CN109897729B - 一种沉香型烟用香精制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本公开涉及一种沉香型烟用香精制备方法及其应用，沉香精油的提取方法，包括如下步骤：沉香木粉碎利用乙醇溶解、超声细胞粉碎、热回流提取、过滤、减压浓缩、分子蒸馏；所述分子蒸馏采用三级分段分离制备得到两种沉香精油，分别为二级分离产物沉香精油和三级分离产物沉香精油。沉香型烟用香精，包括上述制备方法制备得到的二级分离产物为沉香精油0.1‑3份、上述制备方法制备得到的三级分离产物为沉香精油2‑7份、柏木油0.05‑3份、烟草提取物1‑10份、乙醇35‑60份、丙二醇35‑45份。卷烟产品的评吸结果为具有优雅的沉香香气，吸味醇和饱满，甜香增加，喉部舒适性提升。

Description

一种沉香型烟用香精制备方法及其应用

技术领域

本公开属于烟用香精技术领域，具体涉及沉香精油提取方法、沉香型烟用香精及其制备方法和应用。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

沉香，为双子叶植物药瑞香科乔木植物沉香或白木香在受到自然界的伤害(如雷击，风折，虫蛀等)或受到人为破坏(刀砍、钻孔等)以后在自我修复的过程中分泌出的油脂受到真菌的感染凝结而成。国产沉香主要生长在海南、广东、福建、云南等地，不同产地的沉香由于其生长气候、微生物群落不同所结出的沉香油在品质和数量上也有很大差异。

沉香在烟草行业的应用越来越多，沉香烟备受市场欢迎。“沉香烟”，顾名思义是在卷烟中将沉香用作香料使用的香烟，它不仅具有独特的香气风味，而且对人的呼吸系统、循环系统有一定的功效。目前沉香烟多是将沉香叶丝与烟丝掺配，或是将沉香原料制成沉香薄片与烟丝混合卷制成卷烟成品，而对沉香精油作为天然植物精油应用于卷烟中的研究鲜有报道。

沉香木中含油量相对较低，且堆比重较小，这些特性给沉香精油的提取带来了一定的难度。经检索文献和专利，沉香精油常用的提取方法，主要是水蒸气蒸馏法、溶剂回流法和超临界二氧化碳法等方法，会造成有效成分的损失，香气质量差，溶剂残留，产物得率低等问题。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本公开的一个目的是提供一种沉香精油的提取方法。

为了解决以上技术问题，本公开的技术方案为：

一种沉香精油的提取方法，包括如下步骤：沉香木粉碎利用乙醇溶解、超声细胞粉碎、热回流提取、过滤、减压浓缩、分子蒸馏；所述分子蒸馏采用三级分段分离制备得到两种沉香精油，分别为二级分离产物沉香精油和三级分离产物沉香精油。

本公开利用分子蒸馏分离提纯方法，分子蒸馏不需要达到物料的沸点就可以实现物料分离，蒸馏温度较低，可以减少对沉香精油热敏性有效成分的破坏，蒸馏出来的精油有效成分较多而且保留原有结构，香气丰富、浓郁。

分子蒸馏分离是根据其分子运动自由程差进行分离，在不同的温度、真空度条件下对沉香精油有效成分进行分段分离，可以得到不同香味特征及功能作用的沉香精油，实现沉香中有效成分的富集，去除了其中不利感官组分。

一种沉香精油的提取方法，具体步骤为：

(1)沉香木预处理，将粉碎后沉香木粉后与乙醇混合，将得到的沉香木原料溶液进行超声处理；

(2)将步骤(1)超声处理后的沉香木原料溶液中加入乙醇溶液后进行热回流提取，将提取物过滤、离心后合并滤液，减压浓缩，得到沉香初提浸膏；

(3)将步骤(3)得到的沉香初提浸膏加热至流动状态后，进行分子蒸馏，三级分段分离后制得两种沉香精油，二级分离产物为沉香精油和三级分离产物为沉香精油。

在一些实施例中，步骤(1)中沉香木粉碎至20-80目。

在一些实施例中，步骤(1)中乙醇的质量是沉香木粉质量的4-6倍；所述乙醇为80％～100％V/V的乙醇。

在一些实施例中，步骤(1)中超声波处理工艺参数为：超声波频率15-20KHz，超声功率400-700W，超声时间15min～30min，超声间隔3～5s。

在一些实施例中，步骤(2)中新加入乙醇后沉香木原料溶液中溶剂的总质量为沉香木粉质量的10～12倍。

在一些实施例中，步骤(2)中热回流的条件为回流温度为72℃～95℃，回流时间为1h-1.5h，提取次数为2-3次。

在一些实施例中，步骤(3)中分子蒸馏的三级分离过程的一级分离条件为：分离温度50℃～60℃、分离压力：100～200mbar、进料量：6～8ml/min、刮板转速：300r/min～350r/min。

