CN104004594A

CN104004594A - 一种基于沉香叶的木香韵烟用香料及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN104004594A
Application number: CN201410257199.6A
Authority: CN
Inventors: 王加深; 吕乔; 畅晓渊; 刘晓晖; 尉朝; 陈必春; 陈长青; 文祖艺
Original assignee: SHENZHEN TOBACCO INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: SHENZHEN TOBACCO INDUSTRY Co Ltd
Priority date: 2014-06-11
Filing date: 2014-06-11
Publication date: 2014-08-27
Anticipated expiration: 2034-06-11
Also published as: CN104004594B

Abstract

一种基于沉香叶的新型木香韵烟用香料的制备方法，其制备步骤为：白木香叶→粉碎过筛→酶处理→热回流提取→固液分离→减压浓缩→超临界CO₂萃取→回收夹带溶剂→膜分离分段切块→调配→基于沉香叶的新型木香韵烟用香料。本发明最大的特点是以资源丰富的白木香叶为原料，使用酶法对原料进行破壁处理，结合热回流提取得到浸膏，然后使用超临界萃取从浸膏中提取白木香叶精油，此种联用工艺能显著提高萃取得率，最后使用膜分离对白木香叶精油进行分段切块，然后与愈创木酚、檀香醇、柏木醇、岩兰草油、乙醇、丙二醇按一定比例进行调配，调配后的香料按一定比例添加于卷烟中，可以使烟草吸味变得醇和、饱满，香气量增加，并赋予卷烟优雅的木香香韵，显著提高了卷烟的感官品质。

Description

一种基于沉香叶的木香韵烟用香料及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于烟用香精技术领域，具体涉及一种基于沉香叶的新型木香韵烟用香料及其制备方法和应用，将该木香韵烟用香料施加于卷烟中，可明显改善卷烟的感官质量。

背景技术

沉香是瑞香科植物受到自然或人为破坏后在自我修复过程中分泌的油脂或受到真菌的感染所凝结的分泌物，是一种传统的名贵药材和天然香料，在中国，白木香树是生产国产沉香的唯一资源，主要分布于广东、广西、云南、福建、海南，由于野生沉香结香周期长，加之人为过度砍伐和开采，目前野生沉香已濒临灭绝。近年来，为了满足社会日益增长的沉香需求，白木香树开始在国内广泛人工种植，白木香树在树干中结香，采香后树枝、树叶以及不含油脂的树干往往被废弃，造成目前白木香资源整体利用率低，难以取得明显的经济效益。

经专利和文献检索，目前对白木香树不含油脂部位的研究开发主要集中在造纸和烟草薄片领域，而对白木香叶精油的提取、精制和应用研究鲜见报道。

发明内容

本发明的目的正是基于上述研究现状而提供的一种基于沉香叶的木香韵烟用香料及其制备方法，使用酶法、热回流提取和超临界萃取联用工艺从白木香叶中提取挥发油并进行化学成分分析，使用膜分离技术对提取物进行分段分离，将分段分离后的组分进行重组，添加于卷烟中，可明显改善卷烟的感官质量。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的：

一种基于沉香叶的木香韵烟用香料的制备方法，包括以下步骤：白木香叶→粉碎过筛→酶处理→热回流提取→固液分离→减压浓缩→超临界CO₂萃取→回收夹带溶剂→膜分离分段切块→调配→木香韵烟用香料。

所述粉碎过筛步骤中，粉碎后的白木香叶过40～60目筛网。

所述酶处理步骤中，溶剂为蒸馏水，溶剂添加量为白木香叶粉质量的4～6倍，酶为复合酶，即β-葡聚糖酶350万U/mL、纤维素酶15万U/mL、半纤维素酶150万U/mL、果胶酶1万U/mL，四种酶体积比为1~2:2~4:1~2:1~2，酶的添加量为相对于白木香叶粉重量的0.3%～0.7%，酶处理温度为40～60 ℃水浴恒温，酶处理时间为1～3 h。

所述热回流提取步骤中，补加溶剂为蒸馏水、90%～100%乙醇（V/V）中的任意一种，补加后溶剂总量为白木香叶粉质量的8～10倍，热回流温度为70～90 ℃，热回流时间为0.5～1.5h，提取次数为1～3次。

所述减压浓缩步骤中，浓缩至浸膏状态。

所述超临界CO₂萃取步骤中，夹带剂为90%～100%乙醇（V/V），夹带剂重量为白木香叶原料量的0.3～0.7倍；萃取压力22～28 MPa，萃取温度45~50℃，萃取时间2~3 h，CO₂流体流量17-30 g /min；分离釜Ⅰ的压力8～12 MPa，分离釜Ⅱ的压力4～6 MPa，分离釜Ⅰ温度50~55 ℃，分离釜Ⅱ温度35~40 ℃。

