔径为50nm的陶瓷膜微滤设备进行大分子的截留与去除，得微滤透过液。
(3)超滤：将微滤透过液依次经截留分子量为100KD、1KD的两级超滤膜设备进行超滤处理，得超滤透过液。
(4)反渗透：将超滤透过液经反渗透装置处理，反渗透膜为GE HWS RO 8040HR(脱盐率NaCl 99.5％)，泵频率50Hz，处理时通过冷却水循环系统保持液体温度在20～30℃之间，出膜压力1.0MPa，浓缩速率为21.77kg/h，反渗透压力开始下降时作为浓缩的终点，得到的截留液即香料产品D-2，固形物含量为11％(W/W)左右。
实施例3制备香料产品D-3
将制备例获得的铁观音杀青物马上放入冰柜中急冻(-10℃)后运回。
(1)浸提：称取15kg急冻后的铁观音杀青物置于提取釜中，加入95％(W/W)的乙醇水溶液150kg，在70℃下回流提取2小时，回流两次，合并得到的提取液。
(2)过滤与微滤：将提取液经120目筛网过滤除杂，再经孔径为50nm的陶瓷膜微滤设备进行大分子的截留与去除，得微滤透过液B-3。
(3)超滤：将微滤透过液经截留分子量为100KD的超滤膜设备进行超滤处理，得到超滤透过液C-3和超滤截留液F-3。
(4)反渗透：将超滤透过液C-3经反渗透装置处理，反渗透膜为GE HWS RO 8040HR(脱盐率NaCl 99.5％)，泵频率50Hz，处理时通过冷却水循环系统保持液体温度在20～30℃之间，出膜压力1.0MPa，浓缩速率为21.77kg/h，反渗透压力开始下降时作为浓缩的终点，得到的截留液即香料产品D-3，固形物含量为12％(W/W)左右。
实施例4制备香料产品D-4～D-6
将实施例3中95％(W/W)的乙醇水溶液替换为表1中的浸提溶剂，其余操作均参照实施例3进行，得到香料产品D-4～D-6。
表1
| 序号 | 溶剂 | 香料产品 |
| 1 | 纯水 | D-4 |
| 2 | 50％(W/W)乙醇水溶液 | D-5 |
| 3 | 70％(W/W)乙醇水溶液 | D-6 |
对比例1
将实施例1中提取液A-1、微滤透过液B-1、超滤透过液C-1进行减压浓缩，分别得到浓缩液A-1-1、B-1-1、C-1-1。
减压浓缩条件为：蒸汽阀门开度70，压力-0.82bar，蒸汽温度60℃，进料温度38℃，分离器温度50℃，进料流量0.2m3/h，循环温度50℃，蒸发流量130L/h，循环流量1620Kg/h。
对比例2
将原料替换为制备例获得的铁观音成品茶叶，其它参照实施例1进行，得到香料产品D0。
实验例1铁观音做青物、铁观音杀青物和铁观音成品茶叶的成分分析
将制备例获得的铁观音做青物、铁观音杀青物和铁观音成品茶叶放置于-10℃冰柜中储存。采用顶空-气相色谱-质谱法分析三种原料含有的挥发性成分，结果如表2-3所示。分析方法如下：
称重2g原料于20ml顶空瓶内并加0.1ml 2-己酮内标(0.04mg/mL)工作溶液后密封后待测。采用HS-GCMS进行分析，仪器条件如下：
静态顶空仪(PerkinElmer TurboMatrix HS-110)：样品平衡温度90℃，进样针温度110℃，传输线温度130℃，平衡时间60.0min，样品瓶加压时间2.0min，进样时间0.15min，拔针时间0.50min。进样模式：高压进样，进样压力：35psi。
气相色谱仪(PerkinElmer Clarus 680)：色谱柱HP-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度250℃；柱温箱升温程序：起始温度60℃，以2℃/min升温至170℃保持1min,再以50℃/min升温至250℃保持5.4min，载气：氦气(纯度99.999％)；载气流量1.0mL/min；分流比5:1。
质谱检测器(PerkinElmer Clarus SQ8S)：传输线温度200℃，离子源温度200℃，调谐电压1420V，溶剂延迟为：5min；扫描质量数范围为：35～455u，检测模式为全扫描模式，谱库检索采用NIST库进行检索。