一级分离的目的是去除残留溶剂。

在一些实施例中，步骤(3)中分子蒸馏的三级分离过程的二级分离条件为：分离温度60℃～70℃、分离压力：8～15mbar、进料量：8～10ml/min、刮板转速：300r/min～375r/min。

在一些实施例中，步骤(3)中分子蒸馏的三级分离过程的三级分离条件为：分离温度80℃～90℃、分离压力：0.5～1mbar、进料量：6-8ml/min、刮板转速：300r/min～375r/min。

一种沉香型烟用香精，包括上述制备方法制备得到的二级分离产物为沉香精油0.1-3份、上述制备方法制备得到的三级分离产物为沉香精油2-7份、柏木油0.05-3份、烟草提取物1-10份、乙醇35-60份、丙二醇35-45份。

在一些实施例中，所述柏木油为质量分数为1-10％的柏木油。

所述沉香型烟用香精在卷烟中的应用。

一种沉香型烟用香精卷烟，由卷烟和加香溶液组成，所述加香溶液为上述的沉香型烟用香精和乙醇的混合物；

在一些实施例中，乙醇为质量分数为95％乙醇溶液；

在一些实施例中乙醇用量为烟丝质量的0-0.2％；

在一些实施例中，所述香精占卷烟烟丝质量的0.5％～1％。

一种沉香型烟用香精卷烟的制备方法，具体步骤为：

将沉香型烟用香精和乙醇溶液调制成卷烟加香料液，然后将加香料液均匀喷洒到烟丝上，进入到卷烟工序，卷制成烟支，即得到沉香型烟用香精卷烟。

在一些实施例中，乙醇为质量分数为95％乙醇溶液。

在一些实施例中乙醇用量为烟丝质量的0-0.2％。

在一些实施例中，所述沉香型烟用香精占卷烟烟丝质量的0.5％～1％。

本公开的有益效果：

1、本公开的方法制备的沉香型烟用香精溶解性好，在烟用表香和底料中均可使用，施加到卷烟上，赋予卷烟独特的香气风格特征，可提升卷烟香气质量，增强优雅舒适以及清甜细腻的抽吸感受，降低口腔刺激、残留、干燥感；

2、与常规沉香精油提取方法及卷烟应用相比，该种方法可将沉香原料充分利用，减少昂贵沉香资源的浪费；且沉香经分子蒸馏按照其香气强度及功效差异进行分级分离，产物得率较高，再将精油组分组合使用，保证了沉香香气浓度及协调性。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

下面结合实施例对本公开进一步说明

实施例1

沉香木进行除杂、干燥(水分含量12％)和粉碎(粒度60目)处理备用。称取2kg粉碎后的沉香木，加入8kg质量分数为95％的乙醇进行超声波细胞粉粹处理15min(超声波频率15KHz，超声功率500W，超声间隔5s，)后投入到容积为30L提取罐中，补加95％乙醇至20kg，回流提取两次，每次2h，料液比1:10，提取结束后，放出提取液过滤，合并滤液，离心，减压浓缩去除溶剂得沉香初提浸膏(浸膏得率为40％)。将沉香初提浸膏加热至流动状态后，加入分子蒸馏进料器中，进行三级分子蒸馏。一级分子蒸馏分离产物得率为：26％，其中分离温度50℃、分离压力：100mbar、进料量：8ml/min、刮板转速：350r/min；二级分离产物(沉香精油1#)得率为：15％，其中分离温度65℃、分离压力：10mbar、进料量：8ml/min、刮板转速：375r/min；三级分离产物(沉香精油2#)得率为：12％，其中分离温度85℃、分离压力：0.5mbar、进料量：6ml/min、刮板转速：375r/min；将沉香油1#、沉香油2#与丙二醇、乙醇、柏木油、烟草提取物按照质量百分比进行调配制备得到香精，香精各组分比例如表1所示。

表1各组分比例

组分名称	比例
		沉香油1#	0.10份
沉香油2#	2.85份
		柏木油(10％)	0.05份
烟草提取物	2.00份
		乙醇	50.00份
丙二醇	45.00份