所述回收夹带溶剂步骤中，使用减压蒸馏方式，浓缩至无醇味。

所述膜分离分段切块步骤，挥发油依次使用微滤膜、超滤膜和纳滤膜过滤。微滤膜孔径0.1～0.3μm，操作压力0.1～0.5 MPa，微滤膜的主要作用是去除萃取液中的固形物杂质、大分子胶体等杂质；超滤膜压力差0.1～0.5 MPa，截留分子量1000～3000道尔顿，超滤膜的作用主要是截留高分子蛋白质、多糖、脂质等；纳滤膜压力差0.5～0.9 MPa，截留分子量250～300道尔顿，纳滤膜的主要作用是截留多肽、长链烷烃、长链脂肪酸等物质而使小分子致香成分通过。

所述调配步骤，将膜分离分段切块步骤中未透过超滤膜的组分记为组分1，透过超滤膜但未透过纳滤膜的组分记为组分2，透过纳滤膜的组分记为组分3，将这三种组分与愈创木酚、檀香醇、柏木醇、岩兰草油、乙醇、丙二醇按照质量百分比进行调配，各组分所占比例如下：

组分名称	所占比例
		组分1	1%～3%
组分2	3%～7%
		组分3	15%～25%
1%~5%愈创木酚	0.5%～1.5%
		1%~5%檀香醇	0.5%～1.5%
1%~5%柏木醇	0.5～1.5%
		岩兰草油	1.5～2.5%
乙醇	35%～41%
		丙二醇	27～33%

本发明的白木香叶提取物经GC-MS分析，主要成分为脂肪酸、脂肪醇，长链烷烃等，含有致香成分：表木醛醇、木醛酮、丁酸乙酯、柠檬烯、左旋香芹酮、甲位紫罗兰酮、新植二烯、乙位紫罗兰酮、植酮、乙基甲基马来酰亚胺、二氢猕猴桃内酯、金合欢基丙酮、棕榈酸、木焦醇、角鲨烯等。

本发明的调配产物以一定比例添加至卷烟中，可以使烟草吸味变得醇和、饱满，香气量增加，能赋予卷烟优雅的木香和清香香韵。调配物的添加量为烟丝质量的0.01%～0.05%，添加方式为用乙醇溶解配置成加香溶液，均匀喷洒到烟丝中。

本发明的最大特点是：以资源丰富的白木香叶为原料，使用酶法对原料进行破壁处理，增加细胞内有效物质溶出，结合热回流提取得到浸膏，然后使用超临界萃取工艺从浸膏中提取白木香叶精油，此种联用工艺能显著提高萃取得率，最后使用膜分离技术对白木香叶精油进行了分段切块，有效去除固形物杂质、大分子蛋白等影响吸味和吃味的物质，膜分离后的组分经过调配添加于卷烟中，能明显提高卷烟的感官品质。

本发明的有益效果：

本发明提供了一种基于沉香叶的新型木香韵烟用香料，所选原料廉价易得，将该烟用香料添加到卷烟中，能明显改善卷烟的吸味，增加烟气的醇和度、饱满度和香气量，并能赋予卷烟优雅的木香香韵。本发明对于合理利用白木香树资源具有重要的指导意义，能带来较好的经济效益和社会效益。

具体实施方式

本发明公开了一种基于沉香叶的新型木香韵烟用香料的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明内。以下结合实施实例对本发明作进一步的说明，但并不限于实施例。

实施例1：

将白木香叶粉碎过40目筛网，加入相对于白木香叶粉重量4倍的蒸馏水和相对于白木香叶粉重量0.7%的复合酶，即β-葡聚糖酶350万U/mL、纤维素酶15万U/mL、半纤维素酶150万U/mL、果胶酶1万U/mL，四种酶体积比为1:3:2:1，

40 ℃水浴恒温处理3 h。补加乙醇至总溶剂为白木香叶粉质量的8倍，70℃热回流提取1.5h，提取次数为3次，合并提取液然后减压浓缩至浸膏状态，将浸膏置于超临界CO₂萃取釜中，加入相对于白木香叶粉原料重量0.7倍的浓度100%的乙醇，设定萃取釜萃取压力22 MPa，萃取温度45 ℃，萃取时间3h，CO₂流体流量17 g/min，分离釜Ⅰ的压力8 MPa，分离釜Ⅱ的压力4 MPa，分离釜Ⅰ温度50 ℃，分离釜Ⅱ温度35℃，使用减压蒸馏方式浓缩萃取液至无醇味，减压蒸馏后的萃取液依次使用微滤膜、超滤膜和纳滤膜过滤。微滤膜孔径0.1 μm，操作压力0.5 MPa；超滤膜压力差0.1 MPa，截留分子量3000道尔顿；纳滤膜压力差0.9 MPa，截留分子量250道尔顿。将未透过超滤膜的组分记为组分1，透过超滤膜但未透过纳滤膜的组分记为组分2，透过纳滤膜的组分记为组分3，将这三种组分与愈创木酚、檀香醇、柏木醇、岩兰草油、乙醇、丙二醇按照质量百分比进行调配，各组分所占比例如下：