表2原料中挥发性成分的分析结果
注：成分分析结果的单位为μg/g；“-”代表未检出或含量极低。
表3原料中的主要挥发性成分
注：数值为挥发性成分占原料总重量的百分比；“-”代表未检出或含量极低。
由表2可知，铁观音做青物共检测到挥发性成分38种，总量20.33μg/g，其中鉴定出37种成分；铁观音杀青物共检测到挥发性成分31种，总量12.48μg/g，其中鉴定出31种成分；铁观音成品茶检测到挥发性成分26种，总量3.94μg/g，其中鉴定出26种成分。
由表3可知，由铁观音做青物到成品茶，在主要19种铁观音化合物占总含量的比重上，随加工顺序，6种呈降低趋势，13种化合物呈现升高。铁观音的制作加工是使叶子水分逐渐丧失，通过酶促氧化等作用，引起一系列的化学变化，提升茶叶内芳香物质及色香味，形成其特有幽雅纯正的香气。在降低的化合物中，以叶醇含量百分比为例，叶醇具有青香、药草香、绿叶香其特征，从做青物的10.03％降低到成品茶的4.31％，而2-戊基呋喃、顺-氧化芳樟醇、罗勒烯均具有草香、青香的风格，其整体下降，有利于最终降低铁观音产品的青气，同时更突出其余香味成分，使整体丰富性、协调性增强；在成品的挥发性成分中，芳樟醇的同系物比例增加，其具有强的木香、花香、萜香、青香气，3-蒈烯具有松木样香气、己酸甲酯具有果香、同时具有花香、果香的酯类增加明显，而铁观音代表性成分橙花叔醇、α-法尼烯占总量比重也得到进一步增强。
实验例2不同浓缩方式制备的香料对卷烟感官评吸质量的影响
将实施例1和对比例1制备得到的D-1、A-1-1、B-1-1、C-1-1，分别用70％(W/W)食用酒精稀释成0.4％(W/W)的加香溶液，按烟丝重量的0.2％称取加香溶液，均匀喷洒到烟丝上，按常规加工工艺卷制成卷烟，依据国家标准GB5606.4-2005进行卷烟感官质量评价，结果见表4。
表4
A-1-1样品，能够与卷烟香气谐调，增加香气丰富性；增加烟气浓度，但整体烟气较粗糙，清晰度不好；能够掩盖原有烟丝的杂气，但有较浓的焦枯杂气；口腔舒适度略有提高，但还是有刺激与残留，并且对口腔有累计的负面作用；
B-1-1样品，能够与卷烟香气谐调，增加香气丰富性；增加烟气浓度，烟气细腻度有提升；能够掩盖原有烟丝的杂气，枯焦杂气降低；在口腔舒适度上，刺激与残留得到改善，余味不干净。
C-1-1样品，能够与卷烟香气谐调，茶香韵得到凸显；烟气细腻柔和程度提升；能够掩盖原有烟丝的杂气，枯焦杂气降低；在口腔舒适度上，刺激与残留得到进一步改善，但口腔还有些许尖刺，余味不干净。
D-1样品，能够与卷烟香气谐调，茶香韵得到凸显，同时茶香韵清甜韵得到清晰的表现，香气更加自然柔和；能够较好掩盖原有烟丝的杂气，并未有其它外加的杂气；在口腔舒适度上，刺激与残留得到进一步改善，口腔有较明显的回甜感，余味舒适。
整体评价结果为，D-1的样品在卷烟应用中的作用评价最好，铁观音秋茶做青物采用50％乙醇提取液，经过微滤、超滤与反渗透后，提取液在卷烟中的作用明显凸显与提升，对于原提取液对卷烟带来的不利效果，得到了明显改善，能够达到烟用香料的使用需要；其余样品在卷烟应用评价中有好的作用，但同时还带来不可修复的负面作用，影响香料的使用。
实验例3不同原料制备的香料对卷烟感官评吸质量的影响
将实施例1-3和对比例2的浓缩液D-1～D-3、D0，分别用70％(W/W)食用酒精稀释成0.4％(W/W)加香溶液，按烟丝重量的0.2％称取加香溶液，均匀喷洒到烟丝上，按常规加工工艺卷制成卷烟，依据国家标准GB5606.4-2005进行卷烟感官质量评价，结果见表5。
表5
D-1样品，能够与卷烟香气谐调，茶香韵得到凸显，同时茶香韵中的清甜韵得到清晰的表现，香气更加自然柔和；能够较好掩盖原有烟丝的杂气，并未有其它外加的杂气；在口腔舒适度上，刺激与残留得到进一步改善，口腔有较明显的回甜感，余味舒适。
D-2样品，能够与卷烟香气谐调，增加香气丰富性，清甜香韵突出，同时带有果香、花香、青香等香韵；烟气细腻柔和，烟气细腻度提升；能够掩盖原有烟丝的杂气，未有其它杂气；在口腔舒适度上，降低刺激，余味干净。