取相对于烟丝重量0.8％的调配液，使用乙醇(95％)溶解配制成加香溶液，均匀喷洒至烟丝中，卷制成卷烟产品。评吸结果：具有优雅的沉香香气，吸味醇和饱满，甜香增加，喉部舒适性提升。

实施例2

沉香木进行除杂、干燥(水分含量12％)和粉碎(粒度80目)处理备用。称取2kg粉碎后的云南沉香木，加入10kg质量分数为90％的乙醇进行超声波细胞粉粹处理20min(超声波频率15KHz，超声功率600W，超声间隔5s，)后投入到容积为30L提取罐中，补加90％乙醇至24kg，回流提取两次，每次2h，料液比1:12，提取结束后，放出提取液过滤后合并两次滤液，离心，减压浓缩去除溶剂得沉香初提浸膏(浸膏得率为40.2％)。将沉香初提浸膏加热至流动状态后，加入分子蒸馏进料器中，进行三级分子蒸馏。一级分子蒸馏分离产物得率为：22％，其中分离温度50℃、分离压力：100mbar、进料量：8ml/min、刮板转速：350r/min；二级分离产物(沉香精油1#)得率为：14.8％，其中分离温度65℃、分离压力：10mbar、进料量：8ml/min、刮板转速：375r/min；三级分离产物(沉香精油2#)得率为：12.3％，其中分离温度85℃、分离压力：0.5mbar、进料量：6ml/min、刮板转速：375r/min；将沉香油1#、沉香油2#与丙二醇、乙醇、柏木油、烟草提取物按照质量百分比进行调配得到香精，香精各组分比例如表2所示。

表2各组分比例

组分名称	比例
		沉香油1#	0.15份
沉香油2#	3.00份
		柏木油(1％)	1.00份
烟草提取物	3.00份
		乙醇	47.85份
丙二醇	45.00份

取相对于烟丝重量0.8％的调配液，使用乙醇(95％)溶解配制成加香溶液，均匀喷洒至烟丝中，卷制成卷烟产品。评吸结果：沉香香气显著，木香、清香香韵增加，吸味醇和饱满，烟气蓬松绵长，甜香增加，喉部舒适性提升显著。

实施例3

沉香木进行除杂、干燥(水分含量12％)和粉碎(粒度60目)处理备用。称取2kg粉碎后的沉香木，加入12kg质量分数为95％的乙醇进行超声波细胞粉粹处理15min(超声波频率15KHz，超声功率500W，超声间隔5s，)后投入到容积为30L提取罐中，补加95％乙醇至20kg，回流提取两次，每次2h，料液比1:10，提取结束后，放出提取液过滤，合并滤液，离心，减压浓缩去除溶剂得沉香初提浸膏(浸膏得率为42.2％)。将沉香初提浸膏加热至流动状态后，加入分子蒸馏进料器中，进行三级分子蒸馏。一级分子蒸馏分离产物得率为：23％，其中分离温度50℃、分离压力：100mbar、进料量：8ml/min、刮板转速：350r/min；二级分离产物(沉香精油1#)得率为：13.5％，其中分离温度65℃、分离压力：10mbar、进料量：8ml/min、刮板转速：375r/min；三级分离产物(沉香精油2#)得率为：12.5％，其中分离温度85℃、分离压力：0.5mbar、进料量：6ml/min、刮板转速：375r/min；将沉香油1#、沉香油2#与丙二醇、乙醇、柏木油、烟草提取物按照质量百分比进行调配得到香精，香精各组分比例表3所示。

表3各组分比例

取相对于烟丝重量0.8％的调配液，使用乙醇(95％)溶解配制成加香溶液，均匀喷洒至烟丝中，卷制成卷烟产品。评吸结果：烟香协调，沉香香气显著，木香、清香香韵增加，香气透发飘逸，烟气蓬松绵长，甜香增加显著，喉部舒适性提升显著。

对比例1

与实施例1不同的是香精的各组分如表4所示：

表4各组分比例

组分名称	比例
		沉香油1#	3.95份
柏木油(10％)	0.05份
		烟草提取物	2.00份
乙醇	50.00份
		丙二醇	45.00份

对比例2

与实施例1不同的是香精的各组分如表5所示：

表5各组分比例

组分名称	比例
		沉香油2#	3.95份
柏木油(10％)	0.05份
		烟草提取物	2.00份
乙醇	50.00份
		丙二醇	45.00份

对比例3

与实施例1不同的是香精的各组分如表6所示：

表6各组分比例

对比例1、对比例2、对比例3与实施例1的区别分别为不加沉香油2#，不加沉香油1#，柏木油量较多，通过对比可知，烟香欠协调，沉香香气减弱，柏木香气增强，掩盖烟草本香及沉香特征，甜感明显减弱。