组分名称	所占比例
		组分1	1%
组分2	3%
		组分3	25%
2%愈创木酚	0.5%
		2%檀香醇	0.5%
2%柏木醇	0.5%
		岩兰草油	1.5%
乙醇	35%
		丙二醇	33%

取相对于烟草重量0.05%的调配液，使用乙醇溶解配制成加香溶液，均匀喷洒到烟丝中，烘烤后卷制成卷烟。评吸结果表明：吸味醇和，香气量增加，甜香增加，木香和清香香韵明显增强。

实施例2：

将白木香叶粉碎过60目筛网，加入相对于白木香叶粉重量6倍的蒸馏水和相对于白木香叶粉重量0.3%的复合酶，即β-葡聚糖酶350万U/mL、纤维素酶15万U/mL、半纤维素酶150万U/mL、果胶酶1万U/mL，四种酶体积比为1:2:2:1，

60 ℃水浴恒温处理1 h。补加乙醇至总溶剂为白木香叶粉质量的10倍，90℃热回流提取0.5 h，提取次数为1次，合并提取液然后减压浓缩至浸膏状态，将浸膏置于超临界CO₂萃取釜中，加入相对于白木香叶粉原料重量0.3倍的浓度90%的乙醇，设定萃取釜萃取压力28 MPa，萃取温度50 ℃，萃取时间2h，CO₂流体流量30 g /min，分离釜Ⅰ的压力12 MPa，分离釜Ⅱ的压力6 MPa，分离釜Ⅰ温度55 ℃，分离釜Ⅱ温度40 ℃，使用减压蒸馏方式浓缩萃取液至无醇味，减压蒸馏后的萃取液依次使用微滤膜、超滤膜和纳滤膜过滤。微滤膜孔径0.3 μm，操作压力0.1 MPa；超滤膜压力差0.5 MPa，截留分子量1000道尔顿；纳滤膜压力差0.5 MPa，截留分子量300道尔顿。将未透过超滤膜的组分记为组分1，透过超滤膜但未透过纳滤膜的组分记为组分2，透过纳滤膜的组分记为组分3，将这三种组分与愈创木酚、檀香醇、柏木醇、岩兰草油、乙醇、丙二醇按照质量百分比进行调配，各组分所占比例如下：

组分名称	所占比例
		组分1	3%
组分2	7%
		组分3	15%
5%愈创木酚	1.5%
		1%檀香醇	1.5%
1%柏木醇	1.5%
		岩兰草油	2.5%
乙醇	41%
		丙二醇	27%

取相对于烟草重量0.01%的调配液，使用乙醇溶解配制成加香溶液，均匀喷洒到烟丝中，烘烤后卷制成卷烟。评吸结果表明：烟气谐调，香气量增加，杂气、刺激性减轻，木香和清香香韵增强。

实施例3：

将白木香叶粉碎过50目筛网，加入相对于白木香叶粉重量5倍的蒸馏水和相对于白木香叶粉重量0.5%的复合酶，即β-葡聚糖酶350万U/mL、纤维素酶15万U/mL、半纤维素酶150万U/mL、果胶酶1万U/mL，四种酶体积比为1:2:2:2，

50 ℃水浴恒温处理2 h。补加乙醇至总溶剂为白木香叶粉质量的9倍，80℃热回流提取1 h，提取次数为2次，合并提取液然后减压浓缩至浸膏状态，将浸膏置于超临界CO₂萃取釜中，加入相对于白木香叶粉原料重量0.5倍的浓度95%的乙醇，设定萃取釜萃取压力25 MPa，萃取温度47 ℃，萃取时间2.5 h，CO₂流体流量24 g/min，分离釜Ⅰ的压力10 MPa，分离釜Ⅱ的压力5 MPa，分离釜Ⅰ温度52 ℃，分离釜Ⅱ温度38 ℃，使用减压蒸馏方式浓缩萃取液至无醇味，减压蒸馏后的萃取液依次使用微滤膜、超滤膜和纳滤膜过滤。微滤膜孔径0.2 μm，操作压力0.3 MPa；超滤膜压力差0.3 MPa，截留分子量2000道尔顿；纳滤膜压力差0.7 MPa，截留分子量270道尔顿。将未透过超滤膜的组分记为组分1，透过超滤膜但未透过纳滤膜的组分记为组分2，透过纳滤膜的组分记为组分3，将这三种组分与愈创木酚、檀香醇、柏木醇、岩兰草油、乙醇、丙二醇按照质量百分比进行调配，各组分所占比例如下：