D-3样品，能够与卷烟香气谐调，香气丰富并有较强的茶香韵特征，清甜香韵自然透发；能够较好掩盖原有烟丝的杂气，并未有其它外加的杂气；在口腔舒适度上，降低刺激，余味欠舒适。
D0样品，能够与卷烟香气谐调，香气丰富，具有铁观音特征香韵，但花香与清香有降低；能够一定程度掩盖原有烟丝的杂气；在口腔舒适度上，能够降低刺激与残留，余味舒适。
评价结果：
D-1、D-2、D-3样品表现出不同的风格特征与作用效果。D-1样品在卷烟的香气、烟气状态、口腔舒适度上，能较为全面地提升卷烟的整体吸食品质。D-2样品能富集茶叶原料头香部分，起到丰富香气的作用，对口感未带来较多的改善效果。D-3样品主要贡献是能增加特征茶香韵，这种特征茶香韵有别于D-1与D-2样品，这是由于采用的原料为杀青物，经过高温处理酶的活性成分后，更具有成熟茶香的特征香韵。
D0样品更多体现铁观音成品茶的香韵，相比D-1、D-2、D-3的原料，在花香与清香的表现上，降低明显；在口感上舒适度上，表现一般。
通过比较可以看出，与铁观音成品茶叶制备的香料相比，将铁观音做青物或铁观音杀青物制备的香料，添加到卷烟中，更能突出花香与清香并带有特征香韵，香料的整体适用性更强。
实验例4不同溶剂提取的香料对卷烟感官评吸质量的影响
按照实验例3的方法，将实施例4中香料产品D-4～D-6分别添加到卷烟中进行卷烟感官质量评价，与D-3样品评价结果相比较，如表6所示。
表6
随着酒精浓度的增加：茶香特征逐渐增强D-4<D-5<D-6<D-3，味觉特征逐渐减弱D-4>D-5>D-6>D-3，刺激逐渐增加D-4<D-5<D-6<D-3，口感舒适度方面为D-5>D-4>D-6>D-3。
从评价结果可以看出，随乙醇浓度的增加，茶香特征逐渐增加，D-3特征最强，这于香味成分多易溶于乙醇有机溶剂有关；而在味觉感受与口感舒适度上，以50％(W/W)乙醇提取和水提液评价最好，整体谐调性与余味值上也是最佳；在刺激性上，随乙醇浓度的增加，刺激性会增加，影响应用效果，因此50％(W/W)乙醇提取的D-5样品整体评分最高。
实验例5不同超滤膜处理得到的香料对卷烟感官评吸质量的影响
采用表7中各孔径的超滤膜设备分别处理实施例3中的微滤透过液B-3，其余操作参照实施例3，得到超滤透过液C-4～C-8和超滤截留液F-4～F-8。
表7
| 编号 | 截留分子量 | 超滤透过液 | 超滤截留液 |
| 1 | 800nm | C-4 | F-4 |
| 2 | 250KD | C-5 | F-5 |
| 3 | 100KD | C-6 | F-6 |
| 4 | 50KD | C-7 | F-7 |
| 5 | 5KD | C-8 | F-8 |
按照实验例3方法，将C-4～C-8和F-4～F-8分别添加到卷烟中，进行卷烟感官质量评价：
随着膜孔径的减小，透过液在香气、口感、烟气状态上呈现规律性变化，口腔涩感逐步降低，烟气细腻绵柔程度变好，口腔清甜感有下降，香气特征逐步降低，尤其是C-6、C-7样品香气下降明显。
随着膜孔径的减小，截留液口腔涩感逐步增加，清甜感逐步上升，香气略有上升。
综合比较，C-6样品香气特征明显，香气丰富，有清甜感，同时提升烟气状态，明显改善原液口腔的涩感及残留刺激。
将系列膜分离的样品添加进卷烟，进行感官评吸，结果表明：100KD超滤透过液香气特征明显，香气丰富，有清甜感，同时能够提升烟气状态，明显改善原液口腔的涩感及残留刺激。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (59)
1.一种烟用香料的制备方法，包括如下步骤，
用乙醇溶液或水在回流条件下浸提铁观音做青物和/或铁观音杀青物，分离得到提取液；其中，浸提的料液比为1：(5-20)(W/W)，回流温度为30℃-100℃，回流时间为1-3小时；
对所述提取液依次进行粗滤、微滤和超滤处理，得到滤液；其中，微滤滤膜的孔径为40-50nm，超滤滤膜的截留分子量为10-150KD；