以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种沉香精油的提取方法，其特征在于：包括如下步骤：沉香木粉碎利用乙醇溶解、超声细胞粉碎、热回流提取、过滤、减压浓缩、分子蒸馏；所述分子蒸馏采用三级分段分离制备得到两种沉香精油，分别为二级分离产物沉香精油和三级分离产物沉香精油；

具体步骤为：

（1）沉香木预处理，将粉碎后沉香木粉与乙醇混合，将得到的沉香木原料溶液进行超声处理；

（2）将步骤（1）超声处理后的沉香木原料溶液中加入乙醇溶液后进行热回流提取，将提取物过滤、离心后合并滤液，减压浓缩，得到沉香初提浸膏；

（3）将步骤（2）得到的沉香初提浸膏加热至流动状态后，进行分子蒸馏，三级分段分离后制得两种沉香精油，二级分离产物为沉香精油和三级分离产物为沉香精油；

步骤（2）中新加入乙醇后沉香木原料溶液中溶剂的总质量为沉香木粉质量的10~12倍；

步骤（3）中分子蒸馏的三级分离过程的一级分离条件为：分离温度50℃~60℃，二级分离条件为：分离温度60℃~70℃，三级分离条件为：分离温度80℃~90℃；

步骤（3）中分子蒸馏的三级分离过程的一级分离条件为：分离压力：100~200mbar、进料量：6~8ml/min、刮板转速：300r/min~350r/min；

步骤（3）中分子蒸馏的三级分离过程的二级分离条件为：分离压力：8~15mbar、进料量：8~10ml/min、刮板转速：300r/min~375r/min；

步骤（3）中分子蒸馏的三级分离过程的三级分离条件为：分离压力：0.5~1mbar、进料量：6-8ml/min、刮板转速：300r/min~375r/min。

2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤（1）中沉香木粉碎至20-80目。

3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤（1）中乙醇的质量是沉香木粉质量的4-6倍；所述乙醇为80%~100%V/V的乙醇。

4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤（1）中超声波处理工艺参数为：超声波频率15-20KHz，超声功率400-700W，超声时间15min~30min，超声间隔3~5s。

5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤（2）中热回流的条件为回流温度为72℃~95℃，回流时间为1h-1.5h，提取次数为2-3次。

6.一种沉香型烟用香精，其特征在于：包括权利要求1-5任一项所述的提取方法制备得到的二级分离产物为沉香精油0.1-3份、权利要求1-5任一项所述的提取方法制备得到的三级分离产物为沉香精油2-7份、柏木油0.05-3份、烟草提取物1-10份、乙醇35-60份、丙二醇35-45份。

7.如权利要求6所述的一种沉香型烟用香精，其特征在于：所述柏木油为质量分数为1-10%的柏木油。

8.如权利要求6所述的一种沉香型烟用香精在卷烟中的应用。

9.一种沉香型烟用香精卷烟，其特征在于，由卷烟和加香溶液组成，所述加香溶液为权利要求6所述的沉香型烟用香精和乙醇的混合物。

10.如权利要求9所述的一种沉香型烟用香精卷烟，其特征在于：乙醇为质量分数为95%乙醇溶液。

11.如权利要求9所述的一种沉香型烟用香精卷烟，其特征在于：乙醇用量为烟丝质量的0-0.2%。

12.如权利要求9所述的一种沉香型烟用香精卷烟，其特征在于：所述沉香型烟用香精占卷烟烟丝质量的0.5%~1%。

13.一种沉香型烟用香精卷烟的制备方法，其特征在于，将权利要求6所述沉香型烟用香精和乙醇溶液调制成卷烟加香料液，然后将加香料液均匀喷洒到烟丝上，进入到卷烟工序，卷制成烟支，即得到沉香型烟用香精卷烟。

14.如权利要求13所述的一种沉香型烟用香精卷烟的制备方法，其特征在于，所述沉香型烟用香精占卷烟烟丝质量的0.5%~1%。

15.如权利要求13所述的一种沉香型烟用香精卷烟的制备方法，其特征在于，乙醇为质量分数为95%乙醇溶液。