组分名称	所占比例
		组分1	2%
组分2	5%
		组分3	20%
3%愈创木酚	1%
		3%檀香醇	1%
3%柏木醇	1%
		岩兰草油	2%
乙醇	38%
		丙二醇	30%

取相对于烟草重量0.03%的调配液，使用乙醇溶解配制成加香溶液，均匀喷洒到烟丝中，烘烤后卷制成卷烟。评吸结果表明：烟气谐调，能明显感受到清香香韵，有木香香韵体现，吸味醇和，余味干净。

Claims

1.一种基于沉香叶的新型木香韵烟用香料的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：白木香叶→粉碎过筛→酶处理→热回流提取→固液分离→减压浓缩→超临界CO2萃取→回收夹带溶剂→膜分离分段切块→调配→基于沉香叶的木香韵烟用香料；其中：所述酶处理步骤中，溶剂为蒸馏水，溶剂添加量为白木香叶粉质量的4～6倍，酶为复合酶，即β-葡聚糖酶350万U/mL、纤维素酶15万U/mL、半纤维素酶150万U/mL、果胶酶1万U/mL，四种酶体积比1~2:2~4:1~2:1~2，酶的添加量为相对于白木香叶粉重量的0.3%～0.7%，酶处理温度为40～60 ℃水浴恒温，酶处理时间为1～3 h；所述的调配步骤中，将膜分离分段切块步骤中未透过超滤膜的组分记为组分1，透过超滤膜但未透过纳滤膜的组分记为组分2，透过纳滤膜的组分记为组分3，将这三种组分与愈创木酚、檀香醇、柏木醇、岩兰草油、乙醇、丙二醇按照质量百分比进行调配，各组分所占比例如下：组分1 1%～3% ，组分2 3%～7%，组分3 15%～25%，质量浓度1%~5%的愈创木酚 0.5%～1.5%，质量浓度1%~5%的檀香醇.5%～1.5%，质量浓度1%~5%的柏木醇0.5～1.5%，岩兰草油1.5～2.5%，乙醇35%～41%，丙二醇27%～33%。

2.根据权利要求1所述的基于沉香叶的木香韵烟用香料的制备方法，其特征在于所述的热回流提取步骤中，补加溶剂为蒸馏水、90%～100% V/V乙醇中的任意一种，补加后溶剂总量为白木香叶粉质量的8～10倍，热回流温度为70～90 ℃，热回流时间为0.5～1.5h，提取次数为1～3次。

3.根据权利要求1所述的基于沉香叶的木香韵烟用香料的制备方法，其特征在于所述超临界CO₂萃取步骤中，夹带剂为90%～100%乙醇（V/V），夹带剂重量为白木香叶原料量的0.3～0.7倍；萃取压力22～28 MPa，萃取温度45~50℃，萃取时间2~3 h，CO2流体流量17-30 g /min；分离釜Ⅰ的压力8～12 MPa，分离釜Ⅱ的压力4～6 MPa，分离釜Ⅰ温度50~55 ℃，分离釜Ⅱ温度35~40 ℃。

4.根据权利要求1所述的基于沉香叶的木香韵烟用香料的制备方法，其特征在于所述回收夹带溶剂步骤中，使用减压蒸馏方式，浓缩至无醇味。

5.根据权利要求1所述的基于沉香叶的木香韵烟用香料的制备方法，其特征在于所述膜分离分段切块步骤，挥发油依次使用微滤膜、超滤膜和纳滤膜过滤；微滤膜孔径0.1～0.3μm，操作压力0.1～0.5 MPa；超滤膜压力差0.1～0.5 MPa，截留分子量1000～3000道尔顿；纳滤膜压力差0.5～0.9 MPa，截留分子量250～300道尔顿。

6.根据权利要求1所述的基于沉香叶的木香韵烟用香料的制备方法，其特征在于所述粉碎过筛步骤中，粉碎后的白木香叶过40～60目筛网。

7.一种用按权利要求1所述的基于沉香叶的木香韵烟用香料的制备方法制备而得的基于沉香叶的木香韵烟用香料。

8.权利要求7所述的基于沉香叶的木香韵烟用香料的应用方法，其特征在于将述所的木香韵烟用香料添加至烟丝中，添加量为烟丝质量的0.01%～0.05%，添加方式为用乙醇溶解配置成加香溶液，均匀喷洒到烟丝中。