对滤液进行反渗透处理，得到截留液；其中，反渗透处理的出膜压力为0.1-3.0MPa，反渗透处理的温度不高于30℃，反渗透处理使用的反渗透膜的透盐率为99.0％-99.5％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，回流温度为40℃-90℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，回流温度为40℃、70℃或90℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，回流时间为1小时、2小时或3小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，通过100-140目筛网进行粗滤处理。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，通过120目筛网进行粗滤处理。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，微滤滤膜的孔径为50nm。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，超滤滤膜的截留分子量为10KD、20KD、50KD或100KD。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，通过两级超滤滤膜进行超滤处理。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，反渗透处理的出膜压力为0.8MPa或1MPa。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，反渗透处理的温度为20℃或30℃。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述截留液重量为滤液重量的5％-15％。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，所述截留液重量为滤液重量的6％-10％。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，所述截留液的固含量为5％(W/W)-20％(W/W)。
15.根据权利要求1所述的方法，其中，所述截留液的固含量为11％(W/W)-12％(W/W)。
16.根据权利要求1所述的方法，其中，所述截留液的固含量为11％(W/W)、12％(W/W)或20％(W/W)。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的方法，其包括如下A至D中的任意一项或者多项，
A.所述乙醇溶液为乙醇水溶液；
B.浸提的料液比为1:15(W/W)、1:10(W/W)、1:5(W/W)或1:20(W/W)；
C.进行多次浸提，合并提取液，得到混合提取液；
D.还包括，浸提前，冷冻铁观音做青物和/或铁观音杀青物的步骤。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，第A项中，所述乙醇水溶液中的乙醇含量为30％(W/W)-95％(W/W)。
19.根据权利要求17所述的方法，其中，第A项中，所述乙醇水溶液中的乙醇含量为50％(W/W)、70％(W/W)或95％(W/W)。
20.根据权利要求17所述的方法，其中，第C项中，浸提次数为1-4次。
21.根据权利要求17所述的方法，其中，第C项中，浸提次数为2次。
22.根据权利要求1至16中任一项所述的方法，其中，所述铁观音做青物的制备方法包括如下步骤，
i)对铁观音茶青进行晒制，得到铁观音晒青物；
ii)对铁观音晒青物进行摇青和摊青处理，得到铁观音做青物。
23.根据权利要求22所述的方法，其中，步骤i)中，晒制温度不高于33℃。
24.根据权利要求22所述的方法，其中，步骤i)中，晒制温度为22℃-28℃。
25.根据权利要求22所述的方法，其中，步骤i)中，对铁观音茶青的叶片均匀晒制。
26.根据权利要求22所述的方法，其中，步骤ii)中进行多轮摇青和摊青处理。
27.根据权利要求22所述的方法，其中，步骤ii)中进行2至4轮摇青和摊青处理。
28.根据权利要求22所述的方法，其中，步骤ii)中进行2轮摇青和摊青处理。
29.根据权利要求22所述的方法，其中，步骤ii)中，摇青温度为5℃-40℃。
30.根据权利要求22所述的方法，其中，步骤ii)中，摇青温度为20℃-30℃。
31.根据权利要求22所述的方法，其中，步骤ii)中，采用摇青机进行摇青处理。
32.根据权利要求31所述的方法，其中，摇青过程中，摇青机的转速为20-40r/min。
33.根据权利要求31所述的方法，其中，摇青过程中，摇青机的转速为30r/min。
34.根据权利要求22所述的方法，其中，步骤ii)中，将摇青后的铁观音晒青物晾在晾青架上进行摊青处理。
35.根据权利要求22所述的方法，其中，步骤ii)中，摊青温度为12℃-30℃。
36.根据权利要求22所述的方法，其中，步骤ii)中，摊青温度为18℃。
37.根据权利要求22所述的方法，其中，所述铁观音做青物的含水量为60％-70％。
38.根据权利要求1至16中任一项所述的方法，其中，所述铁观音杀青物的制备方法包括按照权利要求22至37任一项中所述铁观音做青物的制备方法制得铁观音做青物；
所述铁观音杀青物的制备方法还包括如下步骤，
iii)对铁观音做青物进行杀青处理，得到铁观音杀青物。
39.根据权利要求38所述的方法，其中，步骤iii)中，采用滚筒杀青机进行杀青处理。
40.根据权利要求38所述的方法，其中，步骤iii)中，杀青温度为230℃-290℃。
41.根据权利要求38所述的方法，其中，步骤iii)中，杀青温度为240℃-280℃。
42.根据权利要求38所述的方法，其中，步骤iii)中，杀青时间为3-8分钟。
43.根据权利要求38所述的方法，其中，步骤iii)中，杀青时间为5-6分钟。
44.根据权利要求38所述的方法，其中，所述铁观音杀青物的含水量为50％-60％。
45.一种烟用香料，其由权利要求1至44中任一项所述方法制备得到；所述烟用香料是用于烟叶、烟丝、梗丝或薄片的香料。
46.一种烟用组合物，包含权利要求45所述的烟用香料；所述烟用组合物是用于烟叶、烟丝、梗丝或薄片的组合物。
47.根据权利要求46所述的烟用组合物，其还包含载体和/或辅料。
48.一种卷烟，包含权利要求45所述的烟用香料和/或权利要求46或47所述的烟用组合物。
49.根据权利要求48所述的卷烟，其还包含烟丝。
50.一种卷烟的制作方法，包括按照权利要求1至44中任一项所述方法制备烟用香料的步骤以及将烟用香料添加进烟丝的步骤；和/或包括将权利要求46或47所述烟用组合物添加进烟丝的步骤。
51.根据权利要求50所述的方法，其还包括添加前，将烟用香料和/或烟用组合物进行稀释的步骤。
52.根据权利要求51所述的方法，其中，采用食用酒精稀释。
53.根据权利要求52所述的方法，其中，食用酒精中的乙醇含量为60％(W/W)-80％(W/W)。
54.根据权利要求52所述的方法，其中，食用酒精中的乙醇含量为70％(W/W)。
55.根据权利要求50所述的方法，其中，添加的烟用香料和/或烟用组合物为烟丝重量的0.05％-0.2％。
56.根据权利要求50所述的方法，其中，添加的烟用香料和/或烟用组合物为烟丝重量的0.2％。
57.根据权利要求50所述的方法，其中，添加方式为向烟丝均匀喷洒。
58.权利要求45所述烟用香料和/或权利要求46或47所述烟用组合物在制作烟草制品中的用途。
59.根据权利要求58所述的用途，其中，所述烟草制品为卷烟。
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